KR100356264B1 - 암모니아를사용하는질화티타늄의플라즈마강화화학증착 - Google Patents

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Abstract

반도체 기판(11) 상에 티타늄 질화물막을 형성시키는 방법은 반응 물질 가스 혼합물의 플라즈마를 형성시키는 단계를 포함한다. 반응 물질 가스 혼합물은 티타늄 사염화물, 암모니아 및 질소를 포함한다. 암모니아에 대한 질소의 비율은 약 10 : 1 내지 10000 : 1 로 설정되고, 티타늄 사염화물의 분압은 티타늄 질화물의 형성을 보장하도록 설정된다. 플라즈마는 400 ℃ 내지 약 500 ℃로 가열된 기판(11)에 접촉된다. 이것은 미리 증착된 알루미늄 부재를 갖는 집적 회로를 해치지 않는 온도에서 우수한 균일성을 갖는 고순도 티타늄 질화물막을 제공한다.

Description

암모니아를 사용하는 질화티타늄의 플라즈마 강화 화학 증착{PLASMA ENHANCED CHEMICAL VAPOR DEPOSITION OF TITANIUM NITRIDE USING AMMONIA}
질화티타늄은 집적 회로 제작용의 다양한 응용 분야에 사용된다. 이것은 국부 상호 연결부로서 그리고 확산 장벽(barrier)으로서 텅스텐 막용의 부착층으로 사용되어 왔다.
부착층으로서의 질화티타늄은 텅스텐이 접촉 구멍 및 비아 충전(via filling)용으로 사용되는 응용 분야에 장점들을 제공한다. 그 공정은 일반적으로 텅스텐과 하부 유전체 사이의 부착성을 개선시키는 작용을 하는 박층 재료를 증착시킴으로써 시작된다. 텅스텐은 유전체 재료에 불량하게 부착되므로, 유전체에 양호하게 부착되고 게다가 텅스텐에도 양호하게 부착되는 재료가 사용되어야 한다. 질화티타늄은 이러한 재료로서, 예를 들어 매우 낮은 저항 및 텅스텐을 에칭하도록 사용되는 화학 물질에 대한 내성과 같은 여러 유용한 특성을 제공할 뿐만 아니라 유전체 막 및 텅스텐 막 모두에 대한 양호한 부착성을 나타낸다.
질화티타늄은 또한 실리콘에 대한 불침투성 장벽으로서 작용하기 때문에 장벽 층으로서 사용될 수 있다. 또한, 다른 재료보다 높은 활성 에너지를 갖는다. 예를 들어, 질화티타늄에 구리를 확산시키기 위한 활성 에너지는 4.3 eV 인 것으로 보고되지만, 구리로부터 대부분 금속으로의 활성 에너지는 약 1 내지 2 eV 정도이다.
전형적으로, 질화티타늄은 질소 분위기하에서 티타늄의 기화에 의해서, 질소/아르곤 혼합물에서 티타늄을 반응적으로 스퍼터링시킴으로써, 아르곤 분위기하에서 대상물로부터 질화티타늄을 스퍼터링시킴으로써, 연속적인 질화 단계에서 티타늄을 증착시킨 후 이를 질화티타늄으로 변환시킴으로써, 또는 사염화티타늄 및 암모니아 또는 금속 유기 전구 물질(precursor)을 사용하는 열적 화학 증착(thermal chemical vapor deposition) 반응에 의하여 형성된다.
이러한 기술들 대부분에는 제한들이 있다. 스퍼터링된 막의 경우에, 높은 종횡비의 비아(vias)에서는 불량한 균일성(poor conformality)이 문제가 된다. 열적 화학 증착 막의 경우에 높은 종횡비의 기하학적 구조물보다 균일성이 뛰어나다. 그러나, 사용된 높은 증착 온도는 질화티타늄의 화학 증착을 다중 레벨 금속화 계획에 사용하는 데 있어 비실용적으로 만든다. 400℃ 이상의 온도는 알루미늄 층에 바람직하지 못한 열 응력을 야기시켜 작은 돌출부(hillock)를 형성하고 금속 유전체 층간에 손상을 발생시킨다.
독일 특허 공개 공보 제DE-A-4012901호에는 가열된 기판과 사염화티타늄, 암모니아 및 질소 가스의 혼합물을 사용하는 질화티타늄용의 CVD 시스템이 개시된다.
도1은 본 발명의 공정에 사용하기 위한 반응기의 단면도이다.
따라서, 본 발명의 목적은 알루미늄을 손상시키지 않을 만큼 충분히 낮은 증착 온도로 막을 형성시키지만, 열적 화학 증착과 관련된 양호한 균일성을 유지하는 플라즈마 강화 화학 증착(plasma enhanced chemical vapor deposition) 기술을 사용하는 저온 공정을 제공하는 것이다. 이들 목적은 사염화티타늄, 질소 및 암모니아를 포함하는 반응 가스로부터 형성된 플라즈마를 사용하는 질화티타늄의 플라즈마 강화 화학 증착을 사용함으로써 달성된다. 코팅되는 기판의 표면에 플라즈마를 생성함으로써, 낮은 저항을 갖는 매우 균일한 막과 낮은 레벨의 염소와 같은 불순물이 500℃ 미만의 상대적으로 낮은 온도에서 달성된다.
또한, 반응 물질의 분압을 조절함으로써, 형성된 질화티타늄 막의 특성은 상당히 개선된다. 본 발명의 상기 목적 및 장점은 하기의 상세한 설명과 도면에 비추어 더욱 이해될 것이다.
본 발명에 따르면, 질화티타늄은 사염화티타늄, 암모니아 및 희석 가스를 반응시킴으로써 형성된 질화티타늄의 플라즈마 강화 화학 증착에 의해 형성된다. 본 발명을 실행하는데 사용하기 위한 적절한 장치는 양자 모두 1994년 6월 3일의 우선일을 갖고 현재 계류 중이며 그 개시 내용이 본 명세서에서 참조되는 "회전 서스셉터 반응기를 사용하는 저온 플라즈마 강화 화학 증착에 의한 박막 제조용 방법 및 장치(Method and Apparatus for Producing Thin Films by Low Temperature Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition Using A Rotating Susceptor Reactor)" 명칭 하의 국제 특허 출원 공개 제WO95/33866호 및 제WO95/33867호에 개시된다.
도1에는 플라즈마 강화 화학 증착용으로 적합한 장치(20)의 단면도가 도시된다. 장치(20)는 RF 피드라인(feedline) 조립체(24)에 의해 바이어스된 RF 샤워헤드(showerhead)/전극(22)을 포함한다. 플라즈마 및 반응 물질 가스는 실린더 조립체(26)를 통해 서스셉터(30) 상의 기판(11)에 펌핑된다. 장치(20)는 하우징 커버(32)를 갖는 하우징을 포함하고, 또한 RF 공급 조립체(34)와, 냉각 자켓(37) 및 관련된 유체 공급 라인을 갖춘 가열 파이프 조립체(36)와, 밀봉 조립체(41)를 갖춘 가스 분배 커버(39)를 포함한다. 석영과 같은 절연 재료로 제조된 실린더(38)가 RF 피드 라인 조립체(24)를 둘러싼다.
실린더(38)는 양호하게는 헤레아우스 아메실(Hereaus Amersil)로부터 입수 가능한 Quartz T08-E와 같은 고품질 석영으로부터 정형화된다. 석영 실린더(38)는 니켈-200과 같은 도전성 금속으로 제작된 샤워헤드/전극(22)에 의해 지지된다. 환형 보어(40)는 실린더(38)의 상단부(42)를 수용하도록 하우징 커버(32) 내에 형성된다. 계단형 보어(40)와 실린더(38) 사이의 공유면에 있는 O-링(43, 44)은 공유면에 밀봉부를 형성한다. 실린더(38)의 하단부(46)에서, 실린더(38) 내의 환형 노치(48)는 샤워헤드/전극(22)의 주연 모서리(50)를 수용한다. 실린더(38)의 노치(48)는 샤워헤드/전극(22)의 주연 모서리(50) 상에 안착된다. 샤워헤드/전극(22)은 단일 RF 라인(56)을 형성하도록 예를 들어 지점(55)에서 용접에 의해 RF 라인 배관(54)에 부착된 스템(52)을 포함한다. RF 라인(56)은 칼라(collar; 58)에 의해 자체의 상단부에서 마찰식으로 유지되고 지지된다. RF 라인은 이어서 서스셉터(30) 상에 샤워헤드/전극(22)을 지지한다. 또한, 샤워헤드/전극(22)은 실린더(38)를 노치(48)에 인접시키고 이를 보어(40)에 유지시킴으로써 실린더 조립체(26) 내에 실린더(38)를 지지한다. 샤워헤드/전극 주연 모서리(50)와 실린더 노치(48) 사이의 공유면은 선반(shelf; 48)과 샤워헤드/전극(22)의 주연 모서리(50)에 형성된 유사한 대응 환형 노치(60) 사이에서 압축되는 압축식 O-링(59)에 의해 밀봉된다. 다수의 가스 헤일로(halo) 또는 링(62, 64)은 반응 물질 가스를 실린더(38) 내에 유입시킨다.
일반적으로, 기판(11)은 샤워헤드/전극(22)으로부터 약 0.635 내지 7.62 cm(0.25 내지 3 inch)정도 이격 된다. 이 거리는 활성 이온이 기판에 충돌할 정도로 되어야 한다.
일반적으로, 반응 물질 가스는 링(62, 64)을 통해 유입된다. 이들 가스들은 실린더(38)를 통과하고, 플라즈마는 가스들이 샤워헤드/전극(22)을 통과할 때 발생된다. 플라즈마는 기판(11)에 충돌한다.
이 장치는 다수의 상이한 재료 또는 기판 위에 질화티타늄을 증착시키는 데 사용된다. 이들 기판들은 예를 들어 실리카, 유리 및 열적 산화물을 포함한다. 또한, 기판은 예를 들어 비아, 채널, 도전층, 저항기 등과 같이 기판의 표면 상에 미리 증착 및/또는 에칭된 집적 회로의 다양한 요소를 포함한다.
질화티타늄 막을 증착하는 경우, 반응 물질 가스의 플라즈마는 장치(20)를 사용하여 샤워헤드(22)에서 형성된다. 반응 물질 가스들은 사염화티타늄, 암모니아 및 희석제를 포함한다. 수소, 헬륨 및 아르곤과 같은 희석제가 사용될 수 있지만, 질소가 바람직하다. 이들은 서로 조합되어 실린더(38) 안으로 유입된다.
실린더(38)는 약 0.5 내지 20 Torr의 압력으로 유지되는 데, 약 5 Torr의 압력이 바람직하다. 기판은 약 400℃ 내지 500℃의 온도로 유지되는 데, 약 450℃의 온도가 바람직하다. 기판은 일반적으로 서스셉터(30)로부터 열을 제공함으로써 가열된다. 지지체 자체는 바람직하게는 약 100 rpm 이상으로 회전되어 보다 균일한 분배를 제공한다. 그러나, 기판은 전혀 회전할 필요가 없다.
가스의 농도는 유속에 의해 조절된다. 일반적으로, 사염화티타늄은 약 1 내지 40 sccm의 유속으로 유입되는 데, 약 10 sccm의 유속이 바람직하다. 사염화티타늄(TiCl4)의 분압은 TiN을 형성하도록 충분히 낮아야 한다. 사염화티타늄의 분압이 너무 높으면, TiN이 아닌 흑색 분말(black powder)이 형성된다. 전압이 665 Pa(5 Torr)이면, 사염화티타늄의 분압은 2.66 Pa(0.02 Torr) 미만, 바람직하게는 1.33 Pa 내지 0.133 Pa(0.01 내지 0.001 Torr)이어야 한다. 저압[즉, 0.0133 Pa(0.0001 Torr)]에서, 반응 속도는 상당히 감소되고 스텝 커버리지(step coverage)는 허용될 수 없다. 전압이 665 Pa(5 Torr)로부터 증가할 때, 사염화티타늄의 분압은 그에 따라 증가할 수 있다. TiN이 유용하게 사용되기 위해서는, 기판 상의 막이 부착성이 있고 연속적이어야 한다. 이러한 성질의 막으로는 유색 금(gold in color)이 있다. 형성된 흑색 분말은 비부착성(용이하게 제거될 수 있음)을 갖는다. 그러므로, 사염화티타늄의 분압의 상한치는 흑색 분말이 기판 상에 형성되기 시작하는 분압이다. 물론, 이것은 전압에 따라 변할 수 있다. 일반적으로, 암모니아 대 사염화티타늄의 몰비는 2 : 1 로부터 최대 100 : 1 이 될 것이다. 이러한 높은 비율에서, 반응 속도는 매우 낮게 된다. 바람직하게는, 이 비율이 약10 : 1 이다.
일반적으로, 희석제 대 암모니아의 비율은 약 10 : 1 로부터 최대 약 10000 : 1 의 범위일 것이다. 그러나, 이 비율은 증착 속도에 상당한 영향을 미치지 않는다.
본 발명을 증명하기 위하여, 질화티타늄은 다음 조건하에서 증착된다.
서스셉터 온도 467 ℃
웨이퍼 온도 450 ℃
반응기 압력 665 Pa(5 Torr)
TiCl4유속 10 sccm
암모니아 유속 100 sccm
질소 유속 5000 sccm.
공정 순서에서, RF 플라즈마원은 질소/암모니아에 665 Pa(5 Torr)의 반응기 압력을 설정한 후 턴 온(turn on)된다. 사염화티타늄 유동은 플라즈마가 점화된 후 30초에 개시된다. 이들 실행에 사용된 RF 동력은 500 watt이다. 이 공정으로 얻어진 막 특성은 하기와 같다.
증착 속도 120 내지 150 Å/분
질화티타늄 저항 103 내지 148 μΩ-cm
질소 대 티타늄의 비율 1.07
염소 함량 0.6 원자%
원소 분석을 수행하는 데 사용된 RBS 기술은 대부분의 막에서 어떠한 산소도 검출하지 않았다. 스텝 커버리지는 80 %인 것으로 측정되었다.
추가적인 막이 하기 조건 하에서 증착되었다.
Figure pct00001
따라서, 본 발명의 방법을 이용하면, 매우 고품질의 질화티타늄 막이 증착된다. 이 막은 화학 증착막의 바람직한 특성, 즉 우수한 균일성을 갖고, 동시에 비교적 낮은 온도에서 증착된다. 또한, 증착된 막은 상대적으로 낮은 저항을 갖고, 불순물 함량, 특히 염소 함량 및 산소 함량이 매우 낮다. 따라서, 본 발명은 알루미늄막을 손상시킴이 없이 알루미늄을 갖는 기판 위에 질화티타늄을 증착시키는 데 사용될 수 있는 매우 고품질의 질화티타늄 막을 상대적으로 낮은 온도에서 제공하는 목적을 달성한다.
여기서는 본 발명을 수행하는 바람직한 방법과 함께 본 발명의 설명이 제공된다. 그러나, 본 발명 자체는 첨부된 특허청구의 범위에 의해서만 한정된다.

Claims (8)

  1. 사염화티타늄 및 암모니아를 반응 가스로 이용하여 화학 증착에 의해 기판(11) 상에 질화티타늄을 증착시키는 방법에 있어서,
    상기 기판으로부터 0.635 내지 7.62 cm(0.25 내지 3 inch)의 거리로 이격된 샤워헤드(22)에서 상기 반응 가스의 플라즈마를 생성시키는 단계와,
    질화티타늄이 상기 기판 상에 증착되도록 상기 플라즈마와 상기 기판을 접촉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응 가스와 희석제를 화합시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 사염화티타늄은 TiN을 형성하는 데 효과적이고 0.133 Pa(0.001 Torr) 이상인 분압에서 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 플라즈마는 66.5 Pa 내지 2660 Pa(0.5 내지 20 Torr)의 압력을 갖는 분위기하에서 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 기판은 400 ℃의 온도로부터 500 ℃의 온도까지 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 희석제는 질소이고, 질소 대 암모니아의 비율은 몰비로 10 : 1 내지 10000 : 1로 정해지는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제3항에 있어서, 사염화티타늄의 상기 분압은 0.133 내지 1.33 Pa(0.001 Torr 내지 0.01 Torr)의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 사염화티타늄, 암모니아 및 질소의 혼합물로 구성되고 암모니아 대 사염화티타늄의 비율이 2 : 1 내지 100 : 1인 반응 물질 가스 혼합물을 이용하여 화학 증착에 의해 기판 상에 질화티타늄을 증착시키는 방법으로서, 상기 기판을 400 ℃ 내지 500℃ 의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 방법에 있어서,
    상기 기판으로부터 0.635 내지 7.62 cm(0.25 내지 3 inch)의 거리로 이격된 샤워헤드에서 상기 반응 가스 혼합물의 플라즈마를 생성하는 단계와,
    질화티타늄이 상기 기판 상에 증착되도록 66.5 Pa 내지 2660 Pa(0.5 Torr 내지 20 Torr)의 압력에서 상기 플라즈마와 상기 기판을 접촉시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
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