KR100355147B1 - 중합체블렌드 - Google Patents

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KR100355147B1
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Abstract

(A) 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체, (B) 중합 조정 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 및 (C) 스티렌/아크릴로니트릴, 스티렌/메틸 메타크릴레이트, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 스티렌계 중합체로 구성된 조성물이 제공된다. 또한 상기 조성물의 제조 방법 및 상기 조성물로부터 제조된 물품이 제공된다.

Description

중합체 블렌드
본 발명은 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체 및 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 블렌드에 관한 것이다.
모노비닐아렌/공역 디엔의 공중합체는 공지되어 있고 다양한 용도로 유용하다. 양호한 물리적 성질을 갖는, 무색의 투명한 물품으로 형성될 수 있는 중합제가 특히 주목된다. 그러한 물품은 장난감, 창 부품, 음료 용기, 및 블리스터 포장과 같은 포장에 유용하다.
그러므로 양호한 투명성, 경도, 강도, 및 인성을 겸비하는 중합체 블렌드를 개발하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명은 양호한 투명성, 강도 및 인성을 겸비하는 중합체 블렌드를 제공한다.
본 발명은 또한 양호한 투명성 및 양호한 기계적 성질을 갖는 중합체 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따라서, (A) 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체 (B) 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트, 및 (C) 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 스티렌계 중합체로 구성된 블렌드가 제공된다. 발명의 한 구체예에서, 블렌드는 본질적으로 (A), (B) 및 (C)로 구성된다. 용어 "본질적으로 구성된"을 사용함으로써, 블렌드가 상기 표현에 열거된 성분에 의해 부여되는 바람직한 성질에 상당한 영향을 미칠 수 있는 성분을 포함하지 않는다는 것을 뜻한다.
본 발명은 또한 블렌드 제조 방법 및 그로부터 제조된 물품을 다룬다.
본 발명에 사용된 중합체는 당 분야에 공지된 임의 수단에 의해 생산될 수 있다. 많은 적합한 중합체들이 상업적으로 구입가능하다.
본 발명에 유효한 성분 (A) 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체는, ASTM D-1238, 조건 G에 따라 측정된 0.1 g/10분 이상, 바람직하게 약 0.1g/10분 내지 약 100g/10분 범위의 용융류(熔融流)를 갖는 블록 공중합체이다. 바람직하게 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체는 ASTM D-256에 따라 측정된 0.3ft 1bs/in. 이상의 노치트 아이조드(Notched Izod) 충격 강도를 가질 것이다.
일반적으로, 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체는 최종 블록 공중합체의 전체 중량을 기준으로 약 55 중량%-약 95 중량%, 바람직하게 약 60 중량 %-약 95 중랑%, 및 보다 바람직하게 65 중량%-90 중량% 범위의 양으로 모노비닐아렌 단량체를 함유할 것이다. 일반적으로 공역 디엔 단량체는 최종 블록 공중합체의 전체 중량을 기준으로 약 45 중랑%-약 5 중량% 범위, 바람직하게 약 40 중랑%-약 5 중랑% 범위, 및 보다 바람직하게 35 중량%-10 중량% 범위의 양으로 최종 블록 공중합체내에 존재할 것이다.
모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체를 제조하기 위한 기본적인 출발물질 및 중합 조건은 U.S. 특허 제 4,091,053 호; 4,584,346 호; 4,704,434 호; 4,704,435 호; 및 5,227,419 호에 공개된다.
상기 공개의 대표적인 제조 방법에서, 공역 디엔 단량체 및 모노비닐아렌 단량체는 개시제의 존재하에 연속적으로 공중합된다. 임의적으로, 모노비닐아렌 단량체/공역 디엔 단량체 혼합물은 중합되어 모노비닐아렌/공역 디엔 블록을 형성할 수 있다. 개시제는 상기 목적을 위해 공지된 임의의 유기 모노알칼리 금속 화합물일 수 있다. 바람직하게 개시제는 적어도 3개의 장입물내에 제공된다. 소량의 극성 유기 화합물, 예컨대 에테르, 티오에테르, 및 삼차 아민이 탄화수소 희석액에 사용되어 개시제의 효과를 향상시키고 혼합 단량체 장입물내 모노비닐아렌 단량체의 최소한 부분을 무작위화할 수 있다. 중합 방법은 반응 혼합물을 실질적으로 액상으로 유지시키기에 충분한 압력에서, 약 -100℃ 내지 약 150℃ 범위의 임의의 적합한 온도에서 탄화수소 희석액내에서 실행된다. 각 단량체 장입물 또는 단량체 혼합 장입물은 용액 중합 조건 하에서 중합되므로 각 단량체 장입물 또는 단량체 혼합물의 중합은 후속 장입물을 장입시키기 전에 실질적으로 완료된다. 중합이 완료된 후, 커플링제가 첨가될 수 있다.
공중합체에 사용될 수 있는 적합한 공역 디엔은 분자당 4-12개의 탄소 원자를 갖는 것들을 포함하며, 4-8개의 탄소 원자를 갖는 것들이 바람직하다. 상기 적합한 화합물의 예는 1,3-부타디엔, 2-메틸-1,3-부타디엔, 2-에틸-1,3-부타디엔, 2,3-디메틸-1,3-부타디엔, 1,3-펜타디엔, 3-부틸-1,3-옥타디엔, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 디엔은 13-부타디엔 및 이소프렌이며, 가장 바람직하게는 1,3-부타디엔이다.
공중합체에 사용될 수 있는 적합한 모노비닐아렌 화합물은 분자당 8-18개의 탄소 원자, 바람직하게 8-12개의 탄소 원자를 갖는 것들을 포함한다. 상기 적합한 화합물의 예는 스티렌, 알파-메틸스티렌, 2-메틸스티렌, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 2-에틸스티렌, 3-에틸스티렌, 4-에틸스티렌, 4-n-프로필스티렌, 4-t-부틸스티렌, 2,4-디메틸스티렌, 4-시클로헥실스티렌, 4-데실스티렌, 2-에틸-4-벤질스티렌, 4-(4-페닐-n-부틸)스티렌, 1-비닐나프탈렌, 2-비닐나프탈렌, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 모노비닐아렌 화합물은 스티렌이다.
성분(B), 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트는, 어떻게 제조되든지 간에, 에틸렌 글리콜을 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트 및 공단량체 또는 개질제와 함께 축합시킴으로써 제조된 고분자량 중합체이다. 폴리 에틸렌 테레프탈레이트는 디올, 이산(diacids), 히드록시산, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 개질제 또는 공단량체를 함유함으로써 개질된다. 일반적으로 공단량체 또는 개질제는 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트의 전체 중량을 기준으로 약 5 중량%-약 20 중량% 범위의 양으로 존재한다. 상기 공단량체 또는 개질제는 각종 디올, 예컨대 1,4-부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 디에틸렌 글리콜, 가수분해된 폴리알킬렌 산화물, 네오펜틸 글리콜, 부틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 마찬가지로, 상기 공단량체 또는 개질제는 각종 이산 예컨대 이소프탈산, 아디프산, 세바스산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산, 히드록시산 예컨대 p-히드록시 벤조산, 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트의 혼합물이 사용될 수 있다. 적합한 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트는 구입 가능하다. 적합한 개질제 중에서, 디올이 바람직하다. 개질제가 에틸렌 글리콜 적어도 50 몰% 및 1,4-시클로헥산디메탄올 20-50 몰%를 함유하는 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트가 특히 바람직하다.
일반적으로 본원에 이용된 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트는 ASTM D-2857에 의해 측정된 바 적어도 약 0.2, 바람직하게 약 0.2-약 10.0 범위의 고유 점도를 갖는다. 고유 점도는 30℃ 에서 3 : 1 부피비의 염화메틸렌 및 트리플루오로아세트산 내에서 측정된다. 바람직하게 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트의 굴절률은 이용된 모노비닐아렌/공역 디엔의 굴절률, 즉 ASTM 542에 따라 측정된 약 1.56 - 약 1.58 범위와 같다.
성분(C)는 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 스티렌계 중합체이다.
스티렌/아크릴로니트릴(SAN)은 당 분야에 잘 알려져 있으며, 스티렌 자체 또는 스티렌의 각종 유도체(이때 벤젠 고리 및 비닐기 중 하나 또는 둘다 치환될 수 있음)일 수 있는 스티렌계 단량체, 및 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 및 에타크릴로니트릴 단량체를 포함하는 에틸렌형 불포화 니트릴 단량체의 공중합체이다.
스티렌/아크릴로니트릴 공중합체의 조성은 폭넓게 변할 수 있다. 일반적으로 아크릴로니트릴은 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체의 중량을 기준으로 5 중량% - 50 중랑%, 바람직하게 5 중량% - 40 중량% 범위의 양으로 존재할 것이다. 일반적으로 스티렌계 단량체는 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체의 중량을 기준으로 95 중량5 - 약 50 중랑%, 바람직하게 95 중량% - 60 중량% 범위의 양으로 존재할 것이다. 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체는 일반적으로 ASTM 1238에 따라 측정된 약 0.2g/10분 - 약 100g/10분 범위의 용융유량을 가질 것이다. 바람직하게, 이용된 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체와 유사한, 즉 ASTM 542에 따라 측정된 약 1.56 - 약 1.58 범위의 굴절률을 나타내는 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체가 선택될 것이다.
스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체(SMMA)는 당 분야에 공지된 임의 방법에 의해 제조될 수 있다. 전형적으로 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체는 퍼옥시 또는 아조 촉매와 같은 자유 라디칼 개시제를 사용하는 스티렌 및 메틸메타크릴산 단량체의 공중합에 의해 제조된다.
스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체의 조성은 폭넓게 변할 수 있다. 일반적으로 메틸 메타크릴레이트는 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체의 중량을 기준으로 약 5 중랑% - 약 50 중량% 범위의 양으로 존재할 것이다. 일반적으로 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체는 ASTM 1238에 따라 측정된 약 0.2g/10분 - 약 100g/10분 범위의 용융 유량을 가질 것이다. 바람직하게, 이용된 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체와 유사한, 즉 ASTM 542에 따라 측정된 약 1.56 - 약 1.58 범위의 굴절률을 나타내는 스티렌/메틸메타크릴레이트 공중합체가 선택될 것이다.
중합체 블렌드의 조성은 폭넓게 변할 수 있다. 일반적으로 성분(A), 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체는 중합체 블렌드의 전체 중량을 기준으로 약 5 중량% - 약 90 중량%, 바람직하게 약 10 중량% - 약 80 중량%, 더욱 바람직하게 10중량% - 65 중량% 범위의 양으로 존재한다.
성분(B), 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트는, 중합체 블렌드의 전체 중량을 기준으로 약 5 중랑% - 약 90 중량%, 바람직하게 약 10 중량% - 약 80 중량, 더욱 바람직하게 10 중량5 - 65 중량% 범위의 양으로 존재한다.
일반적으로 성분(C)는 중합체 블렌드의 전체 중량을 기준으로 약 5 중량% 약 90 중량%, 바람직하게 약 10 중량%-약 80 중량 %, 더욱 바람직하게 10 중랑%-64 중랑% 범위의 양으로 존재한다.
상술된 중합체 블렌드는 바람직한 특성들의 조합을 나타낸다. 중합체 블렌드는 50 mil 두께의 시험 표본을 사용하여, ASTM 1003에 따른 가드너 헤이즈미터(Gardner Hazemeter)로 측정된 바 15% 이하, 바람직하게 10% 이하의 헤이즈(haze)를 나타낸다. 중합체 블렌드는 ASTM D-2240에 따라 측정된 바 70 이상의 쇼어 D 경도(Shore D Hardness)를 나타낸다. 일반적으로 ASTM D-648에 따라 측정된, 중합체 블렌드의 굽힘 탄성률(Flexural Modulus)은 제곱인치 당 200 킬로파운드(ksi) 이상일 것이다. 중합체 블렌드는 ASTM D-256 에 따라 측정된 0.5ft· 1bs/in이상의 노치트 아이조드 충격 강도를 나타낼 것이다.
블렌딩은 당 분야에 공지된 임의 방법에 의해 실행될 수 있다. 바람직하게 중합체는 벤버리 혼합기, 핫 로울 (hot roll), 또는 압출기와 같은 임의의 원하는 수단을 이용하여 용융 블렌딩된다. 보다 바람직하게 중합체는 압출기 블렌딩 기술을 이용하여 용융 블렌딩된다. 단일 또는 상 스크루 압출기가 활용될 수 있다. 중합체는 용융 블렌딩 이전에 드라이 블렌딩될 수 있다.
블렌딩 조건은 이용된 블렌딩 기술 및 중합체에 따라 결정된다. 중합체의 초기 드라이 블렌딩이 이용된다면, 블렌딩 조건은 실온에서부터 중합체의 용융 온도 바로 아래까지의 온도, 및 몇초 - 몇 시간 즉 2초 - 3분 범위내의 블렌딩 시간을 포함할 수 있다.
용융 블렌딩 동안, 중합체가 블렌더 내에서 혼합되는 온도는 일반적으로 이용된 중합체의 최고 용융점과 상기 용융점보다 약 100℃ 높은 온도 사이의 범위내일 것이다.
용융 블렌딩에 요구되는 시간은 폭넓게 변할 수 있으며 이용된 블렌딩 방법에 따라 좌우된다. 요구된 시간은 성분들을 완전히 혼합시키기에 충분한 시간이다. 일반적으로, 개개의 중합체는 약 10초 - 약 15 분의 시간 동안 블렌딩된다.
중합체 블렌드는 첨가제, 예컨대 안정화제, 항산화제, 점착방지제, 이형제, 염료, 및 안료, 난연제, 및 충전제 및 강화제, 예컨대 유리섬유를, 그들의 양 및 유형이 본 발명의 목적을 방해하지 않는 한, 함유할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 중합체의 블렌드는 밀링 (milling), 압출성형 또는 사출성형에 의해 제조된 물품의 생산에 유용하다.
하기 실시예는 본 발명을 더욱더 기술하기 위해 제공되며 이로써 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실 시 예
하기 실시예는 각종 중합체 블렌드의 투명성 및 기계적 성질의 조합을 증명한다.
스티렌/부타디엔 블록 공중합체 (SB), 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트(PETG), 및 스티렌/아크릴로니트릴 (SAN), 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체(SMMA), 및 SAN 및 SMMA의 혼합물 군 중에서 선택된 세 번째 성분을 Warener & Pfleiderer ZSK-30 쌍 스크루 압출기를 이용하여 블렌딩하였다.
U.S. 4,584,346 호에 기재된 방법에 따라 연속 용액 중합 및 3회의 개시제 장입을 이용하여 스티렌/부타디엔 블록 공중합체 (SB)를 제조하였다. 중합을 각 단량체 장입 후 완료할 때까지 계속하였다. 스티렌 (S), 부타디엔 (B), 개시제 (i), 및 커를링제 (ca) 장입 순서는 하기와 같다 : S, i, i, S, B, i, S, B, ca, 중합 온도는 약 38℃ - 약110℃ 범위였고 압력은 약 2 psig - 약 60 psig 범위였다. 표 1 에서 KRO3으로 명시된 스티렌/부타디엔 블록 공중합체내 스티렌 대 부타디엔의 중량비는 75/25 였다. 표 1 에서 KK38로 명시된 스티렌/부타디엔 블록 공중합체 내 스티렌/부타디엔 중량비는 70/30 이었다. 연속 중합의 완료 후에, Vikoflex 71710 (Viking Chemical Co. 에 의해 판매된 에폭시화 콩기름으로 구성된 커플링제)를 반응기에 장입하였다. 스티렌/부타디엔 블록 공중합체를 Irganox 1076 트리스 (노닐페닐)포스파이트로 안정화하였다. 스티렌/부타디엔 블록 공중합체는 ASTM D-1238, 조건 G에 따라 측정된 5g/10분 내지 15g/10분 범위의 용융류를 나타내었다. 스티렌/부타티엔 블록 공중합체는 ASTM D-256 에 따라 측정된 0.3 ft.1bs/in. 이상의 노치트 아이조드 충격 강도를 나타내었다. KRO3 은 ASTM 542 에 따라 측정된 1.571 의 굴절률을 나타내었다.
이용된 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트(PETG)는 에틸렌-1,4-시클로헥실렌디메틸렌 테레탈레이트 공중합체인, Eastman Chemical로 부터의 Kodar 6763이었다. PETG 는 ASTM 542 에 따라 측정된, 1.567 의 굴절률, ASTM D-256에 따라 측정된 1.7 ft. 1bs/in. 의 노치트 아이조드 충격 강도, 및 ASTM 1003에 따라 측정된 0.5의 헤이즈를 나타내었다.
이용된 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 (SAN)는 Monsanto 로부터의 Lustran 31 이었고 아크릴로니트릴 23%를 함유하였다. SAN은 ASTM 542 에 따라 측정된 1.57의 굴절률, 0.45 ft. 1bs/in. 의 노치트 아이조드 충격 강도 및 1.4%의 헤이즈를 나타내었다.
이용된 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체 (SMMA)는 Novacor Polymers로부터의 NAS 21 이었다. SMMA 공중합체는 0.36 ft. 1b/in. 의 노치트 아이조드 충격 강도 및 ASTM 542 에 따라 측정된 1.57 의 굴절률을 나타내었다.
ARCO 로부터 구입가능한 Dylark 332 인 스티렌/무수 말레인산 공중합체(SMA)를 표 1 에 지적된 바와 같이 비교용으로 이용하였다. SMA 공중합체는 ASTM 542 에 따라 측정된 1.581 의 굴절률 및 0.2 ft. 1b/in. 의 노치트 아이조드 충격 강도를 나타내었다.
Novacor Plastics Division 으로부터 구입가능한 Polystyrene 555 인 폴리스티렌 (PS)를 표 1에 지적된 바와 같이 비교용으로 이용하였다.
PS 중합체는 ATMD 542 에 따라 측정된 1.59의 굴절률 및 0.35 ft. 1b/in. 의 노치트 아이조드 충격 강도를 나타내었다.
결과를 표 1에 요약한다.
하기 표에서 :
헤이즈 (%)는 ASTM 1003에 따라 측정되었다.
경도 (쇼어 D)는 ASTM D-2240 에 따라 측정되었다.
굽힘 탄성률 (ksi)은 ASTM D-648에 따라 측정되었다.
노치트 아이조드 충격 강도 (ft·1b/in)는 ASTM D-256에 따라 측정되었다.
* 부분 파단 (Partial break)
** 힌지드 파단 (Hinged break)
표 1 은 SMA 또는 PS를 함유하는 중합체 블렌드 (실행 103-104)에 비해, SB 공중합체, PETG, 및 SAN 또는 SMMA 또는 SAN 및 SMMA의 혼합물을 사용하는 중합체블렌드 (실행 105-112)는 양호한 투명성 및 기계적 성질의 조합을 갖는 조성물을 생산한다는 것을 증명하였다.

Claims (8)

  1. 하기를 포함하는 중합체 블렌드 :
    (A) 중합체 블렌드의 전체 중량을 기준으로 5 중랑% 내지 90 중량% 범위의 양으로 존재하는 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체로서, 상기 모노비닐아렌은 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체의 중량을 기준으로 55 중량% 내지 95 중랑% 범위의 양으로 존재하고, 상기 공역 디엔은 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체의 중량을 기준으로 45 중량% 내지 5 중량% 범위의 양으로 존재함;
    (B) 중합체 블렌드의 전체 중량을 기준으로 5 중량% 내지 90 중량% 범위의 양으로 존재하는 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트로서, 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트는 디올, 이산, 히드록시산, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물인 개질제를 사용하여 개질됨: 및
    (C) 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체, 또는 이들의 혼합물인 스티렌계 중합체로서, 스티렌계 중합체는 중합체 블렌드의 전체 중량을 기준으로 5 중랑% 내지 90 중량% 범위의 양으로 존재함.
  2. 제1항에 있어서, 개질제가 개질된 폴리 에틸렌 테레프탈레이트의 전체 중량을 기준으로 5 중량% 내지 20 중량% 범위의 양으로 존재하는 블렌드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체 내상기 모노비닐아렌이 스티렌이고, 상기 모노비닐아렌/공역 디엔 블록 공중합체내 상기 공역 디엔이 부타디엔인 블렌드.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B)내 상기 개질제가 디올이고, 상기 개질제가 1,4-시클로헥산디메탄올을 함유하는 블렌드.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체가, 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체의 중량을 기준으로, 5 중랑% 내지 50 중량% 범위내 양의 아크릴로니트릴, 및 95 중랑% 내지 50 중랑% 범위내 양의 스티렌을 함유하는 블렌드.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체가, 스티렌/메틸 메타크릴레이트 공중합체의 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 50 중랑% 범위내 양의 메틸 메타크릴레이트, 및 95 중량% 내지 50 중량% 범위내 양의 스티렌을 함유하는 블렌드.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, (A),(B) 및 (C)로 구성되는 블렌드.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, (A), (B) 및 (C)를 용융 블렌딩시킴으로써 제조되는 블렌드.
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