KR100349456B1 - 핵연료봉쉬쓰용튜브 - Google Patents

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Abstract

핵연료봉 지르코늄 기재 합금의 시쓰로서 사용하는데 적합한 튜브의 제조방법. 합금은 중량%로 철 0.18%-0.25%, 크롬 0.07%-0.13%, 주석 0.35%-1.70%, 산소 900 ppm-2300 ppm, 탄소 80 ppm-200 ppm, 및 규소 50 ppm-120 ppm을 함유한다. 연신된 블랭크를 금속학적 처리 및 열처리의 연속 패스에 수행한다. 합금에서 Fe/Cr 중량비는 1.6-3의 범위이다. 열처리는 적어도 1회의 압연 패스후에 합계 ∑A가 1.5.10-17이상, 및 바람직하게는 2.10-17- 2.10-16의 범위이도록 불활성 분위기하에 복수의 아닐링 패스를 포함한다. 제일 압연 패스를 중간 아닐링 없이, 연신 조작에서 나온 튜브에 수행한다. ∑A는 T가 K 온도인, -Q/RT의 지수에 의해 곱한 시간 t(시간으로)의 곱의 합계를 의미한다.

Description

핵연료봉 쉬쓰용 튜브
본 발명은 핵연료봉 쉬쓰(sheath)를 구성하는 지르코늄 합금 튜브의 제조방법에 관한 것이다. 주요한 그러나 독점적이지 않은 본 발명의 응용은 가압수형 원자로에 사용하도록 디자인된 핵연료봉 쉬쓰용 튜브를 제조하는 분야에 있다.
현재까지, 무엇보다도 지르코늄 기재 합금으로 제조되고 중량으로 다음을 반드시 함유한, "지르칼로이(Zircaloy) 4"로서 알려진, 쉬쓰를 사용한 바 있다:
- 주석 1.20% - 1.70%,
- 철 0.18% - 0.24%,
- 크롬 0.07% - 0.13%,
여기서 철과 크롬의 총함량은 0.28% - 0.37%이다. 통상적으로, 철함량과 크롬 함량 사이의 비율은 약 1.38 - 약 3.42이다.
"지르칼로이 4" 쉬쓰의 기계적 강도는 만족스럽다고 판명되었다. 다른 한편, 고온 가압수에 의한 부식은 쉬쓰가 원자로에 남게 될 수 있는 시간을 제한한다.
따라서, "지르칼로이 4"의 내층과, 주석 함량이 감소되어 있으나, 1900ppm - 2300ppm의 범위인, 높은 산소 함량에 의해 보상된, 지르코늄 기재 합금으로 제조된외층으로 이루어진 쉬쓰용 튜브에 대해 이미 제안된 바 있다(EP-A-0 552 098). 이러한 튜브는 쉬쓰가 금속학적으로 완화 상태(relaxed state)로 존재하나, 그들이 균일한 조성의 튜브보다 제조하기가 복잡하다는 조건하에 만족스런 결과를 제공한다.
끝으로, 연신후 아닐링의 기여를 고려하여, 합계 ∑A가 2.3 ×10-14이상이도록 아닐링 조작과 임의로 사이를 둔 α-상 냉간 압연 조작의 수행전에 연신된 튜브-블랭크(blank)를 아닐링하는, Sn, Fe, Cr 및 Ni와 같은 합금 성분 1-5 중량%를 함유한 지르코늄 기재 합금의 쉬쓰용 튜브의 제조방법에 대해 제안된 바 있다(EP-A-0 196 286).
∑A는 모든 아닐링 조작에 걸쳐 시간 t(시간)와 exp(-Q/RT)의 곱의 합계를 뜻한다. 여기서, T는 온도(K)이다.
∑A를 계산할 때, 인용 문헌은 Q가 약 65,000 cal/mol 이라는 가정에서 시작한다.
본 발명의 목적은 지르코늄 합금 쉬쓰용 튜브의 개선된 제조방법을 제공하는 것이다.
보다 특정한 목적은 고온에서 수성 매질내 일반적인 부식에 대해 높은 정도의 저항성, 만족스런 열크립 작용(thermal creep behavior), 및 스트레스하의 양호한 내부식성을 조화시키는 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 지르코늄을 기재로 하고 또한 모두 중량 %로 철 0.18 - 0.25%, 크롬0.07% - 0.13%, 주석 0.35% - 1.70%, 산소 900ppm - 2300ppm, 탄소 80ppm - 200ppm, 및 규소 50ppm - 120ppm을 함유한 합금 중에서 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법을 제공하며, 그 방법은 연신에 의해 얻어진 블랭크에 적용된 금속학적 처리 및 열처리의 복수의 연속 패스로 이루어지며, 그 방법은 합금에서 철과 크롬 사이의 중량비가 1.6 - 3이며, 열처리가 적어도 1회의 압연 패스후에, 합계 ∑A가 1.5 ×10-17이상, 바람직하게는 2 ×10-17- 2 ×10-16범위이도록 불활성 분위기하에 복수의 아닐링 패스를 포함하는 것이 특징이다. 제일 압연 패스를 중간 아닐링 없이, 연신 조작에서 나온 튜브에 수행한다.
고려중인 합금에서, Q/R(기체상수 R에 대한 활성 에너지 Q의 비율, 기체상수 R은 2에 가까움)은 약 40000 K-1이다.
이러한 조건하에, 상기 열처리는 적합한 크기의 침전체를 얻고 상을 평형상태로 놓도록 작용하며, 바람직하게도 최종 아닐링 패스는 Zr(Cr/Fe)2에서 2.2 - 2.6인 Fe/Cr의 비율을 얻도록 여러 가지 침전체 Zr(Cr/Fe)2-Zr2FeSi-Zr2Fe 및 Zr3Fe 사이에 철을 현명하게 분포시키도록 450 ℃(바람직하게는 470 ℃) -500 ℃인 온도에서 수행되며, 비율은 합금에서 철과 크롬 사이의 중량비로서 3 이하를 얻을 수 있다.
비율 Fe/Cr에서 3의 상한선은 크립이 증가하고 스트레스하의 내부식성이 상당히 떨어진다는데 한계가 있다. 1.6 이하의 비율은 단일 조성물에 대해 내부식성에서 높은 정도의 분산(dispersion)을 발생시킨다.
1.6 - 3의 범위는 결과의 분산(일반적인 내부식성에 대해)이 대략 평균으로 비교적 적으며, 내부식성이 특히 높기 때문에 특히 바람직하다고 발견된 바 있다. 부식성은 약 2.4의 비율에 대해 최소이며(채택되는 퀀칭 속도에 따른 정확한 비율로서) 그것은 2.4 이상에서 단지 약간 증가된다. 실제로, 가장 좋은 절충(낮은 부식성, 최적 특성 및 크기의 침전체, 양호한 크립 내성)은 2.2 - 2.6의 범위인 비율 Fe/Cr에 일치한다.
일반적으로, 합금의 인고트로부터 출발한 완전한 제조 시퀀스는 다음으로 이루어질 수 있다.
- 직경이 9.5mm인 최종 튜브에 대해 예를들어, 직경 180mm인, 라운드(round) 또는 바를 만드는 단조 조작;
- β-상으로 퀀칭;
- 예를들어 직경 70mm로 내부 기계가공;
- β-상으로 퀀칭 이어서 아닐링;
- α-상 튜브-블랭크를 얻도록 가열중에 연신; 및
- 중간 아닐링 패스와 함께 압연 패스로 구성된 열역학 시퀀스.
연신에서 나온 제품(최종 두께보다 큰 두께의, 연신에 의해 얻어진 튜브 블랭크)은 "트렉스(trex)"로 지칭된다. 그것을 연속 시퀀스의 압연과 아닐링으로 수행한다.
"라운드" 또는 바는 연속 용융 및 응고 단계 이어서 열변형에 의해 얻어지며; 그것을 퀀칭하고 임의로 이어서 아닐링을 수행한다. 상기에 정의된 Fe/Cr 비율에 대해, 1000 ℃ 이상의 온도로부터 범위가 초당 5 ℃ - 초당 30 ℃인 속도에서 퀀칭은 최종적으로 일반적인 부식에 대해 높은 저항성을 얻는데 기여하는 특성 및 크기의 침전체를 제공한다. 이 중간 크기는 바람직하게도 완전한 시퀀스의 처리후에, 특히 바람직하다고 알려진, 0.18μ이상의 최종 침전체 크기를 발생시키는 것이 다.
본 발명에서 정의된 것 이상의 Fe/Cr 비율의 크립시 바람직하지 못한 효과에 대한 가능한 설명(이 가설의 정확성은 특허의 가치에 대해 영향이 없다고 생각되어야 한다)은 Fe/Cr 비율의 증가가 Zr(Fe,Cr)2침전체의 크기를 과도하게 증가시키고 무엇보다고 침전된 상 Zr2Fe의 출현을 발생시킴으로서 상의 특성을 변형시킨다는 것이다. 일반적인 부식의 속도에서 최소치의 존재에 대해, 그것이 침전된 상을 형성하기 위한 복수의 기구 사이의 경쟁에 관련되는 듯하다.
상기 범위에서 Fe/Cr 비율은 고온에서 수성 매질에 흡수된 수소의 분율에 대해 효과가 없는 듯하다.
본 발명에 의해 얻어진 바람직한 결과는 Fe/Cr 비율의 적합한 선택뿐만 아니라, 완화된 상태에서 튜브에 발생하는 아닐링에 의해 종료된 금속학적 및 열적 처리의 적절한 시퀀스의 이용에 의존한다. 이러한 아닐링은 적어도 4 시간 동안 470 ℃ - 500 ℃ 범위에서 튜브를 유지시키는 것으로 이루어질 수 있다.
특히, 시퀀스는 다음의 금속학적 및 열적 단계의 몇가지 또는 모두로 이루어질 수 있다:
- 처음에, 연속 용융 및 진공하에 인고트의 응고에 의해, 그후 1000 ℃ 이상의 온도에서 시작하고 약 800 ℃로 하강시키면서 초당 5℃ 내지 초당 30 ℃의 범위인 냉각 속도에서, β영역에서 최종 퀀칭과 함께 단조에 의해 바를 제조하고;
- β퀀칭후에, 700 ℃ - 750 ℃, 및 바람직하게는 715℃ 이상의 온도로, 4 시간 내지 6 시간, 바람직하게는 약 5 시간 동안 아닐링 함으로서 바를 α-상으로 하고;
- α-상에서 블랭크의 형태로 연신;
- 선행 아닐링 없이, 적어도 1회의 냉간 압연 시퀀스, 이어서 700 ℃ - 750 ℃(일반적으로 720 - 740 ℃, 바람직하게는 약 730 ℃에서) 3 시간 동안 아닐링;
- 640 ℃ - 740 ℃, 바람직하게는 약 700 ℃의 온도에서 아르곤하에 중간 아닐링 조작으로서 두께가 감소되는 튜브의 형태로 연속 압연 조작; 및
- α -상으로 남아 있는 튜브와 함께, 470 ℃ - 500 ℃의 범위에서, 더욱 불활성 분위기, 일반적으로 아르곤하에 최종 완화 아닐링.
이러한 방식으로 제조된 튜브에 대해 그의 금속학적 구조를 변형시키는 추가 열처리는 수행되지 않는다. 비교로서, 그것을 계속 표면 처리하고, 쉬쓰로서 사용되기 전에 시험에 수행한다.
표면 처리는 특히 샌딩(sending) 및 HF-HNO3혼합물에 의한 화학세정, 이어서 세척을 포함한다. 그후 이동 스트립 또는 휠을 사용하여 그것을 연마한다. 종래에 따라 초음파, 와류 및/또는 외관으로 검사를 수행할 수 있다.
상기에 정의된 합금 조성물중에서, 몇 가지는 특히 유용하다고 알려진 바 있다. 특히, 상기에 제시된 바와 같이, 규소 50ppm - 120ppm, 및 탄소 80ppm - 200ppm 및 산소 1900ppm - 2300ppm과, 크롬 0.075% - 0.10%, 및 1.9 - 2.5 범위인 Fe/Cr 비율과 함께, 주석, 철 및 크롬의 함량이 "지르칼로이 4"의 정의에 상응하는 것들과 일치하는 조성몰이 채택될 수 있다.
가압수형 원자로에 맞게 설계된 쉬쓰용 튜브를 제조하는데 특히 유용한 다른 조성물은 "산소-도프드(doped) 저-주석 조성물"로서 지칭될 수 있다. 그것은 철 0.18% - 0.25%, 크롬 0.075% - 0.10%, 주석 0.45% - 0.75%, 규소 50ppm - 120ppm, 탄소 80ppm - 200ppm, 및 산소 1900ppm - 2300ppm을 함유한다.
이러한 방식으로 얻어진 튜브는 여러 가지 형태의 부식에 대해 높은 저항성을 가지며, 요드의 존재를 포함한다.
실시예에 의해, 사용가능한 제조 범위의 기술이 이어진다.
출발 합금은 인고트의 형태로 존재할 수 있다. 연속 용융 및 진공항 응고 조작, 예를들어 3회의 이러한 조작에 의해, β영역으로 되도록 조절되는 속도에서 퀀칭되는 바의 형태로 만족되며, 그의 냉각 속도는 적어도 1000 ℃ - 적어도 약 800 ℃에서 초당 5 ℃ 내지 초당 30 ℃의 범위이다. 퀀칭 후 수행된 모든 아닐링은 α- 상으로 유지되도록, 그리고 두가지-상 영역으로 침투되는 것을 방지하면서 800 ℃ 이하의 온도에서 일어난다. 침전제의 크기를 증가시키기 위하여 그후 바를 약 715 ℃에서 네시간 반 동안 아닐링한다. 그후 블랭크를 얻기 위하여 표준 방법을 이용하여 바람직하게는 약 650 ℃의 온도에서 바를 연신한다. 블랭크를 임의로 약 730 ℃에서 아닐링하고 이어서 2회 패스의 냉간 압연을 수행하며, 각 압연 패스는 적합한 값의 ∑A를 보장하기 위하여 약 730 ℃의 온도에서 아닐링이 이어진다.
얻어진 트렉스는 튜브가 점차 그의 최종 크기로 되는 복수의 연속 압연 패스에 놓인다. 각 압연 패스후에 불활성 분위기하에, 일반적으로 아르곤하에 아닐링이 이루어진다. 일반적으로 최종 완화 아닐링 패스를 470 ℃ - 500 ℃에서 수행하면서 중간 아닐링 패스를 바람직하게도 약 700 ℃에서 수행한다.

Claims (12)

  1. 중량%로 철 0.18% - 0.25%, 크롬 0.07% - 0.13%, 주석 0.35% - 1.70%, 산소 900 ppm - 2300 ppm, 탄소 80 ppm - 200 ppm 및 규소 50 ppm - 120 ppm을 함유하고, Fe/Cr 비율은 1.6 - 3인 지르코늄 기재 합금의 바를 준비하고,
    상기 바를 α- 상 블랭크로 연신하고,
    두께가 점차적으로 감소하는 튜브의 형태로 상기 α- 상 블랭크에 대해 α- 상으로 복수의 연속 압연을 수행하는 단계를 포함하며, 상기 각각의 압연에 후속하여 700℃ 내지 750℃ 온도의 불활성 분위기 하에서 중간 아닐링 열처리를 수행하고, 최종 아닐링 열처리는 합금이 우세하게 α- 상으로 존재하도록 450℃ 내지 500℃의 온도에서 행해지는 응력 제거 아닐링 패스이며 , 열처리는 전체적으로 ∑A가 2 x 10-17내지 2 x 10-16이 되도록 수행되며 , ∑A는 모든 열처리에 걸쳐 시간 t(시간)와 exp(-Q/RT)의 곱의 합계를 나타내며, T는 온도(K)이고, Q/R은 40,000 K-1과 같은 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 최종 응력 제거 아닐링 패스는 470℃ 내지 50℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중간 아닐링 열처리는
    700℃ 내지 750℃의 온도에서 한시간 내지 세시간 동안 냉간 압연 및 재가열로 이루어진 적어도 한 번의 시퀀스와,
    470℃ 내지 500℃의 온도에서 최종 응력 제거를 위한 재가열을 행하기 전에 640℃ 내지 740℃의 온도에서 아르곤 하에서 중간 재가열과 함께 연속적으로 압연하여 두께가 감소되는 튜브를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, Fe/Cr 비율이 2.2 - 2.6인 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 합금이 주석 1.20% - 1.70%, 철 0.18% - 0.24%, 크롬 0.075% - 0.10%, 규소 50 ppm - 120 ppm, 탄소 80 ppm - 200 ppm 및 산소 1900 ppm - 2300 ppm을 함유하며, 철과 크롬의 총량이 0.28% - 0.37%인 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 합금이 철 0.18% - 0.25%, 크롬 0.075% - 0.10%, 주석 0.45% - 0.75%, 규소 50 ppm - 120 ppm, 탄소 80 ppm - 200 ppm 및 산소 1900 ppm - 2300 ppm을 함유하는 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  7. 중량%로 철 0.18% - 0.24%, 크롬 0.07% - 0.13%, 주석 0.35% - 1.70%, 산소900 ppm - 2300 ppm, 탄소 80 ppm - 200 ppm 및 규소 50 ppm - 120 ppm을 함유하며, Fe/Cr 비율이 1.9 - 2.5 이며, 합금이 우세하게 α- 상으로 존재하고 0.18μm 이상의 우세한 크기를 가진 Zr(Fe, Cr)2침전체를 함유한 것을 특징으로 하는 지르코늄 기재 합금의 핵연료봉 쉬쓰용 튜브.
  8. 제7항에 있어서 , 합금이 Zr(Cr/Fe)2내의 Fe/Cr 비율이 2.2 - 2.6이 되도록 침전체 Zr(Cr/Fc)2-Zr2FeSi-Zr2FeNi-Zr2Fe 및 Zr3Fe 사이의 철의 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 지르코늄 기재 합금의 핵연료봉 쉬쓰용 튜브.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, Cr 함량은 0.075 % - 0.10% 인 것을 특징으로 하는 지르코늄 기재 합금의 핵연료봉 쉬쓰용 튜브.
  10. 제3항에 있어서, 블랭크는 합금 바를 연신함으로써 α- 상의 트렉스로서 얻어지는 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 680℃ 내지 750℃의 온도에서 4 - 6 시간, 바람직하게는 5 시간 동안 β- 상으로부터 아닐링에 의해 바를 α- 상으로 하는 에비 단계를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, α- 상으로 재가열하기 전에, 온도가 약 800℃가 될 때까지 1000℃를 초과하는 온도로부터 5℃/sec - 30℃/sec의 초기 냉각 속도로 퀀칭하여 바를 β- 상으로 하는 것을 특징으로 하는 핵연료봉 쉬쓰용 튜브의 제조방법.
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