KR100348865B1 - 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물 및 이의 경화 방법 - Google Patents

전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물 및 이의 경화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물과 이의 경화 방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 옻액 65∼99중량%, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 0.5∼30중량% 및 광개시제 0.01∼5중량%를 포함하는 옻칠 조성물 및 상기 조성물을 이용하여 제조된 옻칠 도막에 1011∼1010Ω의 전도성을 부여함과 동시에 제반 코팅 물성이 우수한 옻칠 도막을 제조하는 경화 방법에 관한 것이다.
화학식 1
여기서, R1, R2, R5및 R6는 서로 같거나 다르게 수소, 메틸 및 에틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R3및 R4는 서로 같거나 다르게 수소 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, n은 1 내지 10의 정수이고, X-는 CH3SO3, CH3SO4및 C2H5SO4로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산이다.

Description

전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물 및 이의 경화 방법{Oriental lacquer formulations with improved electrical properties and method for curing the same}
본 발명은 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물과 이의 경화 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 1011∼1010Ω 전도성과 기타 제반 물성이 우수한 옻칠 도막을 형성하기 위한 목적으로 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 광개시제를 포함하는 기능성 옻칠 조성물과 이의 경화 방법에 관한 것이다.
여기서, R1, R2, R5및 R6는 서로 같거나 다르게, 수소, 메틸 및 에틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R3및 R4는 서로 같거나 다르게, 수소, 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, n은 1 내지 10의 정수이고, X-는 CH3SO3, CH3SO4및 C2H5SO4로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산이다.
종래의 천연도료는 주로 황토분, 목분, 고무 성분, 송진, 아마인유, 다마수지, 감귤유, 옻나무 등의 천연 물질원을 도료 조성물에 포함시킨 것이다.
이중, 옻칠은 옻나무에서 채취한 천연도료로서 우아한 광택과 내구성이 강하여 공예품과 목재 가구에 널리 적용되고 있다. 또한 유기 용매를 사용하지 않기 때문에 환경 친화적인 도료라고 할 수 있다.
이러한 옻액을 도료로 이용한 예로서, 한국특허 제40256호는 입자 크기 분포가 0.01 내지 20 마이크로미터인 광안전 처리된 미립자를 함유하는 옻칠 조성물을 기술하고 있으며, 한국 특허출원 제87-5754호에서는 생활도자기의 제조시 옻칠이나 캇슈칠을 적용하면 광택 및 미광 처리 등의 후작업이 용이함을 기술하고 있고, 한국 특허출원 제95-24759호는 건칠판 제조시 옻칠, 토분옻반죽, 쌀풀옻반죽 등을 바르고 건조시키는 방법을 개시하고 있으며, 한국 특허출원 제97-80807호는 60 내지 80중량%의 옻칠용 도료를 함유한 도장용 전사용액을 기술하고 있으며, 한국 특허출원 제98-40096호는 고급 목공용품에 옻칠을 적용하면 문양이 현란하고 미려한 광택을 내어 고급목공예품으로서의 보존성과 가치를 증대시키는 효과가 있음을 기재하고 있다.
그러나, 옻칠이 상술한 바와 같은 장점을 가지고 있는 반면에 표면이 너무 딱딱하고 건조 속도가 매우 늦고, 온도, 습도의 건조 관리에 세심한 주위를 기울이지 않으면 안되는 작업상의 결점이 있다. 이러한 단점과 매우 고가라는 특징 때문에 옻칠은 산업용 도료로서의 그 활용도가 매우 미약하다.
한편, 일본특허 78-112651호는 온도, 습도, 공기 및 산소의 조건에 따라 옷칠의 건조성과 물리적인 성질이 변화됨을 기술하고 있고, 일본 특개소 81-26657호는 폴리페놀 옥시다아제를 옻액에 적용함으로써 옻칠의 건조성이 향상되는 효과가 있음을 기술하고 있으며, 일본 특개소 88-259207호는 옻액에 이소시아네이트를 적용하면 물리적인 성질이 향상됨과 동시에 옻칠의 건조가 향상됨을 기재하고 있다. 그러나, 상기 기술한 선행기술들은 옻의 건조성과 물리적인 성질이 향상되는 장점을 가지고 있는 반면, 옻의 고유한 특성이 저하되는 단점을 가지고 있다. 예를 들면, 은은한 광택이 사라지는 문제점을 가지고 있다.
이에, 본 발명자들은 옻칠에 전기적인 특징을 향상시킴으로써 옻칠 도장법을 전통 기술의 계승, 발전 차원에서뿐만 아니라 전기, 전자 분야 및 현대의 여러 코팅 분야에 적용 및 고부가가치의 기술 영역으로 그 활용 범위를 넓히고자 광범위한 연구를 수행한 결과, 전도성 기능부여 화합물 및 광개시제를 옻액과 혼합한 옻칠 조성물을 이용하면, 코팅 도막의 전도성 및 제반 코팅 물성이 향상됨을 발견하였으며, 본 발명은 이에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명은 전도성이 향상되고, 제반 코팅 물성이 우수한 옻칠 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 이용하여 전도성 기능부여 화합물의 경화 반응성을 향상시켜 영구적으로 전기적인 특성을 부여함과 동시에 기타 도료로서 요구되는 코팅 물성이 우수한 옻칠 도막을 제조하는 경화 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 조성물은 옻액 65∼99중량%, 하기 화학식 1로 표시되는 전도성 기능부여 화합물 0.5∼30중량% 및 광개시제 0.01∼5중량%를 포함한다.
화학식 1
여기서, 상기 R1, R2, R5및 R6는 서로 같거나 다르게 수소, 메틸 및 에틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R3및 R4는 서로 같거나 다르게 수소, 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, n은 1 내지 10의 정수이고, X-는 CH3SO3, CH3SO4및 C2H5SO4로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산이다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 옻칠 조성물의 경화 방법은 상기 조성물을 상온 및 습도 70∼80% 하에서 경화시킨 후, UV를 5∼25초 범위 내에서 조사하는 것으로 이루어진다.
도 1은 본 발명에 따른 조성물의 경화 반응성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 조성물의 표면 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
이하, 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
옻액은 한국산, 중국산, 일본산, 동남아산 등 산지에 따라 다소 조성에 차이가 나타내지만, 본 발명에서는 산지에 구애받지 않고 모두 적용될 수 있다.
본 발명에서 사용된 상기 전도성 기능부여 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 것으로써, 4급 암모늄염이 함유된 것을 사용하였다. 상기 화합물은 기존에는 주로 자외선 고팅 또는 실리콘 하드 코팅 분야에 사용된 것으로, 본 발명에서는 피페라진과 글리시딜 메타아크릴레이트 및 4-메톡시페놀을 넣어 70℃까지 반응하면서 히드록시 프로필 아크릴레이트를 넣고 교반한 후, 디메틸 설페이트를 혼합하여 최종 생성물을 얻었다. 상기 화합물의 사용량은 옻칠 조성물 전체의 0.5∼30중량%까지 가능하나, 바람직하기로는 5∼27중량%까지의 범위가 적당하며 탁월한 효과를 발휘하였다. 만일, 상기 화합물의 사용량이 0.5중량% 미만이면, 전도성 효과를 기대할 수 없으며, 30중량%를 초과하여 과량이 사용하면 옻칠 특유의 물성이 저하되고, 경화 반응성이 저하되는 문제가 있다.
화학식 1
여기서, 상기 R1, R2, R5및 R6는 서로 같거나 다르게 수소, 메틸 및 에틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R3및 R4는 서로 같거나 다르게 수소 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸기이며, n은 1 내지 10의 정수이고, X-는 CH3SO3, CH3SO4및 C2H5SO4로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산이다.
본 발명의 옻칠 조성물 중에 함유되는 광개시제는 단파장용 광개시제와 장파장용 광개시제가 있으며, 본 발명에서는 시너지 효과에 의한 경화 반응성 향상 및 최종 코팅 물성의 향상을 도모하고자, 이를 적당한 비율로 혼합하여 사용한다. 상기 단파장용 광개시제는 벤질디메틸 케탈 (benzyldimethyl ketal), 하이드록시 사이클로헥실 페닐 (hydroxy cyclohexyl phenyl) 및 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1온 (2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propane-1one)으로 이루어진 군으로부터 하나 또는 그 이상 선택되며, 상기 장파장용 광개시제는 아실포스핀 옥사이드 (acylphosphine oxide, APO), 디에톡시 아세토페논 (diethoxy acetophenone) 및 2-클로로티옥산에톤 (2-chlorothioxanethon)으로 이루어진 군으로부터 하나 또는 그 이상 선택된다. 한편, 상기 광개시제 혼합물은 0.01∼5중량%를 사용하며, 바람직하게는 0.04∼3중량% 범위에서 가장 적합하다. 만일, 상기 광개시제의 총함량이 0.01중량% 미만이면, 전도성 기능부여 화합물의 경화 반응성이 저하되며, 5중량%를 초과하여 사용하면 옻칠 도막의 코팅 물성이 저하되고, 광개시제가 고가이기 때문에 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명의 전기적인 특성이 향상된 옻칠 도막은 다음과 같은 경화 방법에 의해서 제조된다.
본 발명의 옻칠 조성물을 45㎛의 두께로 코팅한 후, 이를 70∼80%의 습도 하에서 24시간 동안 상온 경화시킨 후, 5∼25초 범위 내에서 UV를 조사하여 자외선 경화를 거치면 전기적인 특성이 향상된 옻칠 도막이 형성된다.
이때, 상기 경화 습도가 70% 미만이면, 효소의 활성이 약해져 경화 반응성이 지연되는 문제가 발생할 수 있으며, 80%를 초과하면, 표면에서 빠르게 경화가 진행되면서 표면에 주름이 생기는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 경화방법은 자외선 경화를 거치는데, 이는 최종 옻칠 도막에 함유된 전도성 기능 부여 화합물의 경화 반응성을 향상시키는 효과를 제공하기 위한 것이고, 자외선 조사 시간이 5초 미만이면, 전도성 기능 부여 화합물의 경화 반응이 저하되어 영구적으로 전기적인 특성을 유지할 수 없는 문제가 발샐할 수 있으며, 25초를 초과하면, 옻에 존재하는 효소가 높은 열에 의하여 활성을 잃어버려 옻의 경화 반응성을 지연시키는 문제가 발생할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
제조예
본 발명에 사용되는 상기 화학식 1로 표시되는 전도성 기능부여 화합물은 피페라진 (0.1mol)과 글리시딜 메타아크릴레이트 (0.2mol), 및 4-메톡시페놀 0.4g을 넣어 70℃까지 반응하면서 히드록시 프로필 아크릴레이트 62.6g을 넣고 교반한 후, 디메틸 설페이트를 혼합하여 최종 생성물을 얻었다.
실시예 1
일본산 옻액 90중량%, 상기 화학식 1에서 R=CH3, n=1 및 X-=CH3SO48중량%, 단파장용 광개시제 1.5중량%, 장파장용 광개시제 0.5중량%를 상온에서 교반하여 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물을 제조하고, 이를 PET 막에 45㎛의 두께로 코팅한 후, 상온 및 75% 습도 하에서 먼저 24시간 동안 경화시킨 다음, 10초 동안 자외선을 조사하여 전기적인 특성이 향상된 옻칠 도막을 제조하였다.
실시예 2∼8
하기 표 1의 배합 비율에 따라 옻칠 조성물을 제조한 후, 표 1에 제시한 UV 조사시간을 제외하고는 상기 실시예 1와 동일한 방법으로 실시하여 본 발명의 옻칠 도막을 제조하였다.
비교예 1
중국산 옻액 99.5중량%, 상기 화학식1에서, R=H, n=1 및 X-=CH3SO30.195중량%, 장파장용 광개시제 0.005중량%를 상온에서 교반하여 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물을 제조한 후, 이를 PET 막에 45㎛의 두께로 코팅한 후, 상온 및 75% 습도 하에서 먼저 24시간 동안 경화시킨 다음, 15초 동안 자외선을 조사하여 전기적인 특성이 향상된 옻칠 도막을 제조하였다.
비교예 2∼3
하기 표 1의 배합 비율에 따라 옻칠 조성물을 제조한 후, 표 1에 제시한 UV 조사 시간을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 본 발명의 옻칠 도막을 제조하였다.
상기 실시예 1∼8 및 비교예 1∼4의 옻칠 조성물을 이용하여 제조된 옻칠 도막의 최종 물성을 하기 항목 및 방법으로 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
<측정 항목 및 측정 방법>
(1) 표면 저항 : PINION Products Corporation의 표면저항계(Surface Resistivity meter)를 이용하여 표면 저항을 측정한다.
(2) 연필 경도 : JIS D0202에 의해 측정한다 (UNI-PENCIL 사용).
(3) 경화 반응성 : 하기 수학식 1에 의해서 측정하였다.
여기서, I990,t=2h는 2시간 건조 후에 990cm-1파장에서 측정한 흡수 강도이고, I990,t=2h는 초기에 990cm-1파장에서 측정한 흡수 강도이며, Tt=2h는 2시간 건조 후 시간 값이고, Tt=0h는 초기 시간 값이다.
옻칠 조성물의 성분과 양 (중량%)
구 분 옻칠 조성물 (중량%) 자외선 경화
옻액 전도성 부여 화합물 광개시제 UV 조사시간(초)
단파장용1 장파장용2
대조군 100 - - - -
실시예1 90 8 1.5 0.5 10
실시예2 85 14 0.5 0.5 8
실시예3 77 21 0.5 1.5 12
실시예4 82 17 0.3 0.7 15
실시예5 86 13 0.6 0.4 13
실시예6 86 13 0.8 0.2 20
실시예7 79 20 0.5 0.5 18
실시예8 77 22 0.7 0.3 22
비교예1 99.5 0.195 - 0.005 15
비교예2 85 14 1 - 8
비교예3 86 13 - 1 20
비교예4 86 13 0.8 0.2 3
1. 단파장용 광개시제: 시바케미칼스페셜리티사의 Igacure 184, Igacure 651등이 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 Igacure 184를 사용하였다.
2. 장파장용 광개시제: 시바케미칼스페셜리티사의 Igacure 907, Igacure369, TPO등이 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 TPO를 사용하였다.
옻칠 도막의 물성 평가 결과
구 분 표면 저항(Ω) 연필경도 광택도 경화성
대조군 3.5×1013 HB 65 0.0004
실시예1 5.8×1011 HB 62 0.0003
실시예2 3.2×1011 1H 67 0.0005
실시예3 5.5×1010 HB 64 0.0003
실시예4 8.1×1010 HB 68 0.0002
실시예5 1.4×1011 1H 62 0.0009
실시예6 2.7×1010 HB 66 0.0006
실시예7 4.3×1010 1H 65 0.0010
실시예8 6.8×1010 1H 63 0.0010
비교예1 9.2×1013 1B 61 0.00009
비교예2 3.9×1013 3B 38 0.00005
비교예3 4.8×1013 1B 58 0.00006
비교예4 6.1×1013 1B 55 0.00001
상기 표 2의 평가 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 옻액에 전도성 기능부여 화합물 0.5∼30중량%를 혼합하여 사용함과 동시에 광개시제 0.01∼5중량%의 비율로 단파장용 광개시제와 장파장용 광개시제를 혼합하여 첨가하여 사용함으로써 옻칠 고유의 성질을 저하시키지 않으면서도 1011∼1010Ω의 표면저항 값을 얻을 수 있었다.
또한, 전도성 기능부여 화합물의 배합량을 조절함에 따라 표면저항 값과 경화 반응성을 조절할 수 있었으며, 동시에 광개시제의 종류와 함량에 따라 옻칠 도막의 코팅 물성을 향상시켜 줄 수 있다.
도 1은 본 발명의 옻칠 조성물을 코팅하여 8시간 동안 경화시키면서 변화되는 993cm-1의 흡수 강도 변화를 내부 표준밴드로 2926cm-1을 사용하여 시간에 따라관찰한 그래프이며, 기울기를 통하여 경화 반응성을 측정하였다. 그 결과, 본 발명에서 제조한 조성물의 경우 전도성 기능부여 화합물의 함량이 0.5∼30중량% 함량 내에서는 0.0002∼0.0010 사이에서 경화 속도를 관찰할 수 있었다. 반면, 전도성 기능부여 화합물의 함량이 30중량% 이상 또는 광개시제의 함량이 0.01중량% 미만 첨가되었을 경우에는 0.0002 이하에서 경화 속도가 관찰되었다.
도 2는 광개시제의 종류에 따라 본 발명의 옻칠 조성물을 코팅하여 제조된 옻칠 도막의 표면을 FT-IR/ATR을 이용하여 관찰한 결과이다. 상기 도에서 관찰된 바와 같이, 단파장용 광개시제를 단독으로 사용하였을 경우보다 장파장용 광개시제를 적당한 비율로 혼합하여 사용하였을 경우, 아크릴 그룹에 의해서 나타나는 812cm-1의 흡수 밴드가 훨씬 많이 사라짐을 관찰할 수 있으며, 이러한 결과를 통하여 단파장용 광개시제와 장파장용 광개시제를 혼합하여 사용할 경우, 시너지 효과에 의해서 경화 반응성이 향상되며, 동시에 최종 코팅 물성이 향상됨을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물은 옻칠 도막에 전도성을 부여함과 동시에 경화 반응성과 기타 코팅 물성을 향상시켜 옻칠 도장법의 산업적 활용도를 높일 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (5)

  1. 옻액 65∼99중량%, 하기 화학식 1로 표시되는 전도성 기능부여 화합물 0.5∼30중량% 및 광개시제 0.01∼5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물.
    화학식 1
    여기서, 상기 R1, R2, R5및 R6는 서로 같거나 다르게 수소, 메틸 및 에틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R3및 R4는 서로 같거나 다르게 수소, 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸기로 이루어진 군으로부터 선택되며, n은 1 내지 10의 정수이고, X-는 CH3SO3, CH3SO4및 C2H5SO4로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 1011∼1010Ω의 표면저항 값을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 광개시제는 단파장용 광개시제와 장파장용 광개시제를 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 단파장용 광개시제는 벤질디메틸 케탈, 하이드록시 사이클로헥실 페닐 및 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1온으로 이루어진 군으로부터 하나 또는 그 이상 선택되며, 상기 장파장용 광개시제는 아실포스핀 옥사이드, 디에톡시 아세토페논 및 2-클로로티옥산에톤으로 이루어진 군으로부터 하나 또는 그 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 상온 및 습도 70∼80% 하에서 경화시킨 후, UV를 5∼25초 범위 내에서 조사하는 것을 특징으로 하는 전기적인 특성이 향상된 옻칠 조성물의 경화방법.
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