KR100343833B1 - 열가소성수지조성물 - Google Patents

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Abstract

목적: 본 발명의 목적은 뛰어난 분산성 및 월등한 내구 성능을 보여주는 항균성/정진균성을 갖는 수지 조성물을 제공하는 것이다.
요지: 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 공중합체, 예컨대 폴리에테르/폴리아미드 공중합체, 폴리에테르/폴리에스테르 공중합체 또는 폴리에테르 우레탄과 0.05-20 중량% 의 항균제/정진균제, 특히 무기 항균제/정진균제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물, 및 열가소성 수지, 항균제/정진균제 및 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 갖는 공중합체를 함유하는 열가소성 수지 조성물.

Description

열가소성 수지 조성물 {THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION}
본 발명은 열가소성 수지 조성물, 좀 더 구체적으로는 항균제/정진균제와 혼합된 수지 조성물에 관한 것이다. 이의 목적은 성형체 또는 수지 개선제로서 사용될 때 분산성이 우수한 항균성/정진균성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
종래의 조성물은 수지에 항균성/정진균성을 부여하는 것으로 알려져 있다. 천연물, 유기 화합물 및 무기 화합물을 포함하여, 다양한 항균제/정진균제가 있다. 그러나, 주로, 천연물은 비점이 낮고 다루기가 힘들다. 유기 화합물은 수지와의 상용성이 양호하나 열안정성이 불량하므로, 융융 등의 가공시 분해로 인해 성능이 저하되는 문제점이 있다. 반면 무기 화합물은 과도하게 안정하나 수지 내 분산성의 불량 및 물로의 용리로 인해 성능이 저하되는 문제점이 있다.
발명이 해결하고자 하는 문제
본 발명의 목적은 이러한 항균제/정진균제가 수지 내에서 잘 분산되고, 안정하고, 어떠한 정도로도 용리되지 않으며, 월등한 지속 효과를 갖는 조성물을 제공하는 것이다. 그리고 우리는 이 목적이 특정 수지와의 혼합에 의해 달성될 수 있음을 발견하였다.
문제의 해결 방법
본 발명은 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체와 0.05 - 20 중량% 의 항균제/정진균제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 "항균제/정진균제" 는 천연물 (사이프러스 티올, 키틴, 키토산 등), 유기 화합물 (이미다졸, 티아졸, 니트릴, 할로알킬티오 화합물, 피리딘, 티아진, 브롬 화합물, 4급 암모늄 화합물 등) 및 무기 화합물 (제올라이트, 인산 지르코늄, 인산 칼슘, 티타니아 및 실리카 등) 을 포함한다. 그러나, 은 이온을 포함한 무기 화합물이 특히 바람직하다.
본 발명에서 "구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체" 는 폴리옥시알킬렌 사슬이 또다른 고분자 사슬에 연결되는 블록 공중합체, 또는 폴리옥시알킬렌 사슬이 연결부를 통해 연결되는 중합체이다. 여기에서 폴리옥시알킬렌의 예로는 폴리옥시에틸렌, 폴리(1,2- 및 1,3-옥시프로필렌), 폴리옥시테트라메틸렌, 폴리옥시헥사메틸렌, 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 및 랜덤 공중합체, 그리고 에틸렌 옥시드 및 테트라히드로푸란의 블록 및 랜덤 공중합체 등이 포함된다. 알킬렌 부분은 2-4 개의 탄소를 갖는 것이 특히 바람직하고, 가장 바람직한 것은 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시테트라메틸렌이다.
폴리옥시알킬렌의 수평균 분자량은 바람직하게 300-6000, 좀 더 바람직하게 500-4000 사이이다.
본 발명의 범위 내에서, 폴리에테르/폴리아미드 블록 공중합체, 폴리에테르/폴리에스테르 블록 공중합체 및 폴리에테르 우레탄이 "구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체" 로서 바람직하게 사용된다.
본 발명의 범위 내에서, "폴리에테르/폴리아미드 블록 공중합체" 는 폴리(알킬렌 옥시드) 사슬 (a) 가 아미노카르복실산, 또는 탄소수가 6 인 락탐, 또는 디카르복실산과 탄소수가 6 인 디아민의 염의 중합체인 폴리아미드 사슬 (b) 와 연결된 공중합체이다. (a) 와 (b) 가 탄소수 4-20 의 디카르복실산을 통해 연결되는 공중합체는 통상 폴리에테르 에스테르 아미드로 칭한다. 이러한 중합체는 예컨대 일본 특허 공고 제 56-45419 호의 방법에 의해 제조할 수 있다. 구체적인 예로는 페박스 (Pebax, Elf-Atochem), 엘리 (Ely, Ems) 및 베스타미드 (Vestamide, Huls) 이 포함된다. 본 발명에서 사용되는 블록 공중합체의 폴리아미드 성분 및 폴리에테르 성분의 유형과 비율은 목적과 최종 용도에 따라 선택할 수 있다.
여기에서 아미노카르복실산, 또는 탄소수가 6 인 락탐, 또는 디카르복실산과 탄소수가 6 인 디아민의 염으로서, 11-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산, 카프로락탐, 라우로락탐, 헥사메틸렌디아민 아디프산 염 및 헥사메틸렌디아민 세바스산 염이 바람직하게 사용된다. 또한 둘 이상의 전술한 성분 (a) 도 동반하여 사용될 수 있다.
본 발명의 범위 내에서, "폴리에테르/폴리에스테르 블록 공중합체" 란 폴리(알킬렌 옥시드) 사슬 (a) 가 탄소수가 6 인 옥시카르복실산 또는 탄소수가 2 인 디히드록시 화합물과 방향족 디카르복실산의 중합체인 폴리에스테르 사슬 (c) 와 연결된 중합체이다. 둘 이상의 전술한 성분 (c) 가 또한 함께 사용될 수 있다. 이러한 중합체는 예컨대, USP 4,739,012 호(Dupont Co.)의 명세서에 상세하게 설명되어 있다. 구체적인 예로는 Hytrel(Dupont), Pelprene P series (Toyobo), 및 Rekuse(Taijin) 등이 포함된다. 본 발명에 사용된 블록 공중합체에서 전술한 성분 (a) 및 성분 (c) 의 중량% 는 목적 및 최종 용도에 따라 결정될 수 있다. 이들은 유사한 열가소성 탄성체임에도 불구하고, 폴리에스테르/폴리에스테르 블록 공중합체 (예, Pelprene S series) 는 잇점이 거의 없다.
본 발명의 범위 내에서 "폴리에테르 우레탄" 이란 폴리에테르가 연질 부분으로서 사용된 열가소성 폴리우레탄이다. 폴리에스테르 형 또는 카프로락탐 형의 폴리우레탄은 잇점이 거의 없다. 구체적으로 말해서, 이러한 폴리우레탄은 통상 유기 디이소시아네이트를 분자량 500-6000 의 폴리에테르와 반응시킴으로써 수득되고, 통상 촉매 존재하에 연신된다. 톨루일렌 디이소시아네이트 및 디페닐메탄 디이소시아네이트 등이 이소시아네이트로서 바람직하게 사용되고, 폴리테트라메틸렌 글리콜 및 폴리(프로필렌 옥시드) 등이 폴리에테르로서 바람직하게 사용된다.
본 발명의 범위 내에서, 이러한 폴리에테르/폴리아미드 블록 공중합체, 폴리에테르/폴리에스테르 블록 공중합체 및 폴리에테르 우레탄은 단독으로, 또는 혼합물로, 또는 수지 내에서 연질 부분/경질 부분의 비가 다른 둘 이상의 블록 공중합체의 혼합물로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 목적이 달성되는 범위내에서 다른 수지와의 블렌드도 사용될 수 있다.
본 발명의 범위 내에서, 항균제/정진균제는 폴리에테르를 함유하는 중합체와 0.05-20 중량% 비율로 혼합된다. 하한선 미만에서는 항균제/정진균제의 효과가 거의 없고, 상한선을 초과한 비율에서는 본 발명의 수지가 사용된다 할지라도 적절히 분산되기 어렵다. 본 발명의 수지 조성물에서는 분산성이 양호하고, 놀랍게도 그 효과가 영속적이고 처리과정에서 물 등의 액체로 처리할 때 용리가 거의 없다. 상기 현상의 상세한 이유는 명확하지 않으나, 연질 부분에 지방족 폴리에스테르를 사용한 폴리에스테르 탄성체 또는 폴리우레탄이 거의 잇점이 없다는 사실은 에테르 부분에서 금속 이온의 공동 작용과 트랩핑 때문일지도 모른다는 것을 시사한다.
본 발명의 수지 조성물은 시이트, 필름 또는 섬유로 압출될 수 있고, 포장재, 벽지, 천 등의 항균성/정진균성을 갖는 사출 성형품으로 제조될 수 있다. 아니면 이들은 다른 열가소성 수지와 혼합하여 사용될 수 있다. 본 발명의 수지 조성물이 혼합될 수 있는 다른 열가소성 수지로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리카르보네이트 및 ABS 수지가 포함된다. 이들은 또한 항균제/정진균제와 혼합되기 어려운 다른 수지와 함께 사용될 수 있다.
상기물이 또다른 열가소성 수지와 혼합되어 사용될 때, 항균제/정진균제 0.01-4 중량부 및 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체 1-20 중량부가 열가소성 수지 100 중량부와 혼합되는 것이 바람직하다. 최종적으로 수득된 열가소성 수지 조성물에 정진균성이 필요하지 않을 때는, 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체가 1-15 중량부만큼 첨가되는 것이 특히 바람직하고, 2-10 중량부가 더욱 바람직하다.
본 발명의 특성으로부터 벗어나지 않는 범위내에서, 종래에 공지된 산화 방지제, 열분해 방지제, 자외선 흡수제, 내가수분해 개선제, 착색제(염료, 안료), 정진균제, 전기 전도체, 결정핵제, 결정화 촉진제, 가소제, 윤활제, 점착 방지제, 내염제 및 내염조제 등이 자유롭게 본 발명의 수지 조성물에 혼입될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 통해 구체적으로 설명되지만, 본 발명이 여기에 국한되지 않는다는 것은 말할 필요조차 없다.
실시예 1
폴리에테르/폴리아미드 블록 공중합체 Pebax A (Elf Atochem) 를 건조시킨 다음, 8 중량% 의 Novalon AG300 (은 이온을 담지하는 무기 화합물 (제올라이트), 평균 입자 크기 0.7 μm, Toagosei사제) 과 혼합하고, 건조 블랜드하고, 말단에 3-mm 직경의 노즐 및 혼합 스크류가 장치된 압출기를 사용하여 200 ℃ 에서 압출하여, Mn 이 2600 인 PA-12 블록 및 Mn 이 650 인 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 블록으로 만든 PEBAX A 펠릿을 만든다. 이 조성물을 7 배량의 동일한 Pebax A 와 혼합하고, 펠릿을 블렌딩하여 Novalon AG300 을 최종 함량 1 중량% 로 수득한 후, 이것을 T 다이를 장치한 압출기에서 20 μm 두께의 필름으로 압출한다. 수득된 필름은 전체가 밝은 백색이고, 입자 덩어리가 육안으로 관찰되지 않으며 분산성이 양호하다.
실시예 2
Novalon AG300 대신에 Seebio ZO-100 (은 이온이 없는 무기 화합물, 평균 입자 크기 0.4 m, Hoyu Systems사제) 을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 같이, 8 중량% 의 마스터 펠릿을 만들고 이것을 8 배로 희석한 다음 20-m Pebax 1041 필름을 만든다. 항균제/정진균제의 평균 입자 크기가 대략 Novalon 의 1/2 이라는 사실에도 불구하고, 많은 입자 덩어리가 육안으로 보인다.
실시예 3
Novalon AG300 이 마스터 팰릿을 형성하지 않고 Pebax A 와 1 중량% 로 블렌딩되고 20 μm 두께의 필름이 압출기에 의해 직접 만들어질 때, 수득된 필름은 실시예 1 과 동일한 양호한 분산성을 보여준다.
실시예 4 - 6, 비교예 1 - 2
실시예 3 의 Pebax A 대신에, Pebax A (폴리에테르/폴리아미드 블록 공중합체, 실시예 4), Pelprene P-55B (폴리에테르/폴리에스테르 블록 공중합체, Toyobo사제, 실시예 5), Pelprene S-1001 (폴리에스테르/폴리에스테르 블록 공중합체, Toyobo사제, 비교예 1), Toyobo Urethane E3080A (폴리에테르 우레탄, Toyobo사제, 실시예 6) 및 E1080A (폴리에스테르 우레탄, Toyobo사제, 비교예 2) 를 사용하고, 1 중량% 의 Novalon AGZ330 과 블렌딩하고, 실시예 3 에서와 동일한 방법으로 각 중합체를 함유하는 25 μm 필름을 제조한다. S-1001 과 E1080A 에서 미량의 입자 덩어리가 관찰되었으나, 다른 필름에서는 입자 덩어리가 전혀 관찰되지 않았다. Novalon AGZ330 은 AG300 보다 약간 더 큰 입자 크기 (1.3 μ) 을 가지고 있으며, 은 외에 아연도 또한 함유한다.
이러한 필름을 3면을 열봉합한 50-mm 정사각형으로 절단하여 각 시이트로부터 10 개의 작은 가방을 만든다. 이 중 5 개를 3 시간 동안 60 ℃ 의 따뜻한 물에 담그어 깨끗이 청소하고, 이어서 건조시킨다. 청소하지 않은 가방을 포함한 각 가방에 딸기 하나를 넣고, 실온에 방치한다. 따뜻한 물로 세척한 것에 상관없이 폴리에테르 형 중합체로부터 나온 필름으로 만든 가방속의 딸기는 육안으로 관찰되는 변화가 거의 없는 반면, 따뜻한 물로 세척한 폴리에스테르 형 중합체로부터 나온 필름으로 만든 가방속의 딸기는 1 주일 후 약간 검게 되고, 10 일 후 약간 녹색을 띤 백색의 곰팡이를 생성한다.
실시예 7
폴리(비닐 클로라이드) 100 중량부, 디옥틸 프탈레이트 35 중량부, 에폭시 가소제 5 중량부 및 유기주석 안정제 2 중량부를 8% Novalon AG300 을 갖는 Pebax A 기재의 실시예 1 의 마스터 팰릿 10 중량부와 혼합함으로써 폴리(비닐 클로라이드) 수지 조성물을 수득한다. 압착에 의해 만들어진 1-mm 두께의 시이트에서 덩어리가 관찰되지 않으며, 이 시이트는 양호한 기계적 강도 및 항균성을 보여준다.
실시예 8
ABS 수지 (Toyolac Perel TP10) 100 중량부를 8% Novalon AG300 을 갖는 Pebax A 기재의 실시예 1 의 마스터 팰릿 10 중량부와 블렌딩하고 펠릿화한 다음, 사출 성형하여 1-mm 두께의 시이트를 수득한다. 수득된 시이트에서 덩어리가 관찰되지 않으며, 이 시이트는 양호한 기계적 강도 및 항균성을 보여준다.
상기에 기술하였듯이, 본 발명에 의해, 항균제/정진균제가 잘 분산되고 오랜 기간 지속하는 효과를 갖는, 뛰어난 기계적 특성을 갖는 열가소성 수지 조성물을 수득할 수 있다.

Claims (4)

  1. 항균제/정진균제가, 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체와 0.05-20 중량% 로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 포장 필름 형태의 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 항균제/정진균제가 은 이온을 포함한 무기 화합물인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체가 폴리에테르/폴리아미드 블록 공중합체, 폴리에테르/폴리에스테르 블록 공중합체 및 폴리에테르 우레탄에서 선택된 1 종 이상의 중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 항균제/정진균제 0.01-4 중량부 및 구성 단위로서 폴리에테르 사슬을 함유하는 중합체 1-20 중량부가 열가소성 수지 100 중량부와 혼합되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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