KR100340575B1 - 유리질피막 특성이 우수한 저온 슬라브 가열방식의 고자속밀도방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

유리질피막 특성이 우수한 저온 슬라브 가열방식의 고자속밀도방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온 스라브가열이 가능한 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 슬라브가열 온도와 냉간압연후 탈탄소둔 방법을 적절히 제어하여 양호한 유리질 피막(Glass Film) 특성과 우수한 자기특성을 동시에 안정하게 얻을 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공함에 있다.
이러한 목적을 갖는 본 발명은, 중량%로, C:0.020~0.045%, Si: 2.90~3.30%, Mn: 0.05~0.30%, B: 0.001~0.012%, Al: 0.005~0.019%, N: 0.003~0.008%, S: 0.007%이하, Cu: 0.30~0.70%, Ni: 0.03~0.07%, Cr: 0.03~0.07%, P: 0.020%이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물로 이루어진 규소강슬라브를 1200~1320℃의 온도에서 가열하고, 열간압연, 열연판소둔한 다음, 1회냉간압연에 의해 두께 0.23~0.35mm의 냉연판을 만들고, 이슬점이 30~60℃인 함질소 가스분위기 하에서 900~1010℃의 온도로 30초~5분 동안 탈탄 및 질화가 동시에 일어나도록 소둔한 다음, 소둔분리제를 도포하고 마무리고온소둔하는 것을 포함하여 이루어지는 유리질피막 특성이 우수한 저온 슬라브 가열방식의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것을 그 기술적요지로 한다.

Description

유리질피막 특성이 우수한 저온 슬라브 가열 방식의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법
본 발명은 최종 제품두께로 압연을 완료한 후 1차 재결정립 성장 억제제를 형성시킴에 의해 저온 스라브가열이 가능한 방향성 전기강판방향성전기강판의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 슬라브가열 온도와 냉간압연후 탈탄소둔 방법을 적절히 제어하여 양호한 유리질 피막(Glass Film) 특성과 우수한 자기특성을 동시에 안정하게 얻을 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
발전기 및 기타 전자기기등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기강판은 결정립의 방위가(110)[001] 방향으로 정렬된 집합조직을 가지고 있으며, 이 제품은 냉간압연방향으로 우수한 자기적특성을 갖는다. 방향성 전기강판의 자기적 특성은 주로 자속밀도와 철손으로 나타내는데, 자속밀도는 통상 1000A/m의 자장에 의해 철심내에 유기되는 자속밀도, B10으로, 철손은 일정한 주파수, 50Hz의 교류에 의해 1.7Tesla의 자속밀도가 얻어지도록 할 때 철심내에서 열등으로 낭비되는 에너지손실, W15/50으로 평가하고 있다. 자속밀도가 높은 소재를 사용하게 되면 소형, 고성능의 전기기기의 제작이 가능하게 되며, 철손이 적으면 적을수록 전기에너지 손실을 대폭 줄일수 있다.
N.P. Goss에 의해 냉간압연법에 의한 방향성 전기강판의 제조방법이 발명된 이래, 자기특성의 개량을 거듭하여 많은 진보가 있었다. 방향성 전기강판의 연구의 역사는 철손저감 노력의 역사라 해도 과언이 아니다. 주요한 개선내용을 보면, 제품의 두께를 얇게 한다 든가 또는, 제품에 레이저를 조사하여 자구를 미세하게 하는 방법 등이 있다. 그러나, 이러한 모든 방법들은 소재의 철손특성을 개선하는 방법이며, 낱판을 여러장 겹쳐 철심으로 만든 후의 철손특성은 이 외에도 강판과 강판간의 절연성에 의해 크게 좌우된다. 절연성을 향상시키기 위해서는 방향성전기강판 제조공정 중 마무리 고온소둔시 유리질 피막을 얼마나 양호하게 강판표면에 형성시키는가에 달려있다. 즉, 밀착성과 균일성이 좋고 표면조도가 작은 양호한 유리질 피막은 후속공정에서 추가적으로 도포되는 장력코팅층과 잘 결합하여 우수한 절연성을 발휘하게 된다.
한편, 상기(110)[001] 집합조직은 2차 재결정 현상을 이용하여 얻어지는데, 2차 재결정은 보통의 1차 재결정에 의해 생긴 미세한 결정립들 중에서 특정방위의 결정립, 소위 고스(Goss) 방위라 불리우는 (110)[001]의 방위를 가진 결정립(2차 재결정의 핵)이 시편 전체로 이상성장(Abnormal growth)한 것으로, 이러한 2차재결정이 완전히 일어나고 그 방향성이 우수할 때 자기특성이 향상되는 것으로 알려져 있다.
2차재결정을 안정화하기 위해서는 1차 재결정립들의 크기가 균일함과 동시에 1차재결정립들의 방위(이후 '1차재결정 집합조직'으로 칭함)가 2차재결정의 핵에 잘 잠식될 뿐만 아니라 2차 재결정의 성장과정에서 2차재결정이 이상적인 [001]방향을 고수하는데, 즉 우수한 방향성을 갖는 2차재결정립을 발달시키는 데 유리한 것이어야 하는 것으로 알려져 있다. 이러한 목적을 달성하기 위해서는 적절한 합금설계 및 이에 따른 적절한 공정제어가 필요하다.
저온 슬라브가열 방식에 의한 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법으로서 본 발명자들은 한국특허출원 97-37247호에 최종 제품두께로 압연을 완료한 후 1차재결정립 성장 억제제를 형성시킴에 의해 저온 슬라브가열이 가능한 고자속밀도 방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제공한 바 있다. 구체적으로, 이 기술은 C와 함량을 저감시키고, B을 적당량 함유시킨 규소강 슬라브를 최종두께로 한 후 적절한 조건으로 질화처리하여 BN석출물을 형성시킴으로서 슬라브의 저온 가열이 가능하고, 기존 설비를 변경하지 않고서도 전기강판을 제조할 수 있는 방법이다.
또한, 본 발명자들은 한국특허출원 97-28305호에 적정량의 Cu, Ni 및 Cr를 함유한 규소강 슬라브를 최종 제품두께로 압연을 완료한 후 적정조건으로 탈탄 및 질소투하를 동시에 수행하는 방식에 의해 입성장 억제력을 확보함과 더불어 1차재결정 미세조직을 균일하게 함으로써 높은 자속밀도를 얻는 것이 가능한 저온 슬라브가열 방식의 방향성 전기강판의 제조방법을 제공한 바 있다.
이들 방법에 의하면 우수한 자기특성은 얻어지나 이와 동시에 최종 고온소둔후 양호한 유리질 피막을 안정하게 얻기 어려운 단점이 있다. 그 이유는 이 선행기술들은 슬라브가열 온도를 각각 1050-1250℃, 1130-1320℃로 한정하고 있는데, 슬라브 가열 온도가 1200℃미만인 경우 슬라브 가열공정중 박리성이 열등한 산화스케일이 형성되어 열간압연시 스케일 제거가 불량하게 되는 결과, 후속되는 열연판소둔(예비소둔)후 산세성이 불량하게 될 뿐만 아니아 이로 인해 강판 표면에 미제거된 산화스케일은 냉간압연후에도 잔존하여 결국 최종 제품의 유리질 피막 특성을 불량하게 만들기 때문이다. 또한, 이들 선행기술들이 박리성이 우수한 스케일이 형성되는 1200℃이상의 슬라브 가열 온도를 포함하여 슬라브 가열 범위를 한정하고는 있으나 이때는 후속되는 탈탄소둔후 1차재결정 입도가 너무 미세해져 2차 재결정 개시온도가 하강하는 결과 2차 재결정은 완전히 일어나지만 그 방향성이 열화되어 결국 자기특성이 열화 되는 단점이 있다. 그것은 1200℃이상의 슬라브 가열시는 부분적으로 AlN등의 질화석출물이 고용되고 열간압연중 재석출되어 입성장 억제력을 발휘하게 됨으로서 열간압연판 입조직이 미세해지고 이로 인해 냉간압연에 이은 탈탄소둔 후에도 1차 재결정 평균입도가 미세해지는 것으로 판단된다.
본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위해 행한 추가적인 실험으로부터 Cu, Ni, Cr과 B을 복합적으로 첨가하여 억제제로서의 효과가 우수한 BN을 이용함과 더불어, 제어된 조건으로 슬라브가열 및 탈탄 및 질화처리함으로서 적정한 범위로 1차 재결정 입도를 제어하게 되면 0.23~0.35mm의 통상적 강판 두께에서 방향성이 우수한 2차 재결정이 발달하여 고자속밀도 특성이 얻어지는 동시에 우수한 유리질피막을 형성시킬수 있음을 발견하고 이를 근거로 본 발명을 제안하게 이르렀다.
본 발명은 자성을 안정적으로 얻을 수 있으면서 유리질 피막특성이 우수한 방향성 전기강판을 저온재가열방식으로 얻을 수 있는 방법을 제공하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 중량%로, C:0.020~0.045%, Si: 2.90~3.30%, Mn: 0.05~0.30%, B: 0.001~0.012%, Al: 0.005~0.019%, N: 0.003~0.008%, S: 0.007%이하, Cu: 0.30~0.70%, Ni: 0.03~0.07%, Cr: 0.03~0.07%, P: 0.020%이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물로 이루어지는 강 슬라브를 1200~1320℃의 온도에서 가열하고 열간압연한 다음, 열연판소둔한후, 1회 냉간압연에 의해 0.23~0.35mm의 냉연판을 만든 다음, 이슬점이 30~60℃인 함질소 가스분위기 하에서 900~1010℃의 온도로 30초~5분 동안 탈탄 및 질화가 동시에 일어나도록 소둔한 다음, 마무리소둔하는 것을 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 슬라브 가열 온도를 박리성이 우수한 산화스케일이 형성되는 1200℃이상으로 하여 열연판 산세성을 향상시켜 최종두께로 냉간압연후 잔존 스케일을 제로화함으로써 후속되는 고온소둔 중 양질의 유리질 피막이 형성되도록 하고, 이때 초래되는 적정 크기 이하의 1차 재결정 입조직의 형성에 의한 자기특성의 열화를 탈탄과 질화처리를 동시에 행(이하, '동시탈탄질화소둔'이라고 함)하는 소둔공정에서 적정 1차 재결정 평균입도를 얻을 수 있도록 균열온도 및 시간을 각각 900~1010℃ 및 30초~5분으로 행하여 보완함으로서 결국, 양질의 유리질피막을 강판표면에 형성시키과 동시에, 방향성이 우수한 2차 재결정을 안정적으로 확보할 수 있게 하여 기존과 동등이상의 자기특성이 확보되도록 하는데 그 특징이 있다. 이러한 본 발명은 이러한 제어조건외에도 규소강의 성분과 제조공정의 유기적인 결합으로 달성되는 바, 이를 다음에서 세분하여 설명한다.
[규소강 슬라브 성분]
상기 강 슬라브 중에 C는 0.02%미만 함유되는 경우에는 스라브가열시 결정립들이 조대하게 성장하여 최종 고온소둔시 2차 재결정의 발달이 불안정해지므로 바람직하지 않으며, 그 함량이 0.045%를 초과하면 탈탄공정인 동시탈탄질화소둔시 장시간이 소요되어 바람직하지 않으므로, 상기 C의 함량은 0.02~0.045%로 선정하는 것이 바람직하다.
상기 Si은 전기강판의 기본성분으로 소재의 비저항치를 증가시켜 철손을 낮추는 역할을 하는 성분이지만, 그 함량이 2.90%미만에서는 철손특성이 나쁘고, 그 함량이 3.30%를 초과할 경우에는 냉간압연성이 열화하므로 Si의 함량은 2.90~3.30%로 선정하는 것이 바람직하다.
Mn은 전기저항을 높여 철손을 낮추는 효과가 있는 성분이지만, 그 함량이 너무 많은 경우에는 자속밀도의 저하를 초래하므로, 상기 Mn의 함량은 0.05~0.30%로 선정하는 것이 바람직하다.
상기 B은 강중에 고용상태로 존재하다가 최종 두께로 냉간압연된 후 탈탄과 질화를 동시에 하는 소둔공정에서 소둔분위기로부터 강중에 들어온 질소와 결합하여 BN 석출물을 형성함으로서 억제제로 이용되며, 또한 균일한 1차재결정 조직을 분포시키는데 유효하다. 이러한 B의 첨가효과를 부연하면 다음과 같다. 확산계수가 B에 비해 느린 Al의 경우는 동시 탈탄질화소둔시 형성되는 AlN이 주로 강판 표면층 입계에 형성되어 입성장을 억제하는 결과 불균일한 1차 재결정 조직이 형성되어 최종 제품의 자속밀도 저하를 초래하는 반면, B의 경우는 확산속도가 빠르기 때문에 강판 표면층 뿐만 아니라 중심부의 입계에도 BN이 비교적 균일하게 형성되어 동시 탈탄질화소둔 후 균일한 1차 재결정 조직을 얻을 수 있고, 이에 따라 안정하게 2차재결정을 일으킬 수 있게 된다. 이러한 관점에서 B은 0.001-0.012% 첨가하는 것이 바람직한데, 이는 0.001%미만인 경우에는 억제제의 양이 부족하여 안정적인 2차 재결정 조직을 얻을 수 없고, 0.012%를 초과하는 경우에는 2차 재결정 조직을 얻을 수는 있으나 자속밀도가 감소하는 것으로 확인되었기 때문이다.
상기 Al은 AlN 및 (Al, Si)N 형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 기존의 성분제와는 달리, 본 발명에서는 억제제의 관점에서는 큰 의미가 없다. 그렇지만, Al은 Si과 마찬가지로 비저항을 증가시키는 원소이므로 0.019%까지 첨가시키는 것은 자기적 특성에 유리하지만, 0.019%이상 첨가되면 열간압연의 작업성이 저하되는 문제점이 발생한다. 따라서, 상기 Al의 함량은 비저항 및 열간압연의 작업성 측면에서 0.005~0.019%로 선정하는 것이 바람직하다. 종래의 제조법에서는 상기한 열간압연의 작업성 저하를 감수하더라도 AlN을 억제제로 사용하여야 하기 때문에 0.05%까지 첨가하였지만, 본 발명에서는 그럴 필요가 없다.
상기 N은 동시탈탄질화과정에서 보강하여 이용하므로 용해시 불순물로 들어갈 수 있는 양이면 충분하다. 그러나, N양이 0.003%미만의 경우는 제강시 비용상승의 요인이 되므로 바람직하지 않으며, 반면, N의 양이 0.008%를 초과하는 경우는 강중에 함유되어 있는 Al과 반응하여 조대한 AlN의 석출물을 형성하고, 이에 따라 1차 재결정 불균일 현상이 초래되어 결국 자기특성에 나빠지므로, 상기 N의 함량은 0.003~0.008%로 선정하는 것이 바람직하다.
상기 S는 과도하게 첨가하면 스라브 중심부의 S편석이 심해지며, 이들 균질화하기 위해서는 본 발명범위 이상의 온도로 스라브를 가열해야 하므로 0.007%이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 Cu, Ni 및 Cr은 탄소저감에 따른 열연판 미세조직을 균질하게 할 뿐만 아니라, 동시탈탄질화 소둔판의 1차 재결정 미세조직을 균일하게 하기 위해 첨가하는 중요한 성분들로서, 그 첨가량은 각각 0.3~0.7%, 0.03~0.07% 및 0.03~0.07%로 선정하는 것이 바람직하다. 상기 성분들중 어느 한 성분이라도 그 첨가량의 하한치 미만으로 첨가되는 경우에는 동시탈탄질화소둔 후의 1차 재결정의 미세조직 균일화 효과가 미약하게 되어 2차 재결정이 불안정하게 일어나 자기적 특성이 열화된다. 또한, 각 성분범위의 상한치를 초과하게 되는 경우 그 첨가효과는 크지 않으며 Cu 및 Cr의 경우에는 오히려 탈탄을 어렵게 하고, Ni의 경우에는 고가의 합금첨가에 따른 원가상승이 유발되므로 바람직하지 않다.
한편, P는 통상보다 많은 경우 냉간압연시 판파단을 초래할 수 있으므로 제강에서 비용상승을 유발하지 않고 제어할 수 있는 양인 0.020%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
[제조공정]
상기와 같이 조성되는 규소강 스라브의 두께는 너무 얇은 경우 연간압연의 생산성이 떨어지고 너무 두꺼우면 스라브 가열시간이 길어져야 하므로, 150~350mm 로 제어하는 것이 바람직하다.
상기 규소강 슬라브의 가열온도는 1200~1320℃로 선정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 가열온도가 1200℃미만인 경우에는 박리성이 열등한 산화스케일이 형성되어 열간압연시 스케일 제거가 불량하게 되는 결과, 후속되는 열연판 소둔(예비소둔)후 산세성이 불량하게 될 뿐만 아니라 이로 인해 강판 표면에 미제거된 산화스케일은 냉간압연후에도 잔존하여 결국 최종제품의 피막특성을 불량하게 만들기 때문인데, 보다 바람직하게는 1250℃이상의 온도에서 행하는 것이 좋다. 또한, 가열온도가 1320℃를 초과하는 경우에는 슬라브의 저온가열에서 오는 이점이 크게 감소되기 때문이다. 종래의 AlN이나 MnS를 억제제로 이용하는 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브 고온가열에 의해 AlN이나 MnS를 고용시킨 후 열간압연시 재석출시켜 크기와 분포를 조절하여야 하기 때문에 고온 슬라브 가열이 불가피하였다. 그러나, 본 발명은 최종제품 두께로 냉간압연된 후에 억제제를 형성시키는 방법을 채택하므로 석출물을 제어하기 위한 고온 슬라브 가열이 필요하지 않다. 따라서, 슬라브의 가열온도는 상술한 바와 같이 박리성이 우수한 스케일 형성 및 경제성을 고려하여 1200~1320℃의 범위로 선정하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어 슬라브의 가열 시간은 스라브 내부까지의 균열과 경제성을 고려하여 1~10시간으로 선정하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 가열된 슬라브는 통상의 방법으로 열간압연하는데, 이때의 열간압연판 두께는 후속의 최종 냉간압연 두께를 고려하여 대략 1.5~3mm로 제한하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 열간압연한후 예비소둔을 행하는데, 이 예비소둔은 후속되는 동시탈탄질화소둔후 적절한 입도의 1차재결정 조직형성과 열간압연시 일부 형성된 AlN 등의 질화석출물의 조대화 방지 측면을 고려하여 900~1150℃의 온도에서 30초~10분간 실시하는 것이 바람직하며, 이때 상기 석출물의 유실을 억제하기 위해 질소분위기를 사용하는 것이 바람직하다. 만일, 상기한 발명 범위 보다 낮은 온도에서, 또는 짧은 시간동안 예비소둔하는 경우에는 1차 재결정 입도가 미세하게 되어 2차 재결정을 고온에서 발달시키지 못하게 되므로 우수한 자속밀도를 얻을 수 없고, 상기한 예비소둔온도를 초과하는 온도에서 또는 예비소둔시간 보다 긴 시간동안 예비소둔하는 경우에는 석출물의 조대화로 2차 재결정이 불안정해지므로 바람직하지 않다.
상기와 같이 예비소둔한 열연판은 1회 냉간압연하는데, 이때 냉연판의 두께는 0.23~0.35mm 두께로 선정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 최종 냉연판의 두께가 0.23mm 미만의 경우에는 2차 재결정이 잘 발달되지 않으며, 0.35mm를 초과하는 경우에는 와류 철손특성이 나빠지므로 바람직하지 않기 때문이다. 상기 냉간압연시 압하율은 70~90%로 선정하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 냉간압연한 냉연판은 900-1010℃의 온도, 보다 바람직하게는 자기적특성을 고려하여 950~1010℃온도에서 30초~5분 동안 이슬점이 30~60℃인 함질소의 혼합가스 분위기하에서 동시 탈탄질화소둔한다. 상기 소둔온도가 900℃미만이고 시간이 30초미만인 경우에는 1차 재결정 입도가 너무 미세해져 2차 재결정은 잘 일어나지만, 2차 재결정이 낮은 온도에서 일어나는 결과, 그 방향성이 열화되어 우수한 자기특성을 얻을 수 없게 된다. 또한, 소둔온도가 1010℃를 초과하는 경우 및 소둔시간이 5분을 초과하는 경우에는 1차재결정 조직이 너무 조대해져 2차재결정이 불안정하게 되므로, 상기 소둔온도 및 시간은 각각 900~1010℃ 및 30초~5분으로 선정하는 것이 바람직하다.
그리고, 소둔분위기로는 탈탄과 질소부화를 위해 함질소가스 분위기이면 어느 것이나 가능하지만, 공업적으로 탈탄량과 질소부화량의 제어가 용이한 암모니아+수소+질소의 혼합가스 분위기를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 분위기 가스의 이슬점이 너무 낮은 경우에는 탈탄능 감소로 인해 소둔시간을 늘여야 하므로 바람직하지 않으며, 지나치게 높은 경우에는 강판 표면산화층이 불균일하게 형성되어 후속되는 고온소둔시 형성되는 유리질피막(Glass Film)이 불량하게 형성되므로 30~60℃의 범위로 선정하는 것이 바람직하다.
상기 동시탈탄질화 소둔시 암모니아+수소+질소의 혼합가스 분위기를 사용하는 경우, 강판의 내부에 들어가는 질소의 양은 소둔온도, 소둔시간, 분위기중의 암모니아 분율에 의해 영향을 받으며 소강성분에 따라 적절한 질소량으로 제어되는데, 이들 변수중 가장 큰 영향을 미치는 암모니아의 양은 침질효과와 가스누출시의 안정성을 고려하여 0.1~1.0%의 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
상기한 소둔조건에서 강판의 탄소가 제거되는데, 이때의 탈탄능은 수소분압과 증기압에 의해 결정되는데, 바람직하게는 잔류탄소량을 30ppm이하로 낮추도록 공정조건을 관리하는 것이 필요하다. 즉, 잔류탄소량이 30ppm을 초과하는 경우에는 후속되는 고온소둔시 형성되는 2차재결정의 방향성이 열화되어 우수한 자속밀도를 얻을 수 없으며, 변압기 등의 제품으로 사용중 자기시효가 일어나 철손특성이 열화하기 때문이다.
이와 같이 본발명에서 동시탈탄질화소둔에 의해 부화되는 질소는 후속 마무리 고온소둔시 저온영역에서 강중의 잉여 B, 산가용성 Al, Cu, Mn, Si등과 반응하여 추가적인 석출물을 형성하게 되는데, 이들 석출물의 양 및 크기 등 분포상태에 따라 얻어지는 입성장억제력이 변화하게 된다. 따라서, 적절한 입성장억제력을 확보하기 위해서는 강판내 총질소량을 125~82.9×{1+[Cu%+ 10×(Ni%+Cr%)]2}ppm의 범위로 선정하는 것이 바람직하다. 즉, 총질소량이 125ppm 미만의 경우에는 필요한 최소한의 석출물이 형성되지 않아 입성장억제력이 부족하게 되어 2차 재결정이 불안정하게 되므로 바람직하지 않다. 또한, 총질소량이 82.9×{1+[Cu%+10×(Ni%+Cr%)]2}ppm을 초과하는 경우에는 1차 재결정 조직이 불균일하게 형성될 뿐만 아니라 고온소둔 승온중 석출물의 조대화가 진전되어 고온까지 입성장억제력이 유지되지 않기 때문에 2차 재결정 발달이 불안정해wu 우수한 자속밀도가 얻어지지 않게 되므로 바람직하지 않다. 이때, 총질소량의 상한 값은 Cu, Ni 및 Cr의 함량과 관계되어 결정되는데, 이는 Cu, Ni 및 Cr이 1차 재결정 조직을 균일하게 분포시키는 작용을 하기 때문이다. 또한, 총질소량의 하한값은 B의 첨가유무에 따라 달라지는데, 이는 동시 탈탄질화소둔 후 형성되는 석출물 중 BN의 억제력이 강하기 때문으로 추정된다.
한편, 1차 재결정의 평균입도는 열간압연중 형성되는 질화 석출물의 분포와 동시탈탄질화소둔시의 균열온도 및 시간에 의해 결정되는 것으로 본 발명의 성분계에서 생성된 석출물에 적당한 결정립도는 20~35㎛ 정도이다. 결정립도가 본 발명범위의 미만인 경우는 2차재결정의 구동력이 증가하여 2차재결정이 낮은 온도에서 일어나는 결과 자기특성이 열화된다. 그것은 낮은 온도에서는 (110)[001] Goss입자의 선택적 성장보다는 이 방위에서 벗어난 방위의 2차 재결정도 동시에 일어나기 때문이다. 또한 결정립도가 본 발명범위를 초과하는 경우에는 상기와는 상반되게 2차재결정의 구동력이 너무 작게 형성된 질화석출물이 조대화 및 분해되어 입성장럭제력이 소실되는 고온까지도 2차재결정이 완료되지 않아 결국 불완전한 2차재결정 발달 거품을 보이게 됨으로 바람직하지 않다.
상기와 같이 동시탈탄질화소둔한 다음, 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포한후, 마무리 고온소둔을 행한다. 구체적으로, 고온소둔은 2차 재결정 조직을 발달시키는 승온구간과 불순물을 제거하는 순화소둔구간으로 이루어진다. 이때, 승온구간의 승온속도는 석출물의 재배열이 일어나기 때문에 중요한데, 승온속도가 너무 빠르면 2차 재결정이 불안정해지고, 반면에 승온속도가 너무 느리면 소둔시간이 길어져 비경제적이다. 따라서, 바람직한 승온속도는 10~40℃/hr이다. 상기와 같은 승온속도로 1150~1250℃의 온도로 승온한 후, 1~30시간동안 순화를 위해 균열처리하는 것이 바람직하다. 이때 승온 과정의 분위기 가스는 억제제로 사용되는 질화물의 유실을 방지하기 위해 질소가 포함된 분위기를 유지해주는 것이 바람직하고, 순화소둔의 분위기로는 유리질피막 형성과 2차재결정 완료후 N, S등 잔류불순물을 제거하기 위해 건조한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 고온소둔에 의해 무기질의 유리질피막이 형성된 강판 표면에는 절연성 향상과 자구미세화에 의한 철손개선의 목적으로 고온수둔후 장력부여 코팅을 하여도 좋다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
중량%로, C:0.035%, Si:3.15%, Mn:0.20%, S:0.005%, 산가용성 Al:0.017%, N: 0.065%, B:0.0055%, P:0.017% 및 Cu:0.5%, Ni:0.05%, Cr:0.05%를 첨가하고, 나머지 Fe로 조성된 200mm 두께의 스라브를 제조하였다. 이 스라브를 하기 표 1과 같가열 온도를 변화시키고 4시간 동안 가열한 후 열간압연을 행하고 2.3mm 두께의 열연판을 만들었다. 이어 1000℃에서 3분간 질소가스 분위기중에서 예비소둔한 후 산세하고, 1회압연으로 0.30mm 두께의 최종 냉간압연판을 만들었다. 이 후 970℃에서 3분간 이슬점이 50℃인 습윤 암모니아(NH3) +수소+질소 혼합가스 분위기를 사용하여, 탈탄 및 질소부하 그리고 1차 재결정 조직을 형성시키기 위한 동시탈탄질화소둔을 실시하였다. 이때, 분위기 가스로는 부피%로, 0.5%의 암모니아 25%의 수소 및 나머지 질소로 이루어진 혼합가스를 사용하였다. 이어서 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 강판 표면에 도포한 다음 마무리 고온소둔하였다. 이때, 상기 마무리 고온소둔은 2차 재결정을 일으키기 위해 20℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 승온하고 10시간 균열한 후 냉각하는 열처리 사이클로 행하였으며, 승온중 분위기 가스로는 25%N2+75%H2를 사용하고, 1200℃로 승온한 이후에는 순수소 가스를 사용하였다.
상기와 같이 스라브 가열 온도를 변화한 시편들에 대하여 강판의 잔류탄소량, 총질소량, 동시탈탄질화소둔 후의 1차 재결정 조직의 평균입도, 2차 재결정 발달율, 자속밀도 및 철손, 또한 강판표면의 유리질 피막 형성상태를 육안으로 관찰하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
여기서, 1차 재결정 조직의 평균입도는 동시탈탄질화소둔한 시편의 단면을 연마한 후 3% 나이탈(Nital)로 에칭하여 이미지 어넬라이저(Image Analyzer)로 측정하였다. 그리고, 2차 재결정 발달율은 마무리 고온소둔한 강판의 표면을 약 80℃인 20%염산용액으로 부식하여 노출한 매크로(Macro) 조직을 관찰하여 측정하였다. 또한, 자속밀도 및 철손은 단판자성측정기로 B10및 W17/50을 측정하였다.
구분 슬라브가열온도(℃) 적정총질소량범위(ppm) 동시탈탄질화소둔후총질소량(ppm) 잔류탄소량(ppm) 1차재결정 입도(㎛) 2차재결정 발달율(%) 유리질피막외관 자속밀도B10(Tesla) 철손W17/50(W/Kg)
비교재1 1150* 125~269 235 22 22 100 유리질*피막불량(소지금속10%노출) 1.94 1.15*
비교재2 1180* 125~269 230 24 23 100 유리질*피막불량(소지금속50%노출) 1.95 1.10*
발명재1 1200 125~269 230 22 25 100 양호 1.95 1.01
발명재2 1280 125~269 230 23 28 100 양호 1.96 1.00
발명재3 1320 125~269 225 22 32 100 양호 1.95 1.01
*표시는 실시조건 및 그 결과가 본 발명에 부합되지 않는 경우를 나타낸 것임.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 슬라브 가열 온도를 본 발명범위 이하로 행한 비교재(1,2)의 경우에는 2차 재결정 발달율 및 자속밀도 특성은 비교적 양호하나, 고온소둔 후 소지금속이 노출되는 불량한 유리질 피막이 형성되어 철손특성이 열화되었다. 반면, 본 발명범위 내의 슬라브 가열온도인 발명재(1-3)의 경우에는 슬라브 가열시 박리가 잘되는 스케일이 형성되어 예비소둔 후 산세성이 양호하게 되는 결과 냉간압연 후 잔존 스케일이 없게 되며, 결국 양호한 유리질 피막이 얻어지게 되어 철손특성이 우수한 것으로 나타났다.
[실시예 2]
중량%로, C: 0.030%, Si:3.20%, Mn: 0.21%, S: 0.005%, 산가용성 Al: 0.018%, N: 0.060%, P: 0.015%, B: 0.0055% 및 Cu: 0.5%, Ni: 0.05%, Cr: 0.05%를 첨가하고, 나머지 Fe로 조성된 200mm 두께의 스라브를 제조하였다. 이 스라브를 1280℃에서 4시간 동안 가열한후 열간압연을 행하여 2.3mm 두께의 열연판을 만들었다. 이어서 1050℃에서 3분간 질소가스 분위기중에서 예비소둔한 후 산세하고, 1회압연으로 0.23mm로 만든 후, 탈탄 및 질소부하 그리고 1차재결정 조직을 형성시키기 위한 동시 탈탄질화소둔을 하기 표 2와 같이 균열온도 및 시간, 분위기 이슬점의 조건을 달리하여 행하였다. 이때, 동시탈탄질화소둔의 분위기 가스로는 총질소량을 적정범위로 제어하기 위해 부피%로, 하기 표 2와 같이 농도를 달리한 암모니아 및 수소와 나머지 질소로 이루어진 혼합가스를 사용하였으며 이때의 이슬점은 50℃로 제어하였다. 이후, 공정조건은 상기 실시예 1과 동일하게 한 후 상기와 같이 동시탈탄질화 소둔조건을 변화한 시편들에 대하여 동시 탈탄질화소둔 후의 총질소량, 1차재결정 조직의 평균입도, 2차 재결정 발달율, 자속밀도 및 철손, 또한 강판표면의 유리질 피막 형성상태를 육안으로 관찰한 결과를 하기표 2에 나타내었다.
구분 동시탈탄질화소둔조건 동시탈탄질화소둔후총질소량(ppm) 1차재결정입도(㎛) 2차재결정발달율(%) 유리질피막외관 자속밀도B10(Tesla) 철손W17/50(W/Kg)
온도(℃) 시간 분위기개스분율(부피%)
NH3 H2
발명재1 900 2분30초 0.5 25 230 20 100 양호 1.94 0.99
발명재2 950 2분30초 0.5 25 220 24 100 양호 1.96 0.97
발명재3 980 2분30초 0.5 25 220 26 100 양호 1.96 0.97
발명재4 1010 2분30초 0.5 25 215 34 100 양호 1.95 0.98
비교재1 830* 2분30초 0.5 25 235 15* 100 양호 1.87* 1.22*
비교재2 860* 2분30초 0.5 25 235 17* 100 양호 1.89* 1.18*
비교재3 890* 2분30초 0.5 25 230 18* 100 양호 1.90* 1.15*
비교재4 1020* 2분30초 0.5 25 215 38* 90* 양호 1.79* 1.65*
발명재5 980 30초 0.9 25 200 20 100 양호 1.94 1.00
발명재6 980 3분 0.3 25 220 29 100 양호 1.96 0.97
발명재7 980 5분 0.1 25 250 34 100 양호 1.94 1.00
비교재5 980 20초* 1.0 25 200 18* 100 양호 1.88* 1.20*
비교재6 980 5분30초* 0.1 25 270 37* 95* 양호 1.82* 1.46*
* 표시는 실시조건 및 결과가 본 발명에 부합되지 않는 경우를 나타낸 것임.
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 동시탈탄질화소둔시 균열온도 및 시간을 본 발명범위 이하로 행한 발명재(1-7)의 경우에는 20-35㎛의 적정한 1차 재결정 입도가 얻어져 2차 재결정이 안정하게 일어날 뿐만 아니라, 그 방향성이 우수하여 우수한 자기특성이 확보될 수 있었다. 반면, 동시탈탄질화소둔 온도가 너무 낮거나, 시간이 너무 짧은 비교재(1,2,3,5)의 경우는 1차재결정 입도가 너무 미세해져 2차 재결정은 완전히 일어나지만 그 방향성이 열화되는 결과 자기 특성이 열화되었으며, 또한 동시탈탄질화소둔 온도가 너무 높거나 시간이 본 발명범위를 초과하는 비교재(4,6)의 경우는 1차재결정 입도가 너무 조대해져 2차 재결정이 불안정하게 되는 결과 자기특성이 열등하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 유리질피막의 외관도 우수하면서 자기적특성도 개선되는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 중량%로, C:0.020~0.045%, Si: 2.90~3.30%, Mn: 0.05~0.30%, B: 0.001~0.012%, Al: 0.005~0.019%, N: 0.003~0.008%, S: 0.007%이하, Cu: 0.30~0.70%, Ni: 0.03~0.07%, Cr: 0.03~0.07%, P: 0.020%이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물로 이루어진 규소강슬라브를 1200~1320℃의 온도에서 가열하고, 열간압연, 열연판소둔한 다음, 1회냉간압연에 의해 두께 0.23~0.35mm의 냉연판을 만들고, 이슬점이 30~60℃인 함질소 가스분위기 하에서 900~1010℃의 온도로 30초~5분 동안 동시 탈탄질화소둔한 다음, 소둔분리제를 도포하고 마무리고온소둔하는 것을 포함하여 이루어지는 유리질피막 특성이 우수한 저온 슬라브 가열방식의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 규소강 슬라브의 가열은 1250-1320℃의 온도에서 행하고, 그리고 상기 탈탄질화소둔을 950-1010℃의 온도에서 행함을 특징으로 하는 방법.
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