KR100339279B1 - 자동차내장재용폴리올레핀계복합수지조성물 - Google Patents

자동차내장재용폴리올레핀계복합수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 사출 성형성, 기계적 강성, 내충격성, 내열성 및 접착성등이 우수한 자동차 내장재용 폴리올레핀계 복합 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세히는 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 0.5∼14 중량%이고, 에틸렌 함유량이 1∼12 중량%인 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 40∼80 중량부 ;α-올레핀 함량이 20∼30 중량%인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 1∼10 중량부 ; 월라스토나이트를 단독 또는 마이카 및 탈크에서 선택된 1종 이상의 무기질보강재와 혼합한 무기질보강재 3∼40 중량부 및 변성수지 0.1∼10 중량부를 함유하는 폴리올레핀계 복합 수지조성물 및 이를 이용하여 제조된 자동차 내장재용 부품에 관한 것이다.

Description

자동차 내장재용 폴리올레핀계 복합수지 조성물{A polyolefin resin complex using for interior material of car}
본 발명은 사출 성형성, 기계적 강성, 내충격성, 내열성 및 접착성등이 우수한 자동차 내장재용 특히, 인스트루먼트 패널 코어(Instrument panel core)용 폴리올레핀계 복합 수지 조성물에 관한 것이다.
지금까지 자동차의 인스트루먼트 패널(이하 I/P) 코어로는 주로 폴리 카보네이트/아크릴로니트릴 부타디엔 스틸렌 공중합체 블렌드가 광범위하게 사용되고 있으나 최근 들어 폴리프로필렌 복합재료로 이를 대체하려는 시도가 계속 되고 있다. 특히 폴리프로필렌에 글래스 파이퍼로 보강하여 강성을 어느정도 만족시킨 소재가 폴리 카보네이트/아크릴로니트릴 부타디엔 스틸렌 공중합체를 어느 정도 대체하고 있으나 자체의 치수안정성 특히 소재의 비틀림성 때문에 기존의 생산 라인에 직접 사용하기는 문제가 있다. 이에 기존 I/P 패드 타입 양산 라인에 직접 이용할 수 있는 자동차 I/P 코어용 폴리올레핀계 복합수지를 발명하게 되었다.
일반적으로 복합수지는 수지를 모재로 하여 충진재 혹은 보강재를 혼련기나 압출기를 사용하여 용융 혼련시켜 수지 자체로는 구현할 수 없는 새로운 기능성을부여한 소재를 뜻한다. 이때 응용 분야의 용도 특성에 따라 수지와 충진재의 종류, 성상, 크기 및 함량을 선정해야 하고 특히 복합수지는 가공 조건의 변화에 따라 그 물성이 크게 영향을 받기 때문에 수지 자체의 가공성, 재생성등을 그대로 유지하며, 충진재에 의해 특정 물성을 향상시킬 수 있게 가공 기기 및 가공 조건의 선정이 필수적이다. 또한 가공시 고온, 고압에 의한 수지의 변형 및 노화를 방지하기 위한 첨가제 처방 역시 복합수지 특성을 결정하는 중요한 변수이다.
이외에도 고분자 모재와 충진재 두가지 성분사이에는 계면이 존재하며 이 계면 접착력에 따라 소재의 물성이 좌우되기 때문에 이러한 점을 고려하여야 한다.
기존의 자동차 I/P 코어용으로 사용되었던 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌 공중합체나 폴리카보네이트/아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌 공중합체 수지는 차량 경량화 및 원가 절감을 위해 폴리올레핀 복합수지로 대체하려고 시도되고 있다. 폴리올레핀 복합수지가 자동차 I/P 코어용으로 사용되기 위해서는 자동차 안전 규격의 규제를 통과할 수 있도록 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌 공중합체나 폴리카보네이트/아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌 공중합체가 가지는 물성을 발현시킬 수 있는 폴리올레핀 복합수지 개발이 요구되고 있는 실정이다.
보다 구체적으로는 고강성, 고내충격성, 고내열성, 치수 안정성(저 선팽창계수)등이 우수해야 하고 부품의 경량화 추세에 따라 부품 두께 등이 작아지는 추세에 맞추어 성형성이 극히 우수해야 하며, 원가절감 및 생산량 측면에서 부품의 성형시간이 짧아야 한다. 또한 부품이 패딩타입(Padding Type) 일 경우는 접착 공정과 발포공정이 필수적이기 때문에 접착성과 치수안정성이 매우 중요한 물성이다.그러나 아직까지 위의 요구사항을 총체적으로 만족하는 폴리올레핀 복합재료가 개발되어 있지않다. 그래서 이러한 소재의 개발은 자동차 회사들의 부품 개발 노력과 함께 소재의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
특허 문헌에 나타난 종래 기술의 특성과 문제점은 다음과 같다.
1) 대한민국 특허 출원번호 제95-19904호
결정성 폴리프로필렌을 주성분으로 하고 충격강도가 다른 특성의 수소화 블록공중합체 및 무기 충전재를 사용한 강화 폴리프로필렌 수지 조성물은 내충격성이 낮고 성형성이 낮은 단점이 있다.
2) 일본국 공개특허공보 소 58-168649호
결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체와 에틸렌-α-올레핀 공중합체 고무, 무기 충전재를 조성으로 하는 복합 수지 조성물은 내충격성이 낮고, 성형시 플로우마크가 발생하는 단점이 있다.
3) 일본국 공개특허공보 평3-172339호
결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 수소화 블록 공중합체 및 에틸렌-프로필렌 공중합체, 충격보강재, 무기 충전재를 사용하여 제조한 복합수지 조성물은 내열성, 내충격성, 외관, 성형성이 부족하다.
4) 일본국 공개특허공보 소61-12742호, 일본국 공개특허공보 소61-291247호, 일본국 공개특허공보 소63-150343호, 일본국 공개특허공보 평4-57848호
결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 수소화 블록 공중합체, 에틸렌-α-올레핀 공중합체 고무등에 무기 충전재를 조합시킨 복합수지 조성물은 강성과 내열성이 만족스럽지 못하다.
본 발명의 주요 목적은 위의 단점들을 보완하여 고강성, 고내열성, 치수안정성과 저 선팽창계수를 갖으며 수지의 유동 특성을 향상시켜 사출 성형성이 우수할 뿐만 아니라 접착성이 뛰어나 패드타입의계기판(Instrumentpanel)코어용이나 고강성 구조재 부품들에 적용될 수 있는 폴리올레핀계 복합수지 조성물을 제공하는 것이다.
따라서 본 발명은 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 0.5∼14 중량%이고, 에틸렌 함유량이 1∼12 중량%인 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 40∼80 중량부 ;α-올레핀 함량이 20∼30 중량%인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 1∼10 중량부 ; 월라스토나이트를 단독 또는 마이카 및 탈크에서 선택된 1종 이상의 무기질보강재와 혼합한 무기질보강재 3∼40 중량부 및 변성수지 0.1∼10 중량부를 함유하는 폴리올레핀계 복합 수지조성물 및 이를 이용하여 제조된 자동차 내장재용 부품에 관한 것이다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 A) 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 0.5∼14 중량% 이며, 에틸렌 함유량이 1∼12 중량%이고, 용융지수가 2∼70 g/10분 (230℃, 2.16kg)이며 중량 평균 분자량이 190,000∼245,000 g/mol, 수평균 분자량 37,000∼48,000 g/mol인 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체를 40∼80 중량부를 포함하고 ; B) 에틸렌-α-올레핀공중합체중에서 고무의 조성은 코모노머로서의 옥텐등의α-올레핀 함량이 20∼30 중량% 이고, 용융지수 0.1∼7 g/10분(230℃, 2.16kg)이고 무늬 점도 19∼50 ML1+4(121℃)이며 밀도가 0.80 ∼ 0.93g/㎤ 인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 1∼10 중량부 포함하고 ; C) 평균입자크기가 3∼9㎛이고, 아스펙토 비(L/D) 15∼18인 월라스토나이트를 단독 또는 평균입자크기가 2∼10㎛인 실란 코팅된 판상 무기질 보강재 마이카 및 평균 입자크기가 1∼8㎛이고, 아스펙토 비가 3∼20인 단편상 무기질 보강재 탈크에서 선택된 1종 이상의 무기질 보강재와 혼합한 무기질 보강재 3∼40 중량부를 포함하며 이때 마이카를 탈크대비 4분지 1까지 사용할 수 있고, 월라스토나이트는 단독 또는 탈크 대비 4분지 3까지 사용할 수 있다. ; D) 용융지수가 5 ∼ 15g/10분(230℃, 2.16kg)이고 밀도가 0.85∼0.94g/㎤인 무수말레인산이 그레프트된 에틸렌-프로필렌 고무 또는 용융지수가 15 ∼35g/10분(230℃, 2.16kg)이고 비닐아세테이트 함량이 13∼25중량%이며 하이드록시코모노머 함량이 5∼15중량%인 에틸렌-2-하이드록시에틸메타아크릴레이트 공중합체에서 선택된 1종 이상의 변성수지 0.1∼10 중량부를 포함한 자동차 인스트루먼트 패널 코어용 폴리올레핀계 복합수지 조성물에 관한 것이다.
첨가제로는 무기질 보강재와 모재인 폴리프로필렌과 접착강도를 높이기 위한 아미노 실란계 또는 아미노 티타늄계 커플링제와 가공상에서 수지의 열적 분해를 방지하기 위한 인 또는 아민계 산화 방지제, 페놀계 산화방지제 및 황계 장기내열안정제, 내후성과 옥외 폭로시 자외선으로 기인한 수지의 분해를 방지하기 위한 할스계 자외선 안정제, 또한 가공성을 향상시키기 위한 금속 염 및 유기활제, 대전 방지성을 유지하기 위한 글리세롤계 또는 카본 블랙 대전 방지제를 선택하여 0.1∼5중량부 사용할 수 있다.
본 발명은 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로, 강성과 내충격성의 균형이 우수하도록 사용하고 무정형성이 우수한 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 조합하고, 이와 아울러 강성을 주기 위해 입상 무기질 보강재와 단편상 무기질 보강재와 침상 무기질 보강재를 적절히 사용해 굴곡 탄성률, 내열성등의 강성과 아이조드 충격강도와의 균형이 우수하고 유동성이나 사출성을 높이고 또한 자동차 부품으로 현재 사용중인 PC/ABS를 직접 대체할 수 있도록 성형 수축률 및 선팽창계수를 PC/ABS 수준으로 개량한 것이다. 본 발명에 의해 제공된 조성물은 기존의 자동차 인스트루먼트 판넬 코어로 사용중 PC/ABS를 대체할 수 있을뿐더러 사출 성형성 및 고강성, 접착성, 치수안정성이 요구되는 자동차 내장 부품용에 적합하게 이용될 수가 있다.
본 발명에서 사용하는 성분을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
성분 A) 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌 함유량이 1∼12중량% 이고 이 수지에 포함된 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 0.5∼14중량% 정도이고 시차주사 열량계(Differential Scanning Calorimeter)로 측정하였을 시 폴리프로필렌의 녹는점과 결정화온도는 각각 160∼165℃와 105∼115℃ 이고 폴리에틸렌의 녹는점과 결정화온도는 각각 110∼120℃와 90∼100℃이고 결정화도가 30∼40%인 수지이며 중량 평균 분자량이 190,000∼245,000 g/mol, 수 평균 분자량이 37,000∼48,000 g/mol인 수지이다. 여기서 결정성 에틸렌-프로필렌공중합체 분자량은 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography)을 사용하여 측정하였다.
성분 B) 에틸렌-α-올레핀 공중합체는 코모노머로서 옥텐의 함량이 20∼30%이고 용융지수 0.1∼7 g/10분(230℃, 2.16kg)이고 무늬 점도 19∼50 ML1+4(121℃)인 고무를 0.5∼14 중량%를 사용하였다. 이 공중합체는 메탈로센 촉매(INSITETM)기술을 활용하여 생산되는 중합체로 무정형성이 우수할 뿐만 아니라 강성과 충격강도가 우수한 특성을 가지고 있다. 에틸렌-α-올레핀의 코모노머는 용도에 따라 1-프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐 등을 선택적으로 사용할 수 있다.
바람직하게는 1-프로필렌, 1-부텐, 1-옥텐을 사용하고 더욱 바람직하게는 1-프로필렌, 1-옥텐을 사용하고, 더욱 더 바람직하게는 1-옥텐을 사용한다.
성분 D) 무기보강재는 다음 성분을 선택하여 사용한다.
D-1) 평균 입자 크기가 2∼15㎛인 실란 코팅된 판상 무기질 보강재인 마이카(수지오라이트계)를 사용하였고 레이저 회절법으로 입자 사이즈를 측정하였다. 여기서 사용한 마이카는 마이카 원석을 롤러 밀(roller mill)이나 크러셔(crusher)등의 분쇄기로서 평균 입자 사이즈까지 분쇄한 후 건식의 분급기를 이용해 소정의 입자 사이즈만을 분리해 낸다. 일반적으로 입자 직경이 15㎛ 초과이면 복합수지의 충격강도가 떨어진다.
D-2) 평균 입자 크기가 1∼8㎛이고 아스펙토 비가 3∼20인 단편상 무기질 보강재 탈크를 사용한다. 여기서 사용하는 탈크는 탈크 원석을 칼슘카보네이트 원석의분쇄 방법과 동일하게 분쇄하여 역시 소정의 분급기를 사용하여 분리된다. 경우에 따라 탈크의 표면을 화학적 처리하여 계면 접착력을 증가시킬 수 있으며 아미노 실란계 화합물, 티타늄계 화합물, 고급 지방산, 지방산 금속염계 등을 사용할 수있다.
D-3) 평균 입자 크기가 3∼9㎛이고 아스펙토 비가 15∼18이고 표면 면적이 1.0∼1.4 ㎡/g인 아미노실란이 코팅된 침상 무기질 보강재 월라스토나이트를 사용한다.
여기서 사용하는 월라스토나이트는 칼슘카보네이트 원석의 분쇄 방법과 동일하게 분쇄하여 역시 소정의 분급기를 사용하여 분리된다.
본 발명의 수지 조성물을 얻기 위해서는 헨셀 믹서, 리본 브렌더, 브이 브렌더 등을 사용하여 원료를 혼합한 혼합원료를 공급하거나 각기 다른 원료 공급 장치로 정해진 비율로 원료를 공급하여 사용 할 수 있고 가공기기로는 가공조건에 따라 1축 압출기, 2축 압출기, 또는 일반적으로 하나의 공급구 이외에 압출기 일부를 공급구로 사용할 수 있는 2축 압출기, 니더(Kneader) 믹서, 벤버리(banbury) 믹서를 사용하여 용융 혼합을 한 후 수조를 통해 연속적으로 수지를 냉각시켜 펠렛으로 만들었다.
가공조건에 따라 수지 조성물의 물성이 변화하므로 하나의 공급구 이외에 압출기 일부를 공급구로 사용할 수 있는 2축 압출기(제조사 : 독일 LEISTRIZ사, 길이 : 2080mm, 직경 : 52mm)를 주로 이용하여 스크류 회전수(200∼350 rpm), 공급량(50∼100 kg/h) 및 가공온도(200∼220℃)를 변화시켜 가공조건을 최적화 하였다.
또한 위의 가공시 수지조성물의 가공시 물성을 향상시키기 위해 산화방지제,자외선 흡수제, 광안정제, 안료, 분산제, 성형성 개선제, 대전방지제, 가공윤활제, 핵제, 이형 향상제 등을 추가로 처방하여 제조할 수 있다.
이렇게 제조된 복합 수지는 일정한 수분 제거 공정을 추가로 거친 후 사출 또는 압축 시편을 제조하여 미 표준 규격(ASTM)에 준하여 기계적 물성 및 열적 물성을 측정하였고 필요한 경우 자체 규격을 제정하여 조성물의 물성을 측정하였다. 물성시편은 주로 사출기를 이용하여 제작하였는데 한국 금성사출기 IDE형 사출기를 이용하여, 실린더 온도 220℃, 금형온도 60℃, 사출압 및 보압은 물성이 잘 발현될 수 있는 영역에서 고정하여 사용하였다.
(1) 용융지수(MI)
ASTM D1238에 규정된 방법으로 측정하였으며, 자동 측정장치와 수동 측정장치를 병행하여 사용하였고 결정성 폴리프로필렌 단독 중합체와 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체의 경우 하중 2.16kg, 온도 230℃에서 측정하였다.
(2) 인장강도
ASTM D638에 규정된 방법으로 인장속도는 50mm/분으로 측정하였다.
(3) 굴곡탄성률
ASTM D790에 규정된 방법으로 속도를 28mm/분으로 측정하였다.
(4) 아이조드 충격 강도
ASTM D256에 규정된 방법으로 측정하였다(회전 추 무게 = 5파운드)
(5) 열변형 온도
ASTM D648에 규정된 방법으로 측정하였다.(하중 = 4.16kg)
(6) 선형 열팽창계수
JIS 7197에 규정된 방법으로 측정
(7) 성형 수축율
ASTM D955에 규정된 방법으로 측정
(8) 도장 접착성
도장접착성의 비교는 50x100x2mm의 시편에 클로로네이트폴리프로필렌 프라이머를 5∼10㎛로 도장 우레탄계 페인트를 20∼30㎛로 도장후 85℃의 오븐에서 30분간 경화후 상온에서 24시간 방치 후 2mm의 격자를 100개 만들어 접착테이프로 도장 접착성 테스트를 하였다.
실시예와 비교예에 사용한 원부재료는 다음과 같다.
1) 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체(종류)
Figure pat00001
2) 에틸렌-α-올레핀 공중합체
Figure pat00002
3) 무기보강재
Figure pat00003
4) 변성수지
Figure pat00004
5) 첨가제 및 함량
Figure pat00005
[실시예 1∼5]
하기 표 1에 기재된 조성으로 폴리올레핀계 복합수지를 제조하였다. 제조된수지 조성물을 상기 기재된 방법에 의해 용융지수, 인장강도, 굴곡탄성율, 아이조드 충격강도, 열변형 온도, 선형 팽창 계수, 성형 수축율 및 도장 접착성을 측정하였다.
수지 조성물의 조성 및 측정된 물성은 다음 표 1에 나타내었다.
Figure pat00006
[비교예 1∼5]
하기 표 2에 기재된 조성으로 폴리올레핀계 복합수지를 제조하였다. 제조된수지 조성물을 상기 기재된 방법에 의해 용융지수, 인장강도, 굴곡탄성율, 아이조드 충격강도, 열변형 온도, 선형 팽창 계수, 성형 수축율 및 도장 접착성을 측정하였다.
수지 조성물의 조성 및 측정된 물성은 다음 표 2에 나타내었다.
Figure pat00007
이상의 실시예와 비교예에 나타낸 바와 같이 본 발명의 폴리올레핀계 복합수지 조성물은 비교예의 수지 조성물과 비교해 내열 치수 안정성(성형 수축율, 선 열팽창계수)가 극도로 향상되었고, 인장강도, 굴곡탄성율 및 충격강도가 우수하였고특히 도장접착성이 향상되었다.
본 발명의 효과는 종래의 수지 조성물에 비해 내열 치수 안정성(성형 수축율, 선 열팽창계수)가 극도로 향상되었고, 인장강도, 굴곡탄성율 및 충격강도가 우수하였고 특히 도장접착성이 향상된 인스트루먼트 판넬 코어용 폴리올레핀계 복합수지 조성물을 제조할 수 있게 된 것이다.

Claims (5)

  1. 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 0.5∼14 중량%이고, 에틸렌 함유량이 1∼12 중량%인 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 40∼80 중량부 ;α-올레핀 함량이 20∼30 중량%인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 1∼10 중량부 ; 월라스토나이트를 단독 또는 마이카 및 탈크에서 선택된 1종 이상의 무기질보강재와 혼합한 무기질보강재 3∼40 중량부 및 용융지수가 15∼35g/10분이고 밀도가 0.85∼0.94g/㎤인 무수말레인산이 그레프트된 에틸렌-프로필렌 고무 또는 용융지수가 15∼35g/10분이고 비닐아세테이트 함량이 13∼25중량%이며 하이드록시코모노머의 함량이 5∼15중량%인 에틸렌-2-하이드록시에틸메타아크릴레이트 공중합체에서 선택된 1종 이상의 변성수지 0.1∼10 중량부를 함유하는 자동차 내장재용 폴리올레핀계 복합 수지조성물
  2. 제1항에 있어서, 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체는 용융지수가 2∼70g /10분이며 중량 평균 분자량이 190,000∼245,000 g/mol, 수평균 분자량 37,000∼48,000 g/mol임을 특징으로 하는 자동차 내장재용 폴리올레핀계 복합 수지조성물
  3. 제1항에 있어서, 에틸렌-α-올레핀 공중합체는 코모노머로서의 옥텐 등을 포함하며, 용융지수 0.1∼7 g/10분이고 무늬 점도 19∼50 ML1+4이며 밀도가0.80∼0.93g/㎤ 임을 특징으로 하는 자동차 내장재용 폴리올레핀계 복합 수지조성물
  4. 제1항에 있어서, 무기질 보강재는 평균 입자 크기가 2∼10㎛ 인 실란 코팅된 판상 무기질 보강재 마이카, 평균 입자크기가 3∼9㎛ 이고 아스펙토 비(L/D) 15∼18인 월라스토나이트 또는 평균 입자 크기가 1∼8㎛ 이고 아스펙토 비가 3∼20인 단편상 무기질 보강재 탈크임을 특징으로 하는 자동차 내장재용 폴리올레핀계 복합 수지조성물
  5. 제1항의 폴리올레핀계 복합 수지 조성물을 이용하여 제조된 자동차 인스트루먼트 판넬 코어등의 자동차 내장부품
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