KR100337024B1 - 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 계면활성제를 이용하여 메탄 등 기체 연료의 고온연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 종래의 함침법 등에 의한 알루미나 제조방법과는 달리 계면활성제를 이용하여 1,200℃ 이상의 고온에서도 5~80 m2/g의 넓은 비표면적과 촉매활성을 가지고 있다. 순수 알루미나는 θ형으로 제조하여 계면활성제의 농도에 따라 비표면적을 10~80 m2/g 변화시키며, 전이금속이 담지된 알루미나는 5~ 50 m2/g의 범위에서 변화시킨다. 본 발명의 전이금속이 담지된 알루미나는 메탄의 연소반응에 대하여 우수한 활성을 나타내며 고온에서도 열적 안정이 우수하여 고온촉매 연소기술에 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 계면활성제를 이용하여 1,200℃ 이상의 고온 촉매연소에 적용할 수 있는 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 함침법 등과 같이 다양한 방법에 의해 제조된 알루미나는 1,000℃ 이상 고온에서 α-형의 알루미나로 상전이가 일어나면서 급격한 비표면적 감소가 일어나는 반면 본 발명의 계면활성제를 이용한 촉매 담체 제조기술로 만들어진 알루미나는 θ형으로서 1,200 ℃의 고온에서도 10~80 m2/g의 넓은 비표면적을 유지하고 있으며, 제조과정에서 망간과 란타륨 같은 전이금속과 희토류 금속을 첨가함으로써 메탄과 같은 기체연료의 촉매연소반응에도 이용할 수 있는 헥사알루미네이트 hexaaluminate; 이하 hexal이라 한다) 상의 알루미나 물질을 제조할 수 있다.
1,200℃ 이상의 고온에서 넓은 비표면적을 갖는 물질의 제조에 관해서는 알루미늄 알콕사이드와 금속 알콕사이드를 원료로 질소분위기에서 가수분해하여 건조한 후 소성하여 만든 헥살(hexal)이 있다. 이 hexal은 1,300℃의 고온에서도 20 m2/g의 넓은 비표면적을 나타내며 메탄의 촉매연소반응에도 우수한 활성을 나타낸다. 그러나 이들의 제조방법은 금속알콕사이드를 원료로 사용함으로서 제조조건이 복잡하고 취급하기가 어려우며, 또한 조건의 미세한 차이가 비표면적에 큰 영향을 주어 넓은 비표면적을 지닌 hexal을 합성하기가 어렵다.
순수한 알루미나는 γ형에서 δ, θ, α형으로의 상전이가 각각 1,000℃, 1,080℃, 1,150℃에서 일어나면서 급격한 비표면적 감소가 일어나고 이러한 비표면적 감소로 인해 촉매 담체로서의 기능을 상실하게 된다. 이러한 상전이에 의한 비표면적 감소를 억제하기 위해 란타늄(La), 바륨(Ba) 등 희토류 금속과 실리카 첨가제를 이용하거나, 분무 열분해, 초임계 건조법 등을 이용하여 미세구조를 조절하거나 또는 hexal과 같은 작은 결정 입자를 제조하는 방법이 있다. 그러나 이러한 방법은 순수한 알루미나를 이용하여 1,200℃의 고온에서 넓은 비표면적을 갖도록 하기가 어려운 문제점이 있다(H. Arai and M. Machida, Appl. Catal. A:General 1996, 138, 161).
본 발명은 계면활성제를 이용한 촉매 담체에 망간과 란타늄 같은 전이금속과 희토류 금속을 첨가함으로써 1,000℃ 이상 고온에서 α-형의 알루미나로 상전이가 일어나면서 급격한 비표면적 감소가 일어나는 종래 알루미나 제조방법의 문제점을 해결하고 메탄과 같은 기체연료의 촉매연소반응에도 이용할 수 있는 헥사알루미네이트(hexaaluminate) 상의 알루미나 물질을 제조하여 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매를 제공하는데 목적이 있다.
도 1은 계면활성제를 이용하여 제조한 알루미나를 공기중에서 6시간 1,200 ℃로 가열한 후 측정한 X선 회절 그래프.
도 2는 Al2O3/계면활성제(CTACl)의 비에 따라 알루미나 비표면적 변화를 나타낸 그래프.
도 3은 계면활성제를 이용하여 제조한 알루미나를 공기중에서 6시간 1,200 ℃로 가열한 후 찍은 주사전자 현미경사진.(a: 순수 알루미나, b: 본 발명의 망간과 란타늄이 첨가되어 헥사알루미네이트를 형성한 알루미나.)
도 4는 돝간과 란타늄이 담지된 알루미나 촉매의 메탄 연소활성을 나탄낸 그래프이다. (1% 메탄, 99% 공기, 공간속도 48,000 hr-1)
알루미나에 망간 및 란타늄이 담지된 헥사알루미네이트를 합성함에 있어서, 계면활성제로는 세틸트리메틸암모늄클로라이드(Cetyltrimethylammoniumchloride; CTACl, 25%, Aldrich) 5∼30 wt%, 폴리옥시에틸렌 스터릴 에테르(polyoxyethlyene steryl ether, C16H33(OCH2CH2)30OH, 99%, SE-30, Hannong Chemicals, Inc) 5∼30 wt%, 폴리옥시에틸렌 로릴에테르(polyoxyethylene laurylether, LE-50) 5∼30 wt% 또는 폴리옥시에틸렌 이소옥틸페닐에테르(polyoxyethylene isooctylphenylether, 99%, Triton X-100, Junsei Chemicals) 5∼30 wt%를 사용한다. 계면활성제를 5 wt% 이하를 사용하면 알루미나 촉매의 표면적을 증가시키는데 효과가 미미하며, 30 wt% 이상을 사용하면 촉매의 표면적 증대에 별다른 영향을 미치지 않는다.
알루미나는 알루미나 졸(alumina sol (10% Al2O3, Nissan) 67∼92 wt%을 사용하고, 란타늄은 La(CH3COO)2xH2O(99%, Aldrich)을, 망간은 Mn(CH3COO)24H2O(99%, Aldrich)을 사용하며 이 둘은 서로 혼합하여 3 wt%를 사용한다.본 발명에서 다양한 사용량의 알루미나, 망간 및 란타늄을 사용한 바 알루미나 67~92wt%, 망간 및 란타늄을 혼합하여 3wt% 사용시 본 발명의 목적에 가장 부합하는 알루미나 촉매를 얻을 수 있다.
망간 및 란타늄을 CTACl 계면활성제가 25% 포함된 용액에 용해한 후, 알루미나 졸을 분당 5g씩 천천히 첨가하였다. 그런 다음 상온에서 1 시간동안 초음파 처리(160 watt/43 kHz)하여 망간 및 란타늄, 계면활성제, 알루미나가 고르게 잘 혼합되도록 하고 90∼120℃ 에서 20∼30시간 동안 가열 한 후 550∼650℃에서 5.5∼6.5시간 동안 소성하여 계면활성제를 제거한다.
이하 본 발명을 다음의 실시예에 의하여 설명하고자 한다. 그러나 이들이 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
< 실시예 1 >
알루미나, 망간 및 란탄이 담지된 헥사알루미네이트를 합성하기 위하여 세틸트리메틸암모늄클로라이드(Cetyltrimethylammoniumchloride; CTACl, 25wt%, Aldrich) 30 wt%를 계면 활성제로 사용하고, 알루미나 졸(alumina sol (10% Al2O3, Nissan) 67 wt%, 란타늄으로 La(CH3COO)2xH2O (99%, Aldrich) 2wt%와 망간으로 Mn(CH3COO)24H2O (99%, Aldrich) 1 wt%를 출발 물질로 사용하였다.
망간 및 란타늄을 계면활성제가 25% 포함된 용액에 용해한 후, 알루미나 졸을 천천히 첨가하였다. 이 알루미나 혼합물은 완전 혼합을 위하여 상온에서 1 시간동안 초음파 처리(160 watt/43 kHz)하여 계면활성제와 알루미나가 고르게 잘 혼합되도록 하고 100℃ 에서 24시간 동안 가열 한 후 600℃에서 6시간 동안 소성하여 계면활성제를 제거하였다. 그런 다음 계면활성제가 제거된 알루미나를 1,200℃의 고온에서 약 12 시간 동안 가열하여 비표면적의 변화를 관찰하였다. 도 1은 순수한 알루미나와 망간과 란타늄이 담지된 알루미나의 X선 회절 스펙트럼을 보여주고 있다. 1,200℃의 고온 소성 조건에서도 순수한 알루미나는 α형으로의 상전이가 일어나지 않고 θ형의 상을 유지하고 있다. 망간과 란탄늄이 담지된 알루미나도 α형이 아닌 헥사알루미네이트(hexaaluminate) 상을 나타내고 있다.
< 실시예 2 >
계면활성제 CTACl를 5wt%~30wt% 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 망간 및 란타늄이 담지된 알루미나를 제조한 후 1,200℃에서 공기중에서 소성하여 측정한 비표면적을 비교하였다. 도 2는 비표면적 변화를 제조과정에서 사용한 Al2O3/CTACl 비의 함수로 비교한 것으로서 Al2O3/CTACl 비가 증가함에 따라, 즉 사용한 계면할성제의 양이 감소함에 따라 비표면적이 감소하고 계면활성제의 농도가 높아짐에 따라 비표면적이 최대 75 m2g-1되는 것을 알 수 있었다.
< 실시예 3 >
상기 실시예 1의 방법에 의해서 망간과 란타늄이 담지된 알루미나를 제조한 것을 주사전자현미경 사진을 찍어서 순수한 알루미나와 비교하였다. 순수한 알루미나 를 나타내는 도 3(a)는 해면체 모양으로 분말 형상이 관찰되고 망간과 란탄늄이 담지된 알루미나를 나타낸 도 3(b)은 육각 판상의 분말 입자를 관찰할 수 있었다. 판상형의 입자모양은 고온 소성조건에서 결정 성장을 억제하고 있다.
< 실시예 4 >
계면활성제를 이용하여 망간 및 란타늄이 담지된 알루미나 제조시 첨가제의 유무에 따른 알루미나 비표면적 변화를 알아보기 위해서 아래의 표 1에 나타낸 첨가제를 첨가하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 망간 및 란타늄이 담지된 알루미나를 제조하였으며 각 첨가제의 첨가에 따른 비표면적의 변화를표 1에 정리하여 나타내었다.
첨가제로서 유기아민의 일종인 1-부틸아민(1-butylamine)을 사용한 경우 첨가제를 사용하지 않은 알루미나에 비하여 비표면적을 증가시킬 수 있지만 알콜의 일종인 1-부탄올(1-butanol), 유기산의 일종인 아세틱산(acetic acid), 벤젠류의 일종인 크실렌(Xylene)을 사용한 경우 오히려 비표면적이 감소하였다.
표 1. 첨가제의 유무에 따른 헥사알루미네이트의 비표면적 측정결과
| Al2O3/CTACl | 첨가제 | 첨가제/CTACl 몰비 | 비표면적(m2g-1) |
| 62.8 | - | - | 30.8 |
| 62.8 | Xylene | 40 | 26.5 |
| 62.8 | Xylene | 5 | 26.1 |
| 62.8 | 1-butanol | 40 | 24.5 |
| 62.8 | acetic acid | 10 | 20.7 |
| 62.8 | 1-butylamine | 10 | 31.7 |
< 실시예 5 >
계면활성제를 이용하여 망간 및 란타늄이 담지된 알루미나 제조시 계면활성제의 종류에 따른 알루미나 비표면적 변화를 알아보기 위해서 아래의 표 2에 나타낸 계면활성제를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 망간 및 란타늄이 담지된 알루미나를 제조하였으며 각 계면활성제의 사용에 따른 비표면적의 변화를 표 2에 정리하여 나타내었다.
중성 계면활성제인 SE-30, Triton X-100 사용시 CTACl과 같은 양이온 계면활성제를 이용할 때 얻어질 수 있는 비슷한 비표면적을 얻을 수가 있었으며, 첨가제로서 요소(Urea)를 알루미나에 대하여 몰비로 40배 사용하면, 비표면적 증대 효과를 높일 수가 있었다.
표 2. 계면활성제에 따른 망간과 란타늄이 담지된 알루미나의 비표면적
| 계면활성제 | Al2O3/계면활성제 | 첨가제 | 비표면적(m2g-1) |
| CTACl | 62.8 | - | 30.8 |
| SE-30 | 62.8 | - | 28.7 |
| SE-30 | 62.8 | Urea | 35.3 |
| LE-50 | 62.8 | - | 25.0 |
| Triton X-100 | 62.8 | - | 29.6 |
< 실시예 6 >
상기 실시예 1의 방법에 의해서 제조한 망간과 란탄늄이 담지된 알루미나의 메탄 연소반응 특성을 소형반응기와 가스 크로마토그램피를 이용하여 측정하였으며 그 결과를 도 4에 나타내었다. 메탄의 연소가 10% 일어나는 연소반응 개시온도는 540℃ 이었으며 완전 산화온도는 690℃로서 매우 우수한 성능을 보여주고 있다.
본 발명의 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매는 X선 회절 실험결과 θ형으로서 1,200℃의 고온에서도 담체의 비표면적을 10~80 m2/g로 조절이 용이하고 값이 저렴한 알루미나 졸과 금속염을 원료 물질로 이용하여 제조할 수 있으므로 기존의 금속 알콕사이드를 이용할 때 보다 현저하게 비용을 절감할 수 있다. 또한 메탄을 연소시키는 촉매 기능도 할 수 있다.
Claims (6)
- 공지의 촉매연소용 알루미나 촉매의 제조방법에 있어서, 계면활성제 5∼30 wt%가 포함된 용액에 란타늄(La) 및 망간(Mn)이 혼합된 금속촉매 3 wt%를 용해한 후 10% 알루미나 졸 67∼92 wt%을 첨가하고 90∼120℃에서 가열건조하여 550∼650℃에서 소성 후 재차 1200℃의 온도에서 소성하여 계면활성제를 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법.
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- 제 1항에 있어서, 계면활성제는 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 폴리옥시에틸렌 스터릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 로릴에테르, 폴리옥시에틸렌 이소옥틸페닐에테르 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019990026679A KR100337024B1 (ko) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1019990026679A KR100337024B1 (ko) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법 |
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Family
ID=19599113
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| KR1019990026679A KR100337024B1 (ko) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | 계면활성제를 이용한 고온 촉매연소용 고표면적 알루미나 촉매의 제조방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102383409B1 (ko) | 2021-08-13 | 2022-04-08 | 주식회사 성광이엔텍 | 함침법을 이용한 고활성 연소촉매 제조방법 및 이에 의해 제조된 고활성 연소촉매 |
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1999
- 1999-07-02 KR KR1019990026679A patent/KR100337024B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20010008729A (ko) | 2001-02-05 |
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