KR100336613B1 - 상.하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전력응용분야와 전자소자 응용분야에 적용될 수 있는 종자결정성장법에 의한 고온초전도 단결정체에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 성형체의 상.하부 모두에 종자결정을 심음으로서 성형체 전체를 하나의 초전도 단결정체로 제조할 수 있는 상.하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래에는 상부에 설치된 종자결정에 의해 상부측에서 성장한 희토류금속 바륨 구리산화물 단결정와 하부에서 불규칙하게 성장한 하부단결정이 각각 성장하기 때문에 전체 두께의 약 2/3 정도에 해당하는 부분만을 사용할 수 있고, 나머지는 버려야 하는 문제점이 있었다.
본 발명은 희토류금속 바륨 구리산화물(ReBa2Cu3OxRe= Y,Bi,Sm 등)에 의한 고온초전도 단결정체의 제조방법으로서, 기판(11)상에 표면코팅층(12)을 설치하고 상기 표면코팅층(12)의 내부에는 희토류금속 바륨 구리산화물 성형체(13)를 담고, 상기 고온초전도 분말 성형체(13)의 상.하면 모두에 각각 종자결정(14)(14')을 설치한 뒤 포정반응온도 이상으로 가열하여 원료물질 중 일부분을 부분적으로 용융시키고, 다시 포정반응온도 이하로 서냉하여 종자결정의 결정방위에 맞게 고온초전도체를 성장시키는 것을 특징으로 하는 것임.
Description
본 발명은 전력응용분야와 전자소자 응용분야에 적용될 수 있는 종자결정성장법에 의한 고온초전도 단결정체에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 성형체의 상.하부 모두에 각각 종자결정을 심음으로서 성형체 전체를 하나의 초전도 단결정체로 제조할 수 있는 상.하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
근래 이트륨 바륨 구리산화물 고온 초전도체의 발견에 따라 경제적으로 저렴한 냉매인 액체질소를 이용하여 고온 초전도체를 실생활에 응용하기 위한 연구개발이 활발히 수행되고 있다.
고온 초전도체의 응용분야는 전력과 관련된 분야와 전자소자와 관련된 분야로 대별된다. 전력응용분야로서 예를 들면 전력저장장치, 전류도입선, 고장전류 차단기(한류기) 등이 있고, 전자소자 응용분야로는 마이크로파 소자, 자기차폐, 초전도 양자소자 등이 있다.
본 발명이 속하는 분야인 벌크형 초전도체는 일반적 세라믹 제조공정으로 제조할 수 있어 비교적 제조비용이 저렴하기 때문에, 우수한 통전성 및 낮은 열전도도를 이용하는 전류인입선, 자석과 초전도체간의 부상을 이용하는 자력부상, 초전도체가 자력을 속박시켜 영구자석으로 사용하는 초전도 영구자석 등에 사용할 수 있으며, 최근에는 전자기 소자의 기판으로 응용이 활발히 시도되고 있다. 이중 전류인입선 등, 몇몇 분야의 연구는 이미 실용화 단계에 있으며, 다른 분야들도 2000년 초에는 실용화될 것으로 전망된다.
기존의 일반적인 희토류금속 바륨 구리산화물(ReBa2Cu3OxRe = Y, Bi, Sm 등) 고온초전도 단결정체 제조는 상부종자결정(top seeded melt growth) 법을 이용한다. 도 1은 고온초전도 단결정체의 성장시 핵생성을 보여주는 사진이며, 도 2는 종래의 단결정체 제조방법에 적용되어온 종자결정 배치를 보여주는 단면도로서, 마그네시아 단결정 기판(1)상에 표면코팅층(2)을 설치하고 상기 표면코팅층(2)의 내부에는 희토류금속 바륨 구리산화물 성형체(3)를 담고, 그 상부에 종자결정(4)를 배치하여 고온초전도 단결정체를 제조하는 것으로 보여주고 있다.
즉, 희토류금속 바륨 구리산화물(ReBa2Cu3OxRe = Y, Bi, Sm 등)(이하 Re123이라 한다.) 고온초전도 단결정체의 제조는 Re123성형체를 제작하여 그 상면에 도 2와 같이 결정으로 사용할 종자결정(4)를 올려놓은 후 포정반응 온도이상으로 올려 부분용융 상태를 만든 후, 포정반응 온도 아래로 서냉하여 장시간 유지하여 종자결정의 결정방위에 따라 Re123 단결정체를 성장시키는 방법으로 ㎝단위의 단결정형 대면적 시편을 제조하는 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다. 이 방법은 Re123 결정의 방위를 원하는 대로 제어할 수 있는 장점이 있다. 이때 공정변수를 어떻게 설정하는가에 따라 단결정체 성장여부와 성장된 단결정체의 특성이 달라지게 되는데, 이러한 공정변수를 최적화 하고 큰 크기의 단결정체를 제조하기 위한 많은 연구가 이루어져 왔다.
그러나 Re123 핵은 반드시 종자에서만 성장되는 것은 아니고, 성형체의 표면이나 기판(1)과 성형체(2)의 계면과 같은 에너지 상태가 높은 위치에서 불균일 핵생성이 유발할 수 있다. 그 대표적인 예로서 도 1의 사진상에 나타난 Re123 결정이 종자와 성형체의 다른 부위에서 경쟁적으로 성장하고 있는 것을 볼 수 있다.
성형체의 벽이나 기판에서 성장한 것으로 보이는 Re123 결정도 있다. 이렇게 Re123 결정들이 성형체의 여러곳에서 생성되면 초전도체의 결정방위를 제어하기 어렵다. 이는 또한 초전도체 부상력도 감소한다. 이러한 표면에서의 핵생성을 억제하기 위하여 Ag, Y2O3, Yb2O3, CuO 등을 표면에 도포하여 표면부의 용융온도를 낮추어 핵형성이 이루어지지 않도록 한다.
상부종자결정법에서는 Re123 성형체를 다결정이나 단결정 세라믹 기판위에 올려 놓고 포정반응을 진행하도록 열처리한다. 대부분의 기판들은 초전도체와 반응하여 성형체/ 기판의 계면에서 비초전도상을 생성한다. 이는 Re123 상의 구성원소 중 바륨의 반응성이 높기 때문으로 대부분의 원소들이 바륨과 반응하여 바륨화합물을 생성한다.
예를 들어 지르코니아(ZrO2) 기판과는 BaZrO3화합물을, 알루미나(Al2O3) 기판과는 BaAlO4화합물을 생성한다. 따라서 용융열처리 후 반응된 부분을 제거하여야 한다.
이제까지 알려진 원소중 바륨과 반응이 가장 적은 원소는 마그네슘(Mg)이다. 특히 단결정 마그네시아(MgO)를 기판으로 사용하면 반응도 적고 용융열처리시 생성되는 액상과 젖음도 적기 때문에 열처리 후 성형체로부터 기판을 쉽게 분리할 수 있다. 반면에 마그네시아(MgO) 단결정은 그 자체가 Re123 상의 핵생성 위치로 작용하기 때문에 원하지 않은 Re123 결정들이 마그네시아(MgO) 기판에서 성장할 수 있다. 일반적으로 마그네시아(MgO) 결정에서 자라는 Re123 상은 (001) 방위로 성장한다고 알려져 있으나, 경험적 관찰에 따르면 다른 방위로도 결정들이 성장할 수 있다.
표면에 Ag, Y2O3, Yb2O3, CuO 등을 도포하는 방법으로는 마그네시아(MgO) 단결정기판에서 형성되는 핵생성을 억제하기 어려워 보통 도 3과 같은 형태의 결정이 얻어진다.
즉 상부에 설치된 종자결정(4)에 의해 상부측에서 성장한 희토류금속 바륨 구리산화물 단결정(5)와 하부에서 불규칙하게 성장한 하부단결정(6)이 각각 성장하기 때문에 전체 두께의 약 2/3 정도에 해당하는 부분만을 사용할 수 있고, 나머지는 버려야 한다.
그러므로 현재까지의 방법으로는 다른 부위에서 형성되는 핵은 억제할 수 없어, 결과적으로 얻어지는 Re123 벌크의 하부에는 작은 다결정체가 성장해 있어 이 부분은 사용할 수 없었다.
최근 들어서 Re123 단결정체를 전기소자의 기판으로 사용하기 위한 시도들이 진행되고 있는데, 이때에는 크게 성장시킨 단결정체를 얇게 잘라 사용하게 된다.그런데 기존의 방법으로는 결정의 상부에서 약 2/3 정도만을 사용할 수 있고, 나머지 하부는 다결정체이므로 사용할 수 없었으므로 Re123 단결정체의 분말자체가 매우 고가의 물질이며, 제조공정에도 많은 시간이 소요되므로 이렇게 제조한 단결정체 중 일부를 버리는 것을 경제적으로 매우 큰 손실을 초래한 문제점이 있었다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 희토류금속 바륨구리산화물(ReBa2Cu3OxRe = Y, Bi, Sm 등) 고온초전도 단결정체의 제조방법으로서 고온초전도 분말 성형체의 상.하면 모두에 종자결정을 심어 포정반응온도 이상으로 가열하여 원료물질 중 일부분을 부분적으로 용융시키고, 다시 포정반응온도 이하로 서냉하여 종자결정의 결정방위에 맞게 고온초전도체를 성장시키는 방법으로 기존의 상부종자결정법에서 기판으로 사용하는 마그네시아(MgO) 단결정으로부터 핵이 생성되어 하부는 다결정으로 성장하던 문제점을 해결하고 기존의 상부종자결정법에서 사용할 수 없었던 하부까지를 단결정체로 성장시킴으로서 경제적으로 전기소자 등의 응용분야에 사용될 수 있도록 한 상.하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 고온초전도 단결정체 성장시 핵생성을 보여주는 사진.
도 2는 종래의 단결정체 제조방법에서의 종자결정 배치를 나타낸 단면도.
도 3은 종래의 단결정체 제조방법에서의 결정 성장상태를 보여주는 단면도.
도 4는 본 발명에 의한 단결정체 제조방법에서의 종자결정 배치를 나타낸 단면도.
도 5는 본 발명에 의한 단결정체 제조방법에서의 결정 성장상태를 보여주는 단면도.
도 6은 상.하부에서 측정한 자기 부상력을 비교한 그래프.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
11: 단결정 기판
12: 희토류금속 바륨 구리산화물 성형체
13: 표면 코팅층
14,14': 종자결정
15: 상부 단결정체 16: 하부 단결정체
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 희토류금속 바륨구리산화물(ReBa2Cu3OxRe = Y, Bi, Sm 등) 고온초전도 단결정체의 제조방법에서 상부면 뿐만 아니라 하부에서의 다결정의 성장을 억제하기 위하여 하부면에도 종자결정을 사용하는 것을 특징으로 한다.
일반적으로 용융응고법에서는 포정반응 온도이하로 내려갈수록 결정성장률은 급격히 증가하고, 핵생성률은 완만히 증가하는 경향을 보인다. 그러므로 핵생성율이 크지 않고, 결정성장율이 큰 적당한 과냉각도에서는 미리 종자결정을 삽입함으로서 부가적인 핵생성을 억제할 수 있다.
본 발명에서는 이러한 원리를 이용하여 기판에서 발생하는 핵생성을 억제하기 위하여 성형체 바닥에 종자결정을 심는 방법으로 단결정체를 성장시킴으로서 시편 전부를 사용할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 희토류금속 바륨 구리산화물(ReBa2Cu3OxRe= Y,Bi,Sm 등)에 의한 고온초전도 단결정체의 제조방법으로서 기판(11)상에 표면코팅층(12)을 설치하고 상기 표면코팅층(12)의 내부에는 희토류금속 바륨 구리산화물 성형체(13)를 담고, 상기 고온초전도 분말 성형체(13)의 상.하면 모두에 각각 종자결정(14)(14')을 설치한 뒤 포정반응온도 이상으로 가열하여 원료물질 중 일부분을 부분적으로 용융시키고, 다시 포정반응온도 이하로 서냉하여 종자결정의 결정방위에 맞게 고온초전도체를 성장시킨다.
상기 성형체(13)의 윗면을 제외한 5개 면에는 Yb2O3분말로 코팅하여 표면부의 용융온도를 낮추어 줌으로서 표면에서의 핵생성을 억제되도록 한다.
본 발명에서는 Sm1.8(Sm1.8Ba2.4Cu3.4O7-y) 단결정체 종자를 사용하여 상하부 종자결정법으로 Y123 단결정체를 제조하였다. 일반적으로 종자로 사용하는 결정은 성형체에 비하여 포정반응온도가 높아야 부분용융 온도에서도 용융되지 않는다.
본 발명에서 사용된 원료분말은 Y1.8(Y1.8Ba2.4Cu3.4O7-y) 분말로 한변이 3.0㎝인 직육면체 몰드에서 일측 성형하고, 180MPa의 압력에서 냉간 가압하여 제조한 성형체를 사용하였다.
본 발명은 성형체(13)의 상.하면 모두에 종자결정(14)(14')을 심음으로써 시작한다.
본 발명은 도 4와 같이 성형체(13)의 윗면을 제외한 5개 면을 Yb2O3분말로 코팅하고 상부면과 바닥면에 Sm1.8 종자결정(14)(14')를 심는다. Sm1.8 Seed 종자는 c-축이 성형체(13)의 표면과 수직하도록 하였다.종래의 통상적인 종자결정법에서 사용하는 조건은 도 2와 같이 배치한 샘플을 MgO 기판에 올려놓고 1030 ~ 1060℃까지 50 ~ 300℃/h의 속도로 올려서 0.5 ~ 2시간 유지한 후 985 ~ 999℃로 undercooling하여 50 ~ 200시간 유지하는 것이다. 이 유지온도(985 ~ 999℃)에서 Y211과 액상이 반응하여 Y123 결정이 성장하게 된다.이후, 시료를 50 ~ 300℃/h 속도로 상온까지 냉각한 후 다시 400 ~ 500℃, 산소분위기에서 10 ~ 150시간 열처리하여 고온초전도 특성을 부여한다.본 발명에서는 종래의 방법과는 달리 상.하면 모두에 종자를 심은 도 4와 같이 배치된 샘플을 MgO 기판(11)에 올려 놓고 1040℃까지 200℃/h의 속도로 올려서 1 시간 유지한 후 985℃로 undercooling 하여 50 시간 유지하고, 시료를 200℃/h 속도로 상온까지 냉각한 후 다시 500℃, 산소 분위기에서 50시간 열처리하여 고온초전도 특성을 부여하는 조건을 사용하였다.
도 6은 본 발명에 의해 제작된 시편을 이용하여 77K에서 영구자석에 대한 부상력(인력과 반발력)을 측정, 비교한 그래프이다. 직경 1.9㎝이고 자장의 세기가5 kG인 Nd-B-Fe 영구자석을 초전도체로부터 4㎝ 떨어진 곳에서 서서히 접근시키면서 힘-거리 곡선을 얻었다. 얻어진 힘-거리 곡선으로부터 부상력과 인력 값을 구하였다. 최대 부상력은 시편과 자석이 1mm 떨어졌을 때의 부상력으로 하였다. 이때 시편은 액체질소 속으로 무자력 냉각하였다.
발명의 효과를 비교하기 위하여 실시예와 동일한 방법으로 성형체를 준비하여 윗면을 제외한 5개 면을 Yb2O3분말로 코팅하고 윗면에만 Sm1.8 종자를 심었다. 이 후의 공정은 실시예와 동일하게 처리하였다.
상부 표면에서 Y123 결정성장과는 달리 성형체 바닥에서의 Y123 결정성장 형태는 각 시편이 서로 상이하였다. 비교예와 같이 바닥에 종자를 심지 않은 경우 MgO 기판에서 무질서하게 자란 다수의 Y123 결정들이 도 3과 같이 관찰되었으나 상.하면 모두에 종자를 사용한 실시예의 경우 도 5에 도시된 바와 같이 성형체의 상부표면 뿐만 아니라 바닥에서도 약 2㎝ 두께의 Y123 결정이 잘 성장하였다.
도 6은 77K에서 측정된 성형체 윗면과 바닥에 대한 자기부상력 결과로 실시예와 비교예에서 시편 상부의 자기 부상력은 대략 35N/㎠(이 값은 자기부상력을 측정시 사용한 영구자석의 단면적으로 나눠준 값이다.) 정도로 동일하다. 그러나 바닥의 자기부상력은 많은 차이를 보여 비교예에서는 바닥면의 부상력이 15N/㎠으로 낮으나, 실시예의 경우는 바닥의 자기부상력이 33N/㎠으로 윗면의 94%로 매우 우수한 성능을 나타내었다. 이는 바닥의 종자결정 성장유도로 Y123 단결정체가 바닥에서도 잘 성장하였기 때문이다.
본 발명은 시편 전체를 양질의 단결정체로 제조할 수 있으므로 기존의 상부종자결정방법에 비하여 경제적이다.
상기 설명한 바와 같이 본 발명은 기존의 상부종자결정법에서 기판으로 사용하는 마그네시아(MgO) 단결정으로부터 핵이 생성되어 하부는 다결정으로 성장하던 문제점을 해결하고 기존의 상부종자결정법에서 사용할 수 없었던 하부까지를 단결정체로 성장시키는 기술이다.
동일한 제조시간과 비용으로 기존의 제조공정에서 사용할 수 없었던 약 1/3정도의 하부를 사용할 수 있도록 함으로서 전기소자 등의 기판으로 응용할 경우 제조비용 및 시간의 절감효과가 크다.
Claims (4)
- 희토류금속 바륨 구리산화물(ReBa2Cu3OxRe= Y,Bi,Sm 등)에 의한 고온초전도 단결정체의 제조방법으로서,기판(11)상에 표면코팅층(12)을 설치하고 상기 표면코팅층(12)의 내부에는 희토류금속 바륨 구리산화물 성형체(13)를 담고, 상기 고온초전도 분말 성형체(13)의 상.하면 모두에 각각 종자결정(14)(14')을 설치한 뒤 포정반응온도 이상으로 가열하여 원료물질 중 일부분을 부분적으로 용융시키고, 다시 포정반응온도 이하로 서냉하여 종자결정의 결정방위에 맞게 고온초전도체를 성장시키는 것을 특징으로 하는 상하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 성형체(13)의 윗면을 제외한 5개 면에는 Yb2O3분말로 코팅하여 표면부의 용융온도를 낮추어 줌으로서 표면에서의 핵생성을 억제되도록 함을 특징으로 하는 상하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 성형체(13)의 상부면과 바닥면에 심어지는 종자결정(14)(14')은 Sm1.8 을 사용함을 특징으로 하는 상하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체 제조방법.
- 희토류금속 바륨 구리산화물(ReBa2Cu3OxRe= Y,Bi,Sm 등)에 의한 고온초전도 단결정체로서 기판(11)상에 표면코팅층(12)을 설치하고 상기 표면코팅층(12)의 내부에는 희토류금속 바륨 구리산화물 성형체(13)를 담고, 상기 고온초전도 분말 성형체(13)의 상.하면 모두에 각각 종자결정(14)(14')을 설치한 뒤 포정반응온도 이상으로 가열하여 원료물질 중 일부분을 부분적으로 용융시키고, 다시 포정반응온도 이하로 서냉하여 종자결정의 결정방위에 맞게 성장시켜 얻음을 특징으로 하는 상하 종자결정법을 이용한 고온초전도 단결정체.
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