KR100334672B1 - 액체를기화시키는방법 - Google Patents

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폴 니콜라스 융
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스티븐 토플리스
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Abstract

본발명은 기체상 화학 반응을 수행하기 전에, 분해되기 쉬운 액상 유기 화합물을 고압에서 제 2 화합물의 도움으로 기화시키는 방법에 관한다. 본발명의 하나의 구체예에서, 기화는 기화장치 ( 30 ) ( 제 2 도 ) 내에서 두 화합물의 혼합물을 동시 - 기화시켜 수행한다. 다른 구체예에서는 (제 5 - 7 도), 제 1 화합물 ( 146,148 ) 을 고온의 기체 스트림으로 주입시켜 기체 스트림내에서 기화되는 소적들로 분무화되게 한다. 제 2 화합물( 160,162 )은 분무화 공정에, 및/또는 제 1 화합물의 소적들을 고온 표면과 접촉되게 체류시킬 경우에 제거시키지 않으면 제 1 화합물이 분해되는 성향이 있는 고온 표면으로부터 분무화된 소적을 제거시키기 위하여 사용된다.

Description

액체를 기화시키는 방법{VAPORISATION OF LIQUIDS}
본발명은 공정 경로중에 화학반응을 거치게 되는 액상 유기 화합물을 기화시키는 것을 포함하는 화학공정에 관한다. 본발명은 대기압에서는 만족스럽게 기화될 수 있지만 고압에서 기화시키면 화합물의 비점 ( 또는 발포점 ) 이 상승되므로 분해되기 쉬운 유기 화합물에 특히 적합하다.
예를 들면, 비점이 150 ℃ 를 초과하게 되는 고압에서 트리클로로에틸렌을 기화시키면 분해 생성물이 생성되어 열 교환 표면을 오염시킴으로써 성능 ( 기화효율 ) 을 손상시키게 된다. 또한, 상기와 같은 트리클로로에틸렌 분해물은 목적하지 않은 화학물질들의 생성을 유도하는데 이 물질들은 기화되어 트리클로로에틸렌 증기를 사용하는 공정으로 유입되게 된다.
본발명의 제 1 양상에 따르면 본발명은 액상 형태의 순수한 제 1 화합물이 분해되기 쉬운 조건하에서 액상으로부터 기화되는 제 1 유기화합물을 수반하는 화학 공정을 수행하는 방법으로서, 상기 제 1 화합물의 기화는 액상으로부터 상기 제 1 화합물의 분해를 억제시키는 방식으로 제 2 화합물을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
화학 반응은 예를 들면 불화수소를 사용한 트리클로로에틸렌의 플루오르화에서와 같이 반응물로서 두 화합물을 모두 포함하는 반응일 수 있다. 그러나, 우리는반응물 주성분 또는 주성분이 아닌 제 2 화합물을 포함하지 않는 화학 반응의 가능성을 배제하지 않으며, 화학 반응은 예를 들면 HCFC 123 을 생성시키는 HCFC 123의 a 의 이성질화와 같이 이성질화 촉매 존재하에 기화된 클로로카본의 이성질화를 포함하는 반응일 수 있다.
본명세서에서 정의된 모든 양상에서 본발명은 할로카본 ( 이 용어는 본명세서에서 수소와 합체되는 할로겐화한 화합물들을 포함하는 것으로 사용됨), 보다 구체적으로는 예를 들면 트리클로로에틸렌 및 퍼클로로에틸렌과 같은 클로로에텐, 및 1,1,1,2 - 테트라클로로에탄 및 1,1,2,2 - 테트라클로로에탄과 같은 클로로에탄과 같은 클로로카본의 기화에 특히 응용된다.
본원의 " 분해 생성물 " 이란 용어는 특정 화학 반응의 상황에 바람직하지 않은 상기 유기 화합물의 유도체들도 상기 용어의 범위에 포함되는 것으로 해석한다. 예를 들면, 1,1,2,2 - 테트라클로로에탄의 경우에 화학 반응은 1,1,2 - 트리클로로 - 2 - 플루오로에탄으로 전환되나 액상인 채로 고온에 놓이면 ( 예를 들면 고온의 금속 표면과 접촉하게된 결과로서 ) 트리클로로에틸렌으로 쉽사리 전환될 수 있는 화학 반응이고, 이러한 경우에 본발명의 목적상 트리클로로에틸렌은 1,1,2,2 - 테트라클로로에탄의 분해생성물로서 간주될 것이다.
상기 제 1 화합물의 분해를 억제시키는데 사용할 경우 제 2 화합물은 액상 또는 기체상일 것이다. 액상인 경우 분해 억제는 제 2 화합물과 혼합하여 제 1 화합물을 동시 기화시켜 수행할 것이다.
본발명의 제 2 양상에 따르면 본발명은 반응물들 중 하나를 형성하고 고압조건하에서 기화시킬 경우 분해되기 쉬운 액상 유기 화합물을 고압조건하에 기화시키는 단계 ; 및 반응이 진행될 수 있도록 하는 조건하에 기체상의 하나이상의 다른 반응물과 상기 기화된 화합물을 반응시키는 단계로 구성되는 고압에서 화학 반응을 수행하는 방법으로서, 유기 화합물의 비등 특성을 개질시켜 기화가 저온에서 수행될 수 있도록 함으로써 분해 생성물의 생성을 막거나 실질적으로 감소시키는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
바람직하게는 상기 유기 화합물의 비등 특성은 반응물들 중 하나를 형성할 다른 화합물과 혼합하여 상기 유기 화합물을 동시 기화시켜 개질시킨다. 상기 유기 화합물에 가하는 화합물은, 바람직하게는 최저의 비점에서 비등하는 공비 혼합물을 형성할 수 있는 혼합물을 제공하는 화합물이다. 일반적으로, 제 2 화합물은 제 1 화합물보다 비점이 더 낮을 것이다.
본발명의 제 3 의 양상에 따르면 본발명은 본질적으로 화합물의 비점이 당해 비점에서 기화가 일어날 경우 본질적으로 클로로카본 화합물의 기화가 화합물의 분해에 의하여 일어나게 되는 고압조건하에 화합물을 기화시키는 단계 ; 및 반응이 진행될 수 있도록 하는 조건하에 기체상의 플루오르화제와 상기 기화된 화합물을 반응시키는 단계로 구성되는 고압에서 클로로카본 화합물을 플루오르화시키는 방법으로서, 플루오르화제로서 불화수소를 선택하고, 불화수소와 클로로카본 화합물의 혼합물을 동시 기화시킴으로써 클로로카본 화합물/HF 혼합물의 비점이 실질적으로 클로로카본 화합물이 덜 분해되도록 기화가 일어나는 온도가 되게 클로로카본을 기화시키는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
바람직하게는 클로로카본 화합물은 트리클로로에틸렌 또는 퍼클로로에릴렌과 같은 클로로에텐, 또는 1,1,1,2 - 테트라클로로에탄 또는 1,1,2,2 - 테트라클로로에탄과 같은 클로로에탄이다.
본발명의 제 4 의 양상에 따르면 본발명은 반응전에, 화합물의 비점이 당해 비점에서 기화가 일어날 경우 본질적으로 할로카본 화합물의 기화가 화합물의 분해에 의하여 일어나게 되는 고압조건하에 할로카본을 기화시키는 증기상의 할로카본을 포함하는 화학반응을 수행하는 방법으로서, 할로카본을 불화수소와 혼합하여 동시 기화시킴으로써 할로카본 화합물/HF 혼합물의 비점이 실질적으로 할로카본 화합물이 덜 분해되도록 기화가 일어나는 온도가 되게 클로로카본을 기화시키는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
일반적으로 분해시 감량은 50 중량 % 이상이다, 즉 생성된 분해 생성물의 양은 상기 고압조건하에 비점에서 기화시킬 경우 순수한 할로카본을 얻을 수 있는 양보다 적은 50 중량 % 이상이다.
본발명의 하나의 구체예에서 화학반응은 예를 들면 증기상의 1,2 - 디클로로 - 1,2,2 - 트리플루오로에탄 ( HCFC 123 a )에서 좀더 안정한 1,1 - 디클로로 - 2,2,2 - 트리플루오로에탄 ( HCFC 123 ) 으로의 이성질화와 같은 할로카본 화합물의 이성질화를 포함할 수 있다.
본발명의 또다른 구체예에서 화학반응은 HF 와 동시 기화시켜 클로로카본을 기화시키는 경우에 클로로에탄 또는 클로로에텐과 같은 클로로카본의 플루오르화를 포함할 수 있고 HF 는 또한 플루오르화제를 구성할 수 있다. 예를 들면, 클로로에텐은 트리클로로에틸렌으로 구성될 수 있고 이때 반응은 트리클로로에틸렌의 플루오르화를 포함하는 반응이다. 우리는 고압에서 트리클로로에틸렌을 기화시키면 통상 분해 생성물을 얻게되는 반면 HF 와 혼합하여 클로로에틸렌을 동시 기화시키면 심지어 소량의 HF 를 가하여도 클로로에틸렌이 거의 분해되지않으면서 고압조건하에 클로로에틸렌이 효율적으로 기화될 수 있는 정도로까지 비점에 현저한 효과를 미침을 알게 되었다.
클로로에텐이 트리클로로에틸렌을 포함하는 경우, 플루오르화가 일어나는 고압은 일반적으로 트리클로로에틸렌의 비점이 150 ℃, 더 바람직하게는 180 ℃ 일 경우의 압력 이상이다. 통상 트리클로로에틸렌은 공정 스트림의 온도보다 다소 낮은 온도이며 이로써 도입된 트리클로로에틸렌은 공정 스트림을 냉각시키는 효과를 지닌다는 이점이 있다.
상기에서 정의한바와 같이 본발명의 제 5 의 양상은 주로 액상 유리 화합물을 기화시켜 얻어진 증기를 기화된 형태의 화합물을 사용하는 공정에 자체로서 공급 가능하게 하는 것과 관련있다. 본발명의 제 6 의 양상은 유기화합물의 액상 소적들 ( droplets ) 을 고온의 표면과 접촉되게 체류시킬 경우 화합물이 분해되기 쉽도록 화합물을 기화시키는 상황에서 유기화합물을 이를 사용하는 공정으로 액상형태로 공급하는 방법에 관한다.
구체적으로, 본발명의 제 6 의 양상은 액상일 경우 고온의 표면과 접촉되게 체류시킨다면 분해되기 쉬운 유기화합물 및 고온의 기체 스트림간을 접촉시키는 것을 포함하는 화학 방법으로서, 이 방법은 액상 형태의 상기 유기 화합물을 액체 분무화 방식을 이용하여 고온의 기체 스트림이 흐르는 도관으로 주입시키는 단계 ; 및 이렇게 형성된 액체 소적들을 고온의 기체 스트림과 접촉시킴으로써 기화시키는 단계를 포함한다.
기체 스트림 및/또는 기체 스트림내에 존재하는 기체 화합물은 상기 기체 스트림에 의해 가열된 표면과 액상 형태의 상기 유기화합물과의 접촉의 결과 유기 화합물의 분해를 방지하는데 이용될 수 있다.
기체 스트림 및/또는 상기 기체 화합물의 상기와 같은 이용은 여러 형태로서 행하여질 것이다.
본발명의 제 7 의 양상에 따르면 유기 화합물은 기체상 스트림으로서의 제 2 화합물과 함께 액상 스트림으로서 고온의 기체 스트림이 흐르는 도관으로 주입시킴으로써 제 1 유기 화합물은 주입된 스트림간의 상호작용에 의해 최소한 일부분이 분무화 되고 이렇게 형성된 액체 소적들은 고온의 기체 스트림과의 접촉에 의해 기화된다.
따라서, 액상 유기 화합물은 주입된 스트림간의 상호작용에 의해 최소한 일부분 분무화될 것이다. 고온의 기체 스트림과 주입된 액상 스트림간의 상호작용 또한 분무화를 일으키는 작용을 한다.
이 양상은 예를 들면 고온 기체 스트림의 처리량이 전부하 ( full load ) 하에서의 처리량보다 예를 들면 75 % 이하, 종종 50 % 이하로 실질적으로 감소되는, 강하조건 ( turn - down condition ) 및 전부하조건 사이에서 변할 수 있는 경우에 응용된다. 이러한 경우, 강하조건에서의 처리량은 주입된 액상 스트림을 고온의 기체 스트림에 의해 효율적으로 확실히 분무화시키는데는 불충분할 것이다. 따라서 강하조건에서 분무시 효율손실을 보상하기 위하여 주입된 스트림간의 상호작용이 이용될 수 있다.
기체상 스트림으로 주입되는 제 2 화합물은 바람직하게는 공정 기체 스트림을 형성하는 성분들 중 하나이다. 예를 들면 플루오르화 공정에서 주입된 기체상 스트림은 불화수소를 포함할 수 있다.
본발명의 제 8 의 양상에 따르면 고온의 기체 스트림 및/또는 기체상 화합물은 어떠한 소량의 분해도 진전되기 전에 액체의 기화가 일어나는 정도까지 가열된 표면과 소적간의 접촉을 실질적으로 배제시키거나 상기 가열된 표면과 소적들간의 접촉의 체류시간을 최소한 감소시키는 방식으로 조절할 수 있을 것이다.
이는 예를 들면 액상 스트림으로서의 상기 유기 화합물을 고온의 기체 스트림이 흐르는 도관으로 주입시킴으로써, 제 1 유기 화합물은 고온의 기체 스트림과의 상호작용에 의하여 최소한 부분적으로 분무화되며 이렇게 형성된 소적들은 고온의 기체 스트림과 접촉되어 기화되고 ; 제 1 화합물의 주입 위치보다 아래쪽 도관으로 기체상 스트림으로서의 제 2 화합물을 주입시켜 상기 제 1 화합물 스트림을 주입시킨 결과 강하된 압력을 보충하여 제 1 화합물 주입 위치보다 아래쪽 도관벽상에서 상기 액체 소적들이 침전되는 것을 방지시킴으로써 달성될 수 있다.
본발명의 제 9 의 양상에 따르면 체류시간의 감소는 기체 스트림 및/또는 상기 기체 화합물을 제어하여 가열된 표면을 " 일소 " 시킴으로써 침전이 일어나는 소적들을 세정하여 기체 스트림에 재현탁시킴으로써 달성될 수 있다.
따라서 본발명의 제 9 의 양상에 따르면 본발명은
고온의 기체 스트림이 흐르고 있어 도관벽 또는 벽들이 고온의 기체 스트림에 의해 예비설정된 온도이상까지 최소한 부분적으로 가열되어있는 도관으로 주입시켜 유기 화합물을 분무화시키는 단계 ;
이렇게 형성된 액체 소적들을, 주입 위치보다 아래쪽의 고온의 기체 스트림에 의해 운반되어온 액체 소적들로서의 고온의 기체 스트림과 접촉시켜 기화시키는 단계 ; 및
유기 화합물 주입 위치보다 아래쪽 위치에서 도관으로 기체상 성분을 도입시켜 도관벽 또는 벽들에서 경계층을 형성하여 도관벽 또는 벽들상에서 액체 소적들이 침전되는 것을 감소시키거나 또는 방지하는 단계
를 포함하는, 액상일 경우 미리 측정한 온도에서 또는 그이상에서 고온의 표면과 접촉되게 체류시키면 분해되기 쉬운 유기 화합물과 고온의 기체 스트림을 접촉시키는 것을 포함하는 화학적 방법을 제공한다.
경계층을 발달시키기 위하여 사용된 기체 성분은 주된 흐름에서 전환되어 상기 아래쪽 위치에서 도관으로 재도입된 고온의 기체 스트림의 일부로 이루어질 것이다. 택일적으로 또는 부가적으로 기체 성분은 자체가 나중에 유기 화합물과의 화학 반응에 참여하게 될 보조 기체를 포함할 수 있는데 ; 예를 들면 화학 반응이 할로카본의 플루오르화를 포함하는 반응일 경우, 보조 기체는 HF를 포함할 수 있다.
본발명의 제 10 의 양상에 따르면 본발명은
공정 기체 스트림용 도관과 결합되거나 또는 그 일부를 형성하는 도관 부분;
도관 부분내에 장착되고 목 부분과 목 부분의 아래쪽 확산기 부분을 포함하는 벤투리 장치 ;
공정 기체 흐름을, 벤투리 장치를 통과하는 제 1 스트림과 벤투리 장치의 최소한 일부를 우회시키는 제 2 스트림으로 분급시키는 수단 ;
목 부분의, 또는 이에 인접한 벤투리 장치로 액상 화합물을 주입시키고, 이렇게 주입된 액체는 분무화되어 소적들이 얻어지고 이 소적들은 공정 기체 스트림에 의해 기화되게 되는 복수개의 노즐 ; 및
벤투리 장치의 표면상으로 기체의 이동층을 만들어, 상기 표면쪽으로 옮겨오는 기화되지 않은 액제 소적들이 접촉하여 체류하지 않도록 하는 방식으로 노즐의 아래쪽 위치의 벤투리 장치로 제 2 스트림을 도입시키는 수단
으로 구성되는, 액상 유기 화합물을 공정 기체 스트림으로 도입시키는데 사용되는 액체 주입 장치를 제공한다.
본발명의 다른 양상 및 특징은 다음에 기술된 본발명의 특정 구체예 및 첨부된 특허청구의 범위로부터 명확해질 것이다.
본발명의 다양한 양상은 이제 단지 예시로서 첨부한 도면을 참조하여 기술 될 것이다 ;
제 1 도는 참고로서 본원에 합체된 우리의 선행 출원 EP - A - 449617 호에서 기술한 바와 같은 2 - 단계 공정에서의 1,1,1,2 - 테트라플루오로에탄 제조를 예시하는 도식이다.
제 2 도는 트리클로로에틸렌의 기화를 수행하는 장치의 도식이다.
제 3 도는 트리클로로에틸렌와 불화수소에 대한 액체/증기 평형 다이어그램이다.
제 4 도는 제 1 도의 도식과 유사한 도식이다.
제 5 도는 제 4 도의 2 - 단계 공정이 수행되는 반응기들사이에 뻗어있는 도관의 일부의 종단면 도식으로서, 반응기들 사이로 통과하는 고온의 기체 스트림으로 액상 트리클로로에틸렌을 주입시키기 위한 액체 분무화 장치의 한 형태를 보여준다.
제 6 도는 제 5 도에 나타낸 기화가 일어나는 유니트의 횡단면의 다이어그램이다.
제 7 도는 주입기 노즐을 보여주는 확대도이다.
제 1 도에서는 1,1,1,2 - 테트라플루오로에탄 ( 134a ) 의 제조공정이 제 1 반응기 ( 10 ) 및 제 2 반응기 ( 12 ) 에서 수행됨을 나타내고 있는데, 플루오르화 촉매 존재하에 제 1 반응기 ( 10 )에서 1,1,1 - 트리플루오로 - 2 - 클로로에탄 ( 133a ) 을 불화수소로 증기상 플루오르화시켜 134 a, 염화수소 및 미반응 출발물질을 얻고 이렇게 반응기 ( 10 ) 에서 유도된 기체 스트림을 라인 ( 14 ) 를 통하여 도입된 기화된 트리클로로에틸렌과 함께 제 2 반응기 ( 12 ) 로 공급시켜 플루오르화 촉매 존재하에 반응기 ( 12 ) 에서 증기상 반응이 일어나 133 a, 134 a, 염화수소 및 트리클로로에틸렌을 함유하는 생성물을 얻게 된다. 반응기 ( 12 ) 에서 얻은 생성물을 처리하여 133 a, 미반응 불화수소 및 트리클로로에틸렌으로부터 134 a 및염화수소를 분리시켜내고 133 a, 미반응 불화수소 및 트리클로로에틸렌을 함유한 분획물을 라인 ( 16 ) 을 통하여 제 1 반응기 ( 10 ) 으로 재순환시키고 제 1 반응기(10)에 라인 ( 18 ) 을 통하여 추가량의 불화수소를 공급한다. 반응기 ( 12 ) 내에서의 반응은 일반적으로 반응기 ( 10 )를 빠져나오는 기체 스트림의 온도보다 낮은 온도에서 수행되므로 라인 ( 14 ) 를 따라 어느 정도 기체 스트림을 냉각시킬 필요가 있게되어 이 목적상 라인 ( 14 ) 에는 냉각기가 장착되어야 할 것이다.
제 2도에서는, 트리클로로에틸렌을 기화시키는 장치는 열사이폰 보일러 ( 30 ) 및 보일러 ( 30 ) 으로부터 끓는 액체/증기를 수용하기 위한 방출 용기 ( 32 )를 포함할 수 있다. 용기 ( 32 ) 내에서 액체 및 증기상이 방출되는데, 액상은 라인 ( 34 ) 를 통하여 보일러 ( 30 ) 의 기저로 되돌아가게 되고 증기상은 라인 ( 36 ) 을 통하여 반응기 시스템으로 공급된다. 액체 재순환은 보일러 ( 30 ) 을 통하여 솟아오르는 끓는 액체/증기 혼합물과 떨어지는 레그 ( leg ) 내의 분리된 액체간의 밀도차에 의하여 유도된다. 재순환된 액상은 라인 ( 38 ) 을 통하여 공급되는 신선한 트리클로로에틸렌과 결합되고 정적 ( static ) 혼합기 부분 ( 40 ) 내에서 혼합되어 쟈켓 ( 44 ) 를 통과하는 수직 튜브 ( 42 ) 를 통과시킴으로써 추가로 가열되게 된다. 적당한 온도의 스팀 응축 매질과 같은 적당한 가열 매질을 라인 ( 46 ),( 45 ) 을 통하여 쟈켓 ( 44 ) 주위를 순환하게 한다.
비점이 150 ℃이상 또는 그보다 훨씬 높은 온도 ( 예를 들면 180 ℃ 이상 ) 가 되도록 트리클로로에틸렌을 고압에서 기화시킬 경우, 분해 생성물이 생성되어 보일러 ( 30 ) 의 열 교환 표면을 오염시킨다. 이러한 분해 생성물의 생성율은 기화 온도가 상승할수록 증대된다. 상당량의 분해 생성물은 생성되지 않으면서 트리클로로에틸렌을 기화시키는 문제는 불화수소 무수물과 혼합된 화합물을 기화시킴으로써 해결된다. HF 가 존재하면 트리클로로에틸렌이 기화될 수 있는 온도 ( 예를 들면 6 bara 이상의 압력에서 ) 를 낮추는데 효과적인 것으로 알려져 있는데 이는 통상적으로 트리클로로에틸렌이 분해되기 쉬운 온도까지 가열시킬 것을 필요로 하는 압력조건에서 트리클로로에틸렌을 기화시킬 경우, HF 가 존재하면 상당량의 분해 생성물은 생성되지 않으면서 더 낮은 온도에서 기화가 일어날 수 있음을 의미 한다, 부가적으로, 또한 HF 가 그저 존재하기만 하여도 트리클로로에틸렌이 분해 생성물로 분해되는 것을 막아주는 작용을 한다.
따라서 HF 역시 라인 ( 50 ) 을 통하여 보일러로 공급하고 바로 자동 혼합기 ( 52 ) 에 의해 유입되는 트리클로로에틸렌과 따라 혼합시킨다. 이렇게 얻어진 혼합물은 혼합이 일어나는 T - 피스 ( 54 ) 내에서 방출 용기 ( 32 ) 에서 되돌아오는 액상과 결합되고 이렇게 모여진 흐름을 자동 혼합기 부분 ( 40 ) 내에서 혼합시킴으로써 보일러 ( 30 ) 에 사용되는 가열 유체와 열 교환관계에 있게된다. 일반적으로, 방출 용기 ( 32 ) 에서 보일러로의 액상 혼합물의 재순환율 ( 단위 시간 당 질량 ) 은 기화율의 약 5 - 10 배이다. 보일러 ( 30 ) 의 기저부는 원뿔 형태여서 액체가 보일러로 원활하게 유입되도록 해준다.
HF 가 존재하면 보일러가 작동되는 온도를 저하시킴을 이해했을 것이다. 트리클로로에틸렌과 HF의 혼합된 성분들을 동시 기화시킬 때 증기상과 비교하여 액체 조성물은 트리클로로에틸이 풍부하게 되므로, 결론적으로 성분들을 혼합시킬 때 피드 스트림의 일부분에 혹종의 결함이 있게 되어 HF 가 고갈되게되고 이로써 더 낮은 작동 온도에서 트리클로로에틸렌의 기화가 중지되기 때문에 트리클로로에틸렌과 HF 성분들을 철저하게 혼합시키는 것은 중요하다.
액상 트리클로로에틸렌/HF 혼합물내 존재하는 HF 의 비율이 예를 들면 0.1 중량 % 와 같이 1 중량 % 미만일 때조차도 억제 효과가 매우 뛰어나다고 나타나므로 동시 기화공정에 사용된 무수 HF 의 양은 매우 광범위하게 달리할 수 있을 것이다. 제 3 도에서는 HF 를 트리클로로에틸렌 내에 도입시킬 때의 효과에 대하여 도시하고 있으며 8.6 bara의 압력에 대한 트리클로로에틸렌/HF 액체/증기 평형을 보여주고 있다. 곡선 A 와 B 는 각각 액상과 증기상을 나타낸다. HF 가 하나도 없을 때의 트리클로로에틸렌의 비점은 181.3 ℃ 이다. 그러나 HF 를 소량 ( 1 중량 % 미만 ) 가하기만 해도 비점에 지대한 효과를 미친다. 예를 들면 140 ℃ 의 온도에서, 증기상에는 상당량의 트리클로로에틸렌이 존재한다 ; 이 온도에서 트리클로로에틸렌을 기화시키면 분해 생성물의 형성은 상당히 억제된다. HF 를 가하면 분해될 위험이 실질적으로 배제되는 것외에도, 확실하게 기화온도를 저하시켜 라인 ( 14 ) 로 더 차가운 증기를 공급시킬 수 있으므로 반응기 ( 10 ) 에서 흘러나온 공정 스트림의 냉각을 보조해주어 라인 ( 14 ) 내의 냉각기에 부과되는 냉각의무를 경감시켜준다.
정상 상태 작동시, 라인 ( 38 ) 및 ( 50 ) 을 통하여 도입되는 트리클로로에틸렌 및 HF 의 양은 트리클로로에틸렌 및 HF 의 액상 혼합물을 기화시키는데 요구되는 온도에 해당되는 증기상 곡선 B 상의 점과 일치되도록 선택한다.
방출 용기에서 얻은 증기는 제 1 도에 관련하여 기술된 플루오르화 공정에 사용된다. 이 증기내에 HF 가 존재하는 것은 HF 가 플루오르화 공정에 사용되는 반응물의 하나를 형성하기 때문에 물론 허용가능하며 심지어 HF 가 액상 혼합물의 실질적인 부분 또는 심지어 대부분을 형성할 때조차도 동시 기화공정은 수행될 수 있기 때문에 상기와 같은 경로로 도입된 HF 는 공정으로 공급되는 HF 를 보충해주는 수단이 될 것이다. 그러나 통상 제 1 도의 공정에서는 반응기 ( 12 ) 에서 반응기 ( 10 ) 으로 통과하는 공정 스트림내에는 상당량의 HF 가 이미 존재하고 있을 것이므로 이 시점에서 공정에 추가의 HF 를 보충시킬 필요가 없게된다. 따라서 트리클로로에틸렌과 동시 기화시킬 때 사용되는 HF 의 양은 액체 트리클로로에틸렌/HF 혼합물내에 미량, 1 중량 % 일 것이다.
동시 기화시키기 위하여 제 2 도에 나타낸 구체적인 열 교환 장치는 사용가능한 적당한 많은 디자인들 중 하나에 지나지 않는다. 다른 디자인에 대해서는 업계의 당업자들이 용이하게 알 수 있으며 ; 예를 들면 제 2 도에 나타낸 별도의 방출 용기 대신, 방출 용기가 열 - 사이폰 리보일러와 일체형을 형성할 수 있을 것이다. 또는 열 - 사이폰 리보일러 대신, 케틀- 형 보일러에서 동시 기화가 수행될 것이다. 취해진 열 교환 장치의 형태에 무관하게, 끓는 성분들을 액상내에서 효과적으로 혼합시키는 것이 중요하므로 장치는 양호한 혼합을 보장시켜주는 방식으로 설계되어야 할 것임을 주지해야 할 것이다. 이러한 목적을 달성하기 위하여 요구되는 필수적인 디자인 방편들은 업계에 널리 공지되어 있다. 예를 들면, 튜브 측부상의 가열 매질로서의 스팀과 함께 튜브 - 인 - 쉘 디자인을 이용한 케틀 드럼 장치의경우, 우리는 장치의 길이를 따라 각각 위치가 다른 복수개의 노즐을 통하여 쉘로 액상 혼합물을 도입시킨 다음 기화하지 않은 트리클로로에틸렌이 풍부한 액상을 ( 증기로부터 유리시킨 후 ) 트리클로로에틸렌/HF 피드로 재순환시키기 위하여 펌프되는 재순환 루프를 이용함으로써 양호하게 혼합시킬 수 있음을 알게 되었다. 일반적으로 펌프되는 재순환율 ( 단위 시간당 질량 ) 은 기화율의 약 5 - 10 배이다.
상기에서 본발명이 트리클로로에틸렌의 기화에 관련하여 기술하고 있긴 하지만, 상기에서 기술된 기술은 분해되기 쉬운 다른 화합물을 이 화합물의 휘발성을 실질적으로 증대시킬 수 있는 또다른 화합물과 동시 기화시키는데 응용가능하며 ; 특히 적당한 화합물들의 조합물은 트리클로로에틸렌/HF 혼합물의 액체 - 증기 평형 다이어그램 ( 제 3 도 ) 과 일반적으로 유사한 다이어그램을 갖는 최저의 비점에서 비등하는 공비혼합물을 형성하는 조합물이다. 이러한 조합의 예로 1,1,2,2-트리클로로에탄 및 HF가 있다.
제 4 도에서 공정은 제 1 도와 관련되어 기술된 것과 동일하며 접두사 " 1 " 로 시작되는 것을 제외하고는 참고 번호도 동일하게 하여 유사한 성분들을 예시하고 있다. 반응기 ( 110 ) 과 ( 112 ) 는 도관 ( 114 ) 에 의해 서로 연결되어 있다. 반응기 ( 112 ) 에서의 반응은 반응기 ( 110 ) 에서 반응이 수행되는 온도보다 더 낮은 온도에서 수행되므로 반응기 ( 112 ) 로 반응물을 도입시키기 전에 냉각기 ( 115 ) 로 어느 정도 냉각시킬 것이 요구된다. 부가적으로, 비교적 차가운 트리클로로에틸렌 증기를 반응기 ( 110 ) 에서 유출된 고온의 기체 스트림 ( 일반적으로 약 330 ℃ 의 ) 과 혼합시킴으로써 냉각기 ( 116 ) 에 요구되는 냉각 동력 유입을감소시킬 수 있을 것이다. 본발명의 상기 양상에서, 트리클로로에틸렌을 반응기 ( 110 ) 에서 유출된 고온의 기체 스트림과 혼합시키기 전에 트리클로로에틸렌을 기화시키는 대신, 약 100 ℃ 이상, 일반적으로 100 - 150 ℃ 의 온도의 액상 트리클로로에틸렌을 도관 ( 114 ) 로 주입시켜 도관 ( 114 ) 를 통과하는 고온의 기체 스트림에 트리클로로에틸렌을 가한다. 이러한 방식에서, 반응기 ( 112 ) 로 유입되기 전에 고온의 기체 스트림의 냉각을 보조해 주는 비교적 차가운 액체 트리클로로에틸렌과 고온의 기체 스트림에 의해 트리클로로에틸렌은 소적들로 분무화되고 기화된다. 바람직하게는 공정 기체 스트림으로 도입시키기 전에 액체 트리클로로에틸렌을 예열시키면, 밀도가 저하됨으로써 주어진 질량 유속에 대한 주입된 스트림의 속도는 증대되는 반면 점도와 표면 장력은 감소되어 분무화에 조력하게 된다.
제 5 도에서, 도관 ( 114 ) 는 액체 트리클로로에틸렌의 분무화 및 기화가 일어나는 기화 유니트 ( 120 ) 과 합체되어 있다. 액체 트리클로로에틸렌이 단순히 도관 ( 114 ) 로 주입될 경우, 도관 표면은 비교적 고온이어서 분해가 일어날 위험이 실질적으로 존재하게 되므로 트리클로로에틸렌을 실질적으로 완전히 기화시키지 않는다면 액체 트리클로로에틸렌은 상기 표면상에 침전되어 분해될 수 있다.
기화 유니트 ( 120 ) 은 환형 하우징 ( 124 ) 이 위치한 벤투리 장치 ( 122 ) 및, 도관 부분 ( 114 ) 내의 연속적인 도관 부분 ( 114A ), ( 114B ) 및 ( 114C ) 사이에 고정되어 있는 지지 플랜지 ( 126 )를 포함한다. 벤투리 장치 ( 122 )는 벤투리 목 ( 132 )으로 유도하는 바깥쪽으로 펼쳐진 부분(130)을 한정하는 위쪽 부분 ( 128 ), 중간 부분 ( 134 ) 및 아래쪽 부분 ( 136 )을 포함하고, 부분 ( 134 )및 ( 136 )은 공정 기체 흐름 방향으로 단면적이 점진적으로 증가한다, 위쪽 부분 ( 128 )은 위쪽 도관 부분( 114A ) 의 내경보다 더 작은 외경을 가지므로 공정 기체의 일부는 환형 갭 ( 138 ) 을 통하여 흐르는 위쪽 부분(128)의 바깥쪽으로 주된 흐름으로부터 전환된다. 잔류하는 공정 기체는 벤투리 목 ( 132 ) 를 통과함으로써 압력은 강하되고 속도는 증가하게 된다. 환형 하우징 ( 124 ) 은 부분 ( 134 ) 및 ( 136 )의 바깥쪽으로 도관 부분 ( 114B )으로 공정기체가 흘러 유입되는 다수개의 개구부 ( 140 ) ( 제 6 도를 참조하시오 ) 을 형성한다.
부분 ( 134 ) 및 ( 136 ) 은 조인트 ( 142 ) 에 의해 결합되어 두 개의 부분 사이에 전이가 원활하게 된다. 부분 ( 134 ) 은 벤투리 목 ( 132 ) 의 바로 위쪽에 위치하고 있는데 이 영역에서는 액상 트리클로로에틸렌의 소적들을 고온의 금속상에 체류시킬 경우 침전되어 분해되려는 성향이 있다. 이 문제점을 극복하기 위하여 부분 ( 134 ) 의 표면상에 공정 기체층을 발달시킨다. 이는 부분 ( 134 )의 벽의 축 방향 및 원주 방향으로 분포된 복수개의 홀 ( 144 ) ( 예를 들면 레이저로 천공된 홀 ) 을 만들어 전환된 기체 흐름이 이 위치에서 벤투리 장치로 재유입될 수 있도록 함으로써 달성된다. 홀 ( 144 ) 은 삼각형 피취를 갖는 열로서 배열될 수 있고 비스듬하게 뻗어있는 축으로 배향되어 부분 ( 134 ) 의 내면상에 유사 - 경계층이 형성될 수 있도록 도와준다. 이러한 방식으로, 부분 ( 134 ) 의 내면상에 침전되려는 성향을 지닌 혹종의 액체 소적들을 일소시키고 주된 흐름으로 되돌린다. 예시된 구체예에서 홀 ( 144 ) 는 부분 ( 134 ) 으로 한정되나 ; 몇몇 경우에 도관 부분 ( 114B ) 을 따라 추가의 홀 배열을 연장시킬 필요가 있음을 알 수 있을 것이다. 주된 흐름으로부터 전환되어온 혹종의 잔류 기체는 플랜지 ( 126 ) 근처에 위치한 개구부 ( 145 ) 를 통하여 주된 흐름과 재결합한다.
도관 ( 114 ) 으로 도입되는 액상 성분은 환형 갤러리 ( 150 ) ( 제 7 도를 참조하시오 ) 로 유도하는 방사상 통로 ( 148 ) 와 함께 레지스트리내의 하우징 ( 124 )에 연결된 유입구 ( 146 ) ( 제 5 도 및 제 6 도를 참조하시오 ) 을 통하여 가압하에 공급된다. 갤러리 ( 150 ) 는 각각의 형태가 제 7 도에 나타나있는 등각 이격된 노즐 ( 152 )의 세트를 제공한다. 액체 공급 노즐 ( 152 ) 의 갯수는 특정 공정 조건에 따라 달라질 것이다 ; 일반적으로 약 20 개로서 등간격으로 이격되어 있어 갤러리로부터 공급된 액체가 노즐 ( 152 ) 간에 실질적으로 균일하게 분포되도록 할 것이다. 각각의 노즐 ( 152 ) 은 환형 하우징 ( 124 ) 내 각각의 보어 ( bore ) 내에 고착되어 있는 ( 예를 들면 땜질하여 ) 몸체 ( 154 )를 포함하고 액체가 방출되는 좁은 개방형 말단의 원통형 부분 ( 156 )으로 유도하는 원뿔형 부분 ( 154 ) 을 갖는다.
부분 ( 156 ) 은 벤투리 목 ( 132 ) 으로 열려있는 통로 ( 158 ) 를 관통하여 틈새를 가지고 뻗어있다. 부분 ( 156 ) 은 목 ( 132 ) 의 내부 주위의 바깥쪽으로 방사상으로 배열된 위치에서 종결되어 부분 ( 156 )으로부터 방출된 액체가 벤투리 목 ( 132 ) 에 투입되기 전에 통로 ( 158 ) 의 영역내의 작은 갭을 횡단할 수 있도록 한다.
이후에 명백해지겠지만, 노즐 ( 152 ) 를 통하여 액체를 주입시키는 것은 각각의 노즐의 위치에서 기체 ( 트리클로로에틸렌의 플루오르화를 포함하는 공정의경우 편리하게는 HF ) 를 주입시켜 수행된다. 기체는 목 부분 ( 122 ) 과 동축인 환형 갤러리 ( 164 ) 로 유도하는 통로(162)와 함께 레지스트리내에서 하우징 ( 124 )에 연결된 유입구 ( 160 ) 에 의해 도입된다. 갤러리 ( 164 ) 로 유입되는 기체는 노즐 ( 152 ) 과 합체된 통로 ( 158 ) 사이에 실질적으로 균일하게 분포되며 노즐 몸체와 통로 ( 158 ) 사이의 환형 틈새 갭을 통하여 목 부분으로 지나게 된다. 이러한 방식으로 기체 및 액체는 동시 - 흐름 방식으로 목 부분 ( 132 ) 으로 유입된다. 이렇게 도입된 기체는 편리하게는 그 밀도를 낮추기 위하여 예열시킴으로써 주어진 질량 흐름에 대한 유출 속도를 증가시키고 노즐 및 환형 통로의 크기가 최대화되도록 하여 파편에 의한 막힘에 덜 민감하게 된다. 기체 유출 속도는 액체 및 기체간의 " 전단 작용 " 에 의해 지배되는 분무화의 효율에 관련되어 중요하다.
통로 ( 158 ) 를 통하여 목 부분 ( 132 ) 으로 기체가 방출되는 것외에도, 기체는 또한 각각 노즐 ( 152 ) 에 축배열되고 바로 아래쪽에 위치한 일련의 등각 이격된 유출구 ( 166 ) 를 통하여 목 부분 ( 132 )으로 방출된다. 이러한 노즐로의 기체 공급은 유입구 ( 160 ) 을 통하여 공급되는 기체로부터 유도되거나 또는 별개로 유도될 것이다 ; 예시한 구체예에서 예를 들면 이는 갭 ( 138 ) 을 통하여 벤투리 장치 주위로 전환되어온 공정 기체로부터 빠져나와 주된 벌크 기체 흐름 및 벤투리 목에 존재하는 감소된 압력 사이이에 생성된 압력차에 의해 오리피스 ( 166 ) 을 통과하게 된다.
액체의 분무화는 공정 작동 조건에 따라 두개의 메카니즘 중 하나 또는 둘다에 의해 달성된다. 공정이 저 부하조건하에 공정 기체 처리량이 강하되는 가운데 작동되는 경우, 분무화는 주로 노즐 ( 152 ) 를 통하여 방출되는 동시 - 흐름 액체 및 노즐 주위의 클리어런스 갭을 통과하여 방출되는 기체의 전단 효과에 기여한다. 부하가 증대될수록 도관 ( 114 ) 를 통하여 흐르는 공정 기체 처리량도 증가하며, " 횡류 ( cross - flow ) " 전단 효과, 즉 액체 주입 방향에 수직인 기체 흐름은 분무화 공정에 대하여 주요한 메카니즘이 된다. 따라서, 액체의 소적 크기 및 분산 영역은 대부분 초기에는 동시 - 흐름 전단 효과의 지배를 받고 부하가 증대될수록 주로 " 횡류 " 전단효과에 영향을 받는다. 분무시키는데 전단 - 형태 메카니즘을 이용하면 가압 주입을 이용한 시스템의 물리적 공간의 필요성이 실질적으로 감소된다.
실제로, 작동 조건은 작동장치의 조작없이도 변화시킬 수 있기 때문에 통로 ( 158 ) 을 통하여 기체를 연속적으로 주입시키는 것이 편리하다. 따라서, 부하 조건이 감소되게 되는 경우, 도관 ( 114 ) 를 통과하는 공정 기체 유속이 감소되게 되어 ( 따라서 " 횡류 " 분무화에 덜 효과적인 ) 분무화 효율에 어떠한 손실도 통로 ( 158 ) 을 통하여 도입되는 기체로부터 얻어지는 동시 - 흐름 분무화에 의해 자동으로 보상될 수 있을 것이다.
노즐의 갯수, 배열 및 크기에 따른 관계는 일반적으로 공정 작동 조건에 따라 달라질 것이다. 실제로, 노즐은 통상 공정 기체 ( 및 통로 ( 158 ) 을 통하여 공급된 기체 ) 와 균일하게 혼합시키는데 유용한 엔탈피로써 반드시 기화시켜야 할 필요성을 만족시키면서, 당해 공정에 적당한 평균 크기 및 크기 분포의 소적들을생성시킬 수 있도록 설계될 것이다. 통로 ( 158 ) 을 통하여 공급된 기체가 특히 공정 강하 조건에서 또한 액체 소적들을 기화시키는 역할을 할 것이므로 상기에서 언급한 기체는 이러한 역할에 맞는 온도까지 미리 예열시킨다. 예열의 정도는 공정 부하 조건에 따라 달라질 것이다.
노즐의 디자인 및 배열을 지배하는 다른 인자는 주입으로서, 소적들을 부분 ( 134 ) 및 ( 136 )의 벽쪽으로 이동시키는 성향을 감소시키고, 또한 소적 응집성이 증대되고 벽쪽으로 이동되려는 성향이 증대되지 않도록 목 ( 132 ) 및 부분 ( 134 ), ( 136 ) 의 중앙 축뒤로 소적들이 주입되는 것을 막는 방식으로 주입한다. 벤투리 목 ( 132 ) 의 내면과 관련하여 노즐 ( 152 ) 의 위치, 특히 이들의 방사상으로 뻗은 내부 말단의 위치는 양호한 분무화를 달성하고 주입된 액상 성분이 벤투리 장치의 내면상으로 다시 비말동반되지 않도록 막아준다는 의미에서 중요함을 알수 있다.
노즐의 적당한 배치는 유동 가시화 모델로써 주어진 조건에 대하여 경험적으로 결정할 수 있다. 유사하게는, 주어진 조건에 대하여 액체 주입 지점의 아래쪽에 형성된 홀 ( 144 ) 의 갯수 및 크기를 경험적으로 결정할 수 있을 것이다.
예를 들면, 직경 250 mm 의 파이프를 포함하는 일반적인 장치에서 벤투리 목의 직경은 70 mm 이고 벤투리 목 ( 132 ) 주위에는 등각 이격된 20 개의 노즐 ( 152 ) 이 배치되어 있는데, 이 노즐들은 각각 약 0.5 mm 의 거리로 벤투리 목 표면 바깥쪽으로 방사상으로 이격된 내부 말단으로 배열되어 있다. 노즐 유출구의 단면적은 일반적으로 약 0.65 mm2이고 노즐 유출구 바로 옆의 환형 통로 ( 158 ) 의 단면적은 일반적으로 약 2.5 mm2이다. 일반적인 장치내 홀 ( 144 ) 는 일련의 원주형 줄, 애를 들면 12 개의 줄로서 각각이 예를 들면 직경 1.27 mm 의 비스듬하게 배향된 홀로 구성된 삼각형 피취 배열상에 분포된다.
기화 유니트 작동시, 형성된 소적들은 공정 기체에 비말동반된 기체이고 도관 또는 벤투리 장치의 고온 벽들과 접촉되지 않고도 기화가 일어나도록 해준다. 벽쪽으로 옮겨가려는 성향이 있는 혹종의 소적들 ( 크기 분포의 끝에 있는 크기를갖는 소적들과 같은 ) 은 홀 ( 144 ) 을 통하여 공정 기체를 누출시켜 일소시킴으로써 이동하는 경계층과 접촉되지 않도록 한다. 이러한 목적상 사용된 공정 기체의 양은 일반적으로 특정 공정 조건에 따라 달라진다 ; 일반적으로 공정 기체의 소량 ( 예를 들면 20 % ) 이 이러한 목적으로 전환될 것이다. 유출구 ( 166 ) 에 의해 도입된 기체 흐름은 액체가 노즐 아래쪽 바로 옆의 벽상에 침착되려는 성향을 막아주는 역할을 한다. 이 위치에서는, 분무시키면 벤투리 목 ( 132 ) 의 고온의 벽면에 액체가 침착될 수 있게되는 유출구 ( 166 ) 을 통하여 주입된 기체의 부재하의 각각의 액체 젯의 분무 결과로서 국부화된 압력 강하가 존재하게 된다.
일반적인 적용예에서, 공정 기체 스트림은 고압 ( 통상 6 bara 이상, 예를 들면 13 bara ) 및 300 ℃ 이상의 온도이다. 통상 액체 ( 예를 들면 150 ℃ ) 보다 더 높은 온도의 기체가 통로 ( 158 ) 을 통하여 도입되기 때문에 노즐 ( 152 ) 를 통하여 주입되는 액체는 일반적으로 훨씬 낮은 온도 ( 예를 들면 100 ℃ ) 이다.액체와 기체는 공정 기체 스트림 이상의 압력, 예를 들면 각각 9 bar 및 2 bar 의 압력 차로 도입된다.
상기에서는 134 a 의 제조공정을 참조하여 제 4 - 7 도에 관련지어 본발명을 기술하였지만, 본발명은 또한 액상 성분이 고온의 금속 표면과 접촉되어 그 결과로 분해되기 쉬워지는 상황에서 고온의 기체 스트림으로 액상 성분을 주입시킬 것이 요구되는 기타의 공정에 적용가능하다.

Claims (31)

  1. 특정 온도 이상으로 가열될 때 분해되기 쉬운 액상 형태의 제 1 유기 화합물을 수반하는 화학 반응을 수행하는 방법에 있어서, 액상으로부터의 상기 제 1 화합물의 기화는 제 2 화합물을 사용하여 제 1 화합물의 비등 특성을 개질시켜 기화가 감소된 온도에서 수행될 수 있고 이에 의해 분해 생성물의 생성이 저지되거나 또는 실질적으로 감소되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 화학 반응이 상기 제 1 화합물과 다른 화합물과의 반응을 포함하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 다른 화합물이 상기 제 2 화합물을 포함하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 제 2 화합물이 액상으로 사용되는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 화학 반응이 제 1 화합물의 이성질화를 포함하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 화합물의 기화는 제 1 화합물과 제 2 화합물을 동시 - 기화 ( co -vaporisation ) 시켜 수행되는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기의 기화된 제 1 화합물은 반응이 진행되는 것을 허용하는 조건 하에서 기체 상의 다른 반응물과 반응하고, 상기 제 1 화합물은 고압에서 기화되고 상기 제 2 화합물은 제 1 화합물의 비등 특성을 개질시키도록 사용되어 기화가 감소된 온도에서 수행될 수 있고 이에 의해 분해 생성물의 생성을 저지하거나 또는 실질적으로 감소시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 유기 화합물이 할로카본을 포함하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 할로카본이 클로로에텐 또는 클로로에탄을 포함하는 방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 제 1 화합물의 비등 특성은 반응물의 하나를 형성하는 다른 화합물과 혼합하여 화합물을 동시 - 기화시킴으로써 개질되는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 화합물은 제 1 화합물과의 최저 비점 공비혼합물을 형성할 수 있는 혼합물을 제공하는 화합물인 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 제 1 화합물은 반응 이전에 불화수소와 혼합하여 동시 기화되는 할로카본을 함유하고, 여기서 기화는 고압 조건에서 수행되고 이 압력에서 상기 제 1 화합물 자체의 비점은 그 비점에서 기화될 때 제 1 화합물 자체의 기화가 제 1 화합물의 분해를 야기할 수 있고, 이에 의해 할로카본 화합물/HF 혼합물의 비점은 기화 도중 실질적으로 더 적어진 분해의 할로카본 화합물을 제공하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 제 1 화합물은 클로로카본이고 상기 반응은 상기 클로로카본 화합물의 불화가 고압에서 수행되는 반응이고, 상기 클로로카본 화합물은 고압에서 기화되고 이 압력에서 상기 화합물 자체의 비점은 그 비점에서 기화될 때 화합물 자체의 기화가 화합물의 분해를 수반하는 정도의 비점이고, 상기 기화된 클로로카본 화합물은 반응이 진행되는 것을 허용하는 조건하에서 기체상의 불화제와 반응되고, 상기 불화제는 불화 수소로 구성되고, 여기서 클로로카본의 기화는 클로로카본 화합물과 불화수소의 혼합물을 동시 기화시킴으로써 수행되고 이에 의해 클로로카본 화합물/HF 혼합물의 비점은 실질적으로 더 적은 할로카본 화합물 분해를 수반하는 정도의 비점인 방법.
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 클로로카본 화합물이 클로로에텐 또는 클로로에탄인 방법.
  15. 제 1항에 있어서, 고압에서의 상기 제 1 화합물의 기화는 다음을 포함하는 장치를 사용하여 수행되는 방법:
    상기 유기 화합물의 비점보다 실질적으로 더 낮은 비점을 갖는 유기 화합물과의 혼합물을 만들 수 있도록 선택된 제 2 화합물, 및 상기 제 1 유기 화합물이공급되는 용기(30) ;
    상기 유기 화합물 및 상기 제 2 화합물을 균일하게 혼합시키는 수단(52) ;
    상기 화합물들을 동시 - 기화시키기 위하여 용기 내에서 혼합물을 가열시키는 수단(42, 44) ; 및
    상기 기화된 화합물을 반응을 수행하기 위한 공정으로 공급시키는 수단(36).
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 장치는 용기 내에서 생성되는 끓는 증기/액체를 처리하여 액상 및 증기상을 얻는 수단(32), 및 액상은 용기(30)로 재순환시키고 증기상은 반응을 수행하기 위한 상기 공정으로 공급시키는 수단(34)을 포함하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 재순환된 액체는 용기(30)로 재도입되기 전에 상기 유기 화합물과 상기 제 2 화합물의 신선한 혼합물과 혼합되는(40) 방법.
  18. 제 1 항에 있어서, 화학 반응이 제 1 유기화합물, 및 제 2 화합물을 함유하는 고온의 기체 스트림간의 반응을 수반하는 방법으로서, 제 1 유기 화합물은 액상일 경우 고온의 기체 스트림에 의해 가열된 고온의 표면과 접촉되게 체류시킨다면 분해되기 쉽고, 상기 방법은 다음 단계를 추가로 포함하는 방법:
    액상 스트림으로서의 제 1 유기 화합물 및 기체상 스트림으로서의 제 2 화합물을 고온의 기체 스트림이 흐르는 도관으로 주입시킴으로써 제 1 유기 화합물은 스트림들간의 상호작용에 의해 최소한 일부분이 분무화되고 이렇게 형성된 액체 소적들은 고온의 기체 스트림과의 접촉에 의해 기화되는 단계.
  19. 제 1 항에 있어서, 화학 반응이 제 1 유기화합물, 및 제 2 화합물을 함유하는 고온의 기체 스트림간의 반응을 수반하는 방법으로서, 제 1 유기 화합물은 액상일 경우 고온의 기체 스트림에 의해 가열된 고온의 표면과 접촉되게 체류시킨다면 분해되기 쉽고, 상기 방법은 다음 단계를 추가로 포함하는 방법:
    액상 스트림으로서의 제 1 유기 화합물 및 기체상 스트림으로서의 제 2 화합물을 고온의 기체 스트림이 흐르는 도관으로 주입시킴으로써 제 1 유기 화합물은 스트림들간의 상호작용에 의해 최소한 일부분이 분무화되고 이렇게 형성된 액체 소적들은 고온의 기체 스트림과의 접촉에 의해 기화되는 단계; 및
    제 1 화합물의 주입 위치보다 아래쪽 도관으로 기체상 스트림으로서의 상기 제 2 화합물을 주입시켜 상기 제 1 화합물 스트림을 주입시킨 결과 강하된 압력을 보충함으로써 제 1 화합물 주입 위치보다 아래쪽 바로 옆의 도관 벽상에서 상기 액체 소적들이 침전되는 것을 방지하는 단계.
  20. 제 1 항에 있어서, 제 1 유기화합물이 가변 유속 및 고압 조건 하에서 고온 기체 스트림이 흐르는 도관으로 도입되고, 제 1 유기 화합물은 가열된 고온의 벽 표면 또는 도관 벽과 접촉되게 체류시킨다면 분해되기 쉽고, 상기 방법은 다음 단계를 추가로 포함하는 방법:
    액상 스트림으로서의 제 1 유기 화합물을 고온의 기체 스트림이 흐르는 도관으로 주입시킴으로써 더 빠른 유속 조건하에서, 주입된 스트림이 분무화되어 고온의 기체 스트림에 의해 운반되어 기화되게 되는 액체 소적들 ( liquid droplets )을 얻는 단계 ; 및
    고온의 기체 스트림이 주입된 스트림을 덜 효과적으로 분무화시키는 최소한 상대적으로 더 느린 유속 조건하에서, 주입된 스트림들간의 상호작용에 의해 최소한 부분적으로 제 1 유기 화합물이 분무화되게 하는 방식으로 기체상 스트림으로서의 제 2 화합물을 도관으로 주입시켜 효과적인 분무화를 유지시키는 단계.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 고온의 기체 스트림이 상기 고 유속 조건하에서 도관을 통과하고 있을 때 제 2 화합물 또한 도관으로 주입시키는 방법.
  22. 제 18 항 내지 제 21 항중 어느 한항에 있어서, 제 2 화합물이 제 1 화합물과의 화학 반응에 대한 주요 반응물을 구성하는 방법.
  23. 제 1항에 있어서, 고온의 기체 스트림과 제 1 유기 화합물 간의 접촉을 수반하고, 제 1 유기 화합물은 액상일 경우 예비설정된 온도에서 또는 그 이상에서 고온의 표면과 접촉하면서 체류된다면 분해되기 쉽고, 상기 방법은 다음 단계를 포함하는 방법:
    최소한 부분적으로 고온의 기체 스트림에 의해 예비설정된 온도까지 도관 벽이 가열된, 고온의 기체 스트림이 흐르고 있는 도관 내로 제 1 화합물을 주입시켜제 1 화합물을 분무화시키는 단계 ;
    이렇게 형성된 액체 소적들이 주입 위치보다 아래쪽의 고온의 기체 스트림에 의해 운반됨에 따라 액체 소적을 고온의 기체 스트림과 접촉시켜 기화시키는 단계 ; 및
    제 1 화합물 주입 위치보다 아래쪽의 위치에서 도관 내로 기체상 성분을 도입시켜 도관 벽에서 경계층 ( boundary layer ) 을 형성하여 도관 벽에서 액체 소적들이 침전되는 것을 감소시키거나 또는 방지하는 단계.
  24. 제 23 항에 있어서, 상기 기체상 성분은 주된 흐름으로부터 전환되어와서 제 1 화합물의 주입 위치의 도관 아래쪽으로 도입되어 경계층을 형성하는 일부분의 고온의 기체 스트림을 포함하는 방법.
  25. 제 18 항 내지 제 21항 또는 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 화합물이 할로카본을 포함하는 방법.
  26. 제 18 항 내지 제 21항 또는 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서, 고온의 기체 스트림의 압력이 국부적으로 약화된 위치에서 상기 제 1 화합물의 스트림을 고온의 기체 스트림으로 가압하에 주입시키는 방법.
  27. 제 26 항에 있어서, 고온의 기체 스트림은 벤투리(Venturi) 장치(122)를 통과시키고 제 1 성분은 벤투리 목(132) 근처의 고온의 기체 스트림으로 주입시키는 방법.
  28. 공정 기체 스트림용 도관(114)과 결합되거나 또는 그 일부를 형성하는 도관 부분(114A, B, C) ;
    도관 부분내에 장착되고 목 부분(132)와 목 부분(132)의 아래쪽 확산기 분(136)을 포함하는 벤투리 장치(122) ;
    목 부분(132), 또는 이에 인접한 곳에서 벤투리 장치 내로 액상 화합물을 주입시키고, 이에 의해 주입된 액체는 분무화되어 공정 기체 스트림에 의해 기화되는 소적들이 얻어지는데 사용되는 복수개의 노즐(152) ; 및
    벤투리 장치의 표면상으로 기체의 이동층을 만들어 상기 표면쪽으로 옮겨오는 기화되지않은 액체 소적들이 기체 성분과 접촉하여 체류하지 않도록 하는 방식 및/또는 노즐로부터 주입된 액체에 뒤이어 가스가 곧바로 노즐의 아래쪽 위치(166)로 주입되어 액체 분사에 의해 생성된 국부적 압력 강하를 없애는 방식으로 노즐의 아래쪽 위치(144)에서; 및/또는
    상기 액체가 보조 가스에 의해 상기 액체를 분무화하는 충분한 크기의 전단력을 받도록 방식으로 노즐로부터 액체의 주입 위치에서
    벤투리 장치 내로 기체 성분을 도입시키는 수단(160)
    을 포함하는, 제 18항 내지 제 27항의 방법에서 액상 유기 화합물을 도입시키는데 사용되는 액체 주입 장치.
  29. 제 28 항에 있어서, 공정 기체 흐름을, 벤투리 장치를 통과하는 제 1 부분 ; 및 벤투리 장치의 최소한 일부를 우회하여 상기 노즐의 아래쪽 위치(144; 166)에서 벤투리 장치 내로 도입되는 제 2 부분으로 분급시키는 수단을 포함하고, 이에 의해 상기 제 2 부분이 상기 기체의 이동층을 생성시키거나 및/또는 상기 국부적 압력강하를 없애는데 사용되는 상기 기체 성분을 구성하는 장치.
  30. 제 29 항에 있어서, 보조 기체 도입용의 상기 수단이 상기 도관 내로의 각각의 노즐 및 입구와 각각 결합된 복수개의 통로(158)를 포함하고, 이때 노즐은 틈새를 가지고 통로를 통과하여 연장되도록 배열하여 액상 성분 및 보조 기체가 동시 - 흐름 방식 ( co - current fashion ) 으로 도관으로 주입되도록 하는 장치.
  31. 제 30 항에 있어서, 노즐(152) 각각의 내부 말단이 도관의 내부 주위 벽의 바깥쪽으로 방사상으로 위치하는 장치.
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