KR100329132B1 - 회전주조법에의해경질폴리우레탄발포체로파이프를단열처리하는방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 회전 주조법에 의해 경질 폴리우레탄 발포체를 단열 층으로서 그리고 선택적으로는, 외부 표면 코팅을 도포하여 파이프를 단열하는 방법에 관한 것이다. 경질 폴리우레탄 발포체는 a) 방향족 폴리이소시아네이트, b) 유기 폴리히드록시 화합물, c) 가교제로서 분자량이 32 내지 1,000인 지방족, 지환족 또는 방향족 폴리아민 및/또는 폴리이민을, d) 발포제 존재하에, 선택적으로는 e) 공지의 보조 화합물 및 첨가제, 그리고 f) 다음 일반식으로 나타내는 분자량이 약 166 내지 약 1,000인 화합물의 존재하에 반응시켜 얻어진다.
식중, n은 2 내지 9의 정수, 바람직하게는 2와 3을 나타내고, R1은 수소, C1-C9알킬 라디칼 또는 식의 라디칼을 나타내며,
R2는 수소를 나타내고
R3및 R4는 수소 또는 메틸을 나타낸다.

Description

회전 주조법에 의해 경질 폴리우레탄 발포체로 파이프를 단열 처리하는 방법
회전 주조 기술에 의해 경질 폴리우레탄 발포체를 사용하여 파이프를 단열처리하는 기술은 독일연방공화국 특허 공개 제4,118,362호 등에 공지되어 있다. 그러나 실제로, 사용되는 제형에 대한 개선의 필요성은 매우 크다. 회전 주조공정과 관련된 반응 혼합물에 대한 강한 요구가 있다. 한편으로는, 반응하는 발포 재료는 회전 튜브를 향해서 충분히 발포해야 하며 단일 스트랜드로 유동해야 한다. 다른 한편으로는, 부적절한 가교로 인하여 발포 재료가 도입부에 있는 공급기 노즐로부터나 튜브로부터 흘러 나가지 않아야 한다. 이는, 열가소성 표면 코팅이 종종 도포되는, 거의 주름지지 않은 표면을 갖는 칫수 안정성이 있는 발포재가 제조되어야 한다는 점 때문에 더욱 더 어려운 것이다. 표면에 기복이 있는 경우에는, 표면 코팅이 기복의 골로 흘러들어 기복의 융기부에서는 보다 얇은 표면 코팅이 형성된다. 광학적으로 균일하지 않은 표면 코팅이 얻어질 뿐만 아니라 기계적 내구성과 확산에 대한 차단 거동 또한 손실을 입는다.
발포재를 단열시킬 파이프에 접착시키는 것도 기술적인 응용에 있어서 또 하나의 중요한 특성인 것으로 밝혀졌다. 압축시키지 않은 발포재가 관련되기 때문에 이것은 특히 중요하다. 또한 사용되는 발포제 성분은 최근의 환경 관련 결정들에 부응해야 하고 CFC를 함유하지 아니하여야 한다.
독일 연방 공화국 특허 공개 제4,118,362호에 기재된 회전 주조 공법에 의해서도 역시 장기간 동안 문제없이 가동되는 장치가 제공되지는 않았다. 예를 들면, 경질 폴리우레탄 발포체로 만들어질 반응 혼합물이 대략 7분 정도의 짧은 기계 작동 후에는 갑자기 더 이상의 유동성을 나타내지 않아서 배출 노즐을 봉쇄하게 된다. 결과적으로, 연속 공정은 불가능하다. 그러나, 임의 길이의 파이프를 연속적이면서 일정하게 회전 코팅한 후 열가소성 피복으로 코팅하는 것이 기술적인 응용을 위한 요건이다.
놀랍게도, 회전 주조 공정을 위한 경질 폴리우레탄 발포체의 제조에 있어서, 본 발명에 따라, 두가지 상이한 가교제를 시약으로서 사용하는 것이 성공적인 것으로 입증되었다. 또한, 이 발포체는 우수한 인장 물성 및 전단 물성을 갖는다.
본 발명은 단열 층으로서 경질 폴리우레탄 발포체를 도포하고, 경우에 따라서는 이 회전 주조 공정 후에 외부 표면 코팅을 도포함으로써 단열 파이프를 제조하는 공정을 제공하는 바, 여기에서 경질 폴리우레탄 발포체는
a) 방향족 폴리이소시아네이트를,
b) 평균 3개 이상의 히드록실기를 갖는 분자량이 92내지 1,000인 유기화합물 및
c) 가교제로서 분자량이 32 내지 1,000인 지방족, 지환족 또는 방향족 폴리아민 및/또는 폴리이민과
d) 발포제 존재하에, 그리고
e) 선택적으로는, 공지의 보조 물질과 첨가제 존재하에 반응시키면서
f) 약 166 내지 약 1,000, 바람직하게는 약 200 내지 약 500의 분자량을 갖는 다음 일반식의 화합물을 추가의 가교제로 사용하여 얻어진 것이다.
여기에서 n은 2 내지 9의 정수, 바람직하게는 2 또는 3을 나타내고,
R1은 수소, C1-C9의 알킬기 또는기를 나타내며,
R2는 수소를 나타내고, R3및 R4는 수소 또는 메틸을 나타낸다.
본 발명에 있어서 몇가지의 바람직한 실시 태양이 있다. 방향족 폴리이소시아네이트로 디페닐메탄 디이소시아네이트와 폴리페닐 폴리이소시아네이트의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 가교제 f)로 에탄올아민, 디에탄올아민, 이소프로판올아민, 프로판올아민, N-메틸에탄올아민, 또는 디이소프로판올아민의 카바메이트들을 사용하는 것이 바람직하다. 가교제 c)는 분자당 2 내지 10개의 1급 아미노기를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 가교제 c)가 1 내지 5개의 1급 아미노기와 1 내지 10개의 2급 아미노기를 갖는 것도 바람직하다. 또한, 가교제 c)가 3급 질소 원자와 1급 및/또는 2급 아미노기를 갖는 것도 바람직하다.
발포제 d)로 C3-C6탄화 수소를 사용하는 것이 바람직하며, 펜탄 및/또는 시클로펜탄이 가장 바람직한 것이다. 가장 바람직한 실시 태양에 있어서는, 추가의 발포제로 이산화탄소를 사용한다.
열가소성 표면 코팅을 경질 폴리우레탄 발포체에 도포하는 것이 바람직하며 열가소성 표면 코팅은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리부텐, 스티렌/아크릴로니트릴/아크릴계 에스테르 또는 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌을 기재로 하는 공중합체, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및 폴리카보네이트 등으로 구성되는 군에서 선택되는 것이 가장 바람직하다.
본 발명에서, 경질 폴리우레탄 발포체를 제조하는 데 필요한 출발 성분들은
a) 방향족 폴리이소시아네이트, b) 히드록실 관능기를 갖는 화합물, c) 아민 및/또는 이민 가교제, d) 발포제, 및 f) 카바메이트들이다.
유용한 폴리이소시아네이트는, 예를 들면 더블류. 시프켄(W. Siefksn)의 문헌 [Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562) 75 내지 136 페이지]에 기재되어 있다. 예를 들면, 유용한 이소시아네이트는 다음 구조식을 갖는 것들이다.
Q(NCO)n
여기에서 n은 2 내지 4, 바람직하게는 2 또는 3이며,
Q는 6 내지 15, 바람직하게는 6 내지 13개의 탄소 원자를 갖는 방향족 탄화수소기를 나타낸다.
구체적인 폴리이소시아네이트는 독일연방공화국 특허 공개 제2,832,253호의10 내지 11 페이지에 기재되어 있다.
시판되는 폴리이소시아네이트가 특히 바람직하다. 그러한 이소시아네이트는, 예를 들면 2,4- 및 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 그리고 이들 이성질체들("TDI")의 혼합물; 아닐린-포름알데히드의 축합과 후속적인 포스겐화에 의해 제조되는 디페닐메탄 디이소시아네이트와 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트의 혼합물('조MDI"): 그리고 카보디이미드기, 우레탄기, 알로파네이트기, 이소시아누레이트기, 우레아기 또는 비우렛기를 함유하는 폴리이소시아네이트("변형 폴리이소시아네이트") 등이다.
상기의 폴리이소시아네이트를 성분 b), c) 및 f)와 반응시킨다.
성분 b)는 92 내지 1000의 분자량을 가지며 평균 3개 이상의 히드록실기를 갖는 공지의 화합물을 포함한다. 이러한 화합물에는, 예를 들면 프로필렌 옥사이드 및/또는 에틸렌 옥사이드를 소르비톨, 에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판, 글리세롤, 펜타에리트리톨 및/또는 당과 같은 출발 물질에 가하여 제조한 폴리에테르 폴리올이 포함된다. 이들은 300 내지 600의 히드록실기(OH)수를 갖는 것이 바람직하다. 공지의 폴리에스테르 폴리올도 본 발명에 적당하다.
성분 c)는 가교제로서 32내지 1,000의 분자량을 갖는 지방족, 지환족, 또는 방향족 폴리아민 및/또는 폴리이민으로 이루어져 있다. 구체적인 유용한 화합물에는 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 부틸렌디아민, 펜타메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민 및 더 고분자량인 그들의 동족체, 1,4-디아미노시클로헥산, 이소포론디아민, 비스(4-아미노시클로헥실)-메탄, 피페라진, 비스(2-아미노에틸)피페라진, 비스(3-아미노프로필)-피페라진, 2-아미노에틸-피페라진, 3-아미노프로필피페라진, N,N'-디메틸에틸렌디아민, 디에틸톨루일렌디아민 등과 같은 2관능성 아민과 이민이 포함된다. 또한, 본 발명에서는 보다 고관능성의 아민과 이민도 유용하며, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민 및 기타 이들 시리즈의 보다 고분자량인 동족체, 디프로필렌트리아민과 트리프로필렌테트라아민, 테트라프로필렌펜타아민, 펜타프로필렌헥사아민, 트리스(3-아미노프로필)아민, 2-(5-아미노펜틸)-2H-아제핀, 테트라(3-아미노프로필)에틸렌디아민, 비스(3-아미노프로필)-N, N-에틸렌디아민, 비스(3-아미노프로필)-N,N'-에틸렌디아민, 트리스(2-아미노에틸)아민 등과 같은 보다 고분자량인 이들의 동족체들을 포함한다. 가교제 c)는 일반적으로 성분 b)의 100 중량부를 기준으로 했을때 0.1 내지 10, 바람직하게는 1.0 내지 7.5 중량부의 양이 사용된다.
일반적으로 알려진 대로 이소시아네이트와 반응을 하여 CO2를 발생시키는 물과는 별도로 휘발성이 매우 높은 유기 물질이 발포제로 적당한데, 예를 들면, 1013 mbar의 압력에서 -50 ℃ 내지 +75 ℃, 바람직하게는 +10 ℃ 내지 50 ℃의 온도 범위에서 비등하는, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(R141b), 클로로디플루오로-메탄(R22), 1-클로로-1,1-디플루오로에탄(R142b), 1,1,1,2-테트라플루오로-에탄(R134a)와 같은 과할로겐화 및 부분 할로겐화된 탄화수소 및 프로판, 부탄, n-펜탄, 이소펜탄 시클로펜탄 및 시클로헥산과 같은 지방족 또는 지환족 C3-C6탄화수소이다.
상기한 일반식의 화합물이 추가적인 가교제 f)로 사용된다. 구체적인 화합물의 예는 아미노에탄올, 3-아미노프로판올, 이소프로판올아민, 디에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 디이소프로판올아민, 2-히드록시시클로헥실아민, N-시클로헥실에탄올아민 3-히드록시부틸아민, 2-아미노-2-메틸프로판올 및 N-(2-히드록시프로필)시클로헥실아민의 카바메이트를 포함한다. 물론, 이산화탄소로 블로킹된 히드록시 관능성 올리고아민, 디아민 및 모노아민 또한 가교제로 사용될 수 있다. 그러나, 상기에서 제시한 카바메이트가 기술적인 공정에 있어서 더 우수하다.
가교제 f)는 일반적으로 폴리올 성분 b) 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 15 중량부(바람직하게는 1.0 내지 10 중량부)의 양으로 사용된다.
성분 b), c), d), e) 및 f)는 함께 폴리이소시아네이트 성분 a)와 반응하게 되는 소위 "폴리올 부분"을 구성한다.
이소시아네이트 지수(index) 범위는 일반적으로 약 100 내지 약 300, 바람직하게는 약 105 내지 130이다.
선택적으로 적절한 보조 물질 및 첨가제를 사용할 수 있는데(성분 e)), 예를들면, 유화제와 발포 안정화제를 포함한다. 알콕실화된 지방산 및 고급 알코올을 기재로 하는 유화제가 바람직하다. 폴리에테르 실록산, 특히 수불용성인 폴리에테르 실록산이 주로 발포 안정화제로서 적절하다. 이들 화합물들은 일반적으로, 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체가 폴리디메틸실록산기에 결합된 것 같은 방식의 구조를 갖는다. 수용성 발포 안정화제는 공지되어 있으며, 미합중국 특허 제2,834,748, 2,917,480 및 3,629,308호 등에 기재되어 있다.
본 발명에 따르면, 3급 아민 및/또는 유기 금속 화합물과 같은 폴리우레탄화학 분야에 공지되어 있는 촉매들이 폴리올 부분에 포함될 수 있다. 폴리올 부분은 또한, 예를 들면 염산 또는 유기산 할라이드와 같은 산 반응 물질인 지연제와: 파라핀 또는 지방 알코올 또는 디메틸폴리실록산과 같은 공지된 종류의 기포조절제; 안료 또는 염료; 노화 및 풍화의 영향에 대한 안정화제: 연화제: 항곰팡이제 및 항박테리아제: 황산바륨, 키셀구르(Kieselguhr), 카본 블랙 또는 증백제와 같은 충전제를 함유할 수도 있다.
본 발명에서 선택적으로 사용하는 계면 활성제, 기포 안정화제, 기포 조절제, 지연제, 안정화제, 난연제, 연화제, 염료, 충전제, 항곰팡이제 및 항박테리아제의 추가적인 예들이 상기 첨가제의 작용 기전과 응용 방법에 관한 상세한 내용과 함께, 예를 들면 뷔벡과 헥틀렌(Vieweg and Hochtlen)에 의해 뮨헨의 카알 한서 페를락(Carl Hanser Verlag)에서 1966년에 발행되고 1993년에 신판이 발간된 쿤스토프-핸드부흐, 제VII권의 103 내지 113 페이지에 기재되어 공지된 바 있다.
본 발명에 따른 방법은 회전에 적합한 원료 물질 혼합물의 발포 및 유동 뿐만 아니라, 1) 파이프에 대한 비압축 발포재의 우수한 접착성; 2) 우수한 인장 강도 및 전단 강도; 3) 발포재의 칫수 안정성 및 4) 열 전도도와 같은, 응용을 위한 중요한 기준에 대해서 가장 유리한 물성 범위를 제공한다.
마지막으로, 발포재에 종종 열가소성 표면 코팅을 제공한다. 선택되는 열가소성 표면 코팅은 폴리우레탄 엘라스토머를 기재로 한 것이거나, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌과 같은 적당한 내열성을 갖는 폴리올레핀열가소성 수지를 기재로 한 것이거나, 스티렌/아크릴로니트릴/아크릴계 에스테르 공중합체 및 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체를 기재로 한 것이거나, 폴리아미드 또는 폴리에스테르 또는 폴리카보네이트를 기재로 하는 것일 수 있다.
경질 폴리우레탄 발포체 층과 외부 표면 코팅의 도포는 일반적으로 하나의 단일 조작으로 수행된다. 열가소성 표면 코팅은 일반적으로, 경질 폴리우레탄 발포체가 그의 최종 안정 형태를 달성하기 이전, 그러나 최종 발포체 두께에 도달한 이후에 도포한다. 경질 폴리우레탄 발포체 층과 열가소성 표면 코팅은, 일반적으로 혼합 헤드 및 주조 노즐 장치에 의해서, 혼합 헤드로부터의 공급이 회전축에 평행한 혼합 헤드로부터 소정의 거리에서 이루어지거나 또는 위치가 고정된 혼합 헤드로부터 소정 공급량에 따라 파이프가 축 방향으로 움직이면서 이루어진다.
본 발명의 공정에 있어서, 파이프는 직경에 따라 적절한 유닛에 놓이고 소정의 분당 회전수로 회전하게 된다. 단열층의 원하는 두께에 따라, 경질 발포체반응 혼합물을 혼합 헤드로부터 소정의 공급 속도로 슬로트(slot) 노즐을 통과시킨다. 배출량이 다른 경우, 상기한 노즐 구조, 바람직하게는 상이한 슬로트(slot) 노즐을 사용해야 한다. 경질 발포체가 단열 두께에 이르면, 동일한 공정에서 표면 코팅을 도포하기 시작한다. 경질 발포체 및 표면 코팅 각각을 위한 혼합 헤드로부터의 공급은, 회전하는 동안 파이프가 고정되면 동일하거나 상이한 속도로 일어날 수 있다. 회전 파이프가 세로축 방향으로 움직인다면 혼합 헤드는 소정의 거리에 단단히 고정된다. 경질 발포체와 표면 코팅을 위한 반응 혼합물의 배출량은 공급 속도가 양자 혼합 헤드에 있어서 동일하도록 적당하게 조절된다. 적당한 노즐 구조, 바람직하게는 슬로트 노즐은 또한 표면 코팅 주조에도 사용된다.
공정중에, 폴리올 부분은 대개 40 ℃의 온도로 유지되고 이소시아네이트 성분은 대개 30 ℃의 온도로 유지된다. 또한, 본 발명은 모든 부 및 퍼센트가 달리 명시하지 아니하는 한, 중량부 및 중량 퍼센트를 나타내는 다음의 실시예들에 의해 설명되지만, 이것이 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
A) 가교제, 성분 f)의 제조
카바메이트 1
CO2를 3-아미노프로판올-1 750 g(10 몰)에 포화점까지 가하여, 약 5 몰을 흡수시킨다.
C7H18N2O4(194)의 분석
계산된 값: C: 43.2 %, H: 9.2 %, N: 14.4 %
측정된 값: C: 43.1 %, H: 9.1 %, N: 14.8 %
점도: 45,000 mPa ·S(25 ℃)
카바메이트 2
CO2를 아미노에탄올 610 g(10 몰)에 포화점까지 가하여, 약 5 몰을 흡수시킨다.
C5H14N2O4(166)의 분석
계산된 값: C: 36.1 %, H: 9.4 %, N: 16.8 %
측정된 값: C: 35.9 %, H: 8.6 %, N: 17.0 %
점도: 22,000 mPa ·S(25 ℃)
카바메이트 3
CO2를 N-메틸에탄올아민 750 g(10 몰)에 포화점까지 가하여, 약 5 몰을 흡수시킨다.
C7H18N2O4(194)의 분석
계산된 값: C: 43.2 %, H: 9.2 %, N: 14.4 %
측정된 값: C: 43.0 %, H: 8.8 %, N: 14.7 %
카바메이트가 결정으로 응결되었다. 응결점: 50 ℃
카바메이트 4
CO2를 이소프로판올아민 750 g(10 몰)에 포화점까지 가하여, 약 5 몰을 흡수시킨다.
C7H18N2O4(194)의 분석
계산된 값: C: 43.2 %, H: 9.2 %, N: 14.4 %
측정된 값: C: 42.9 %, H: 8.8 %, N: 14.9 %
점도: 150,000 mPa ·S(25 ℃)
카바메이트 5
CO2를 디에탄올아민 1,050 g(10 몰)에 포화점까지 가하여, 약 5 몰을 흡수시킨다.
C9H22N2O6(254)의 분석
계산된 값: C: 42.5 %, H: 8.6 %, N: 11.0 %
측정된 값: C: 43.0 %, H: 8.0 %, N: 11.5 %
B) 가교제 성분 c)
1. 1,6,11-트리아미노운데칸
2. 테트라에틸렌펜타민
3. 트리스(2-아미노프로필)아민
c) 발포재의 제조
실시예 C1:
폴리올 부분은,
프로필렌 옥사이드와 수크로스를 반응시켜 제조된, 450의 OH기 수를 가지며 350의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
소르비톨과 글리세린(중량 비율 1:1)의 혼합물을 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제조된, 450의 OH수를 가지며 570의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
글리세린 5.0 중량부,
시클로펜탄 8.0 중량부,
에센(Essen)의 골트슈미트 아게사(Goldschmidt AG)로부터 구입 가능한 실리콘 안정화제 B 8423 2.0 중량부,
독일의 바이엘 아게사(BAYER AG)로부터 구입 가능한 촉매 데스모라피드 726(Desmorapid 726) 5.8 중량부,
가교제 A2 4.5 중량부,
아민 가교제 B2 1.9 중량부로 구성된다.
폴리올 부분을 독일의 바이엘 아게사에서 구입가능한, 31.5 중량%의 NCO 함량을 갖는 폴리메틸린 폴리(페닐 이소시아네이트)인 데스모두(Desmodur) 44 V20, 150 중량부와 반응시켰다.
원료는 5 kg/분의 배출량을 갖는 길이 125 mm, 폭 0.5 mm의 슬로트 노즐을 통하여 20 m/분의 속도로 회전하는 강철 파이프 위로 배출된다.
내구력 시험에 의하면, (시험 기간은 5시간 초과), 방출된 발포재는 파이프 및 노즐로부터의 발포재 혼합물의 어떠한 흐름에도 불구하고 노즐의 막힘이 없이, 40 mm의 단열층 두께와 약간의 기복이 있는 표면을 갖는, 기체 거품이 없는 미세한 기포로 된 접착 발포재를 얻게 하는 발포는 (rising capacity)과 유동 특성을 갖는다. 뒤이어, 압출기를 통해 0.95 g/㎤의 밀도를 갖는 폴리에틸렌으로 된 열가소성 피복을 도포하였다. 발포체와 열가소성 층간의 접착은 완벽하였다. 발포재의 벌크 밀도는 80 kg/㎥이었다.
발포재의 물성을 표 1 및 표 2에 나타내었다.
실시예 C2:
폴리올 부분은,
프로필렌 옥사이드와 수크로스를 반응시켜 제조된, 450의 OH기 수를 가지며 350의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
소르비톨과 글리세린(중량 비율 1:1)의 혼합물을 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제조된, 450의 OH수를 가지며 570의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
글리세린 5.0 중량부,
시클로펜탄 8.0 중량부,
에센의 골트슈미트 아게사로부터 구입 가능한 실리콘 안정화제 B 8423 2.0 중량부,
독일의 바이엘 아게사로부터 구입 가능한 촉매 데스모라피드 726 5.8 중량부,
가교제 A5 6.9 중량부,
아민 가교제 B1 2.5 중량부로 구성된다.
폴리올 부분을 실시예 C1에서 사용된 것과 동일한 이소시아네이트 150 중량부와 반응시켰다.
실시예 C1에서와 동일하게 공정을 진행하였다. 내구성 시험에 따르면, 여기에서도 또한, 발포재의 횡단면에 흠결이 없이 우수한 물성을 갖는 발포재가 얻어졌다. 압출기를 통해 0.95 g/㎤의 밀도를 갖는 폴리에틸렌으로 된 열가소성 표면 코팅을 후속적으로 도포하였다.
파이프와 발포체 층과 표면 코팅간의 접착은 완벽했다. 발포재의 벌크 밀도는 80 kg/㎥이었다.
발포재의 물성을 표 1과 2에 나타내었다.
실시예 C3:
폴리올 부분은,
프로필렌 옥사이드와 수크로스를 반응시켜 제조된, 450의 OH기 수를 가지며 350의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
소르비톨과 글리세린(중량 비율 1:1)의 혼합물을 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제조된, 450의 OH수를 가지며 570의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
글리세린 5.0 중량부,
시클로펜탄 8.0 중량부,
에센의 골트슈미트 아게사로부터 구입 가능한 실리콘 안정화제 B 8423 2.0 중량부,
독일의 바이엘 아게사로부터 구입 가능한 촉매 데스모라피드 726 5.8 중량부,
가교제 A5 6.2 중량부,
가교제 B3 0.9 중량부,
아민 가교제 B1 1.0 중량부로 구성된다.
폴리올 부분을 실시예 C1에서 사용된 것과 동일한 이소시아네이트 155 중량부와 반응시켰다.
실시예 C1에서와 동일하게 공정을 진행하였다. 내구성 시험에 따르면, 여기에서도 또한, 발포재의 이탈이나 흠결이 없이, 거의 평탄한 표면을 갖는 발포재가 얻어졌다. 압출기를 통해 후속적으로 폴리에틸렌의 피복을 도포하였다. 발포재의 벌크 밀도는 80 kg/㎥이었다.
발포재의 물성을 표 1과 2에 나타내었다.
실시예 C4(비교)
폴리올 부분은,
프로필렌 옥사이드와 수크로스를 반응시켜 제조된, 450의 OH기 수를 가지며 350의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
소르비톨과 글리세린(중량 비율 1:1)의 혼합물을 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제조된, 450의 OH수를 가지며 570의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
글리세린 5.0 중량부,
시클로펜탄 8.0 중량부,
물 0.5 중량부,
독일의 바이엘 아게사로부터 구입 가능한 촉매 데스모라피드 726 b 5.8 중량부,
가교제 B2 3.8 중량부로 구성된다.
폴리올 부분을 실시예 C1에서 사용한 것과 동일한 이소시아네이트 158 중량부와 반응시켰다.
실시예 C1에서와 동일하게 공정을 진행하였다. 초기에는, 실시예 C1의 발포재의 여러 물성과 많은 측면에서 상당하는 발포재가 형성되었으나, 작동 시간 약 7분 후, 갑자기 원료 물질의 유동에 있어서 부분적인 단절이 발생하였다. 이때문에, 대체로 연속 기포인 조대한 기포 구조가 만들어지고 2분이 더 경과하면, 원료 물질의 배출이 더 이상 불가능해진다. 노즐은 더 이상 기능할 수 없게 되었다. 이 발포체의 물성을 표 1과 2에 나타내었다.
실시예 C5(비교)
폴리올 부분은,
프로필렌 옥사이드와 수크로스를 반응시켜 제조된, 450의 OH기 수를 가지며 350의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45중량부,
소르비톨과 글리세린(중량 비율 1:1)의 혼합물을 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제조된, 450의 OH수를 가지며 570의 분자량을 갖는 폴리에테르 폴리올 45 중량부,
글리세린 5.0 중량부,
시클로펜탄 8.0 중량부,
독일의 바이엘 아게사로부터 구입 가능한 촉매 데스모라피드 726 b 5.8 중량부,
가교제 A2 4.5 중량부로 구성된다.
폴리올 부분을 실시예 C1에서 사용한 것과 동일한 이소시아네이트 158 중량부와 반응시켰다.
실시예 C1에서와 동일하게 공정을 진행하였다. 발포중인 폴리우레탄 혼합물이 파이프가 90°회전하자 파이프에서 흘러내렸다. 발포제의 접착성이나 안정성 모두 회전 주조 공정의 요건을 만족시키지 아니하였다.
추가의 물성 측정치는 표 1 및 2에 나타내었다.
표 1 : 발포재의 물성
표 2 : 발포재의 물성
실시예 C1 내지 C3의 본 발명에 따른 가교제를 조합하였을 때만, 회전 코팅의 기계적 물성과 내구성 요건이 함께 충족된다.
상기에서는 예시를 위해서 본 발명을 상세하게 기재하기는 하였지만, 그러한 상세한 내용들은 단지 예시를 위한 것이며, 특허 청구 범위에 의해 한정될 수 있는 경우 이외에는, 변형들이 본 발명의 요지와 범위를 벗어남이 없이 그 범위내에서 이 기술 분야에서 숙련된 자들에 의해 만들어질 수 있음을 이해해야 한다.

Claims (10)

  1. 단열층으로서 경질 폴리우레탄 발포체 형성 반응 혼합물을 도포하고, 외부 표면 코팅을 임의로 도포하여 파이프를 단열시키는 방법에 있어서, 단열층과 표면 코팅 모두를 회전 주조법에 의해 도포하고, 상기의 발포체 형성 반응 혼합물이
    a) 방향족 폴리이소시아네이트와,
    b) 평균 3개 이상의 히드록실기를 함유하고, 분자량이 92 내지 1,000인 유기 화합물과,
    c) 가교제로서 분자량이 32 내지 1,000인 지방족, 지환족, 또는 방향족 폴리아민 및/또는 폴리이민과,
    d) 발포제와,
    e) 선택적으로는, 공지의 보조 물질 및 첨가제를 포함하며, 추가로
    f) 다음 일반식으로 나타내는 분자량 약 166 내지 약 1,000의 화합물 1종이상을 함유하는 것임을 특징으로 하는 방법.
    식중, n은 2 내지 9의 정수, 바람직하게는 2 또는 3을 나타내고,
    R1은 수소, C1-C9알킬기 또는 식의 기를 나타내고,
    R2는 수소를 나타내고,
    R3및 R4는 수소 또는 메틸을 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 디페닐메탄 디이소시아네이트와 폴리페닐 폴리이소시아네이트의 혼합물을 방향족 폴리이소시아네이트로서 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 성분 f)가 에탄올아민, 디에탄올아민, 이소프로판올아민, 프로판올아민, N-메틸에탄올아민 및 디이소프로판올아민의 카바메이트로 구성되는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 성분 c)가 2 내지 10개의 1급 아미노기를 함유하는 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 성분 c)가 1 내지 5개의 1급 아미노기 및 1 내지 10개의 2급 아미노기를 함유하는 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 성분 c)가 3급 질소 원자와 1급 및/또는 2급 아미노기를 함유하는 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 성분 d)가 C3-C6탄화수소인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 성분 d)가 펜탄 및/또는 시클로펜탄인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 열가소성 표면 코팅을 경질 폴리우레탄 발포체에 도포하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기의 열가소성 표면 코팅이 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리부텐, 스티렌/아크릴로니트릴/아크릴계 에스테르 또는 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌을 기재로 하는 공중합체, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및 폴리카르보네이트로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
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