KR100317971B1 - 열응력이 감소된 내마모성 프레스 플레이트 코팅방법 - Google Patents

열응력이 감소된 내마모성 프레스 플레이트 코팅방법 Download PDF

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Abstract

압축 표면상에 알루미나 입자를 갖는 수지 함침 종이로부터 장식 라미네이트를 제조하기 위한 압축 플레이트는 내긁힘성을 갖기 위해서 하프늄, 몰리브덴, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐, 바나듐 및 지르코늄의 2붕소화물(diboride) 또는 이의 혼합물에서 선택된 2붕소화물로 코팅되며, 압축 플레이트와 스퍼터링 헤드는 서로 상대적으로 이동하여 50℉이하의 열 경사도를 압축 플레이트에 제공하기에 충분한 스캐닝 속도를 제공하여서 전체 압축플레이트에 감소된 응력 구축과 더욱 비편재적인 열 분포를 제공한다.

Description

열응력이 감소된 내마모성 프레스 플레이트 코팅방법
본 발명은 내마모성 장식 라미네이트 제조에 사용되는 코팅된 내마모성 프레스 플레이트, 프레스 플레이트의 코팅 및 프레스 플레이트를 사용하여 라미네이트를 제조하는 방법에 관계한다.
장식 라미네이트 제조에 있어서, 수지 함침 종이층은 수지를 결화시켜 층을 결합시키기 위해 일정 온도 및 압력하에서 프레스 플레이트에 대해 압축된다. 고광택 프레스 플레이트는 라미네이트에 고광택 표면을 부여한다. 조직화된 표면은 라미네이트에 조직화된 표면을 제공한다. 미시적 불연속성이 최소화되면 이들 프레스 플레이트는 매우 균일하다. 고광택 연마된 프레스 플레이트의 품질은 표면상에 방사된 영상을 관찰하거나 광학적 불일치를 세밀히 조사함으로써 결정될 수 있다. 라미네이트 표면상의 거친 가루는 장식 라미네이트 제조에 사용되는 스텐레스강 프레스 플레이트를 미세하게 긁어서 프레스 플레이트의 미세 마감처리를 파괴시킨다. 프레스 플레이트는 프레스 플레이트 취급시설과 라미네이트 제조에 사용된 재료 또는 압축 시설에서 나오는 파편에 의해 긁힐 수 있다(미국특허 제 5,244,375 호, Laurence).
멜라민 수지로 코팅된 장식 라미네이트는 230-310℉(110-155℃)의 온도와 300-2000psi(20-136바아), 특히 750-1500psi(41-102바아)의 압력에서 압축된다. 이러한 온도로 가열하고 실온으로 냉각하면 라미네이트와 프레스 플레이트의 팽창 및 수축을 가져온다. 라미네이트와 프레스 플레이트의 팽창 및 수축은 동일하지 않으므로 프레스 플레이트를 가로질러 라미네이트의 압축면상의 거친 가루의 이동이 일어난다.
최종 라미네이트는 70-100+의 광택을 가진다는 것이 National Electrical Manufactures Association (NEMA) Standards Publication No. LD 3에 발표된다. 고광택 조직화된 최종 라미네이트는 21-40의 광택을 가지는 것으로 발표된다. 60도 각도에서 측정된 94"1도의 광택을 갖는 흑색 유리가 60도 각도의 광택측정용 측정계를 보정하기 위해 NEMA Standard 3.13.2로서 발표된다.
현미경으로만 볼 수 있는 고광택 프레스 플레이트의 불균일성 조차도 고광택 라미네이트 표면에 가시적 표면 결함을 부여할 수 있다. 고광택 프레스 플레이트의 긁힘은 라미네이트의 고광택 표면에 가시적 표면결함을 부여하여 광택도를 감소시킨다.
라미네이트의 장식 표면상의 거친 가루는 라미네이트의 필요한 특성인 내마모성을 부여한다. 알루미나 입자가 장식 라미네이트 제조시 거친 가루로서 통상 사용된다. 알루미나 비커스 경도는 "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials", I.M. Hutchings, CRC Press, 1992에서 1800내지 2000으로 발표된다. 입자의 유용한 크기는 10내지 75미크론이다. 25-60미크론의 거친 가루가 선호된다.최적의 내마모성은 40내지 60미크론의 입자크기에서 획득된다(미국특허 제 3,798,111 호, Lane).
최대 90미크론의 입자크기를 갖는 알루미나가 광택성 장식 라미네이트에 내마모성 표면을 부여하는데 효과적임이 발표된다. 내마모성은 라미네이트의 표면이 미끄러지는 물체의 마모효과에 노출될 때 광택 손실에 대한 광택이 나는 라미네이트의 저항성으로 정의된다. 결과의 라미네이트는 내마모성이라고 간주될 수 있는 NEMA 3.01 필요조건을 충족시키지 않는다. 그러나, 거친 가루의 입자가 크기가 9미크론 미만으로 유지된다면 광택이 나는 프레스 플레이트는 실제적으로 긁히지 않는다(미국특허 제 4,971,855 호, Lex).
질화반응에 의해 경화되는 410 스텐레스강 프레스 플레이트의 사용이 고광택 장식 라미네이트 제조를 위해 발표된다. 6내지 15미크론의 거친가루를 갖는 고광택 라미네이트 쉬이트 100번 압축시킨 후 압축된 라미네이트의 광택은 양호하게 유지된다. 6미크론 거친 가루에 노출된 질화 프레스 플레이트가 234싸이클 후에 재-버핑(buffing)되면 적어도 103싸이클동안 허용가능한 라미네이트 품질을 생성한다. 30미크론 거친 가루에 노출된 질화 프레스 플레이트는 제한된 내구성을 보인다. 질화반응에 사용된 410스텐레스강 프레스 플레이트는 38-45의 Rockwell C 경도를 가지며 질화표면은 60-70의 Rockwell C 경도를 가진다. "Metals Handbook, Mechanical Testing", Vol. 8, 9판, ASM, 1985에 발표된 테이블을 기초하면 410 스텐레스강의 비커스 경도는 370-440이다. 질화된 410 스텐레스강의 비커스 경도는 500-1000이다(미국특허 제 5,244,375 호, Laurence).
표면에 35미크론의 평균 입자 크기를 갖는 알루미나가 있는 라미네이트(Mead Corporation 으로부터 구매가능한 PGA 822 오버레이)가 질화티타늄으로 코팅된 고광택 프레스 플레이트로 압축되었다. 10번의 압축후 질화티타늄 코팅된 프레스 플레이트는 제곱센티미터당 15개의 긁힌 자국을 가진다. 비교용 410 스텐레스강 프레스 플레이트는 제곱센티미터당 500개의 긁힌 자국이 있다. 질화티타늄의 비커스 경도는 "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials", I.M. Hutchings, CRC Press, 1992에 1200내지 2000으로 발표된다.
질화 티타늄이 코팅된 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트가 동일한 스텐레스강 압축 플레이트로부터 절단된다. 40배의 광학 현미경에서 긁힌 자국은 가시적이다. 질화티타늄이 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 410 스텐레스강 고광택 프레스 플레이트상에 코팅된다. 질화티타늄 코팅을 적용하기 위한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템의 사용은 "Multi-Cathode Unbalanced Magnetron Sputtering System", Sproul, surface and coating Technology, 49 (1991)에 발표된다. 코팅될 표면을 세정하기 위해 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템의 사용이 "A New Sputter Cleaning System For Metallic Substrates", Schiller, Thin Solid Films, 33 (1976)에 발표된다.
추가로, 질화티타늄 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 색상은 비교용 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 색상과 다르다. 표준과 비교시 (0.5)E 미만의 ASTMD 2244 색상차이는 허용가능한 것으로 간주된다. 표준과 질화티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트간의 ASTM D 2244 색상차이는 (0.5)E 보다 크다. 질화티타늄 코팅된 프레스 플레이트와 압축된 라미네이트는 청동색 외양을 가진다. 비교용 프레스 플레이트와 압축된 라미네이트는 청동색 외양을 갖지 않는다. 비교용 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트는 표준과 비교시 (0.5)E 미만의 ASTMD 2244 색상차이를 가진다.
철 기초 절삭 공구가 2-6미크론의 티타늄 2붕소화물로 스퍼터 코팅된다. 스퍼터링은 넓은 비임 이온원으로서 1300-1800볼트로 가속된 아르곤 또는 크립톤 이온비임에서 수행된다. 티타늄 2붕소화물 표적이 음극으로서 배치된다. 공구는 약 200℃(392℉)으로 가열된다. 4-6밀리토르의 진공하에서 스퍼터링이 수행된다. 티타늄 2붕소화물은 약 3600의 매우 높은 비커스 마이크로-경도값을 가지는데, 이것은 다른 붕소화물 뿐만 아니라 탄화물 또는 질화물보다 훨씬 높다. 티타늄 2붕소화물은 고밀도(이론적 밀도의 88%), 30 마이크로-오옴 센티미터의 낮은 비저항, 40,000 psi의 높은 강도, 20E-800EC(68-1472EF)의 온도범위에서 8.1 ×10-6인 열팽창계수로 유명하다(Moskowitz, 미국특허 제 4,820,392 호).
스퍼터 코팅의 조건이장치의 기하 및 침적조건이 두껍게 스퍼터링된 코팅의 위상 및 구조에 미치는 효과(Journal of Vacuum Science Technology, Vol. 11, No. 4, 718 (1974), Thornton)와스퍼터링(Metals Handbook, 9판, 미국금속학회, Metals Park, Ohio, 44073, Vol. 5, pp412-416(1982), Thornton)에 발표된다.
표준과 비교시(0.5)E 미만의 ASTMD 2244 색상 차이를 갖는 라미네이트에 색상을 부여하는 프레스 플레이트, 연속벨트 및 기타 압축표면상에 하드코팅의 필요성이 존재한다. 압축표면상의 외양을 변화시키지 않고 압축표면에 적용될 수 있는 코팅이 필요하다. 10미크론 이상, 특히 25미크론 이상의 알루미나 입자로 코팅된 라미네이트를 압축하는데 사용될 때 긁히지 않는 압축표면이 필요하다. 그리고 라미네이트를 압축하는데 사용될 때, 그리고 라미네이트의 표면이 25-60미크론의 알루미나 입자로 코팅될 때 긁히지 않는 압축 표면이 특히 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 더 우월한 보호코팅을 제공하며 전체 플레이트에 더욱 비편재된 열분포를 시키는 프레스 플레이트 코팅 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 당해분야의 문제를 극복하는 코팅된 프레스 플레이트와 그 제조방법을 제공하는 것이다.
이러한 본 발명의 목적은 수지 함침 종이로부터 장식 라미네이터를 제조하는 평평한 압축표면을 제조하는 방법의 발견에 의해 실현되며, 다음단계를 포함한다:
평평한 압축표면상에 필요한 마무리처리를 하며;
평평한 표면에서 오염물을 제거하고;
평평한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 하프늄, 몰리브덴, 탄탈륨,
티타늄, 텅스텐, 바나듐, 지르코늄의 2붕소화물 또는 그 혼합물에서 선택된
2붕소화물로 평평한 표면을 2000이상의 비커스 경도로 코팅하고, 코팅단계는
상기 평평한 표면과 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템의 스퍼터링 헤드를 서로에 대해 50℉이하의 압축표면 열 경사도를 제공하기에 충분한 스캐닝 속도로 이동시킴으로써 수행된다.
본 발명은 코팅된 프레스 플레이트, 특히 2붕소화물 코팅된 프레스 플레이트 제조 방법 개선에 관계한다. 하프늄, 몰리브덴, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐, 바나듐, 및 지르코늄 2붕소화물 또는 이의 혼합물에서 선택된 2붕소화물로 코팅된 압축 표면을 사용하여 제조된 라미네이트의 색상, 광택 및 표면 외양이 코팅이 적용되기 이전에 압축표면으로 제조된 라미네이트의 색상 및 광택과 동일함이 발견되었다. 라미네이트 압축표면 코팅에 선호되는 2붕소화물은 티타늄 2붕소화물 또는 지르코늄 2붕소화물이다. 라미네이트 압축 표면 코팅에 가장 선호되는 2붕소화물은 티타늄 2붕소화물이다. 티타늄 2붕소화물은 더높은 침적 속도로 마그네트론 스퍼터링 시스템에서 스퍼터 코팅될 수 있기 때문에 본 발명의 다른 2붕소화물보다 표면 코팅에 더 빈번히 사용된다.
내마모성 장식 라미네이트의 압축 표면상에 거친 가루, 예컨대 알루미나 입자는 프레스 플레이트를 긁을 수 있으므로 프레스 플레이트로 제조된 라미네이트의 시각적 품질이 저하된다. 본 발명의 프레스 플레이트는 내마모성 고광택 장식 라미네이트 제조에 특히 유용하다.
본 발명의 2붕소화물 코팅이 라미네이트 압축 표면상에 적용되어서 긁히지 않고 라미네이트의 압축표면이 25-60미크론 이상의 알루미나 입자를 갖는 라미네이트 압축에 충분한 2000이상, 특히 2200이상의 비커스 경도를 가질 수 있다. 약 3미크론의 코팅은 라미네이트 압축표면상의 알루미나 입자에 의한 긁힘에 저항하기에 충분한 경도를 가진다. 코팅의 경도는 당해분야 숙련자에 의해서 평평한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 조절될 수 있다.
본 발명의 2붕소화물 코팅은 고압 라미네이트 압축에 사용하기에 충분한 결합강도로 압축표면상에 코팅될 수 있음이 발견되었다. 다이아몬드 긁힘 강도 테스트로 결정된 1.6, 특히 1.8킬로그램 포스(kgf)의 최소 결합 강도가 충분하다. 6미크론 이상의 2붕소화물 코팅은 코팅동안 발생된 응력으로 인하여 더 낮은 결합강도를 가질 수 있다.
본 발명의 2붕소화물 코팅의 압축 표면에 대한 결합성은 압축표면을 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에 도입하기 이전에 압축표면을 철저히 세정함으로써 향상된다. 티타늄 2붕소화물 코팅 적용에 앞서서 압축표면을 마그네트론 스퍼터 코팅시스템으로 엣칭함으로써 결합이 더욱 향상된다. 세정, 양극 엣칭, 음극 엣칭 및 고주파(RF)엣칭은 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템 사용에 숙련된 자에게 공지된 방법으로 성취될 수 있다. 본 발명의 2붕소화물 코팅 적용전에 압축표면상에 직접 적용된 티타늄층은 2붕소화물의 결합을 더욱 향상시킴이 발견되었다. 세정, 엣칭 및 코팅과 기질간의 중간층 사용에 의한 결합력 향상은 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템 분야의 숙련자에게 알려져있다.
본 발명에 따른 프레스 플레이트의 코팅은 정적 방식이나 스캐닝 방식으로 수행될 수 있다. 정적 방식에서 마그네트론 스퍼터링을 정적인 스퍼터링 헤드와 프레스 플레이트를 사용하여 수행된다. 그러나 정적인 방식에서 스퍼터링을 최대 1000의 비커스 마이크로 경도값(HV)을 제공함이 발견되었다.
프레스 플레이트의 선호되는 코팅 방법은 스퍼터링 헤드를 정적으로 유지하는 동안 프레스 플레이트를 이동시키거나 프레스 플레이트를 정적으로 유지하는 동안 스퍼터링 헤드를 이동시킴으로써 스캐닝 방식으로 코팅공정을 수행하는 것이다. 선호되는 스캐닝 방식은 스퍼터링 헤드를 이동시키는 것이다. 스캐닝 공정이 사용될 때 결과의 코팅된 프레스 플레이트는 유사한 필름 두께에서 훨씬 더 높은 HV값(2000이상)을 가짐이 발견되었다. 추가로, 스캐닝 공정을 사용할 때 결과의 필름은 1.6kgf 이상의 크기로 증가된 접착성을 가진다.
4" ×8" 크기의 프레스 플레이트의 경우에 대규모 진공 코팅기에서 스캐닝 하는 것의 문제는 필름성질이 2"/분의 속도로 소규모 코팅기와 유사할지라도 공정중에 프레스 플레이트에 유도된 높은 열 경사도(100℉이상)로 인하여 프레스 플레이트가 휠 수 있다는 것이다. 플레이트에 유도된 열 경사도는 4" ×8" 플레이트의 스캐닝 속도를 48"/분 내지 160"/분, 특히 50"/분 내지 100"/분, 더더욱 55"/분 내지 80"/분으로 증가시킴으로써 감소될 수 있음이 발견되었다. 스캐닝 속도는 스캐닝 방향을 따라 분당 선형 인치로 주어지며 스퍼터링 헤드는 프레스 플레이트의 짧은 방향을 완전 가로지른다. 그러나, 더 작은 스퍼터링 헤드를 사용한 스캐닝 방법도 가능하다. 이러한 스퍼터링 헤드는 유사한 선형 속도로 작동되지만 완전한 코팅층을 제공하기 위해서 여러번 통과될 필요가 있다. 추가로, 코팅된 플레이트에서 동일한 필름 성질을 유지하면서 열 경사도 감소가 달성될 수 있다.
본 발명자에 의해 연구된 모델링은 열 경사도가 8"/분에서 302℉로부터 160"/분에서 13℉로 감소될 수 있음을 보여준다. 열 경사도에서 이러한 감소는 각각 0℉ 및 9℉의 열 경사도를 주는 79"/분 및 35"/분의 스캐닝 속도에서 코팅된 프레스 플레이트를 생성함으로써 실험적으로 확인된다.
열 경사도를 감소시켜서 전체 플레이트에 더욱 비편재된 열 분포를 제공할 수 있는 능력은 프레스 플레이트의 제한된 천정온도와 응력 축적이 생산 공정에서 고려되어야 하는 제한이기 때문에 중요하다. 높은 스캐닝 속도 공정에서 열 경사도는 50℉이하, 특히 35℉이하, 더더욱 25℉이하, 가장 선호적으로 15℉이하이다.
실시예
흑색 고광택 고압 라미네이트가 표 1 에 도시된 티타늄 2붕소화물 코팅된 프레스 플레이트로 압축된다. 이들 프레스 플레이트는 티타늄 2붕소화물로 코팅되기 이전에 약 100의 ASTM D 2457 60도 각도 광택을 부여하도록 처리되었다. 표 1에 도시된 티타늄 2붕소화물로 코팅된 프레스 플레이트는 압축된 라미네이트와 표준간의 ASTM D 2244 색상차이는 (0.5)ΔE 미만이다. 표 1의 광택 및 색상차이는 10개의 라미네이트에서 행해진 측정의 평균이다.
광택 및 색상차이
프레스 플레이트 60°에서 ASTM 광택 ASTM 색상차이, ΔE
3000-13000-26000-16000-26000-36000-46000-56000-6 101100101103102102103101 0.200.250.350.400.300.400.450.45
추가로, 고광택 프레스 플레이트 3000-2와 비교용 프레스 플레이트가 압축표면상에 35미크론의 평균 입자크기를 갖는 알루미늄 입자를 포함한 고압 흑색 고광택 라미네이트 쉬이트를 760번 압축하는데 사용되었다. 라미네이트는 1000psi(68바아) 및 280℉(138℃)에서 프레스 플레이트로 압축된다. 라미네이트의 압축 표면은 35미크론의 알루미나 입자(Mead의 PGA 822)를 갖는 오버레이 쉬이트이다. 프레스 플레이트 3000-2와 비교용 프레스 플레이트는 라미네이트에 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여하기 위해 처리된 고광택 410 스텐레스강 프레스 플레이트로부터 절단되었다. 프레스 플레이트 3000-2와 비교용 프레스 플레이트는 한 면을 따라 약 12인치를 다른 면을 따라 약 11인치 측정한다. 프레스 플레이트 3000-2는 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 약 5미크론의 티타늄 2붕소화물로 코팅된다. 티타늄 2붕소화물 코팅은 17스캐닝으로 적용되며 스캐닝마다 약 3000옹스트롬의 티타늄 2붕소화물이 적용된다. 나머지는 비교용으로 사용된다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 압축표면상에 35미크론이 평균 입자크기의 알루미나 입자를 갖는 흑색 고광택 라미네이트 쉬이트는 표준에 비해서 (0.25)ΔE의 ASTM D 2244 색상차이를 갖는다. 프레스 플레이트 3000-2로 압축된 흑색 고광택 라미네이트 쉬이트는 표준에 비해서 (0.15)ΔE의 ASTM D 2244 색상차이를 갖는다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 흑색 라미네이트 쉬이트는 라미네이트 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여한다. 비교용 프레스 플레이트로 압축된 760번째 흑색 라미네이트 쉬이트는 70미만의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여한다. 90미만의 60도 광택을 갖는 라미네이트는 고광택 라미네이트로서 허용되지 않는다.
프레스 플레이트 3000-2로 압축된 흑색 라미네이트 쉬이트 760개는 약 100의ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 프레스 플레이트는 3000-2는 760번째 흑색 라미네이트 쉬이트 압축후 긁힘 여부를 현미경으로 확인해보니 긁힌 자국이 없었다. 비교용 프레스 플레이트는 심하게 긁혔다.
표 1에 도시된 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트 표면은 차이가 없었다.
티타늄 2붕소화물이 여러 조건하에서 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 고광택 프레스 플레이트상에 코팅되었다. 2000이상의 비커스 경도를 얻기 위해 3미크론 이상의 코팅이 필요하고 6미크론 이상의 코팅 두께에서 접착성이 감소한다. 경도 및 접착성은 프레스 플레이트가 2붕소화물로 코팅되는 온도 및 압력과 사용된 전력(암페어 및 볼트)에 의해 조절될 수 있다.
티타늄 2붕소화물로 코팅된 조직화된 프레스 플레이트 "프레스 플레이트 3000-3"과 비교용 프레스 플레이트가 450개 이상의 압축표면상에 35미크론 입자크기의 알루미나 입자를 갖는 흑색 고압 조직화된 라미네이트 쉬이트의 압축에 사용되었다. 라미네이트는 1000psi(68바아) 및 280℉(138℃)에서 압축된다. 프레스 플레이트 3000-3과 비교용 프레스 플레이트는 라미네이트에 약 10의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여하도록 처리된 조직화된 630 스텐레스강 프레스 플레이트로부터 절단되었다. 프레스 플레이트 3000-3과 비교용 프레스 플레이트는 각 면을 따라 약 12인치 측정된다. 프레스 플레이트 3000-3은 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 약 6미크론의 티타늄 2붕소화물로 코팅되었다. 티타늄 2붕소화물은 20스캐닝으로 적용되며 스캐닝마다 약 3000옹스트롬의 티타늄 2붕소화물이 적용된다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 흑색 조직화된 라미네이트 1번 쉬이트는 표준과 비교시 약 (0.22)ΔE의 ASTM D 2244 색상차이를 갖는다. 프레스 플레이트 3000-3으로 압축된 흑색 고광택 라미네이트는 표준과 비교시 약 (0.08)ΔE의 ASTM D 2244 색상차이를 갖는다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 흑색 라미네이트 1번 쉬이트는 약 9.5의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 비교용 프레스 플레이트로 압축된 450번째 흑색 라미네이트 쉬이트는 약 8의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 프레스 플레이트 3000-3으로 압축된 흑색 라미네이트는 약 10의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다.
프레스 플레이트 3000-3과 비교용 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 표면 외양의 차이는 없다.
표 1의 프레스 플레이트와 프레스 플레이트 3000-3이 세정되고 평평한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 고주파하에서 엣칭된다. 이들 프레스 플레이트는 이후에 다음 조건하에서 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄 2붕소화물로 코팅된다.
세정
화학적 세정 에탄올, 트리클로로에탄 및 아세톤
물리적 세정 프레스 플레이트상에 5분간 질소 송풍
고주파 엣칭조건
가스 매체 아르곤
스캔속도 인치/분(㎝/분) 1(2.54)
mTorr 10
㎃/인치2(㎃/㎠) 3.5(0.54)
티타늄 2붕소화물 코팅 조건
가스 매체 아르곤
스캔속도 인치/분(㎝/분) 1(2.54)
mTorr 7
㎃/인치2(㎃/㎠) 83(13)
kV 0.3
코팅 조건 및 성질
프레스 플레이트 스캔속도 스캔횟수 두께(미크론) 접착성(kgf) 경도
3000-1 3000 14 4.2 1.7 2280
3000-2 3000 17 5.1 2.1 2830
3000-3 3000 20 5.5 2.0 2700
6000-1 6000 6 3.7 1.8 1940
6000-2 6000 6 3.7 1.8 2160
6000-3 6000 7 4.4 1.8 2250
6000-4 6000 7 4.3 2.0 2190
6000-5 6000 10 6 2.2 2880
6000-6 6000 10 6 2.0 2850
1미크론 = 10,000_단위
4피트 ×8피트의 3개의 고광택 프레스 플레이트가 제조된다(프레스 플레이트 3-1, 3-2, 3-3). 이들 프레스 플레이트는 평평한 마그네트론 방전 조건하에서 티타늄 2붕소화물로 스퍼터링 코팅된다.
프레스 플레이트 3-1, 3-2, 3-3은 양극 엣칭되고 이후에 티타늄으로 코팅되고 다음 조건하에서 평평한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄 2붕소화물로 코팅된다. 이들 프레스 플레이트는 스퍼터 코팅 시스템에 들어가기 이전에 화학적 세정된다. 엣칭 및 코팅동안 프레스 플레이트의 온도는 300℉(149℃)이다. 이들 프레스 플레이트는 이 온도에서 휘지 않는다.
세정(프레스 플레이트 3-1, 3-2, 3-3)
화학적 세정 에탄올, 트리클로로에탄, 아세톤
양극 엣칭 조건(프레스 플레이트 3-1 3-2 3-3)
가스 매체 아르곤 아르곤 아르곤
스캔속도 인치/분(㎝/분) 3(7.6) 3(7.6) 3(7.6)
mTorr 25 24 10
㎃/인치2(㎃/㎠) 4.6(.72) 2.9(.45) 2.9(.45)
kV .24 .23 .24
스캔횟수 1 1 5
티타늄 코팅조건 3-1 3-2 3-3)
가스 매체 아르곤 아르곤 아르곤
스캔속도 인치/분(㎝/분) 3(7.6) 3(7.6) 3(7.6)
mTorr 1.6 1.2 2.7
㎃/인치2(㎃/㎠) 70(11) 70(11) 70(11)
kV .52 .52 .43
Ti 스캔횟수 1 1 5
티타늄 2붕소화물 코팅조건(플레스 플레이트) 3-1 3-2 3-3)
가스 매체 아르곤 아르곤 아르곤
스캔속도 인치/분(㎝/분) 3(7.6) 3(7.6) 3(7.6)
mTorr 1.6 1.2 2.7
㎃/인치2(㎃/㎠) 71(11) 75(12) 70(11)
kV .52 .60 .50
TiB2스캔횟수 18 12 18
침적속도(_/스캔) 4125 5500 3000
TiB2/Ti코팅의 성질(프레스 플레이트) 3-1 3-2 3-3)
두께(미크론) 3.3 6.6 5.4
접착성(kgf) * 1.2***
경도 2000 2500 **
* 라미네이트 압축동안 프레스 플레이트 3-1 및 3-2로부터 TiB2/Ti코팅이 분리됨
** 프레스 플레이트 3-3의 경도 및 접착성은 측정되지 않았다. 경도 및 접착성 테스트는 프레스 플레이트 표면을 파괴한다.
프레스 플레이트 3-3가 압축 표면상에 35미크론의 알루미나 입자를 갖는1200개의 고압 흑색 고광택 라미네이트 쉬이트의 압축에 사용되었다. 프레스 플레이트 3-3은 1200개의 라미네이트 쉬이트 압축후에도 긁힌자국이 없었다. 프레스 플레이트 3-3, 3-2 상의 티타늄 2붕소화물은 100개 미만의 라미네이트 쉬이트 압축후 스텐레스강 기질로부터 분리되었다.
지르코늄 2붕소화물 코팅된 고광택 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트가 10개의 흑색 고광택 라미네이트 압축에 사용되었다. 이 라미네이트는 표준과 비교시 (0.26)ΔE 의 ASTM D 2244 색상차이와 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 지르코늄 코팅된 플레이트와 비교용 플레이트의 표면의 외양 차이는 없었다.
지르코늄 2붕소화물 코팅된 고광택 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트가 10개의 흑색 고광택 라미네이트 압축에 사용되었다. 이 라미네이트는 1000psi(68바아) 및 280℉(138℃)에서 압축되었다. 35미크론의 알루미나 입자(Mead의 PGA 822)를 갖는 오버레이 쉬이트가 라미네이트의 압축표면이다. 10개의 라미네이트 쉬이트 압축후 플레이트상의 긁힘 자국이 없었다.
라미네이트에 약 100의 60도 광택을 부여하도록 처리된 고광택 410 스텐레스강 프레스 플레이트로부터 지르코늄 2붕소화물 프레스 플레이트가 절단되었다. 각 면을 따라 약 12인치인 2개의 프레스 플레이트가 절단되었다. 하나는 마그네트론 스퍼터 코팅시스템에서 5미크론의 지르코늄 2붕소화물로 코팅되는데, 이것은 티타늄 2붕소화물 코팅 적용 전에 약 15분간 고주파 엣칭되었다. 6미크론의 지르코늄 2붕소화물은 15번 스캔으로 적용되며, 다음 조건하에서 평평한 마이네트론 스퍼터코팅 시스템에서 스캔마다 4000옹스트롬의 지르코늄 2붕소화물이 적용된다.
세정
화학적 세정 에탄올, 트리클로로에탄, 아세톤
물리적 세정 프레스 플레이트상에 5분간 질소 송풍
고주파 엣칭 조건
가스매체 아르곤
스캔속도, 인치/분(㎝/분) 1(2.54)
mTorr 10
㎃/인치2(㎃/㎠) 3.5(.54)
kV .75
지르코늄 2붕소화물 코팅 조건
가스매체 아르곤
스캔속도, 인치/분(㎝/분) 1(2.54)
mTorr 7
㎃/인치2(㎃/㎠) 56(9)
kV .4
마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄 질화물로 코팅된 6인치 ×6인치(15.24㎝ ×15.24㎝)의 프레스 플레이트로 흑색 라미네이트가 압축되었다. 표 3 에 도시된 결과는 5개의 라미네이트 쉬이트를 각 프레스 플레이트로 압축한평균이다.
티타늄 질화물로 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트
control #8 TiN #8 control #9 TiN #9
ASTM 광택, 60° 100 95 100 95
ASTM 색상차이, ΔE 0.30 0.75 0.35 0.90
티타늄 질화물로 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 광택은 비교용 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 광택보다 낮다. 티타늄 질화물 코팅 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 색상은 코팅안된 비교용 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 색상과 크게 다르다. 티타늄 질화물 코팅 프레스 플레이트와 이를 사용하여 압축된 라미네이트는 청동색 외양을 가진다.
마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 니오븀 질화물로 코팅된 6인치 ×6인치(15.24㎝ ×15.24㎝)의 프레스 플레이트로 흑색 라미네이트가 압축되었다. 표 4 의 테스트 결과는 5개의 라미네이트 쉬이트를 프레스 플레이트로 압축시킨 평균이다.
니오븀 질화물 코팅 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트
흑색 고광택 라미네이트 control B3(3㎛) B5(5㎛)
ASTM 광택, 60° 106 102 101
ASTM 색상차이, ΔE 0.09 0.65 0.85
니오븀 질화물 코팅 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 광택은 코팅되기 이전에 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트 광택보다 낮다. 니오븀 질화물 코팅 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트의 색상은 코팅안된 프레스 플레이트로 압축된 라미네이트와 크게 다르다.
마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 다이아몬드 코팅된 6인치 ×6인치의 프레스 플레이트로 흑색 라미네이트가 압축된다. 라미네이트는 다이아몬드 코팅 프레스 플레이트에 접착하고 분리될 때 파괴된다.

Claims (14)

  1. 평평한 압축표면상에 마무리처리를 하고;
    평평한 표면으로부터 오염물을 제거하고;
    하프늄, 몰리브덴, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐, 바나듐 및 지르코늄 2붕소화물 또는 그 혼합물에서 선택된 2붕소화물로 표면을 평평한 마그네트론 스퍼터 코팅시스템에서 2000이상의 비커스 경도까지 코팅하는 단계를 포함하는 수지 함침 종이로부터 장식용 라미네이트 제조를 위한 평평한 압축표면을 제조하는 방법에 있어서,
    평평한 압축표면에 50℉이하의 열 경사도를 제공하기에 충분한 스캐닝 속도로 상기 평평한 표면과 마그네트론 스퍼터 코팅시스템의 스퍼터링 헤드를 서로에 대해 이동시킴으로써 코팅이 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 스캐닝 속도가 평평한 압축표면에 35℉이하의 열 경사도를 제공하기에 충분함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 스캐닝 속도가 평평한 압축표면에 15℉이하의 열 경사도를 제공하기에 충분함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 평평한 표면이 정적이며 스퍼터링 헤드가 평평한 표면위로 이동됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 스퍼터링 헤드가 정적이며 상기 평평한 표면이 스퍼터링 헤드 밑으로 이동됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 스캐닝 속도가 48"/분 내지 160"/분임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 스캐닝 속도가 50"/분 내지 100"/분임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 스캐닝 속도가 55"/분 내지 80"/분임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 9 항에 있어서, 표면이 평평한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 2200이상의 비커스 경도로 코팅됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 표면이 티타늄 2붕소화물, 지르코늄 2붕소화물 또는 그 혼합물에서 선택된 2붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 표면이 티타늄 2붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 표면이 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄으로 코팅되고 이후에 2붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 2붕소화물이 3미크론 이상의 두께를 가짐을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 2붕소화물이 6미크론 미만의 두께를 가짐을 특징으로 하는 방법.
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