KR100302870B1 - 이온빔에 의한 고분자 필름 표면의 금속 증착방법 - Google Patents

이온빔에 의한 고분자 필름 표면의 금속 증착방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이온빔에 의한 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법에 관한 것으로서, 고분자 필름 주위로 분위기 가스로서 반응성 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름 표면에 이온빔을 조사하여 고분자 표면을 처리하는 단계 및 상기 표면 처리된 고분자 필름에 진공 열증발증착방법으로 금속을 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 이온빔 처리 장치를 진공 열증발증착장치 내부에 설치하여 고분자 필름 주위로 분위기 가스를 흘려 보내면서 이온빔으로 고분자 필름을 치리하고 고분자 필름에 금속을 증착시킴으로써, 고분자필름과 금속간의 접착력을 증대시킬 뿐만 아니라, 표면처리 및 금속증착을 동시에 할 수 있어 생산공정을 줄이므로써 생산 속도를 향상시키거나 원가를 절감하는 등의 장점이 있다.

Description

이온빔에 의한 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법.
본 발명은 이온빔에 의한 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 말하자면, 고분자 필름 주위로 분위기 가스로서 반응성 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름 표면에 이온빔을 조사하여 고분자 표면을 처리하는 단계 및 상기 표면 처리된 고분자 필름에 진공 열증발증착방법으로 금속을 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법에 관한 것이다.
금속이 증착된 고분자 필름은 포장, 유연 인쇄 회로 기판, 절연체, 라벨, 장식층, 항-정전기 필름, 반사층, 안테나, 히터 등의 여러분야에서 사용되고 있다. 하지만, 금속과 고분자간의 접착력이 좋지 않아, 사용할 때 겪는 물리적 충격 또는 화학적 영향에 의해 금속과 필름이 탈착되는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 다양한 방법의 고분자필름의 표면 처리방법과 금속막 형성방법이 개발되어 있다.
고분자 필름의 표면 처리방법으로는 화학적 처리, 플라즈마 처리, 유기물 코팅, 금속층(크롬 등) 코팅 등이 있고, 금속막 형성방법은 금속 포일 접착법, 무전해도금, 전기도금, 진공 증착법 등이 있다. 접착제를 이용해 금속 포일을 접착하는 방법은, 금속막이 얇으면 가공이 어렵고, 접착층에 의해 열전도도가 나쁘고, 고온 (150℃ 이상)에 장시간 노출시 접착성이 나빠지는 문제가 있으며, 무전해도금의 경우에는 접착성이 균일하지 못하고 독성의 화학약품 사용으로 환경오염에 주의를 하여야 한다. 반면에, 진공 열증발증착(Vacuum thermal evaporation)방법은 공정이 간편하고 환경오염을 일으키지 않아 얇은 금속막을 고분자 필름 위에 형성하는데 가장 널리 사용되고 있다. 하지만, 고분자 필름의 접착력 증대를 위해 금속 증착전에 고분자 표면에 유기물(프라이머) 코딩처리(미국특허 제4848348호), 크롬층 코팅 (미국특허 제5525369호), 산소 플라즈마(미국특허 제5480730호), 코로나 처리(미국특허 제3255099호)를 별도로 해야 하는 단점이 있다. 유기물과 크롬층의 코팅은 별도의 공정이 필요하고 원재료비가 추가되며, 저진공 공정(1O-2torr이상)의 플라즈마나, 상압 공정의 코로나 처리는 간편하나 처리 균일성과 효과가 떨어지고, 고진공(1O-4torr∼10-6torr)에서 이루어지는 진공 열증발증착방법과 동시에 사용할 수 없는 단점이 있다.
이에 본 발명은 종래의 기술의 단점들을 해결하기 위한 방법으로서, 본 발명의 목적은, 접착력을 증대시키고, 고분자 필름의 표면처리 및 금속 증착을 동시에 함으로써 생산공정을 줄여 생산 속도의 향상 및 원가 절감 등의 효과를 얻기 위해, 진공도 1O-4torr정도의 범위에서 사용되는 이온빔 처리 장치를 진공 열증발 증착장치 내부에 설치하여서, 고분자 필름 주위로 분위기 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름 표면에 이온빔을 조사하여 고분자필름 표면을 처리하고, 상기 표면 처리된 고분자 필름에 진공 열증발증착방법으로 금속을 증착시키는 것을 특징으로 하는 필름 표면의 금속 증착 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 의해 고분자 필름 표면의 금속 증착방법을 설명하는 진공 열증착장치의 개략도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고분자 필름 주위로 분위기 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름 표면에 이온빔을 조사하여 고분자 표면을 처리하는 단계 및 상기 표면 처리된 고분자 필름에 진공 열증발증착방법으로 금속을 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법을 제공한다.
본 발명에서 사용한 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법은 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 의해 고분자 필름 표면의 금속 증착방법을 설명하는 진공 열증착장치의 개략도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 진공 열증착 장치는 원통형으로 진공도가 10-4torr 정도로 유지하면서 고분자필름(10)을 풀어주고 감는 룰러(20, 21)가 있는 상실과 10-6torr의 진공도를 유지하면서 도가니(50) 속에 있는 금속(51)을 증발시켜 고분자 필름에 증착시키는 하실로 이루어져 있다. 이온건(30)은 상실에서 풀어주는 룰러 (20)의 아래부분에 장착되어, 고분자필름이 하실로 유입되기 전에 이온빔(31)을 조사하여 고분자 필름 표면을 처리한다. 반응성, 가스 또는 불활성 가스를 이온건에 주입하고 0.2∼20 keV의 에너지를 가지는 이온빔을 만들어 이동하는 고분자필름 표면에 이온빔의 조사량이 1×1014∼2×1017ions/㎠ 정도되도록 조사하면서, 분위기 가스를 분위기 가스 주입구(40)를 통해 고분자필름 주위로 흘려 보내 상실의 진공을 1∼9×10-4torr로 유지한다. 처리된 고분자필름은 하실로 유입되고, 도가니(50) 속에서 증발되어진 금속(51)이 고분자필름 표면으로 증착된 후, 상실로 옮겨져 감겨진다.
조사되는 이온빔의 에너지는 0.2 내지 20 keV가 적당하며, 0.2 keV 보다 작으면 표면개질 효과가 거의 없고, 20 keV보다 크면 고분자 표면을 너무 깊이 손상시키기 때문에 접착력이 오히려 나빠지는 문제점이 있다.
이온빔 조사량은 1×1014ions/㎠ 내지 2×1017ions/㎠가 적당하며, 1×1014ions/㎠보다 적으면 접착력 증대의 효과가 적고, 2×1017ions/㎠ 이상이면 표면이 너무 많이 손상되어 접착력이 저하되고, 처리 시간이 길어 생산 속도가 떨어진다.
이온빔 조사시 필름 주위에 흘려보내지는 분위기 가스는 반응성 가스로서, 고분자의 프리 라디칼과 반응해 극성 작용기를 형성하는 분자이면 된다. 예를 들면, 산소, 질소, 암모니아, 수증기, 공기, 일산화탄소 또는 이들의 혼합가스가 있다. 이온빔 조사시 필름 주위로 유입되는 분위기 가스로 인한 진공도는 1×10-4torr내지 9×10-4torr가 적당하며, 진공도가 1×10-4torr보다 작으면 표면 처리 효과가 떨어지고, 분위기 가스를 너무 많이 유입시켜 진공도가 9×10-4torr보다 크게 되면이온빔 생성 및 유지가 어려워져 처리가 불가능해진다.
조사되는 이온빔은 Ar, He, Ne, Kr, Xe 등의 불활성 가스와 질소, 산소, 공기, 수증기 등의 반응성 가스 또는 이들의 혼합 가스를 이온건에 주입하여 생성할 수 있다.
일반적으로, 이온빔 조사는 고분자 표면의 물리적, 화학직 변화를 일으키는 것으로 알려져 있다. 고분자 표면으로 입사되는 이온빔의 에너지는 고분자를 구성하는 원자들간의 화학결합력에 비해 상당히 작기 때문에 고분자 사슬과 충돌시 결합을 절단하고 불안정한 프리 라디칼(free radical)을 형성시킨다. 이렇게 생성된 표면의 프리 라디칼들은 주위로 흘려 보내진 분위기 가스(산소, 수증기, 암모니아등)와 반응해 극성 작용기를 형성한다. 입사되는 이온빔은 비활성 가스 또는 반응성 가스로 부터 생성된 것이면 되고, 조사되는 이온빔 에너지도 고분자 사슬을 절단하기에 충분한 에너지 200eV이상이면 가능하다.
고분자의 접착력은 고분자 사슬을 형성하고 있는 작용기 성분 및 표면의 구조 형태에 의해 결정되어진다. 극성 작용기(amino, ether, carbonyl, carboxylic, hydroxyl)로 구성된 고분자는 표면장력, 젖음성이 높아 접착력이 큰데 반해, 비극성 작용기(hydrecarbon, fluorocarbon)로 형성된 고분자는 상대적으로 낮은 표면장력, 젖음성 및 접착력을 갖는다. 또한, 표면에 흡착된 불순물은 접착력을 저하시키는 원인이 된다. 본 발명에서는, 이온빔 조사에 의해 고분자 필름의 표면이 깨끗해지고, 이와 동시에 고분자 필름 표면의 C-C 결합이 절단되어 생성된 불안정한 프리 라디칼들이 그 주위의 반응성이 있는 분위기 가스인 산소 등과 결합하여 극성 작용기들을 형성하였기 때문에, 고분자 필름의 금속에 대한 접착력이 증가되는 것이다.
본 발명은 다음과 같은 실시예에 의해 설명될 것이나, 실시예는 본 발명을 어떠한 방법에서든지 제한하지 않는다. 실시예에서는 도 1이 참조될 것이다.
[실시예]
[실시 예1]
12㎛두께의 PET와 PI필름에 각각 알루미늄과 구리를 500Å정도의 두께로 증착시키기 위해 다음과 같은 처리를 하였다. 3㎖/min의 아르곤 가스(순도 99.9%)를 직경1Ocm의 HF(high frequncy) 이온건에 주입하여 아르곤 이온빔을 생성시키는데, 이온빔 에너지는 1keV로 하며, 이온빔 유량 밀도(beam current density)는 30㎂/㎠로 고정하고, 이온빔 조사량은 1×1016ions/㎠로 하였다. 상기 이온빔을 상기 고분자필름에 조사하며, 이온빔 처리시 분위기 가스로 반응성인 산소 가스(순도 99.9%)를 고분자필름의 표면 주위로 일정량(8㎖/min) 흘려주어 상실의 진공도가 5×10-4torr가 되도록 유지시켰다. 고분자 필름이 감기는 속도는 2Ocm/min로 조절하였다. 이온빔이 처리된 필름을 하실로 유입시키고, 도가니에서 증발되어진 금속이 필름 표면에 증착되었다. 고분자필름과 금속간의 접착력은 스카치 테이프(scotchtape)를 알루미늄 또는 구리가 입혀진 고분자 필름 표면에 붙였다가 떼어내어 상기금속이 필름으로 부터 탈착되는지의 여부로 측정하였고, 이에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 1]
실시예 1중에서 이온빔 조사 및 분위기 가스의 주입 단계를 생략하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 2]
실시예 1중에서 분위기 가스의 주입 단계를 생략하고, 상실의 진공도를 2×10-4torr가 되도록 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 3]
실시예 1중에서 이온빔 에너지를 O.1keV로 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나다나 있다.
[실시예 2]
실시예 1중에서 상실의 진공도를 7×10-4torr가 되도록 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[실시예 3]
실시예 2중에서 분위기 가스를 수증기로 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표1에 나타나 있다.
[실시예 4]
실시예 2중에서 분위기 가스를 암모니아 가스로 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 4]
실시예 2중에서 분위기 가스를 아르곤가스로 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 5]
실시예 2중에서 이온빔의 에너지를 0.1keV로 변경하고, 이온빔의 조사량도 2 ×1016ions/㎠가 되도록 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 6]
실시예 1중에서 이온빔의 종류를 O2 +으로 변경하고, 분위기 가스의 주입 단계를 생략하여 상실의 진공도를 1×10-4torr가 되도록 변경하고, 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[실시예 5]
실시예 2중에서 이온빔의 종류를 O2 +으로 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[비교예 7]
실시예 5중에서 이온빔의 조사량이 5×1017ions/㎠가 되도록 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[실시예 6]
실시예 2중에서 이온빔의 종류를 He+으로 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[실시예 7]
실시예 2중에서 이온빔의 종류를 Kr+으로 변경하고, 상실의 진공도를 5×-4torr가 되도록 변경하여 실험을 실시하였다. 상기 고분자필름의 접착력 실험에 대한 결과는 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
이온빔 처리조건에 따른 접착력 실험 결과
표 1은 각 실시예 및 비교예에 따라 처리된 고분자 필름의 금속에 대한 접착력을 스카치 테이프를 사용하여 실험한 결과이다. 이온빔 처리가 전혀 되지 않은 고분자 필름에 증착된 금속은 스카치 테이프로 쉽게 탈착되었다(비교예 1). 이에 비해, 분위기 가스가 유입되지 않은 채 이온빔만 처리된 고분자필름의 경우에는 부분적인 탈착만 일어났다(비교예 2). 그러나, 반응성있는 분위기(산소, 수증기, 암모니아) 가스하에서 이온빔이 조사된 고분자 필름은 전혀 탈착이 일어나지 않았다(실시예 1 내지 7). 이와 같은 결과는 반응성 가스 분위기 하에서 이온빔의 조사로 고분자 필름 표면에 극성 작용기가 형성되어 접착성이 향상되었음을 보여 준다.
또한, 실시예 1과 비교예 3을 비교해 보면, 비록 반응성 분위기 가스 존재하에 이온빔이 조사되더라도 이온빔의 에너지가 0.1keV로 작으면 고분자 필름으로부터 금속이 탈착됨을 알 수 있다. 실시예 2 내지 4와 비교예 4를 비교해 보면, 분위기 가스로는 산소, 암모니아, 수증기가 바람직함을 알 수 있다·
또한, 비교예 5를 살펴보면, 이온빔의 에너지가 0.1keV로 작으면 비록 조사량이 커져도 금속이 탈착됨을 알 수 있다.
또한, 실시예 5와 비교예 7을 비교해 보면, 이온빔의 조사량이 2×1017ions/㎠이상이면 고분자 필름 표면이 너무 많이 손상되어 접착력이 저하됨을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 고분자 필름 주위로 분위기 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름 표면에 이온빔을 조사하여 고분자 표면을 처리하는 단계 및 상기 표면 처리된 고분자 필름에 진공 열증발증착방법으로 금속을 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법을 제공한다.
본 발명은 진공도 ∼10-4torr의 범위에서 사용되는 이온빔 처리 장치를 진공열증발증착장치 내부에 설치하여, 고분자 필름 주위로 분위기 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름을 처리하고, 상기 처리된 고분자 필름에 금속을 증착시킴으로써, 고분자필름과 금속간의 접착력을 증대시킬 뿐만 아니라, 표면처리 및 금속증착을 동시에 할 수 있어 생산공정을 줄여 생산 속도를 향상 및 원가 절감 등의 효과를 얻을 수 있다.

Claims (2)

  1. 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법에 있어서, 고분자 필름 주위로 분위기 가스를 흘려 보내면서 고분자 필름 표면에 이온빔을 조사하여 고분자 표면을 처리하는 단계; 및 상기 표면 처리된 고분자 필름에 진공 열증발증착방법으로 금속을 증착시키는 단계를 포함하되, 상기 분위기 가스는 반응성 가스로서 고분자의 프리라디칼과 반응하여 극성 작용기를 형성할 수 있으며, 상기 이온빔의 에너지는 0.2 내지 20 keV이고, 상기 이온빔의 조사량은 1×1014내지 2×1017ions/㎠이며, 상기 이온빔의 조사시 진공도는 1×10-4torr 내지 9×10-4torr인 것을 특징으로 하는 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분위기 가스는 산소, 암모니아, 수증기, 질소, 공기, 일산화탄소로 이루어진 군에서 하나 이상을 선택하는 것을 특징으로 하는 고분자 필름 표면의 금속 증착 방법.
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