JP3485960B2 - 反応性スパッターによって基体上にコーティングを蒸着させる方法 - Google Patents
反応性スパッターによって基体上にコーティングを蒸着させる方法Info
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- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、密閉チャンバー(chamb
er) 中、アルゴン等の不活性ガス及びコーティングを形
成するはずの元素を含有する反応性ガスのプラズマの存
在下で、反応性スパッターによって基体上にコーティン
グを蒸着させる方法であり、その方法によると、該基体
に向けられている表面層及びこの基体上にスパッター蒸
着される少なくとも一つの元素を有するターゲットを使
用し、該スパッターは反応性ガスからのこの元素を該タ
ーゲット上に蒸着させ、該表面層を形成し、そして電離
気体の作用によって、それから放出させ、続いて該基体
上に蒸着されるような条件下で行う方法に関する。
er) 中、アルゴン等の不活性ガス及びコーティングを形
成するはずの元素を含有する反応性ガスのプラズマの存
在下で、反応性スパッターによって基体上にコーティン
グを蒸着させる方法であり、その方法によると、該基体
に向けられている表面層及びこの基体上にスパッター蒸
着される少なくとも一つの元素を有するターゲットを使
用し、該スパッターは反応性ガスからのこの元素を該タ
ーゲット上に蒸着させ、該表面層を形成し、そして電離
気体の作用によって、それから放出させ、続いて該基体
上に蒸着されるような条件下で行う方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上述したタイプの既知方法において、タ
ーゲットはその該表面層が陰極スパッターを行う間に消
費されるという事実のために、定期的に交換されなけれ
ばならない。そのために、そのターゲットを取り外し、
新しいターゲットを取り付けるために、装置を完全に停
止しなければならない。
ーゲットはその該表面層が陰極スパッターを行う間に消
費されるという事実のために、定期的に交換されなけれ
ばならない。そのために、そのターゲットを取り外し、
新しいターゲットを取り付けるために、装置を完全に停
止しなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】通常、これは、比較的
に操作を妨げ、それを行うための資格のある労働を必要
とするため、比較的に高価である。その上、使用済みタ
ーゲットを新しいターゲットと置き換えることは、均一
性及び基体上に蒸着されたコーティングの品質に影響を
与え得る。この様な方法は、ブリッグス(L.M.Briggs)、
マッケンジー (D.R.Mc Kenzie)及びマックフェドラン
(R.C.Mc.Phedran)の論文により詳細に記載されている。
「Solar Energy Materials 6巻 (1982年) 455 頁〜466
頁 (Optical constants andmicrostructure of stainle
ss steal carbon films prepared by reactive magnetr
on sputtering) 」本発明の本質的な目的の一つは、現
行の方法の欠点を取り除き、比較的に簡単でかつ経済的
に正当化された方法で行うことからなる。
に操作を妨げ、それを行うための資格のある労働を必要
とするため、比較的に高価である。その上、使用済みタ
ーゲットを新しいターゲットと置き換えることは、均一
性及び基体上に蒸着されたコーティングの品質に影響を
与え得る。この様な方法は、ブリッグス(L.M.Briggs)、
マッケンジー (D.R.Mc Kenzie)及びマックフェドラン
(R.C.Mc.Phedran)の論文により詳細に記載されている。
「Solar Energy Materials 6巻 (1982年) 455 頁〜466
頁 (Optical constants andmicrostructure of stainle
ss steal carbon films prepared by reactive magnetr
on sputtering) 」本発明の本質的な目的の一つは、現
行の方法の欠点を取り除き、比較的に簡単でかつ経済的
に正当化された方法で行うことからなる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によると、陰極ス
パッター(cathode sputtering,カソードスパッタ）を行
う間表面層の厚みが、密閉チャンバー中のガス濃度を調
整することにより制御されている。陰極スパッターを行
う間ターゲットの表面層の厚みを、密閉チャンバー中の
不活性ガス及び反応性ガスの流量の相互比を調整するこ
とにより制御するのが有利である。本発明の他の詳細及
び特質は、本発明による方法を実施するために適した装
置を示す添付図面を参照して、本発明のいくつかの特定
の実施態様の制限されない実施例として、後述する以下
の説明から明らかになる。
パッター(cathode sputtering,カソードスパッタ）を行
う間表面層の厚みが、密閉チャンバー中のガス濃度を調
整することにより制御されている。陰極スパッターを行
う間ターゲットの表面層の厚みを、密閉チャンバー中の
不活性ガス及び反応性ガスの流量の相互比を調整するこ
とにより制御するのが有利である。本発明の他の詳細及
び特質は、本発明による方法を実施するために適した装
置を示す添付図面を参照して、本発明のいくつかの特定
の実施態様の制限されない実施例として、後述する以下
の説明から明らかになる。
【０００５】陰極スパッターによって基体上にコーティ
ングを蒸着させる方法は、据え付けターゲット２及びタ
ーゲットから一定の距離をおいて反対側に置いた基体３
を有する密閉チャンバー１中で真空下で行う。ターゲッ
ト２は、コーティング５が蒸着されなければならない基
体側に向けられている表面層４からなる。この表面層４
は、コーティング５を形成し、陰極スパッターによって
基体上に蒸着させられる、少なくとも一つの元素を含有
する。
ングを蒸着させる方法は、据え付けターゲット２及びタ
ーゲットから一定の距離をおいて反対側に置いた基体３
を有する密閉チャンバー１中で真空下で行う。ターゲッ
ト２は、コーティング５が蒸着されなければならない基
体側に向けられている表面層４からなる。この表面層４
は、コーティング５を形成し、陰極スパッターによって
基体上に蒸着させられる、少なくとも一つの元素を含有
する。
【０００６】チャンバー１は、アルゴン等の不活性ガス
及び該元素を含む反応性ガスのプラズマを含有する。陰
極スパッター方法において、諸原子を表面層４の表面か
ら放出し、基体３上にコーティング５として蒸着させ
る。負の電圧をターゲット２にかけ、その結果表面層４
の物質にかけ、放出させる。その結果として、イオン、
電子及び中性ガス粒子から構成される該プラズマを生み
出す放電が生じる。正に帯電したイオンは、この方法
で、負に帯電しているターゲットまで加速させられ、そ
れに十分なエネルギーをもって衝突して、表面層４から
原子の放出を引き起こす。これらの原子は基体３まで進
み、実質的に均一で再生可能な、基体３の表面に対し優
れた接着性を有するコーティングとしてその上に蒸着さ
せられる。
及び該元素を含む反応性ガスのプラズマを含有する。陰
極スパッター方法において、諸原子を表面層４の表面か
ら放出し、基体３上にコーティング５として蒸着させ
る。負の電圧をターゲット２にかけ、その結果表面層４
の物質にかけ、放出させる。その結果として、イオン、
電子及び中性ガス粒子から構成される該プラズマを生み
出す放電が生じる。正に帯電したイオンは、この方法
で、負に帯電しているターゲットまで加速させられ、そ
れに十分なエネルギーをもって衝突して、表面層４から
原子の放出を引き起こす。これらの原子は基体３まで進
み、実質的に均一で再生可能な、基体３の表面に対し優
れた接着性を有するコーティングとしてその上に蒸着さ
せられる。
【０００７】添付図面中、矢印６はプラズマからターゲ
ットに向かう陽イオン７の移動を図式的に示し、一方、
矢印８は基体に向かう原子９の放出を図式的に示す。陰
極スパッターは、反応性ガス中のこの又はこれらの元素
をターゲット２上に蒸着させ、表面層４を形成し、そし
て電離気体、即ちこの層に衝突する陽イオンの作用下、
この層から放出させ、続いて基体３上に蒸着させ得るよ
うな条件下で行う。
ットに向かう陽イオン７の移動を図式的に示し、一方、
矢印８は基体に向かう原子９の放出を図式的に示す。陰
極スパッターは、反応性ガス中のこの又はこれらの元素
をターゲット２上に蒸着させ、表面層４を形成し、そし
て電離気体、即ちこの層に衝突する陽イオンの作用下、
この層から放出させ、続いて基体３上に蒸着させ得るよ
うな条件下で行う。
【０００８】本発明によると、陰極スパッターを行う間
ターゲット上の表面層４の厚みは、密閉チャンバー１中
のガス濃度を調整することにより制御される。既に上記
に示したように、プラズマを確立するのを可能にする不
活性ガス及びコーティング５を形成する元素を含有する
反応性ガスをチャンバー１に導入する。更に詳細には、
反応性ガスはスパッターによってターゲット２から引き
抜かれた原子９と反応するか又は電離分解によって遊離
ラジカルを形成し、ターゲット２からの原子及び反応性
ガスからの他の原子を含有する化学成分を基体３上に蒸
着する。この場合、ターゲット上の表面層４は、該反応
性ガスからの原子に基づき自動的に達成される。
ターゲット上の表面層４の厚みは、密閉チャンバー１中
のガス濃度を調整することにより制御される。既に上記
に示したように、プラズマを確立するのを可能にする不
活性ガス及びコーティング５を形成する元素を含有する
反応性ガスをチャンバー１に導入する。更に詳細には、
反応性ガスはスパッターによってターゲット２から引き
抜かれた原子９と反応するか又は電離分解によって遊離
ラジカルを形成し、ターゲット２からの原子及び反応性
ガスからの他の原子を含有する化学成分を基体３上に蒸
着する。この場合、ターゲット上の表面層４は、該反応
性ガスからの原子に基づき自動的に達成される。
【０００９】本発明は、反応性ガスの種類を選定するこ
とによって、この観察から利益を得、かつ創造的な行為
をするためのアイデアに関する。表面層４は、既知の陰
極スパッター技術により基体３の上にコーティングが形
成されるのを可能にする。本発明によると、基体３上に
コーティング５を形成するために必要な全ての原子を含
む反応性ガスを使用し、しかも陰極スパッターパラメー
ターは、少なくともこれら原子の一部をターゲット上に
蒸着し、該表面層４を形成し、そして電離気体の作用
下、それから放出させ、続いて基体３上に蒸着させ得る
ように調整される。
とによって、この観察から利益を得、かつ創造的な行為
をするためのアイデアに関する。表面層４は、既知の陰
極スパッター技術により基体３の上にコーティングが形
成されるのを可能にする。本発明によると、基体３上に
コーティング５を形成するために必要な全ての原子を含
む反応性ガスを使用し、しかも陰極スパッターパラメー
ターは、少なくともこれら原子の一部をターゲット上に
蒸着し、該表面層４を形成し、そして電離気体の作用
下、それから放出させ、続いて基体３上に蒸着させ得る
ように調整される。
【００１０】ターゲットの消費を避けるために、方法パ
ラメーターを、ターゲットが実質的に該表面層４が形成
されるのと同等の速度でスパッターされるように選ぶの
が有利である。この様に、本発明の特定の実施態様によ
ると、プラズマを確立するための条件は実質的に一定に
保たれる。その上、チャンバー１中に導入されるガス状
混合物中の反応性ガスの割合は、選ばれ、一定値に保た
れる。
ラメーターを、ターゲットが実質的に該表面層４が形成
されるのと同等の速度でスパッターされるように選ぶの
が有利である。この様に、本発明の特定の実施態様によ
ると、プラズマを確立するための条件は実質的に一定に
保たれる。その上、チャンバー１中に導入されるガス状
混合物中の反応性ガスの割合は、選ばれ、一定値に保た
れる。
【００１１】本発明によると、ターゲット２上の表面層
４の形成を改良するためには、反応性ガスをプラズマの
方へ、また特にはターゲット２の方へ向けることが有効
であることが分かった。詳細な実施態様によると、反応
性ガスをスプレーノズル又はシャワー１０によりチャン
バー１に送り込む。そのエゼクター（ejector,放出装
置）は図中矢印１１で示されるようにターゲット２の方
へ向けられる。
４の形成を改良するためには、反応性ガスをプラズマの
方へ、また特にはターゲット２の方へ向けることが有効
であることが分かった。詳細な実施態様によると、反応
性ガスをスプレーノズル又はシャワー１０によりチャン
バー１に送り込む。そのエゼクター（ejector,放出装
置）は図中矢印１１で示されるようにターゲット２の方
へ向けられる。
【００１２】本発明の方法によって、炭化水素ガスによ
り炭素の自動供給を行うターゲット２により、炭化水素
フィルムによって形成されたコーティング５を基体上に
蒸着させることが可能である。また、チャンバー１に適
当な反応性ガスを送り込むことによって、他のコーティ
ング（金属、非金属、定義された化合物、固溶体及び平
衡状態からの化合物）を蒸着することも可能である。
り炭素の自動供給を行うターゲット２により、炭化水素
フィルムによって形成されたコーティング５を基体上に
蒸着させることが可能である。また、チャンバー１に適
当な反応性ガスを送り込むことによって、他のコーティ
ング（金属、非金属、定義された化合物、固溶体及び平
衡状態からの化合物）を蒸着することも可能である。
【００１３】ターゲット２に、直流又は交流電流が使用
される。更に、図示しないが、電界に垂直な磁界が永久
磁石又は電磁石によってもたらされ、プラズマガスのイ
オン化を増加させ得る。ターゲット２と基体３との距離
は、例えばチャンバーの大きさ、ガスの流量、電流電圧
等の他の方法パラメータによるが、一般に数ｃｍの範囲
である。更に、ターゲットは冷却されるのが有利であ
る。これは図中に、ターゲット２に組み入れられた螺旋
ダクト１２によって図式的に示されており、それによっ
て、冷却水を、例えば循環させてもよい。
される。更に、図示しないが、電界に垂直な磁界が永久
磁石又は電磁石によってもたらされ、プラズマガスのイ
オン化を増加させ得る。ターゲット２と基体３との距離
は、例えばチャンバーの大きさ、ガスの流量、電流電圧
等の他の方法パラメータによるが、一般に数ｃｍの範囲
である。更に、ターゲットは冷却されるのが有利であ
る。これは図中に、ターゲット２に組み入れられた螺旋
ダクト１２によって図式的に示されており、それによっ
て、冷却水を、例えば循環させてもよい。
【００１４】一般に、チャンバー１内の圧力は、１〜１
０-5トールに、好ましいくは、０．１〜１０-4トールに
調整されている。プラズマは電流磁気効果を有する直流
電流によって確立されており、ターゲットでのその電流
密度は１０-3〜１A.cm-2、好ましくは１０-3〜０．０３
A.cm-2である。炭化水素コーティング５を蒸着させ得る
ために、不活性ガスが有利にはアルゴンからなるのに対
し、反応性ガスとして主にアセチレンを使用する。この
様な場合、これら２種類のガスのそれぞれの流量は、該
チャンバー１内の反応性ガス／不活性ガスの体積比が１
〜１０-3、好ましくは１０-1〜１０-2に達するように調
整されるのが有利である。
０-5トールに、好ましいくは、０．１〜１０-4トールに
調整されている。プラズマは電流磁気効果を有する直流
電流によって確立されており、ターゲットでのその電流
密度は１０-3〜１A.cm-2、好ましくは１０-3〜０．０３
A.cm-2である。炭化水素コーティング５を蒸着させ得る
ために、不活性ガスが有利にはアルゴンからなるのに対
し、反応性ガスとして主にアセチレンを使用する。この
様な場合、これら２種類のガスのそれぞれの流量は、該
チャンバー１内の反応性ガス／不活性ガスの体積比が１
〜１０-3、好ましくは１０-1〜１０-2に達するように調
整されるのが有利である。
【００１５】ターゲット２上の表面層４の厚みは、例え
ば、チャンバー１内のガスの組成分析、光学的な発光分
光測定又は質量分光測定等の知られている手段によって
制御され得る。この目的を達成するために、ターゲット
２を使用するのが効果的である。該ターゲットの表面に
は表面層４が形成される。該ターゲット表面は、基体の
上に蒸着させるべきコーティング用の、しかも陰極スパ
ッターの良好な作用を妨害しない、無害な元素を含有す
る。従って、該表面層が消費されようとする瞬間に、上
記元素は該ターゲットから放出され、しかも、その結
果、チャンバー内に含まれるガスの中に存在し得るもの
と思われる。上記元素が観測されると直ちに、反応性ガ
スの流量だけを増加させる必要がある。このようにし
て、ターゲット２上の表面層４の厚さは周期的に変動
（variation ) する。
ば、チャンバー１内のガスの組成分析、光学的な発光分
光測定又は質量分光測定等の知られている手段によって
制御され得る。この目的を達成するために、ターゲット
２を使用するのが効果的である。該ターゲットの表面に
は表面層４が形成される。該ターゲット表面は、基体の
上に蒸着させるべきコーティング用の、しかも陰極スパ
ッターの良好な作用を妨害しない、無害な元素を含有す
る。従って、該表面層が消費されようとする瞬間に、上
記元素は該ターゲットから放出され、しかも、その結
果、チャンバー内に含まれるガスの中に存在し得るもの
と思われる。上記元素が観測されると直ちに、反応性ガ
スの流量だけを増加させる必要がある。このようにし
て、ターゲット２上の表面層４の厚さは周期的に変動
（variation ) する。
【００１６】しかし、本発明の好ましい実施態様による
と、全陰極スパッター操作の間中、流量及びガス比は実
質的に表面層の厚みを一定に保つような方法で調整され
る。以下、本発明による反応性スパッター法によって基
体上にコーティングを蒸着させる２つの具体的な例を示
す。
と、全陰極スパッター操作の間中、流量及びガス比は実
質的に表面層の厚みを一定に保つような方法で調整され
る。以下、本発明による反応性スパッター法によって基
体上にコーティングを蒸着させる２つの具体的な例を示
す。
【００１７】
【実施例】実施例１
この実施例は、炭素を主成分としたコーティング５の形
成に関する。不活性ガスがアルゴンからなるのに対し、
反応性ガスはアセチレンを使用した。使用された装置
は、磁場効果（磁電管d.c.）を有する電流にのみ基部を
有する。チャンバー内のガス圧力は、５．１０-3トール
であり、一方ターゲット上の電流密度は１０mA.cm -2で
あった。２つのガスのそれぞれの流量は、アセチレンの
体積含量が７で、アルゴンの体積含量が９３になるよう
に調整された。炭素は、スパッターが行われるのと同速
度でターゲット上に蒸着され、約１０％の水素を含んで
いた。基体上に成された蒸着は、炭素／水素比が１の高
分子から形成されていた。光学的な発光分光測定によっ
て観測されたプラズマは、Ａｒ、Ａｒ+ 、Ｃ、Ｃ 2 、
Ｈ、ＣＨ+ 及びＣＨから構成されていた。
成に関する。不活性ガスがアルゴンからなるのに対し、
反応性ガスはアセチレンを使用した。使用された装置
は、磁場効果（磁電管d.c.）を有する電流にのみ基部を
有する。チャンバー内のガス圧力は、５．１０-3トール
であり、一方ターゲット上の電流密度は１０mA.cm -2で
あった。２つのガスのそれぞれの流量は、アセチレンの
体積含量が７で、アルゴンの体積含量が９３になるよう
に調整された。炭素は、スパッターが行われるのと同速
度でターゲット上に蒸着され、約１０％の水素を含んで
いた。基体上に成された蒸着は、炭素／水素比が１の高
分子から形成されていた。光学的な発光分光測定によっ
て観測されたプラズマは、Ａｒ、Ａｒ+ 、Ｃ、Ｃ 2 、
Ｈ、ＣＨ+ 及びＣＨから構成されていた。
【００１８】実施例２
この実施例において、コーティングはアルミニウムから
形成される。不活性ガスはアルゴンを使用した一方、反
応性ガスはトリメチルアルミニウムで形成されていた。
装置は、実施例１と同様のものを使用した。ガスは、チ
ャンバー内で５．１０-3トールの圧力に保持され、一方
ターゲット上の電流密度は１５mA.cm -2であった。ガス
状混合物はトリメチルアルミニウム２５体積％及びアル
ゴン７５体積％含有していた。ターゲット２上の表面層
４は主にアルミニウムを含有していた。基体上のコーテ
ィングは高純度のアルミニウムフィルムからなってい
た。
形成される。不活性ガスはアルゴンを使用した一方、反
応性ガスはトリメチルアルミニウムで形成されていた。
装置は、実施例１と同様のものを使用した。ガスは、チ
ャンバー内で５．１０-3トールの圧力に保持され、一方
ターゲット上の電流密度は１５mA.cm -2であった。ガス
状混合物はトリメチルアルミニウム２５体積％及びアル
ゴン７５体積％含有していた。ターゲット２上の表面層
４は主にアルミニウムを含有していた。基体上のコーテ
ィングは高純度のアルミニウムフィルムからなってい
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するための装置を示し
た図である。
た図である。
１ 密閉チャンバー
２ ターゲット
３ 基体
４ 表面層
５ コーティング
６ 矢印
７ 陽イオン
８ 矢印
９ 原子
１０ スプレーノズル（又はシャワー）
１１ 矢印
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ピエール ヴァンダン ブランド
ベルギー国ブリュッセル，プラス エメ
ダンドゥワ，２
(72)発明者 アラン ウェメールシュ
ベルギー国ワヴル，リュ デ ランニエ
ール，52／58
(72)発明者 リュシアン ルナール
ベルギー国セレング，リュ ドゥ ラ
フォリエル，82
(56)参考文献 特開 平３−24262（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−65729（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−146876（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−157725（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−56868（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/00 - 14/58
H01L 21/203
Claims (11)
- 【請求項１】 密閉チャンバー（１）中、アルゴン等の
不活性ガス及びコーティングを形成するはずの元素を含
有する反応性ガスのプラズマの存在下で、反応性スパッ
ターによって基体（３）上にコーティング（５）を蒸着
させる方法であり、その方法により、該基体に向けられ
ている表面層（４）を有し、かつこの基体上にスパッタ
ー蒸着される少なくとも一つの元素を含有するターゲッ
ト（２）を使用し、該スパッターはこの（これら）元素
をターゲット（２）上に蒸着させ、表面層（４）を形成
し、そして電離気体の作用によって、それから放出さ
せ、続いて基体（３）上に蒸着されるような条件下で行
う方法において、陰極スパッターを行う間、表面層
（４）の厚みを密閉チャンバー（１）中のガス濃度を調
整することにより制御することを特徴とする前記方法。 - 【請求項２】 陰極スパッターを行う間、ターゲット
（２）の表面層（４）の厚みを、チャンバー（１）中の
不活性ガス及び反応性ガスの流量の相互比を調整するこ
とにより制御する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 直流及び／又は交流電流の陰極スパッタ
ーを使用する、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 アセチレン及び／又はトリメチルアルミ
ニウムを含有する反応性ガスを使用する、請求項１〜３
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 チャンバー内の圧力を、１〜１０-5トー
ルの範囲に調整する、請求項１〜４のいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項６】 チャンバー内の圧力を、０．１〜１０-4
トールの範囲に調整する、請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 プラズマを電流磁気効果を有する直流電
流によって確立し、プラズマの電流密度がターゲット上
で１０-3〜１A.cm-2である、請求項１〜６のいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項８】 直流電流を使用し、プラズマの電流密度
がターゲット上で１０-3〜０．０３A.cm-2である、請求
項７記載の方法。 - 【請求項９】 不活性ガスとしてアルゴンを、反応性ガ
スとしてアセチレンを使用し、かつ、これら２種類のガ
スのそれぞれの流量を、チャンバー内の体積比が１〜１
０-3に達するように調整する、請求項１〜６のいずれか
１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 それぞれの流量を、チャンバー内の体
積比が１０-1〜１０ -2に達するように調整する、請求項
９記載の方法。 - 【請求項１１】 表面層の厚みを、密閉チャンバー
（１）中のガスの組成を分析することにより制御する、
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
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