CN117888065A - 一种复合铜膜蒸镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合铜膜蒸镀工艺，属于铜膜生产技术领域，包括以下步骤：将改性PET膜放入真空蒸镀室中，向蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；当真空度达到5×10‑2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，得PET镀锌膜；当真空度达到6×10‑3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，得复合铜膜；其中，改性PET膜的制备过程：将经预处理的PET膜经多巴胺甲醇溶液处理后，再浸没在改性剂中处理，得改性PET膜，改性剂含有酰胺基团和多个亲水基团，同时具有螯合基团‑COO‑，可与金属离子形成稳定的五元环网状立体结构，提高PET膜基材表面复合膜的附着力。
Description
技术领域
本发明属于铜膜生产技术领域，具体涉及一种复合铜膜蒸镀工艺。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)是一种通用的热塑性聚酯树脂，广泛应用于包装、建材、轻工、化工、汽车等领域。PET膜表面镀铜可以使得塑料膜表面呈现出某些金属性质(如导电性等)，因此，PET膜表面镀铜具有重大研究价值和应用前景。
PET膜表面镀铜一般采用物理气相沉积(PVD)法，PVD镀膜指在真空环境条件下通过物理的方法使待蒸发物质由固态或液态成为气态原子、分子甚至离子等，运动并沉积在基板表面形成具有特定功能的固态膜层的过程，PVD镀膜可分为真空蒸膜、溅射镀膜和离子镀膜三种。
其中，真空蒸镀的原理即在真空环境中加热待蒸镀材料使其受热蒸发或直接升华，成为气态的待蒸镀材料运动至基板表面并沉积形成具有某种特定功能的镀层。真空蒸镀形成的薄膜具有纯度和致密性高、膜结构和性能独特等优点，但是，真空蒸镀的电子动能小，形成的薄膜在基材上的附着力较小，膜层易脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合铜膜蒸镀工艺，以解决PET膜表面蒸镀复合铜膜的附着力较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合铜膜蒸镀工艺，包括以下步骤：
S1、将改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜；
步骤S1中所述改性PET膜的制备过程，包括以下步骤：
A1、将经预处理的PET膜浸没在98％多巴胺甲醇溶液中，向中加入双氧水调节pH至8.0-8.2，超声处理15min，水洗干燥后，得预改性PET膜；
A2、将预改性PET膜浸没在改性剂中，超声处理30min，水洗干燥后，得改性PET膜。
进一步地，所述改性剂的制备过程，包括以下步骤：
B1、将30％氯乙酸冷却至0℃，向中搅拌加入70％乙二胺溶液，混合搅拌1h，得混液，向混液中加入三乙醇胺溶液调节pH至11.0-11.5，待混液温度上升至40℃，继续搅拌反应6h，得反应液；
B2、将反应液于室温下静置熟化24h，用柠檬酸调节pH至7.0-7.2，在室温下搅拌加入三氧化二铝和邻氯苯酚，搅拌15min，再用氮气置换2-3次，反应液升温至140℃，恒温反应5h后，向中滴加三乙醇胺溶液调节pH至6-8，静置24h后，得改性剂，改性剂的结构如下：
进一步地，所述氯乙酸、乙二胺溶液、三氧化二铝和邻氯苯酚的用量比：150-170mL：220-250mL：1g：900mL。
进一步地，所述PET膜的预处理过程，包括以下步骤：
将PET膜置于有机溶剂中，恒温超声浸渍8-12h后，依次用丙酮清洗2-4次，去离子水清洗3-5次，再经干燥，得预处理PET膜。
进一步地，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、吡啶和二甲基亚砜中的任意一种。
进一步地，所述PET膜的预处理过程，包括以下步骤：
将PET膜放入超声波清洗器中，先后分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，随后在烘干箱中烘干10min，取出密封保存，完成PET膜的预处理过程。
进一步地，步骤S2中所述电子枪加速电压为6kV，束流为50-60mA；
步骤S3中所述电子枪加速电压为8kV，束流为80-90mA。
进一步地，步骤S2中所述PET镀锌膜的锌膜厚度为15-20μm；
步骤S3中所述复合铜膜的铜膜厚度为30-120μm。
本发明的有益效果：
本发明在改性PET膜基材表面蒸镀锌后蒸镀铜，铜膜表面和PET膜基材的表面不相似且不相容，铜膜在PET膜基材上的附着仅仅是简单附着，附着力很小，铜膜易脱落，铜膜和锌膜均属于金属材料，在二者之间通过原子的互相扩散或溶解形成一个渐变的界面，有利于两种粒子的键合；由于蒸镀锌的时间较短，所以在PET膜基材表面会形成粗糙表面和微裂缝，当蒸镀铜膜时，蒸发的气相铜原子就会进入到粗糙表面的各种缺陷和微裂缝中形成宏观机械锁合，增加铜膜的附着力。
本发明在改性PET膜的制备过程中，首先，利用多巴胺甲醇溶液对PET膜进行预改性处理，提高PET膜与改性剂的粘结强度，本发明制备的改性剂含有酰胺基团和多个亲水基团，同时具有螯合基团-COO-，可与金属离子形成稳定的五元环网状立体结构，提高PET膜基材表面复合膜的附着力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性剂：
B1、将150mL的30％氯乙酸冷却至0℃，向中搅拌加入220mL的70％乙二胺溶液，混合搅拌1h，得混液，向混液中加入三乙醇胺溶液调节pH至11.0,待混液温度上升至40℃，继续搅拌反应6h，得反应液；
B2、将反应液于室温下静置熟化24h,用柠檬酸调节pH至7.0，在室温下搅拌加入1g的三氧化二铝和900mL邻氯苯酚，搅拌15min，再用氮气置换2次，反应液升温至140℃，恒温反应5h后，向中滴加三乙醇胺溶液调节pH至6，静置24h后，得改性剂，改性剂的结构如下：
实施例2
制备改性剂：
B1、将160mL的30％氯乙酸冷却至0℃，向中搅拌加入240mL的70％乙二胺溶液，混合搅拌1h，得混液，向混液中加入三乙醇胺溶液调节pH至11.2,待混液温度上升至40℃，继续搅拌反应6h，得反应液；
B2、将反应液于室温下静置熟化24h,用柠檬酸调节pH至7.1，在室温下搅拌加入1g的三氧化二铝和900mL邻氯苯酚，搅拌15min，再用氮气置换3次，反应液升温至140℃，恒温反应5h后，向中滴加三乙醇胺溶液调节pH至7，静置24h后，得改性剂，改性剂的结构如实施例1中所示。
实施例3
制备改性剂：
B1、将170mL的30％氯乙酸冷却至0℃，向中搅拌加入250mL的70％乙二胺溶液，混合搅拌1h，得混液，向混液中加入三乙醇胺溶液调节pH至11.5,待混液温度上升至40℃，继续搅拌反应6h，得反应液；
B2、将反应液于室温下静置熟化24h,用柠檬酸调节pH至7.2，在室温下搅拌加入1g的三氧化二铝和900mL邻氯苯酚，搅拌15min，再用氮气置换3次，反应液升温至140℃，恒温反应5h后，向中滴加三乙醇胺溶液调节pH至8，静置24h后，得改性剂，改性剂的结构如实施例1中所示。
实施例4
制备改性PET膜：
PET膜(规格40mm×30mm×0.1mm，苏州奥凯高分子材料股份公司)；
A1、将PET膜置于二甲基甲酰胺中，恒温超声浸渍8h后，依次用丙酮清洗2次，去离子水清洗3次，再经干燥，得预处理PET膜；
A2、将经预处理的PET膜浸没在98％多巴胺甲醇溶液中，向中加入双氧水调节pH至8.0，超声处理15min，水洗干燥后，得预改性PET膜；
A3、将预改性PET膜浸没在实施例1制备的改性剂中，超声处理30min，水洗干燥后，得改性PET膜。
实施例5
制备改性PET膜：
PET膜(规格40mm×30mm×0.1mm，苏州奥凯高分子材料股份公司)；
A1、将PET膜置于吡啶中，恒温超声浸渍10h后，依次用丙酮清洗3次，去离子水清洗4次，再经干燥，得预处理PET膜；
A2、将经预处理的PET膜浸没在98％多巴胺甲醇溶液中，向中加入双氧水调节pH至8.1，超声处理15min，水洗干燥后，得预改性PET膜；
A3、将预改性PET膜浸没在实施例2制备的改性剂中，超声处理30min，水洗干燥后，得改性PET膜。
实施例6
制备改性PET膜：
PET膜(规格40mm×30mm×0.1mm，苏州奥凯高分子材料股份公司)；
A1、将PET膜置于二甲基亚砜中，恒温超声浸渍12h后，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再经干燥，得预处理PET膜；
A2、将经预处理的PET膜浸没在98％多巴胺甲醇溶液中，向中加入双氧水调节pH至8.2，超声处理15min，水洗干燥后，得预改性PET膜；
A3、将预改性PET膜浸没在实施例3制备的改性剂中，超声处理30min，水洗干燥后，得改性PET膜。
实施例7
复合铜膜蒸镀工艺：
S1、将实施例4制备的改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为6kV，束流为50mA，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜，PET镀锌膜的锌膜厚度为15μm；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为8kV，束流为80mA，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜，复合铜膜的铜膜厚度为30μm。
其中，锌源为锌粒(纯度99.9999％)；
铜源为铜粒(纯度99.9999％)；
蒸发源为高纯度钨绞丝：Φ1.0mm×Φ9.0mmX2，长100mm；
镀制过程在GZD310C型高真空镀膜机上进行。
实施例8
复合铜膜蒸镀工艺：
S1、将实施例5制备的改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为6kV，束流为55mA，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜，PET镀锌膜的锌膜厚度为18μm；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为8kV，束流为88mA，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜，复合铜膜的铜膜厚度为85μm。
其中，锌源为锌粒(纯度99.9999％)；
铜源为铜粒(纯度99.9999％)；
蒸发源为高纯度钨绞丝：Φ1.0mm×Φ9.0mmX2，长100mm；
镀制过程在GZD310C型高真空镀膜机上进行。
实施例9
复合铜膜蒸镀工艺：
S1、将实施例6制备的改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为6kV，束流为60mA，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜，PET镀锌膜的锌膜厚度为20μm；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为8kV，束流为90mA，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜，复合铜膜的铜膜厚度为120μm。
其中，锌源为锌粒(纯度99.9999％)；
铜源为铜粒(纯度99.9999％)；
蒸发源为高纯度钨绞丝：Φ1.0mm×Φ9.0mmX2，长100mm；
镀制过程在GZD310C型高真空镀膜机上进行。
对比例1
对比例1为实施例7的对照组，将实施例7中步骤S2的镀锌过程去除，其余制备过程及工艺保持不变，具体制备过程如下：
复合铜膜蒸镀工艺：
S1、将实施例4制备的改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为8kV，束流为80mA，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜，复合铜膜的铜膜厚度为30μm。
其中，铜源为铜粒(纯度99.9999％)；
蒸发源为高纯度钨绞丝：Φ1.0mm×Φ9.0mmX2，长100mm；
镀制过程在GZD310C型高真空镀膜机上进行。
对比例2
对比例2为实施例8的对照组，将实施例8中实施例5制备改性PET膜中的步骤A3去除，即去除改性剂对PET膜的处理过程，最终得复合铜膜，其余制备过程及工艺保持不变，具体制备工艺如下：
制备改性PET膜：
PET膜(规格40mm×30mm×0.1mm，苏州奥凯高分子材料股份公司)；
A1、将PET膜置于吡啶中，恒温超声浸渍10h后，依次用丙酮清洗3次，去离子水清洗4次，再经干燥，得预处理PET膜；
A2、将经预处理的PET膜浸没在98％多巴胺甲醇溶液中，向中加入双氧水调节pH至8.1，超声处理15min，水洗干燥后，得改性PET膜；
复合铜膜蒸镀工艺：
S1、将上述制备的改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为6kV，束流为55mA，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜，PET镀锌膜的锌膜厚度为18μm；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为8kV，束流为88mA，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜，复合铜膜的铜膜厚度为85μm。
其中，锌源为锌粒(纯度99.9999％)；
铜源为铜粒(纯度99.9999％)；
蒸发源为高纯度钨绞丝：Φ1.0mm×Φ9.0mmX2，长100mm；
镀制过程在GZD310C型高真空镀膜机上进行。
对比例3
对比例3为实施例9的对照组，将实施例9中实施例6制备改性PET膜中的步骤A2去除，即去除多巴胺对PET膜的处理过程，最终得复合铜膜，其余制备过程及工艺保持不变，具体制备工艺如下：
制备改性PET膜：
PET膜(规格40mm×30mm×0.1mm，苏州奥凯高分子材料股份公司)；
A1、将PET膜置于二甲基亚砜中，恒温超声浸渍12h后，依次用丙酮清洗4次，去离子水清洗5次，再经干燥，得预处理PET膜；
A2、将预处理PET膜浸没在实施例3制备的改性剂中，超声处理30min，水洗干燥后，得改性PET膜；
复合铜膜蒸镀工艺：
S1、将实施例6制备的改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为6kV，束流为60mA，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜，PET镀锌膜的锌膜厚度为20μm；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，电子枪加速电压为8kV，束流为90mA，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜，复合铜膜的铜膜厚度为120μm。
其中，锌源为锌粒(纯度99.9999％)；
铜源为铜粒(纯度99.9999％)；
蒸发源为高纯度钨绞丝：Φ1.0mm×Φ9.0mmX2，长100mm；
镀制过程在GZD310C型高真空镀膜机上进行。
对实施例7-实施例9和对比例1-对比例3进行性能测试，性能测试过程如下，检测结果如表1所示：
剥离测试：用胶粘带来试验，参考美国AIMCAL镀膜委员会技术参考书第二版中的有关测试方法，采用3M公司Scotch牌610号压敏胶粘带，宽度为2.5cm，把大约15cm长的胶粘带贴在镀铝面上并用手指压平，然后用一只手压住样品，另一只手以180°匀速剥离胶粘带，用带强光的灯箱检验铝层脱落转移情况，计算剥离面积比例(％)；
划痕检测：涂层附着力划痕试验仪的原理是运用声发射检测技术，通过自动加载机构将负荷连续加至划针上，同时移动试样，使划针划过涂层表面。当划针将涂层划破或剥落时将会发出微弱的声信号，此时的加载载荷即为涂层与基底的临界载荷(N)，记录临界载荷数值，详细数据见下表1。
表1
| 项目 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 剥离面积(％) | 3.5 | 2.6 | 3.2 | 6.7 | 10.1 | 5.1 |
| 临界载荷(N) | 14.8 | 16.2 | 15.7 | 10.2 | 8.9 | 11.6 |
由表1可以看出，本发明制备的改性剂处理PET膜，能够显著提升制备的复合铜膜的附着力；本发明利用多巴胺对PET膜进行预处理，能够提高制备的复合铜膜的附着力；本发明利用锌源对改性PET膜进行预蒸镀，能够提高复合铜膜的附着力。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将改性PET膜放入真空镀膜机的真空蒸镀室中，向真空镀膜机的蒸发坩埚中添加锌粒和铜粒，真空室抽真空；
S2、当真空蒸镀室内的真空度达到5×10-2Pa时，打开电子枪和离子轰击源，将Zn蒸发镀在改性PET膜上，蒸镀5min，得PET镀锌膜；
S3、当真空度达到6×10-3Pa时，打开电子枪和离子轰击源，将Cu蒸发镀在PET镀锌膜上，蒸镀15min，得复合铜膜；
步骤S1中所述改性PET膜的制备过程，包括以下步骤：
A1、将经预处理的PET膜浸没在98％多巴胺甲醇溶液中，向中加入双氧水调节pH至8.0-8.2，超声处理15min，水洗干燥后，得预改性PET膜；
A2、将预改性PET膜浸没在改性剂中，超声处理30min，水洗干燥后，得改性PET膜。
2.根据权利要求1所述的一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，所述改性剂的制备过程，包括以下步骤：
B1、将30％氯乙酸冷却至0℃，向中搅拌加入70％乙二胺溶液，混合搅拌1h，得混液，向混液中加入三乙醇胺溶液调节pH至11.0-11.5,待混液温度上升至40℃，继续搅拌反应6h，得反应液；
B2、将反应液于室温下静置熟化24h,用柠檬酸调节pH至7.0-7.2，在室温下搅拌加入三氧化二铝和邻氯苯酚，搅拌15min，再用氮气置换2-3次，反应液升温至140℃，恒温反应5h后，向中滴加三乙醇胺溶液调节pH至6-8，静置24h后，得改性剂。
3.根据权利要求2所述的一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，所述氯乙酸、乙二胺溶液、三氧化二铝和邻氯苯酚的用量比：150-170mL：220-250mL：1g：900mL。
4.根据权利要求1所述的一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，所述PET膜的预处理过程，包括以下步骤：
将PET膜置于有机溶剂中，恒温超声浸渍8-12h后，依次用丙酮清洗2-4次，去离子水清洗3-5次，再经干燥，得预处理PET膜。
5.根据权利要求4所述的一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、吡啶和二甲基亚砜中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，所述PET膜的预处理过程，包括以下步骤：
将PET膜放入超声波清洗器中，先后分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗15min，随后在烘干箱中烘干10min，取出密封保存，完成PET膜的预处理过程。
7.根据权利要求1所述的一种复合铜膜蒸镀工艺，其特征在于，
步骤S2中所述电子枪加速电压为6kV，束流为50-60mA；
步骤S3中所述电子枪加速电压为8kV，束流为80-90mA。
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