KR100296874B1 - 저전압용형광체제조방법 - Google Patents

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Abstract

형광막 불량을 감소시킬 수 있으며 균일한 발광 특성을 가진 형광막을 제공할 수 있는 저전압용 형광체 제조 방법을 제공하기 위한 것으로서, 아연 산화물, 갈륨 산화물 및 융제(flux)를 혼합하고, 이 혼합물을 1100-1300℃에서 1차 소성한 후, 800-1000℃에서 2차 소성한다. 이 2차 소성된 물질에 아연 옥사이드(ZnO)를 부착시킨 후, 아연 옥사이드가 부착된 물질을 환원 분위기하, 500-1000℃에서 열처리하여 미립의 아연 금속 분말이 균일하게 부착된 형태의 저전압용 형광체를 제공한다.

Description

저전압용 형광체 제조 방법
산업상 이용 분야
본 발명은 저전압용 형광체 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 균일한 발광 특성의 형광막을 제공할 수 있고, 형광막 불량을 감소시킬 수 있는 저전압용 형광체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래 기술
진공 형광 디스플레이 장치, 필드 에미션 디스플레이 장치 등의 저전압 구동 장치용 청색 형광체로는 ZnS:Zn 형광체가 주로 사용되고 있다. 이 형광체는 초기 휘도는 우수하지만, 수명이 짧다는 문제점이 있으므로 이 형광체 대신 초기 휘도는 다소 낮으나 수명이 길고 휘도 잔존율이 우수한 산화물 계통의 형광체를 사용하는 것이 최근 추세이다.
그 중에서도 징크 갈레이트(zinc gallate) 형광체는 상대적으로 휘도가 우수하고, 안정된 청색을 나타내므로 주목받는 형광체이다. 그러나 이 형광체는 표면 저항이 높아서 저전압 구동 장치에 사용되는 경우 형광체 표면이 대전되어 발광이 어려우므로 형광체의 표면 저항을 감소시키기 위한 별도의 처리를 실시한 후 이용되고 있다.
이 형광체의 표면 저항을 감소시켜 휘도를 증가시키기 위한 방법으로는 아연 금속 분말, 텅스텐 트리옥사이드(WO3) 분말 등의 도전성 물질을 이 형광체와 단순 혼합하여 사용하는 방법이 있다.
그 중에서도 아연 금속 분말을 이 형광체와 혼합하여 사용하는 경우, 분말의 입자가 상대적으로 크고 불균일하여 형광막 제조시 막불량의 원인이 된다. 또한, 부분적으로 비발광 부위가 발생하여 불균일한 발광의 원인이 된다.
상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 형광막 불량을 감소시킬 수 있는 징크 갈레이트 형광체 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 균일한 발광 특성을 가진 형광막을 제공할 수 있는 징크 갈레이트 형광체 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 아연 산화물, 갈륨 산화물 및 융제(flux)를 혼합하는 공정과, 상기 혼합물을 1100-1300℃에서 1차 소성하는 공정과, 상기 1차 소성된 물질을 800-1000℃에서 2차 소성하는 공정과, 상기 2차 소성된 물질에 아연 옥사이드(ZnO)를 부착시키는 공정, 및 상기 아연 옥사이드가 부착된 물질을 환원 분위기하, 500-1000℃에서 열처리하는 공정을 포함하는 저전압용 형광체 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
아연 산화물, 갈륨 산화물 및 융제를 혼합하는 공정에서, 아연 산화물로는 ZnO, 갈륨 산화물로는 Ga2O3, 융제로는 Li3PO4또는 NaCl를 사용하는 것이 바람직하다. 융제는 형광체의 입경을 성장시키고, 입형을 조절하는 역할을 한다.
상기 혼합물을 1100-1300℃에서 1차 소성한다. 이때, 소성 공정은 대기 분위기하 1200℃에서 약 3시간 가량 실시하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 1차 소성물을 밀링(milling)한다. 응집된 입자를 제거하고 분산성 및 입도 분포를 향상시키기 위해 약 3시간 동안 볼밀(ballmill)을 실시하는 것이 바람직하다.
볼밀된 물질을 0.5N 농도의 질산 또는 1% 농도의 염산으로 세정한다. 이 공정으로 과다한 양의 융제를 제거할 수 있다.
질산 또는 염산 세정을 실시한 후 800-1000℃에서 2차 소성을 실시한다. 이때, 소성 공정은 환원 분위기하 900℃에서 약 2시간 가량 실시하는 것이 바람직하다. 이 2차 소성 공정으로 인해 징크 갈레이트 형광체의 결정성이 증가되어 형광체의 발광 효율이 향상된다.
상기 2차 소성된 징크 갈레이트 형광체에 아연 옥사이드(ZnO)를 부착시키는 공정을 실시한다. 바람직하게는 아연 옥사이드 부착 공정 전에 분급 공정을 실시하여 형광체의 적정한 입자의 형광체를 선별한다. 이어서, 아연 옥사이드 분말을 물, 글래스 볼(glass ball), 계면활성제와 함께 볼밀함으로써 균일하게 분산된 미립의 아연 옥사이드 분말을 포함하는 용액을 제조한다. 이와는 별도로, 상기 2차 소성된 징크 갈레이트 형광체를 물 중에서 교반한 후, 젤라틴을 넣고 pH 3.4로 유지시킨다. 이어서 상등액을 제거한 후, 다시 물을 부은 후 교반한다. 이 용액에 미리 제조해 놓은 아연 옥사이드 분말 용액을 천천히 가한 후, 충분히 교반하고 pH 3.4로 유지시킨다. 이 공정으로 인해 상기 2차 소성된 징크 갈레이트 형광체 표면에 아연 옥사이드가 젤라틴을 매개로 부착된다. 물론, 아연 옥사이드가 징크 갈레이트 형광체의 표면에만 부착되는 것이 아니라 단순히 혼합되기도 한다. 그러나, 단순 혼합되는 양은 극히 소량에 불과하다.
상기한 바와 같이 젤라틴 흡착법을 이용하여 아연 옥사이드 분말을 징크 갈레이트 형광체에 부착시킬 수 있으며, 이외에도 아라비아 검과 젤라틴을 동시에 이용하는 방법을 비롯하여 다양한 종류의 유기 바인더를 사용하여 아연 옥사이드를 징크 갈레이트 형광체 표면에 부착시킬 수 있다.
상기 아연 옥사이드가 부착된 징크 갈레이트 형광체를 건조시킨 후, 환원 분위기하에서 500-1000℃로 열처리한다. 이때, 환원 분위기는 0.5-3ℓ/min의 흐름 속도로 5% 농도의 수소 분위기를 공급하는 것으로 이루어질 있다. 이 열처리 공정은 약 700℃에서 1시간 가량 실시하는 것이 바람직하다. 이 열처리 공정으로 2차 소성된 징클 갈레이트 형광체 표면에 균일하게 부착된 미립의 ZnO가 Zn으로 환원되어 결국, Zn이 균일하게 부착된 저전압용 형광체를 얻게 된다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
ZnO, Ga2O3및 Li3PO4을 혼합한 후, 대기 분위기하 1200℃에서 3시간동안 소성하였다. 소성한 물질을 3시간 동안 볼밀을 실시한 후, 0.5N의 질산으로 세정하였다. 세정된 물질을 환원 분위기하 1100℃에서 2시간동안 소성하였다. 소성된 물질을 분급하여 징크 갈레이트 형광체를 제조하였다. 이 징크 갈레이트 형광체 100g을 물 중에서 교반한 후, 젤라틴 0.3g 넣고 다시 교반을 실시하였다. 이 혼합물을 pH 3.4로 맞추고 정치시킨 후, 상등액을 제거하였다. 이어서, 다시 물을 가한 후, 교반을 실시하였다.
이와는 별도로 ZnO 분말 10g, 물 50g, 글래스 볼(glass ball) 160g 및 계면활성제(상품명: ortan) 0.3-1g을 함께 2일 동안 볼밀하여 미립의 ZnO 분말이 균일하게 분산된 용액을 제조하였다. 이 용액을 상기 교반 중인 형광체와 젤라틴의 혼합 용액에 천천히 가하고 충분히 교반한 후, 이 혼합물을 pH 3.4로 유지시킴으로써 ZnO를 징크 갈레이트 형광체 표면에 균일하게 부착시켰다. 이어서, 이 형광체를 건조시킨 후, 0.5-3ℓ/min 흐름 속도의 5% 농도의 수소 분위기하 700℃에서 1시간 동안 열처리를 실시하였다.
본 발명에 따른 저전압용 형광체는 미립의 아연 금속 분말이 균일하게 징크 갈레이트 형광체에 부착되어 있으므로 형광체 제조시 막불량율을 감소시킬 수 있다. 또한, 이 형광체로 제조한 형광막은 막특성이 우수하고, 균일한 발광면을 제공할 수 있다.

Claims (2)

  1. 아연 산화물, 갈륨 산화물 및 융제를 혼합하는 공정과; 상기 혼합물을 1100-1300℃에서 1차 소성하는 공정과; 상기 1차 소성된 물질을 800-1000℃에서 2차 소성하는 공정과; 상기 2차 소성된 물질에 아연 옥사이드(ZnO)를 부착시키는 공정; 및 상기 아연 옥사이드가 부착된 물질을 환원 분위기하에서 500-1000℃의 온도로 열처리하는 공정을 포함하는 저전압용 형광체 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 아연 산화물은 ZnO, 갈륨 산화물은 Ga2O3, 융제는 Li3PO4또는 NaCl이고, 상기 2차 소성된 물질에 아연 옥사이드(ZnO)를 부착시키는 공정은 유기 바인더(organic binder)를 매개로 2차 소성된 물질의 표면에 아연 옥사이드 분말을 부착시키는 것인 저전압용 형광체 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH06340874A (ja) * 1993-05-31 1994-12-13 Futaba Corp 低速電子線用青色発光蛍光体

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