KR100291534B1 - 내열패턴형성용세라믹시트,그의제조방법및조성물 - Google Patents

내열패턴형성용세라믹시트,그의제조방법및조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내열 패턴 형성용 세라믹 시트와, 그 제조 방법 및 이에 사용되는 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트는 유리 분말 단독 또는 유리 분말과 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말의 혼합 분말을 환경 친화적인 물을 용매로 하여 수계(水系)용 유기 첨가제와 혼합하여 슬러리를 형성한 다음, 탈포시키고, 그린 시트 형태로 성형함으로써 제조된다.
본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트는 내열, 내화학성, 내후성 및 내약품성이 우수한 내열 바-코드(bar-code) 라벨 시스템에 적용하여 TV 브라운관의 제조 공정 관리, 판 유리 및 특수 유리의 제조 공정 관리, 금속 부품의 열처리 제조 공정 관리, 세라믹 제품의 제조 공정 관리 및 기타 열처리 공정이 있는 제조 공정의 관리에 활용할 수 있다.

Description

내열 패턴 형성용 세라믹 시트, 그의 제조 방법 및 조성물 {Ceramic Sheet for a Heat Resistant Pattern, and Method and Composition for the Preparation Thereof}
본 발명은 유리 분말 또는 유리 분말과 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말의 혼합 분말을 출발 원료로 하고, 여기에 환경 친화적인 물을 용매로 하여 수계(水系)용 유기 첨가제와 혼합하여 슬러리를 얻은 다음, 이를 그린 시트(green sheet) 형태로 성형함으로써 제조되는 내열 패턴 형성용 세라믹 시트, 이의 제조에 유용한 조성물 및 이로부터 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 패턴 형성용 세라믹 시트는 내열, 내화학성, 내후성 및 내약품성이 우수한 내열 바-코드(bar-code) 라벨 시스템에 적용하여 TV 브라운관의 제조 공정 관리, 판유리 및 특수 유리의 제조 공정 관리, 금속 부품의 열처리 제조 공정 관리, 세라믹 제품의 제조 공정 관리 및 기타 열처리 공정이 있는 제조 공정의 관리에 활용할 수 있다.
공장의 생산 라인에 있어서 공장 자동화(factory automation)를 추진하는 하나의 유효한 수단으로서 바-코드 라벨 시스템을 이용한 생산 공정 관리, 기계 가동 관리 및 품질 관리 등이 활발히 추진되고 있다.
현재 종이나 플라스틱을 이용한 바-코드 라벨 시스템이 사용되고 있으나, 열처리 공정을 포함하는 생산 공정이나, 산 또는 염기 등을 사용하는 가혹한 환경의 생산 라인 공정에서는 그 이용이 불가능하다. 따라서, 유기 첨가제를 이용한 내열 패턴 형성용 시트 및 소성용 라벨이 사용되고 있으나, 이들 패턴 형성용 시트 제조시 용매로 사용되는 고휘발성의 아세톤, 톨루엔, 벤젠, 부탄올, 디아세톤, 이소프로필 알콜, 트리클로로에틸렌, 메탄올, 시클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 등이 인체에 유해할 뿐만 아니라 휘발성이어서 안전 문제 및 공해 물질의 배출에 따른 환경 문제가 크게 대두되고 있다.
이에, 본 발명자들은 내열 패턴 형성용 세라믹 시트에 관하여 예의 연구를 거듭한 결과, 유리 분말 또는 유리 분말과 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말에 환경 오염 문제가 없는 물을 용매로 하고, 수계용 유기 첨가제를 적정량 사용하여 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하면, 종래의 유기 용매의 사용으로 인한 환경 오염 문제를 해결하고, 아울러 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 단가도 줄일 수 있기 때문에 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 바-코드와 같은 패턴 형성용 세라믹 시트 제조시발생하는 환경 오염 문제를 극복하고, 또 제조 원가도 줄일 수 있는 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하는 데 유용한 조성물을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따르면,
(a) 유리 분말 100 중량부;
(b) 수계용 결합제 5 내지 50 중량부;
(c) 수계용 분산제 0.2 내지 10 중량부;
(d) 수계용 가소제 0.5 내지 40 중량부;
(e) 수계용 소포제 0.02 내지 2.0 중량부; 및
(f) 물 30 내지 100 중량부;
를 포함하는, 내열 패턴 형성용 세라믹 시트 제조용 조성물이 제공된다.
본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조에 사용되는 세라믹스 원료는 유리 분말로서 그 조성이 특별히 제한되지 않으며, 350 내지 1100℃ 온도 범위의 연화점(softening point)이나 용융점(melting point)을 갖는 납유리(lead glass)계 분말, 붕규산 유리(borosilicate glass)계 분말, 소다 유리(soda glass)계 분말 등을 이용한다. 또한, 연화점이 서로 다른 유리 분말의 혼합물인 복합 유리 분말을 사용할 수 있다. 유리 분말의 입자 크기는 0.05 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위이며, 특히 0.2 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트 제조용 조성물에는 추가로 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말을 더 포함시킬 수 있다.
상기 본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트에 착색제로 사용되는 금속 산화물형 무기 분말은 특별히 제한되지 않으며, 세라믹 시트에서 요구되는 특성에 따라 선택적으로 사용할 수 있다. 예를 들면, TiO2, ZrO2, Al2O3, ZnO, MnO2, Cr2O3, NiO2, CoO, Fe2O3등이 있다. 입자 크기는 0.05 ㎛ 내지 50 ㎛의 범위이며, 특히 0.2 ㎛가 바람직하다. 금속 산화물형 무기 분말의 첨가량은 유리 분말 100 중량부에 대하여 5 내지 25 중량부 범위이다.
본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조에 사용되는 수계용 결합제는 특별히 제한되지 않으며, 시판되는 다양한 수계용 결합제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 아크릴 중합체, 아크릴 중합체 에멀션, 에틸렌 옥사이드 중합체, 히드록시에틸렌 셀룰로오즈, 메틸 셀룰로오즈, 폴리비닐 알콜, 트리스이소시아미네이트, 왁스 에멀션, 아크릴 공중합체 라텍스, 폴리우레탄, 폴리비닐 아세테이트 분산액 등을 사용할 수 있으며, 특히 아크릴 중합체 및 메틸 셀룰로오즈가 바람직하다. 수계용 결합제의 첨가량은 유리 분말 및 금속 산화물 무기 분말의 입자 크기에 의존한다. 일반적으로는, 유리 분말 100 중량부 또는 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말을 추가로 함유하는 경우 유리 분말과 금속 산화물형 무기 분말의 합계 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부이고, 바람직하게는, 5 내지 30 중량부 범위이며, 15 중량부가 특히 바람직하다.
수계용 분산제는 특별히 제한되지 않으며, 시판되는 다양한 수계용 분산제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 진한 아크릴 술폰산, 아크릴 분산제, NH4PA, NH4PMA+dispex A40 등을 사용할 수 있으며, 특히 아크릴 분산제가 바람직하다. 수계용 분산제의 첨가량은 유리 분말 100 중량부 또는 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말을 추가로 함유하는 경우 유리 분말과 금속 산화물 무기 분말의 합계 100 중량부에 대하여 0.2 내지 10 중량부이고, 바람직하게는, 0.2 내지 4 중량부 범위이며, 2 중량부가 특히 바람직하다.
수계용 가소제는 특별히 제한되지 않으며, 시판되는 다양한 수계용 가소제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌 글리콜, 벤질 부틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 에틸톨루엔 술폰아미드, 글리세린, 폴리(알킬렌) 글리콜, 트리-n-부틸 포스페이트, 폴리(프로필렌 글리콜) 등을 사용할 수 있으며, 특히 폴리에틸렌 글리콜이 바람직하다. 수계용 가소제의 첨가량은 유리 분말 100 중량부 또는 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말을 추가로 함유하는 경우 유리 분말과 금속 산화물 무기 분말의 합계 100 중량부에 대하여 0.5 내지 40 중량부 범위이고, 바람직하게는 0.5 내지 15 중량부이며, 3 중량부가 특히 바람직하다.
수계용 소포제는 특별히 제한되지 않으며, 시판되는 다양한 수계용 소포제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 왁스 베이스, 실리콘 베이스 등을 사용할 수 있으며, 특히 실리콘 베이스가 바람직하다. 수계용 소포제의 첨가량은 유리 분말 100 중량부 또는 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말을 추가로 함유하는 경우 유리 분말과 금속 산화물 무기 분말의 합계 100 중량부에 대하여 0.02 내지 2.0 중량부이고, 바람직하게는, 0.1 내지 1.0 중량부 범위이며, 0.4 중량부가 특히 바람직하다.
수계용 용매로 사용되는 물도 특별한 제한이 없으며, 사용되는 첨가제의 용해 특성이 우수하여야 한다. 불순물의 유입을 차단하기 위해서는 증류수를 사용하는 것이 좋다. 물의 첨가량은 슬러리 밀링 및 성형에 필요한 적절한 유동성을 부여하기 위하여, 유리 분말 100 중량부 또는 착색제로서 금속 산화물형 무기 분말을 추가로 함유하는 경우 유리 분말과 금속 산화물 무기 분말의 합계 100 중량부에 대하여 30 내지 100 중량부이고, 바람직하게는, 40 내지 90 중량부 범위이고, 65 중량부가 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조에 사용되는 수계용 결합제, 가소제, 분산제, 소포제와 같은 유기 첨가제들은 연소 후 모두 분해되어 세라믹 시트 상에 잔존 유기물을 남기지 않도록 열 분해 특성이 우수하여야 한다. 따라서 본 발명에 사용된 상기 수계용 유기 첨가제들은 열분해 개시 온도가 100 내지 200℃, 바람직하게는, 110 내지 150℃이고, 열분해 종료 온도가 250 내지 400℃, 바람직하게는, 300 내지 380℃인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 방법은,
(a) 물 30 내지 100 중량부에, 유리 분말 100 중량부; 수계용 결합제 5 내지 100 중량부; 수계용 분산제 0.2 내지 10 중량부; 수계용 가소제 0.5 내지 40 중량부; 및 수계용 소포제 0.02 내지 2.0 중량부를 혼합하여 슬러리를 얻는 단계,
(b) 상기 슬러리를 감압하에 교반하여 탈포시키는 공정, 및
(c) 상기 탈포된 슬러리를 시트 형태로 성형하는 단계
를 포함한다.
본 발명의 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 방법은 닥터블레이드 성형법(또는 테이프 캐스팅법으로도 불림)으로 수행한다. 즉, 미세한 유리 분말 또는 유리 분말과 금속 산화물형 무기 분말의 혼합 분말을 수계 용매인 물과 혼합한 후, 여기에 세라믹 그린 시트의 강도를 부여하기 위한 결합제(binder), 그린 시트에 유연성을 부여하기 위한 가소제(plasticizer), 무기 분말의 응집을 방지시키기 위한 분산제(dispersant) 및 혼합시 기포 발생을 억제하기 위한 소포제(antifoaming agent) 등을 적정한 비율로 혼합하여 세라믹스 슬러리로 제조하고, 이를 탈포시킨 다음, 움직이는 블레이드(blade) 또는 운반 필름 위에 종이 형태의 일정한 두께로 목적하는 바에 따라 성형시킨 다음, 용매를 제거하여 그린 시트를 제조한다.
본 발명에 따른 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여, 유리 분말 단독에 또는 유리 분말과 금속 산화물 혼합 분말에 수계용 용매인 물을 첨가하고, 지르코니아 또는 알루미나 볼을 이용하여 대략 24시간 동안 1차 볼밀 혼합 공정을 수행한 후, 각각의 수계용 유기 첨가제들을 첨가하여 대략 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합 공정을 수행한다. 볼밀 혼합 공정에서 출토된 슬러리는 점도가 너무 낮고 많은 기포를 함유하고 있어기포를 제거하고, 성형에 적합한 점도를 유지하기 위해 진공 펌프를 이용하여 감압하에 슬러리를 교반하면서 탈포 공정을 수행한다. 탈포 공정을 수행한 슬러리는 닥터 블레이드 성형 장치로 이송하고, 여기서, 폴리에스테르 필름으로 코팅된 운반 필름에 적정한 두께의 시트 형태로 성형하여 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조한다.
본 발명에 따라 제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 두께는 10 내지 200 ㎛가 일반적이며, 50 내지 80 ㎛가 바람직하다. 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 두께가 너무 얇으면 작업이 어렵고, 너무 두꺼우면 균열 등의 원인이 될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
실시예 1
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 0.2 ㎛이고, 연화점이 430℃인 납 유리계 분말을 100 중량부 칭량하여 물 65 중량부에 넣고, 지르코니아 볼을 이용 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃이고, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 15 중량부, 아크릴 분산제 2 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 3 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.4 중량부를 칭량하여 첨가한 후, 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,500 센티포이즈(cps)이었다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 진공 펌프를 이용하여 감압하에 슬러리를 교반시키는 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 유연한 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV 브라운관 유리 상단부에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 엷은 노란색을 띠었고, TV 브라운관 유리에 강하게 접착되었으며, 수축률은 0.01% 미만이었다.
실시예 2
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 0.2 ㎛이고 연화점이 430℃인 납 유리계 분말 90 중량부와 세라믹 시트의 백색도를 증진시키기 위하여 평균 입자 크기 0.2 ㎛의 TiO2금속 산화물 분말 10 중량부를 물 65 중량부에 칭량하여 넣고, 지르코니아 볼을 이용 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃이고, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 15 중량부, 아크릴 분산제 1 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 3 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.4 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,500 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 유연한 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV브라운관 유리 상단부에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 백색을 띠었고, TV 브라운관 유리에 강하게 접착되었으며, 수축률은 0.01% 미만이었다.
실시예 3
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 서로 다른 연화점을 갖는 두가지 조성의 이성분계 납유리를 사용하였다. 즉, 평균 입자 크기가 각각 0.2 ㎛이고, 연화점이 380℃인 납유리 20 중량부와 연화점이 430℃인 납 유리 80 중량부를 칭량하여 물 65 중량부에 넣고, 지르코니아 볼을 이용 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합 공정을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃이고, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 16 중량부, 아크릴 분산제 2 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 1.5 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.4 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,500 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 유연한 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고 TV 브라운관에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 연화점이 상이한 두가지 종류의 유리 분말을 사용한 세라믹 시트는 백색을 띠었고, TV 브라운관 유리에 강하게 접착되었으며, 수축률은 0.01% 미만이었다.
실시예 4
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 0.5 ㎛이고, 연화점이 410℃인 납 유리계 분말 100 중량부를 물 85 중량부에 칭량하여 넣고, 자기질 볼을 이용 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃이고, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 30 중량부, 아크릴 분산제 3 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 15 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.4 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,500 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 유연한 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV 브라운관 유리 상단부에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 엷은 노란색을 띠었고, TV 브라운관 유리에 강하게 접착되었으며, 수축률은 0.01% 미만이었다.
실시예 5
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 1.0 ㎛이고, 연화점이 380℃인 납 유리계 분말 80 중량부와 세라믹 시트의 백색도를 증진시키기 위하여 평균 입자 크기 1.0 ㎛의 TiO2금속 산화물 분말 20 중량부를 물 85 중량부에 칭량하여 넣고, 자기질 볼을 이용 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃이고, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 45 중량부, 아크릴 분산제 5 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 35 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.6 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,800 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 70 ㎛의 유연한 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV 브라운관 유리 상단부에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 백색을 띠었고, TV 브라운관 유리에 강하게 접착되었으며, 수축률은 0.01% 미만이었다.
비교예 1
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 0.2 ㎛이고 연화점이 430℃인 납 유리계 분말 100 중량부를 칭량하여 물 65 중량부에 넣고, 지르코니아 볼을 이용하여 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 100 중량부, 아크릴 분산제 2 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 3 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.4 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,500 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV 브라운관 유리에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 엷은 노란색을 띠었고, TV 브라운관에 강하게 접착하였으나 수계용 결합제의 첨가량이 많아 균열이 발생하였으며, 수축률 역시 증가하여 내열 패턴 형성용 세라믹 시트로는 적합하지 않았다.
비교예 2
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 0.5 ㎛이고 연화점이 410℃인 납 유리계 분말 100 중량부를 칭량하여 물 85 중량부에 넣고, 지르코니아 볼을 이용하여 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 30 중량부, 아크릴 분산제 3 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 70 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.4 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,500 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV 브라운관 유리에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 엷은 노란색을 띠었고, TV 브라운관에 강하게 접착하였으나 수계용 가소제의 첨가량이 많아 균열이 발생하였으며, 수축률 역시 증가하여 내열 패턴 형성용 세라믹 시트로는 적합하지 않았다.
비교예 3
내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하기 위한 유리 분말로서 평균 입자 크기가 1.0 ㎛이고 연화점이 380℃인 납 유리계 분말 100 중량부와 세라믹 시트의 백색도를 증진시키기 위해 평균 입자 크기 1.0 ㎛의 TiO2금속 산화물 분말 30 중량부를 칭량하여 물 85 중량부에 넣고, 지르코니아 볼을 이용하여 24 시간 동안 1차 볼밀 혼합을 수행하였다. 1차 볼밀 혼합이 종료된 슬러리에 수계용 결합제로서 열분해 개시 온도가 110℃, 열분해 종료 온도가 380℃인 아크릴 중합체 45 중량부, 아크릴 분산제 5 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 35 중량부, 실리콘 베이스 소포제 0.6 중량부를 칭량하여 첨가한 후 24 시간 동안 2차 볼밀 혼합을 수행하였다. 혼합이 종료된 슬러리의 초기 점도는 1,800 센티포이즈(cps)였다. 점도 조절 및 슬러리 내의 기포 제거를 위해 실시예 1에 기재된 바와 같이 탈포 과정을 거친 후, 닥터 블레이드 성형 방법을 이용하여 두께 80 ㎛의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제조하였다.
제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 1 ㎝ x 6 ㎝ 크기로 절단하고, TV브라운관 유리에 접착시킨 후, 450℃의 온도에서 40 분간 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세라믹 시트는 백색을 띠었고, TV 브라운관에 강하게 접착하였으나 착색제로서 TiO2의 첨가량이 많아 접착후 백색 분말이 다량 묻어나와 내열 패턴 형성용 세라믹 시트로는 적합하지 않았다.
본 발명의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트 조성물을 이용하여 제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트는 접착력이 우수하며 균열이 발생하지 않고 수축률이 0.01% 미만으로 낮았다. 따라서, 본 발명에 따라 제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 조성물은 기존의 유기 용매에 의해 초래되던 환경 문제를 해결하였을 뿐만 아니라 접착 후 균열이 발생하지 않고 수축률이 낮고 제조 원가도 감소시킬 수 있는 우수한 품질의 내열 패턴 형성용 세라믹 시트를 제공할 수 있다.

Claims (15)

  1. (a) 유리 분말 100 중량부;
    (b) 수계용 결합제 5 내지 50 중량부;
    (c) 수계용 분산제 0.2 내지 10 중량부;
    (d) 수계용 가소제 0.5 내지 40 중량부;
    (e) 수계용 소포제 0.02 내지 2.0 중량부; 및
    (f) 물 30 내지 100 중량부;
    를 포함하는, 내열 패턴 형성용 세라믹 시트 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 유리 분말 100 중량부 중에 착색제로서 금속 산화물계 무기 분말 5 내지 25 중량부를 포함하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수계용 결합제가 아크릴 중합체, 아크릴 중합체 에멀션, 에틸렌 옥사이드 중합체, 히드록시에틸렌 셀룰로오즈, 메틸 셀룰로오즈, 폴리비닐 알콜, 트리스이소시아미네이트, 왁스 에멀션, 아크릴 공중합체 라텍스, 폴리우레탄 및 폴리비닐 아세테이트 분산액으로 이루어진 군 중에서 선택되고, 유리 분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 양으로 포함하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 수계용 결합제가 아크릴 중합체 또는 메틸 셀룰로오즈인 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수계용 분산제가 아크릴 술폰산, 아크릴 분산제, NH4PA 및 NH4PMA+dispex A40로 이루어진 군 중에서 선택되고, 유리 분말 100 중량부에 대하여 0.2 내지 4 중량부를 포함하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 수계용 분산제가 아크릴 분산제인 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수계용 가소제가 폴리에틸렌 글리콜, 벤질 부틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 에틸톨루엔 술폰아미드, 글리세린, 폴리(알킬렌) 글리콜, 트리-n-부틸 포스페이트 및 폴리(프로필렌 글리콜)로 이루어진 군 중에서 선택되고, 유리 분말 100 중량부에 대하여 0.5 내지 15 중량부를 포함하는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 수계용 가소제가 폴리에틸렌 글리콜인 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수계용 소포제가 왁스 베이스 또는 실리콘 베이스이고, 유리 분말 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1.0 중량부를 포함하는 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 수계용 소포제가 실리콘 베이스인 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매인 물이 유리 분말 100 중량부에 대하여 40 내지 90 중량부인 조성물.
  12. (a) 물 40 내지 80 중량부에 유리 분말 100 중량부; 수계용 결합제 5 내지 50 중량부; 수계용 분산제 0.2 내지 10 중량부; 수계용 가소제 0.5 내지 40 중량부; 및 수계용 소포제 0.02 내지 2.0 중량부를 혼합하여 슬러리를 얻는 단계,
    (b) 상기 슬러리를 감압하에 교반하여 탈포시키는 단계, 및
    (c) 상기 탈포된 슬러리를 시트 형태로 성형하는 단계
    를 포함하는, 내열 패턴 형성용 세라믹 시트의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 유리 분말과 함께 착색제로서 금속 산화물계 무기 분말 5 내지 25 중량부를 더 혼합하는 방법.
  14. 제12항의 방법에 따라 제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트.
  15. 제13항의 방법에 따라 제조된 내열 패턴 형성용 세라믹 시트.
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