KR100290071B1 - 연신된 다층 열봉합성 폴리프로필렌 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 포장용으로 전체적인 이행이 상당히 감소된, 향상된 수증기 차단성을 갖고 하기 층구조를 갖는 연신된 봉합성 폴리프로필렌 필름에 관한 것이다.
A B C B A
상기식에서,
a) C는 분자량이 약 2,000g/mol 이하이고 연화점이 130℃이상인 폴리프로필렌 및 탄화수소 수지의 기층이고, b) B는 탄화수소를 함유하지 않는 이소택틱 폴리프로필렌(이소택틱도 ＞94%)으로 재킷 층으로서, 재킷층의 두께와 기층의 두께간의 비율은 0.01 내지 0.1이며, c) A는 열-봉합성 폴리올레핀 공중합체 또는 삼원 공중합체의 2개의 표면층으로서, 이들 표면층은 하나 이상의 점착방지제, 윤활제 및 대전방지제를 함유한다.

Description

연신된 다층 열봉합성 폴리프로필렌 필름
본 발명은 수증기에 대한 차단효과가 향상될 뿐만 아니라 전체적인 이행이 감소된 다층 열봉합성 폴리프로필렌 필름에 관한 깃이다. 본 발명에 따르는 필름의 특징적인 구조는 폴리프로필렌 및 탄화수소 수지로 이루어진 기재 층, 기재 층을 둘러싸고 있고 탄화수소 수지를 함유하지 않은, 이소택틱도가(isotacticity) 높은 폴리프로필렌으로 이루어진 2개의 층[이후, 재킷 층(jacket layer)으로서 지칭한다] 및 올레핀계 공중합체 또는 삼원공중합체로 이루어진 2개의 열봉합성 표면층이다. 전체적인 이행은 필름이 팩(pack)의 내용물(특히 식품)과 접촉하는 동안 필름으로부터 팩의 내용물로 이행하는 입자의 총량에 대한 척도이다.
폴리프로필렌 필름을 개질시키기 위한 탄화수소 수지의 용도는 본래 공지되어 있고 다수의 특허원 및 특허공보의 주제이다.
유럽 특허공보 제247 898호에는 탄화수소 수지의 첨가를 통해 기계적 및 광학적 특성이 향상된 폴리프로필렌 필름이 기술되어 있다. 당해 필름은 또한 수증기 및 산소에 대한 차단성이 개선되었다.
유럽 공개특허공보 제468 333호에는 기계 통과시 향상된 평활성(smoothness)을 갖는 동시에, 수증기 및 산소에 대해 향상된 차단성이 있는, 탄화수소 수지 함유 폴리프로필렌 필름이 기술되어 있다.
유럽 특허공보 제217 388호에는 사탕을 포장하기 위한 트위스트(twist) 특성이 향상된 탄화수소 수지 함유 폴리프로필렌 필름이 기술되어 있다.
또한, 유럽 공개특허공보 제479 101호에는 향상된 트위스트 특성을 갖는, 수지 함유 폴리프로필렌 필름이 기술되어 있다.
유럽 공개특허공보 제488 010호에는 금속화 가능한 수지 함유 트위스트 랩 필름이 기술되어 있다.
수지 함유 폴리프로필렌 필름의 향상된 기계적 강도는 유럽 공개특허공보 제406 642호에 기술되어 있다.
유럽 공개특허공보 제400 456호에는 수축-표지화를 위한 탄화수소 수지 함유 폴리프로필렌 필름이 기술되어 있는 반면, 유럽 공개특허공보 제489 373호에는 향상된 수축력 및 차단성을 특징으로 하는 탄화수소 수지 함유 폴리프로필렌 필름이 기술되어 있다.
이러한 문헌들에 기술되어 있는 다수의 필름들이 식품 포장을 위해 개발되었지만, 수증기에 대한 투과성이 낮은 모든 공지된 필름은 바람직하지 않은, 즉, 높은 전체적인 이행값을 나타낸다. 따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 문제는 수증기에 대해 차단성이 우수할 뿐만 아니라 전체적인 이행이 낮아서 식품 산업에 문제없이 사용될 수 있는 필름을 제공하는 것이다.
이 문제는 특허청구의 범위 제1항에 따른 필름에 의해 해결된다. 바람직하게는, 폴리프로필렌으로 이루어진 기재 층은 추가로 탄화수소 수지를 1 내지 40중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 30중량%의 양으로 함유한다(본원에서, 중량%는 기재 층을 기준으로 한다).
기재 층은 바람직하게는, 하중 2.16kp하 230℃에서 측정(DIN 53 735)한 결과, 용융 지수(MFI)가 1 내지 9g/10분, 보다 특히 1.6 내지 4.2g/10분임을 특징으로 하는, 융점이 160 내지 170℃인 이소택틱 폴리프로필렌으로 이루어진다.
저분자량 탄화수소 수지는 연화점이 130℃(ASTM E 28)를 초과함을 특징으로 하는 수지이다. 문헌(유럽 특허 제468 333호)에는 이러한 수지를 도입하면 수증기 차단성, 광학적 특성 및 기계적 특성이 향상되는 것으로 공지되어 있다. 탄화수소 수지는 3개 그룹, 즉 석유 수지, 테르펜 수지 및 콜 타르(coal tar) 수지로 나눌 수 있다. 석유 수지 그룹내에서는 사이클로펜타디엔, 스티렌 및 메틸 스티렌 수지가 바람직하게 사용된다. 대상이 되는 수지는 분자량이 2,000g/mol 미만인 올리고머계 중합체 또는 공중합체이다. 폴리프로필렌 필름은 보통 무색 투명하게 제조되기 때문에, 수지는 촉매의 존재하에 완전히 수소화되어야 한다. 테르펜 수지는 필수적으로 단량체인 피넨, β-피넨 및 디펜텐(D,L 리모넨)의 올리고머계 수소화 중합체를 함유하고, 또한 폴리프로필렌의 개질에 사용된다. 연화점이 130℃ 이상인 수소화 올리고머계 사이클로펜타디엔 수지(HOCP)가 폴리프로필렌의 수증기 차단 효과를 향상시키는데 특히 적합하다.
재킷 층은 탄화수소 수지 및 에루크산 아미드를 함유하지 않으며, 이소택틱도가 94% 이상임을 특징으로 하는, 이소택틱도가 높은 폴리프로필렌을 함유한다(13C-NMR로 측정함[참조: J.C. Randall, J. Polym. Sci. : J. Polym. Phys. Ed. 12, 703-712(1974) and 14, 1693-1700(1976)]). 융점이 158 내지 170℃ 인 물질이 바람직하다. 또한, 재킷 층은 산-개질된 폴리프로필렌 그룹 또는 산-개질된 프로필렌/올레핀 공중합체 그룹에 속하는 커플링제를 함유할 수 있다. 산-개질된 폴리프로필렌은 말레산 또는 아크릴산으로 그래프트되거나 공중합된 폴리프로필렌인 것으로 이해된다. 바람직한 커플링제는 말레산으로 그래프트시킨 것으로서 용융 지수[MFI](2.16/230)가 1 내지 10g/10분, 보다 특히는 2 내지 5g/10분의 범위임을 특징으로 한다. 재킷 층 두께의 범위는 0.5 내지 2㎛이다.
우수한 봉합 특성을 가지면서 기계를 원활히 통과하게 하기 위해, 첨가제를 봉합 층 또는 표면 층에 도입시켜야 한다. 이러한 층에 사용될 수 있는 다수의 물질중에서 다음의 물질이 바람직하다 :
프로필렌/에틸렌 랜덤 공중합체, 프로필렌/1-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌/에틸렌/올레핀 랜덤 삼원공중합체 및 이들 중합체 2종 또는 3종의 혼합물.
폴리프로필렌 90 내지 99% 및 폴리에틸렌 1.0 내지 10%를 함유하는 공중합체가 특히 바람직하다. 이 봉합 층 물질은 융점이 110 내지 150℃, 보다 특히 120 내지 140℃의 범위임을 특징으로 한다.
기계 통과시 평활성을 향상시키기 위해 첨가제로서 대전 방지제, 윤활제 및 점착방지제를 사용한다.
대전방지제는 분자 중 일부가 친수성이고 장쇄 소수성 탄화수소 라디칼을 갖는 물질이다. 필름 내의 이러한 물질은 이의 친수성 부분이 필름 표면에서 물을 축적시킬 수 있도록 연신되어 표면 저항이 감소됨으로써 궁극적으로 대전방지 효과가 생긴다. 바람직한 대전 방지제는, 특히 대전방지 효과가 있을 뿐만 아니라 식품 산업에 사용하기에 안전한 에톡실화 아민, N-(C12-18-알킬)-N′,N″-비스(2-하이드록시에틸)아민이다.
윤활제로서는 카복실산 아미드가 사용된다. 전형적인 예는 에루크산 아미드 및 올레산 아미드이다. 또한, 폴리알킬실록산 그룹으로부터 선택된 중합체가 사용된다.
바람직한 점착방지제는 이산화규소, 규산염 또는 표면 층에 사용되는 원료물질(예를 들면, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리메틸 메타크릴레이트)과 비혼화성인 중합체이다.
놀랍게도, 이러한 두 가지 얇은 재킷 층 및 표면 층을 도입시키면 수증기 차단 효과가 감소되지 않으면서 필름의 전체적인 이행값이 30% 이상 감소된다는 사실이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 필름은 적층, 피복 또는 용융 동시 압출과 같은 표준 방법으로 제조할 수 있다. 두꺼운 필름을 캐스팅 로울러(casting roller) 상에서 압출 및 고형화한 후, 필름을 120 내지 150℃의 온도에서 4:1 내지 7:1의 비로 세로로 연신시킨다. 가로 방향으로의 연신비는 바람직하게는 8:1 내지 12:1이고, 필름은 130 내지 170℃ 범위의 온도에서 가로로 연신시킨다. 이후의 열-고착 단계는 바람직하게는 가로 연신시의 온도보다 1 내지 40℃ 낮은 온도에서 수행한다. 실질적으로 비극성인 필름 표면이 인쇄 잉크에 대하여 친화성을 갖게 하기 위해 필름을 코로나(분무) 예비처리해야한다. 이렇게 하여, 대기 산소를 카보닐, 에폭사이드, 에테르 또는 알콜 그룹의 형태로 필름 표면에 도입시킨다. 폴리프로필렌 필름의 예비처리를 위한 기타 방법은 화염 예비처리, 플라즈마 예비처리 및 불소 예비처리이다.
[실시예 1]
상기한 방법에 의해 제조된 이축 연신된 필름(표면 연신비 45:1; 세로 연신 온도 142℃; 가로 연신 온도 160℃)의 구조는 다음과 같다:
총 두께: 15㎛
[표면 층]
두께: 1㎛
재료: 에틸렌 3.5%를 함유하는 프로필렌/에틸렌 공중합체, MFI: 5.0g/10분, SiO20.25%, 평균 입자 크기: 2.0㎛, 폴리디메틸 실록산 0.7%(점도: 106 cSt; DIN 53 019/25℃)
[재킷 층]
두께: 1㎛
재료: 이소택틱도가 높은 폴리프로필렌; 이소택틱도: 97%, MFI: 3.5g/10분
[코어 층(core layer)]
두께: 11㎛
재료: 이소택틱도 폴리프로필렌 70%, MFI: 3.0g/10분, 탄화수소 수지 마스터 배치 30%(폴리프로필렌을 기준으로 하여, 수지 함량이 50%임), 연화점: 140℃; 탄화수소 수지는 수소화 올리고머계 사이클로펜타디엔 수지이다.
[실시예 2]
코어 층의 두께가 17㎛인 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 필름을 제조한다.
[실시예 3]
코어 층의 두께가 21㎛인 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 필름을 제조한다.
[비교 실시예 1]
재킷 층이 없고 코어 층의 두께가 2㎛ 더 두꺼운 것을 제외하고는 실시예 2에서와 동일한 방법으로 3층 필름을 제조한다.
[비교 실시예 2]
재킷 층(3층 구조)이 없고 코어 층의 두께가 2㎛ 더 두꺼운 것을 제외하고는 실시예 2에서와 동일한 방법으로 필름을 제조한다. 또한, 코어 층만이 수지를 10% 함유한다.
[비교 실시예 3]
3층 필름을 다음 구조로 제조한다:
[표면 층]
두께: 0.6㎛
재료: 프로필렌/에틸렌 공중합체
폴리디메틸 실록산 0.8%
SiO20.33%
[코어 층]
두께: 27.8㎛
재료: 탄화수소 수지 마스터 배치(실시예 1과 동일) 30%
폴리프로필렌(실시예 1의 코어 층과 동일) 70%
하기 표는 상기한 유형의 본 발명에 따르는 필름이 동일한 수증기가 차단 효과에 대해 이행 특성 면에서 상당한 이점을 갖는다는 사실을 나타낸다.
[측정 방법]
수증기에 대한 불투과도의 측정:
수증기에 대한 불투과도는 23℃/상대 공기 습도 차이 85%에서 DIN 53 122, 파트 2에 따라서 측정한다.
전체적인 이행값의 측정:
전체적인 이행값(시뮬레이팅 용매: HB 307; 10d; 40℃)은 케이, 피게법[K. Figge′s method, Bundesgesundheitsblatt 18, 27(1975)]으로 측정한다. 각각 동일하게 4회 측정한다(정확도는 +/-1mg/dm2를 특징으로 한다).

Claims (9)

  1. 연신된, 보다 구체적으로는 이축 연신된 포장용의 봉합성 폴리프로필렌 필름에 있어서, 전체적인 이행이 상당히 감소되고 수증기 차단성이 향상된, 아래의 구조를 가짐을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
    A B C B A
    여기에서, a) C는 폴리프로필렌과 분자량이 약 2,000g/mol 이하이고 연화점이 130℃이상인 탄화수소 수지로 이루어진 기재 층이고, b) B는 탄화수소 수지를 함유하지 않는 이소택틱도가 높은 폴리프로필렌(이소택틱도 ＞94%)으로 이루어진 재킷 층[재킷 층의 두께와 기재 층의 두께의 비율은 0.01 내지 0.1이다]이고, c) A는 하나 이상의 점착방지제, 윤활제 및 대전방지제를 함유하는, 열봉합성 폴리올레핀 공중합체 또는 폴리올레핀 삼원 공중합체로 이루어진 2개의 표면 층이다.
  2. 제1항에 있어서, 기재 층(C)가 석유 슈지, 테르펜 수지 및 콜 타르수지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 탄화수소 수지를 함유함을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  3. 제2항에 있어서, 탄화수소 수지가 수소화 올리고머계 사이클로펜타디엔 수지임을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 표면 층(A)가 필수적으로 프로필렌/에틸렌 랜덤 공중합체, 프로필렌/1-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌/에틸레/올레핀 랜덤 삼원공중합체 또는 이들 중합체 2 종 또는 3종의 혼합물로 이루어짐을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  5. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 표면 층이 점착방지제로서 이산화규소, 탄산칼슘, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴라카보네이트, 실리콘 또는 HDPE(고밀도 폴리에틸렌)을 함유함을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  6. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 기재 층(C), 표면 층(A) 또는 기재 층(C)와 표면 층(A)가 윤활제를 함유함을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  7. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 기재 층(C), 표면 층(A) 또는 기재 층(C)와 표면 층(A)가 대전방지제를 함유함을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  8. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 한 면 또는 양면이 코로나, 화염, 플라즈마 또는 불소 예비처리됨을 특징으로 하는 봉합성 폴리프로필렌 필름.
  9. 제1항에서 청구한 봉합성 폴리프로필렌 필름을 포함함을 특징으로 하는 포장 재료.
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