KR100285244B1 - 합성 유동성 조절제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합성 유동성 조절제의 제조방법에 관한 것으로서, 초기 중합반응물을 얻은 후 여기에 우레아를 추가 투입하여 중합반응시켜 제조하는 방법으로, 이와같은 방법으로 제조된 유동성 조절제는 염기성 상태에서 팽윤되는 성질을 가지며 도장액에 사용되었을 때 보수성 및 코팅 용지에 대한 접착력을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 합성 유동성 조절제의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종이 코팅에 있어서 첨가제로 사용되는 아크릴 라텍스를 제조하는 방법에 관한 것이다.
도장액 중의 수분양은 건조과정이나 인쇄적성에 큰 영향을 미친다. 수분 함량이 너무 많으면 건조과정에서 과량의 열과 추가적인 시간을 필요로 할 뿐만 아니라 도장층 내의 수분이 원지 내부로 스며들어서 원지와 도장층 사이의 접착력을 감소시킨다. 이 문제는 도장액의 농도를 높여주는 방법으로 해결될 수도 있지만, 도장액의 농도가 증가하는 경우 유동성이 떨어지고, 일정한 두께의 도장이 힘들어지는 문제가 발생한다.
이와같은 문제점을 해결하기 위해 사용되는 것이 유동성 조절제로서, 유동성 조절제를 사용함으로써 도장액의 레올로지 물성을 조정하거나, 보수성을 개량할 수 있다. 여기서, 보수성이란 도장액 내 수분의 이동에 대한 도장액의 저항력을 말하는 것으로서, 도장시 매우 중요한 물성이다. 즉, 도장시 도장층 내 수분의 양이 급격히 변화되고, 이로인해 발생되는 도장지에 분포되는 수분 함량의 차이는 도장지의 물성에 크게 영향을 미친다는 것이다.
종래 상기와 같은 역할을 하는 유동성 조절제의 예로는 카르복실 메틸 셀룰로오스(Carboxyl methyl cellurose, CMC), 카르복실 메틸 스타치(Carboxyl methyl starch, CMS), 하이드록시 에틸 스타치(Hydroxyl ethyl starch, HES), 알긴산 소오다 등과 같은 천연 친수성 고분자를 들 수 있다.
그러나, 이와같은 천연 유동성 조절제를 도장액에 사용하기 위해서는 미리 60℃ 정도의 물에 녹여 점도가 매우 높은 수용액으로 만드는 과정을 거쳐야 하는 바, 장기간 보관할 경우 부패되는 문제가 있다.
따라서, 이를 해결하기 위한 대안으로 합성 유동성 조절제가 사용되고 있다. 합성 유동성 조절제는 도장액 제조시 직접 투입하여 사용할 수 있고, 낮은 pH에서 점도가 작으므로 사용하기에 편한 장점이 있다. 또한, 도장시 작업성을 향상시키며 백지광택, 평활도, 인쇄광택 등을 개선하는 효과를 얻을 수 있다.
그러나, 합성 유동성 조절제를 사용하면 전반적으로 천연 유동성 조절제에 비하여 도장액의 보수성이 작고, 원지에 대한 도장층의 접착력이 작은 단점이 있다.
한편, 합성 유동성 조절제를 제조하는 방법의 일예가 미합중국 특허 제5,192,952호, 제5,563,201호에 개시되어 있는 바, 미합중국 특허 제5,192,952호에서는 불포화기를 가진 비이온성 우레탄 모노머를 사용하여 유동성 조절제를 제조하였고, 미합중국 특허 제5,563,201호에서는 도장액에서 접착제로 쓰이는 라텍스와의 입경비와 사용비, 그리고 안료 혼합물에서의 조성비를 조절하여 유동성 조절제를 제조하였다.
그러나, 상기와 같이 제조된 합성 유동성 조절제의 경우도 천연 유동성 조절제에 비하여 도장액의 보수성이나 원지에 대한 도장층의 접착력 면에서 떨어지는 문제가 남아 있었다.
본 발명의 목적은 합성 유동성 조절제가 천연 유동성 조절제에 비하여 도장액의 보수성과 도장층의 원지에 대한 접착력이 낮은 단점을 해결하기 위한 것으로, 양이온성 화합물인 우레아를 사용하여 도장액의 보수성과 원지에 대한 도장층의 접착력을 향상시킬 수 있는 유동성 조절제를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
이와같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유동성 조절제의 제조방법은 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트 10∼20중량부, 유화제 0.1∼5.0중량부 및 개시제 0.1∼5.0중량부를 60∼80℃에서 1∼3시간 동안 반응시켜 초기 중합물을 얻는 단계, 및 상기 초기 중합물에 우레아 5중량부 이하, 개시제 0.1∼5.0중량부, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트 40∼80중량부, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴산 10∼40중량부를 첨가하고 70∼90℃에서 2∼4시간 동안 증식 중합하는 단계를 거치는 것을 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 중합방법은 유화중합 방법에 따르며, 초기 중합단계와 증식 중합단계로 나누어진다.
먼저, 초기 중합단계에서는 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트 10∼20중량부와 유화제 0.1∼5.0중량부를 일괄투입하고, 25℃에서 20여분간 반응전 유화시킨 다음 75℃로 승온함과 동시에 개시제 0.1∼5.0중량부를 투입하여 반응시킨다.
여기서, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트로는 부틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트 중에서 선택하여 사용할 수 있다.
이때, 아크릴레이트의 사용량이 10중량부 미만이면 입자경이 너무 크게 나오고, 20중량부 초과면 입자경이 너무 작게 나오므로, 아크릴레이트의 사용량은 10∼15중량부인 것이 효과적인 입자크기의 조절이 가능하다.
그리고, 유화제로는 라우릴산 나트륨 또는 도데실벤젠술폰산 나트륨을 사용할 수 있는 바, 바람직한 사용량은 0.2∼2.0중량부이다.
한편, 개시제로는 과황산나트륨을 사용할 수 있으며, 바람직한 사용량은 0.2∼1.5중량부이다.
이때, 초기 중합반응 온도는 60∼80℃인 것이 바람직하고, 반응시간은 1∼3시간인 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법을 통해 초기 중합반응물을 얻고, 여기에 우레아 5중량부 이하, 개시제 0.1∼5.0중량부, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트 40∼80중량부, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴산 10∼40중량부를 90여분 동안 연속 투입하여, 반응기의 온도를 70∼90℃로 승온하고 2∼4시간 동안 숙성시키면 본 발명의 합성 유동성 조절제를 얻을 수 있다.
증식 중합단계에서 사용되는 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트는 상기 초기 중합단계에서 사용된 것과 동일하며, 바람직한 사용량은 50∼70중량부이다.
그리고, 적어도 하나의 불포화기를 포함하는 아크릴산으로는 아크릴산, 메타크릴산, 이타코닉산, 퓨마릭산 및 말레인산 중에서 선택하여 사용할 수 있으며, 그 사용량은 10∼40중량부, 바람직하게는 15∼35중량부이다.
만일, 그 사용량이 10중량부 미만이면 증점효과가 매우 작아지고, 40중량부 초과면 중합안정성이 나빠진다.
그리고, 우레아의 사용량은 5중량부 이하, 바람직하게는 0.2∼4중량부 되도록 사용한다. 만일, 그 사용량이 5중량부 초과면 중합안정성에 문제가 발생될 수 있다.
우레아를 합성 유동성 조절제의 제조시 사용하면 우레아와 합성유동성 조절제 입자간에 강한 수소결합을 형성하며 입자에 양이온 성질을 부여한다. 이런 양이온 성질은 도장층과의 원만한 상호인력을 부여하므로 접착력이 향상될 수 있으며, 도장액 내에서 안료와의 혼화성을 향상시키므로 도장액의 수분을 보다 효율적으로 내포시킬 수 있는 능력을 향상시킬 수 있다.
그밖에 첨가되는 개시제는 상기 초기 중합단계의 것과 동일하다.
증식 중합단계의 반응온도는 70∼90℃이고, 숙성시간은 1∼2시간인 것이 수율을 최대화 할 수 있어서 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 초기 중합단계
반응기에 노말부틸아크릴레이트 단량체 8.25g과 메틸메타크릴레이트 단량체 4.125g, 물 229.95g, 음이온계 유화제인 라우릴산 나트륨 0.81g을 넣고, 교반시작과 함께 온도를 85℃로 승온하였다. 온도가 85℃에 이르면, 반응기에 3.1% 과황산칼륨 수용액 5.86g을 투입하여 반응을 개시하였다. 그 다음 20분 동안 중합반응을 진행시켰다.
(2)증식 중합단계
상기 초기 중합단계에서 생성된 중합반응물에 우레아 0.16g과 3.1% 과황산칼륨 수용액 5.86g을 넣은 후, 90분 동안 n-부틸아크릴레이트 57.75g과 메틸메타크릴산 28.87g 혼합물을 반응기에 투입하였다. 투입이 완료되면 2시간 동안 숙성하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 합성 유동성 조절제를 제조하되, 다만 우레아를 0.20g 첨가하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 합성 유동성 조절제를 제조하되, 다만 우레아를 0.30g 첨가하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 합성 유동성 조절제를 제조하되, 다만 우레아를 0.40g 첨가하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 합성 유동성 조절제를 제조하되, 다만 우레아를 첨가하지 않았다.
실험예
상기 실시예 1∼4 및 비교예 1에 따라 제조된 합성 유동성 조절제를 다음과 같은 처방으로 종이 도장용 안료로 만들었다;
종이도장용 안료는 무기안료로 클레이 60g, 탄산칼슘 40g, 라텍스 12g, 분산제 0.15g, 내수화제 0.3g, 상기 실시예 1∼4 및 비교예 1에 따라 제조된 각각의 유동성 조절제 0.3g을 넣고 적량의 물을 첨가하여 안료의 고형분 농도가 65%가 되도록 조절하여 만들었다.
분산된 안료의 보수성, 웨트 피크(wet peak)를 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
여기서, 웨트피크는 RI 인쇄시험기의 드럼에 고정된 종이 시편에 물을 1회 도포하고 일정 시간 후 1회 인쇄하여 5점법을 통해 평가하였는 바, 상대평가하여 수치가 높을수록 양호하다.
보수성은 거름종이의 한 면에 과망간산칼륨을 연하게 도포하고 도포되지 않은 면을 도장액에 접하게 하여 거름종이가 붉게 변하는 시간을 측정하였다. 붉게 변하는 시간이 길면 도장액의 보수성이 좋은 것이며, 시간이 짧으면 보수성이 나쁜 것이다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | |
| 웨트피크 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.3 |
| 보수성(초) | 41 | 43 | 38 | 39 | 38 |
상기 표 1의 결과로부터 본 발명에 따라 초기 중합단계와 증식 중합단계를 거쳐 합성 유동성 조절제를 제조할 때 증식단계에서 우레아를 사용하면, 이를 종이 도장액에 사용하였을 때 도장액의 보수성과 도장지의 웨트피크가 개선되는 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 초기 중합단계와 증식 중합단계를 거쳐 합성 유동성 조절제를 제조하는 데 있어서 증식 중합단계에서 우레아를 첨가하여 유동성 조절제를 제조하는 경우 제조된 유동성 조절제를 종이도장용 안료에 첨가한 결과 도장액의 보수성과 원지에 대한 도장층의 접착력이 우수한 효과를 얻을 수 있다.
Claims (8)
- 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트 10∼20중량부, 유화제 0.1∼5.0중량부 및 개시제 0.1∼5.0중량부를 60∼80℃에서 1∼3시간 동안 반응시켜 초기 중합물을 얻는 단계, 및상기 초기 중합물에 우레아 5중량부 이하, 개시제 0.1∼5.0중량부, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트 40∼80중량부, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴산 10∼40중량부를 첨가하고 70∼90℃에서 2∼4시간 동안 증식 중합하는 단계를 포함하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트로는 부틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트 중에서 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 초기 중합물을 얻는 단계에서 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트를 10∼15중량부 되도록 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 증식 중합단계에서 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴레이트를 50∼70중량부 되도록 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 유화제로는 라우릴산 나트륨 또는 도데실벤젠술폰산 나트륨을 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 개시제로는 과황산나트륨을 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 불포화기를 갖는 아크릴산으로는 아크릴산, 메타크릴산, 이타코닉산, 퓨마릭산 및 말레인산 중에서 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 우레아는 0.2∼4중량부 되도록 사용하는 것을 특징으로 하는 합성 유동성 조절제의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990008595A KR100285244B1 (ko) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | 합성 유동성 조절제의 제조방법 |
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Publications (2)
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| KR (1) | KR100285244B1 (ko) |
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1999
- 1999-03-15 KR KR1019990008595A patent/KR100285244B1/ko not_active IP Right Cessation
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|---|---|
| KR20000060366A (ko) | 2000-10-16 |
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