KR100276249B1 - 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법 - Google Patents

리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법에 관한 것으로서, 에틸렌 카보네이트(EC:Ethylene Carbonate)/프로필렌 카보네이트(PC: Propylene Carbonate) (50/50 vol %) 용매에 1 몰의 LiClO4이 용해된 액체 전해액(70)이 담겨있는 용기(60)내에, 폴리비닐리딘 플루오라이드(Polyvinylidene fluoride) 필름(80)을 상온에서 1시간 동안 함침시킨 후, 필름 표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조함으로써, 비교적 간단한 공정과 장치만으로 제조가 가능하며, 별도의 용매를 사용하지 않으므로 용매의 건조와 같은 공정이 필요치 않아 보다 짧은 시간내에 제조가 가능한 것은 물론, 비용이 적게 들고 공해 문제를 발생시키지 않아 환경친화적인 매우 유용한 발명이다.

Description

리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법
본 발명은 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분자내부에 극성기를 갖고 있는 고분자 필름을 적절한 온도 조절하에 이와 친화도가 높은 액체 전해액에 직접 함침시킴으로써, 보다 짧은 시간에 간단하게 고분자 전해질을 제조할 수 있도록 한 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 리튬 폴리머(polymer) 2차 전지는, 필름 형상의 양극과 음극 사이에 고체 또는 상온겔(gel) 모양의 리튬 폴리머 전해질이 끼워넣어져 있는 구조로 되어 있다.
단순히 유기계열 전해질을 사용하는 리튬 이온 2차 전지는, 절단 등의 외적 충격을 가하면 전해액이 외부로 흘러나와 발연(發煙)이나 발화(發火) 가능성이 높은 반면, 상기 리튬 폴리머(polymer) 2차 전지는 전해질이 고체 또는 상온겔 형태로 되어 있기 때문에, 전지셀에 못을 박거나 가위로 자르는 등의 외적 변형을 가하여도 전해질이 전지 외부로 새는 일이 없다. 따라서, 발연, 발화 등이 일어날 가능성이 낮아 전체적으로 사용 안전성이 높아지므로, 전지의 안전회로에 과충전과 과방전을 방지하는 회로만 설치하면 된다.
이와 같은 리튬 폴리머 2차 전지를 제조하기 위한 여러 가지 방법이 제안되었는 바, 닥터 블레이드(doctor blade) 법과 고비점 가소제의 용매추출에 의한 방법도 그 중 하나이다.
먼저, 닥터 블레이드(doctor blade)법이란, 도 1에 도시된 바와 같이, 액체 전해액과 지지체 고분자를 공용매에 녹여, 지지체 고분자, 가소제, 리튬염 및 공용매가 혼합된 용액(1)을 만든 후, 이를 기재(4)위에 부으면서 일정 두께를 가진 막(3)을 만든다. 이때, 블레이드(2)는 상기 막(3)의 두께를 제어하기 위한 것이다.
이렇게 형성된 상기 막(3)을 일정 시간 건조하면 공용매는 휘발되어 없어지게 되고, 지지체 고분자에 액체 전해액이 분산·포집되어 있는 이온 전도성을 가지는 고분자 전해질이 제조되는 것이다.
한편, 고비점 가소제의 용매추출에 의한 방법은, 도 2에 도시된 바와 같이, 지지체 고분자와 특정 용매에 추출될 수 있는 물질(고비점 가소제(20))을 함께 혼합하여 기재(30)위에 도포하여 고분자 전해질(10) 필름을 만든 후에(도 2의 (a) 참조), 이를 상기 특정 용매(40)가 들어있는 용기에 넣어 상기 고비점 가소제(20)를 추출해 내면(도 2의 (b) 참조), 상기 고비점 가소제(20)가 존재하던 위치마다 미세기공(20a)이 분산되어 있는 필름이 만들어지며(도 2의 (c) 참조), 이렇게 형성된 다공성(多孔性) 고분자 필름을 소정 시간 건조시킨 후 다시 액체 전해액(50)에 함침시키면(도 2의 (d) 참조) 최종적으로 고분자 전해질이 제조되는 것이다.
한편, 상기 방법이외에, 미국 특허 제 5,102,752호에서는 전기적으로 부도체인 고분자 망을, 가열하여 녹인 고분자 전해질 용액에 함침시키거나 함침 후 자외선을 조사하여 경화시키는 방법으로 고분자 전해질을 제조하는 방법이 제안된 바 있으며, 미국 특허 제 5,296,318호에서는 비닐리딘 플루오라이드(vinylidene fluoride) 헥사플루오로 프로필렌(hexafluoro propylene)(VdF-HFP) 공중합체(copolymer)를 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran)(THF)에 녹인 후 상온에서 용매를 증발시켜 고분자 전해질 필름을 제조하는 방법이 제안된 바 있으며, 미국 특허 제 5,332,631에서는 MEEP를 THF 용매에 녹인 후 상온에서 용매를 증발시켜 고분자 전해질 필름을 제조하는 방법이 제안된 바 있으며, 미국 특허 제 5,348,824에서는 폴리옥시 에틸렌(polyoxy ethylene)(PEO)을 용융방사하여 고분자 전해질 필름을 제조하는 방법이 제안된 바 있으며, 미국 특허 제 5,376,210에서는 고분자 전해질 용액을 제조한 후에 테플론(teflon)이나 유리의 코팅 기재위에 상기에서 설명한 닥터 블레이드 법으로 코팅한 후 용매를 증발시켜 고분자 전해질 필름을 제조하는 방법이 제안된 바 있으며, 또한 미국 특허 제 5,429,891에서는 VdF-HFP와 무기질 필러 및 디부틸 프살레이트(dibutyl phthalate)나 티-트리부톡시에틸포스페이트(t-tributoxyethylphosphate)와 같은 고비점 가소제를 첨가하여 고분자 필름을 만들고, 디에틸에테르(diethylether)나 헥산(hexane)과 같은 고분자 필름에 영향을 주지 않는 추출용매를 사용하여 고비점 가소제를 추출한 다음, 이렇게 제조된 건조 막(membrane)에 액체 전해액을 흡수시켜 고분자 전해질 필름을 제조하는 방법이 제안된 바 있다.
그러나, 상기 닥터 블레이드법은, 건조 후에도 공용매가 전해질 내부에 남아있는 경우가 생기게 되며, 또한 과다하게 건조할 경우에는 공용매뿐만 아니라 액체 전해액도 함께 휘발되는 것은 물론, 공용매의 사후처리와 이에 따른 제조원가 상승이라는 문제점이 있었으며, 상기 고비점 가소제의 용매추출에 의한 방법은, 여전히 과다한 용매를 사용하게 되는 것은 물론, 제조 방법이 매우 복잡하다는 문제점이 있었으며, 그 밖에 상기 여러 가지 방법들도 유사한 문제점을 갖고 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창작된 것으로서, 간단한 제조방법만으로도 적은 비용으로 사후 처리 걱정이 없는 리튬 폴리머 2차 전지용 고분자 전해질 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
도 1은 종래의 고분자 전해질 제조방법중 닥터 블레이드법을 개략적으로 도시한 것이고,
도 2는 종래의 고분자 전해질 제조방법중 고비점 가소제의 용매추출에 의한 방법을 도시한 것이고,
도 3은 본 발명에 따른 고분자 전해질 제조방법을 도시한 것이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 용액 2: 블레이드
3: 막 4: 기재
10: 고분자 전해질 20: 고비점 가소제
20a: 미세기공 30: 기재
40: 용매 50: 전해액
60: 용기 70: 리튬염 전해액
80: 고분자 필름
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법은, 쌍극자 모멘트가 큰 극성기를 갖고 있는 고분자 재료를 이용하여 고분자 필름을 제조하는 제 1단계; 및 상기 고분자 필름과 친화도가 큰 리튬염 전해액에 상기 고분자 필름을 일정 시간 동안 함침시켜 고분자 전해질을 제조하는 제 2단계를 포함하여 이루어지되, 필요에 따라 상기 제 2단계의 고분자 필름 함침시 30 ~ 60℃ 범위에서 전해액을 가열시키는 것에 그 특징이 있는 것이다.
상기와 같이 이루어진 본 발명에 따른 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법은, 고분자와 친화도가 높은 용매는 고분자 내부로 들어가 고분자를 스웰링(swelling)시키게 된다는 현상을 이용한 것으로서, 쌍극자 모멘트가 큰 극성기를 갖고 있는 고분자 재료로 제조한 고분자 필름을, 친화도가 큰 리튬염 전해액에 함침시키면 전해액이 상기 고분자 필름 내부로 들어가게 되어 고분자 전해질을 제조할 수 있게 된다.
이때, 상기 고분자의 극성이 낮아서 상기 고분자 필름과 상기 전해액의 상호 인력이 충분하지 못할 경우에는, 상기 전해액을 적절한 온도로 가열함으로써 고분자 필름을 상기 전해액의 내부로 들어가게 할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.
실시예 1
에틸렌 카보네이트(EC:Ethylene Carbonate)/프로필렌 카보네이트(PC: Propylene Carbonate) (50/50 vol %) 용매에 1 몰의 LiClO4이 용해된 액체 전해액(70)이 담겨있는 용기(60)내에, 폴리비닐리딘 플루오라이드(Polyvinylidene fluoride) 필름(80)을 상온에서 1시간 동안 함침시킨 후, 필름 표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
이때, 상기 폴리비닐리딘 플루오라이드(Polyvinylidene fluoride) 필름(80)에 대한 상기 액체 전해액(70)의 질량비는 1:5로 하였으나, 1:1 내지 1:10의 범위에서는 모두 가능하며, 이 경우 최종 고분자 전해질에는 질량비로 30 내지 80%의 전해액이 포함된다.
본 실시예에서 상기 리튬염 전해액(70)은 극성이 높으므로, 분자 내부에 쌍극자 모멘트가 큰 극성기를 갖고 있는 상기 폴리비닐리딘 플루오라이드(Polyvinylidene fluoride) 필름(80)을 이 전해액(70)에 함침시키면, 상기 전해액(70)과 상기 고분자 필름(80) 간의 상호 인력에 의해 상기 전해액(70)이 상기 고분자 필름(80)의 내부로 들어가게 되어, 고분자 전해질을 제조할 수 있게 되는 것이다.
이때, 가소제로 사용된 상기 전해액 용매로는, 본 실시예에서 사용된 상기 PC 또는 EC 외에 디에틸렌 카보네이트(Diethylene Carbonate), 디메틸렌 카보네이트(Dimethylene Carbonate), γ-부티롤락톤(γ-butyrolactone), 디프로필 카보네이트(Dipropyl Carbonate), 디에톡시 에탄(Diethoxy ethane), 디메톡시 에탄(Dimethoxy ethane) 등의 용매를 사용할 수도 있으며, 또한, 리튬염으로는 상기 LiClO4외에 LiAsF6, LiBF4, LiPF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiC(CF3SO2)3등도 사용 가능하다.
한편, 상기 고분자 필름(80)의 극성이 낮아서 상기 전해액(70)과의 상호 인력이 비교적 적고 이로 인해 고분자 필름(80) 내부로 상기 전해액(70)이 들어가기 힘든 경우에는, 상기 액체 전해액(70)을 가열, 온도를 적절히 가열조절함으로써 원하는 결과를 얻을 수도 된다.
예를 들어, 고분자 필름으로 폴리비닐리딘 플루오라이드 헥사플루오로 프로필렌(hexafluoro propylene)P(VdF-HFP) 필름을 사용한 경우에는, 상기 전해액(70)의 온도를 30~60℃로 맞춘 다음 이 필름을 10분~1시간 동안 함침시킨 후 필름표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
실시예 2
폴리비닐리딘 플루오라이드 헥사플루오로 프로필렌(hexafluoro propylene) P(VdF-HFP) 필름을 EC/PC(50/50 vol %)에 1 몰의 LiClO4이 용해된 용액에서 상온에서 1시간 동안 함침시킨 후, 필름 표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
상기 전해액의 온도를 30~60 ℃로 맞춘 후 폴리비닐리딘 플루오라이드 헥사플루오로 프로필렌(hexafluoro propylene)(P(VdF-HFP))필름을 10분~1시간 동안 함침시킨 후 필름표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
실시예 3
폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile)(PAN) 필름을 EC/PC(50/50 vol %)에 1 몰의 LiClO4이 용해된 용액에서 상온에서 1시간 동안 함침시킨 후, 필름 표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
상기 전해액의 온도를 30~60 ℃로 맞춘 후 상기 PAN 필름을 10분~1시간 동안 함침시킨 후 필름표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
실시예 4
폴리옥시 에틸렌(polyoxy ethylene)(PEO) 필름을 EC/PC(50/50 vol %)에 1 몰의 LiClO4이 용해된 용액에서 상온에서 1시간 동안 함침시킨 후, 필름 표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
상기 전해액의 온도를 30~60 ℃로 맞춘 후 PEO 필름을 10분~1시간 동안 함침시킨 후 필름표면의 전해액을 제거하여 고분자 전해질을 제조하였다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법은, 비교적 간단한 공정과 장치만으로 제조가 가능하며, 별도의 용매를 사용하지 않으므로 용매의 건조와 같은 공정이 필요치 않아 보다 짧은 시간내에 제조가 가능한 것은 물론, 비용이 적게 들고 공해 문제를 발생시키지 않아 환경친화적인 매우 유용한 발명이다.

Claims (7)

  1. 쌍극자 모멘트가 큰 극성기를 갖고 있는 고분자 재료를 이용하여 고분자 필름을 제조하는 제 1단계; 및
    상기 고분자 필름과 친화도가 큰 리튬염 전해액에 상기 고분자 필름을 일정 시간 동안 함침시켜 고분자 전해질을 제조하는 제 2단계를 포함하여 이루어지는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2단계의 고분자 필름 함침시 30 ~ 60℃ 범위에서 전해액을 가열시키는 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 극성기는 -CN0-, -O-, -CO-, -S-, -N- 또는 -C00- 중 하나의 극성기인 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 리튬염은 LiClO4, LiAsF6, LiBF4, LiPF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2또는 LiC(CF3SO2)3중 하나의 리튬염인 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 리튬염의 농도는 0.5 ~ 2.5 M(mole/liter)인 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전해액에 사용되는 가소제 용매는 에틸렌 카보네이트(Ethylene Carbonate), 프로필렌 카보네이트(Propylene Carbonate), 디에틸렌 카보네이트(Diethylene Carbonate), 디메틸렌 카보네이트(Dimethylene Carbonate), γ-부티롤락톤(γ-butyrolactone), 디프로필 카보네이트(Dipropyl Carbonate), 디에톡시 에탄(Diethoxy ethane) 또는 디메톡시 에탄(Dimethoxy ethane)중 하나의 가소제 용매인 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 고분자 필름에 대한 상기 리튬염 전해액의 질량비는 1:1 내지 1:10인 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 2차전지용 고분자 전해질 제조방법.
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