KR100275191B1 - 진공 플래시 증발 중합체 합성물 - Google Patents

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Abstract

진공상태에서의 중합체 합성층 제조방법이 개시되어 있다. 특히, 단위체 용액내의 염(solt)을 용해시키고, 상기 용액을 진공 플래시 증발시키며, 증발된 용액을 액체막으로 응축시키고, 이 응축된 액체막을 기질상의 중합체 합성층으로 형성하는 방법이 개시되어 있다.

Description

진공 플래시 증발 중합체 합성물
적어도 하나의 중합체층을 갖춘 적층구조는 회로 엘리먼트와 전자 크롬산(electrochromic) 소자, 포장 재료 및 태양 반사체와 같은 전자소자를 포함하는 다양한 분야의 응용에 유용한 것으로 나타나 있지만, 이에 한정되지는 않는다. 또한, 이온 또는 염을 함유하는 중합체층은 단일 중합체층에는 존재하지 않는 특성이 나타나는 것을 보여 주고 있다. 따라서, 이온 또는 염, 또는 합성 중합체를 함유하는 중합체층은 이온 도전성을 증가시키는 것과 같은 다양한 특성을 노출시키고, 특정 용법에 대해서는 이온 또는 염을 함유하지 않는 중합체 보다 우수하다.
진공상태하에서 중합체 및 중합체 합성층의 대량생산을 위한 기술분야에서 여러 기술들이 알려져 있다. 예컨대, 중합체 및 중합체 합성층은 롤코터(roll coater), 그라비어 롤코터(gravure roll coater), 와이어 감은 로드, 닥터 브레이드(doctor blade) 및 슬롯 다이(slotted die)와 같은 압출성형(extrusion) 및 단위체 확산 어패러티(monomer spreading apparati)를 포함하는 방법에 의해 생산되어 왔지만, 이에 한정되지 않고, 유동 단위체, 또는 이온 또는 염을 함유하는 유동 단위체 용액은 기질상에 침전되어 경화되게 된다.
또한, 단위체 유체의 진공 플래시 증발은 적층구조내에 얇은 중합체층을 형성하기 위한 유용한 공정인 것을 보여 주고 있다. 그러나, 이 기술분야에 숙련된 자들은 중합체 합성층을 형성하기 위한 진공 플래시 증발방법의 사용을 피해왔다. 일반적으로, 염을 증발시키기 위해 필요한 온도가 상당히 높게 되어 플래시 증발법에 따른 단위체의 증발시에 염의 함유가 허용되지 않게 된다. 예컨대, 본 명세서에 참고로만 기재된 미합중국특허 제 4,954,371 호, 즉 "Flash Evaporation of Monomer Fluids"에는 물질의 분해 및 중합 온도 이하의 온도에서 중합 및 크로스 링크 가능한 물질을 연속적으로 공급하기 위한 방법이 개시되어 있다. 상기 물질은 약 1 내지 50 미크론 범위의 입자크기를 갖는 방울(droplet)로 분무된다. 다음에, 상기 방울이 물질의 비등점 이상에서 가열된 표면과 접촉됨으로써 진공상태에서 증발하게 되지만, 그 온도 아래에서는 열분해를 초래한다. 상기 방법은 증기를 액체로서 기질상에 응축시킴으로써 물질이 중합되거나 크로스 링크되어 적층구조내에서 상당히 얇은 중합체층을 형성하는 것을 설명한다.
상기 진공 플래시 증발법의 사용은 더욱 균일하고 더욱 얇은 중합체층, 중합체층 아래에 트랩된 가스의 감소, 중합체층내에 보다 큰 밀도 및 보다 매끄럽게 완성된 표면을 만드는 능력을 포함하는 중합체층을 형성하는 다른 방법에 비해 소정 이점을 갖는 중합체층을 제공하지만, 이것에 한정되지 않는다.
따라서, 이온 또는 염을 포함하는 중합체 합성층을 형성함과 더불어 진공 플래시 증발법의 이점을 갖는 방법을 갖추는 것이 당해 기술분야에 숙련된 자들에게 매우 유익하다.
본 발명은 진공상태에서의 중합체 합성층의 제조방법에 관한 것으로, 특히 단위체 용액내의 염(solt)을 용해시키고, 상기 용액을 플래시 증발시키며, 증발된 용액을 기질상의 중합체 합성층으로 형성하는 진공 플래시 증발 중합체 합성물에 관한 것이다.
본 발명은, 완전히 용매화되었을 때 단위체 용액내에 용해된 염이 진공 플래시 증발법에 따라 단위체와 함께 증발되어 진공상태에서 합성 중합체층을 형성하기 위해 사용될 수 있다는 예상치 못한 발견에 의존한다. 특히, 본 발명에 따라서, 염이 먼저 단위체 용액에 완전히 용해된다. 다음에, 혼합물이 진공 플래시 증발법에 따라 중합체 합성층을 형성하기 위해 사용된다. 또한, 솔벤트, 광경화제(photo-curing agent), 응착 증진제 또는 슬립제(slip agent)의 화합물이 플래시 증발 이전에 단위체/염 혼합물에 첨가된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 염은 중합 가능한 합성물질을 형성하기 위해 중합 및/또는 크로스 링크 가능한 물질, 전형적으로는 액체상태의 적어도 하나의 단위체를 함유하는 단위체 용액내에 용해되거나 용매화된다. 상기 염은 이온이 2 성분 및 복합성분 염을 함유하는 용액내에서 해리될 수 있는 모든 이온 합성물일 수 있지만, 2 성분 및 복합성분 염에 한정되지 않는다. 여기서 사용된 용어, 복합염은 2 개 이상의 원소를 갖는 모든 염이다. 다른 성분이 원하는대로 첨가될 수 있는데, 예컨대 솔벤트는 단위체 용액내에서 염의 용매화를 촉진시키기 위해 첨가되고, 응착 증진제는 기질상에 합성 중합체의 형성을 촉진시키기 위해 첨가되며, 또는 광개시제(photoinitiator)는 합성 중합체의 중합을 촉진시키기 위해 첨가된다. 상기 염이 용해되거나 용매화되면, 중합 가능한 합성물질은 진공 플래시 증발공정에 따라 처리되며, 이것에 의해 중합 가능한 합성물질은 진공상태에서 실질적으로 균일한 증기로서 연속적으로 공급된다. 따라서, 상기 방법에 의해 중합 가능한 합성물질이 합성 중합체층을 형성하기 위해 진공상태에서 기질상에 침전되게 된다.
상기 중합 가능한 합성물질은 물질의 분해 및 중합온도 이하의 온도에서 연속적으로 공급되게 된다. 상기 물질은 약 1 내지 50 미크론 또는 더 작은 범위의 입자 크기를 갖는 방울로 분무된다. 분무는 전형적으로 초음파혼(ultrasonic horn)을 사용하여 수행된다. 또한, 분무는 정전기적으로 수행될 수 있다. 약 1kV 내지 20kV의 고전압에서의 정전기적인 분무는 더욱 균일한 방울 크기와 개선된 증발을 초래할 수 있다. 부가적으로, 전하는 반대측 전하로 유지된 가열된 표면으로 유인되는 방울에 부가될 수 있고, 이것에 의해 방울의 처리량이 향상되게 된다. 다음에, 상기 방울은 물질의 비등점 이상이지만, 열분해를 야기하는 온도 이하의 가열표면과 접촉됨으로써 증발된다. 다음에, 증기는 기질과 접촉하게 되고, 여기서 물질이 액체막으로 응축한 다음 중합 또는 크로스 링크되어 진공상태에서 합성 중합체층을 형성한다.
상기 염은 가능한 한 플래시 증발 이전에 단위체 용액을 최대 범위로 용매화되는 것이 바람직하다. 용매화가 완벽하면 할 수록 염 또는 염의 이온량이 단위체 용액과 함께 그 만큼 더 많이 증발되어 중합체 합성층으로 형성되게 된다. 또한, 단위체에 대한 염의 상대적인 농도는 단위체 용액내의 염의 양을 변화시킴으로써 변화될 수 있다. 염이 단위체에 첨가되지 않은 초기에는, 염은 단위체 용액의 포화시까지 원하는 농도로 첨가될 수 있다.
실예
LiCF3SO3가 혼합물에 완전히 용매화될 때까지, 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트 150mL, 폴리에틸렌글리콜 메틸 에테르 150mL, 아크릴산 접착증진제 15mL, 미합중국, 뉴욕, 호돈, 시바/가이기 인코포레이티드로부터 입수할 수 있는 시판중인 다로큐어(Darocure) 4265 광개시제 30mL 및 LiCF3SO320g이 혼합된 실험이 수행되었다. 다음에, 상기 혼합물은 본 발명의 진공 플래시 증발법에 따라 다층 라멜라 합성물로 형성되었다. 상기 박판 합성물은 모든 층이 진공부착된 상호 맞물린 캐패시터 구조내의 2 개의 알루미늄층 사이에 배치된 합성 중합체 물질의 층으로 이루어졌다. 다음에, 상기 다층 라멜라 합성물은 표준 전압계에 의해 테스트되었고 전해 물질과 일치하는 전도성을 보여주었으며, 이것은 중합체내에 LiCF3SO3염의 이온이 함유된 것을 나타내었다.
본 발명의 양호한 실시예가 지금까지 기술되었지만, 이것은 이해를 용이하게 하기 위해 기술한 것으로, 본원 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 다양하게 실시 가능하다. 따라서, 본원 발명은 특허청구의 범위내에서 다양한 변경이 가능하다.

Claims (6)

  1. 합성물질을 형성하기 위해 단위체내에 염을 용해시키는 단계;
    상기 합성물질의 분해온도와 중합온도 이하의 온도에서 상기 합성물질의 액체 흐름을 진공환경으로 공급하는 단계;
    액체 흐름을 액체 방울의 흐름으로 분무하는 단계 및;
    상기 합성물질에 대한 비등점 또는 그 이상의 온도에서 유지되지만, 상기 방울이 증발 이전에 열분해를 겪는 온도 이하의 온도에서 유지되는 가열된 표면에 상기 방울을 접촉시킴으로써 상기 액체방울을 증발시키는 단계를 구비한 것을 특징으로 하는 진공상태에서 중합 가능한 합성물질의 균일한 증기를 공급하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 기질을 향해 증발된 합성물질의 완전한 흐름을 제공하기 위해 상기 증발된 합성물질 보다 낮은 압력의 영역에서 그리고 상기 합성물질의 비등점 이하의 온도에서 상기 기질의 적어도 일부분을 유지하는 단계 및;
    상기 증발된 합성물질의 흐름을 상기 기질로 향하게 하는 단계를 더 구비한 것을 특징으로 하는 중합 가능한 합성물질의 층을 진공상태에서 기질상으로 적층시키기 위해 사용하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 물질은 그 비등점 또는 그 이하에서 화학적으로 불안정한 것을 특징으로 하는 중합 가능한 합성물질층을 진공상태에서의 기질상으로 적층시키기 위해 사용하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 분무 단계는 장치를 초음파로 진동시키고, 장치에 공급된 합성물질을 방울로 분산시키는 단계를 구비함을 특징으로 하는 진공상태에서의 중합 가능한 합성물질의 균일한 증기를 공급하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 분산 단계는 장치의 선단에 있는 단부면을 상기 합성물질로 코팅하는 단계 및;
    상기 단부 표면을 초음파로 진동시킴으로써 상기 단부 표면 주위로부터 상기 방울을 분산시키는 단계를 구비함을 특징으로 하는 진공상태에서의 중합 가능한 합성물질의 균일한 증기를 공급하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 분무 단계는 상기 합성물질을 정전기적으로 스프레이시키는 단계를 구비함을 특징으로 하는 진공상태에서의 중합 가능한 합성물질의 균일한 증기를 공급하는 방법.
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