JP3197563B2 - 真空フラッシュ蒸発されたポリマー複合材料 - Google Patents
真空フラッシュ蒸発されたポリマー複合材料Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/60—Deposition of organic layers from vapour phase
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/0091—Apparatus for coating printed circuits using liquid non-metallic coating compositions
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、概略的に言えば、ポリマー複合材料層を真
空中で製造する方法に関する。
空中で製造する方法に関する。
より詳細に言えば、本発明は、塩（塩類）をモノマー
溶液の中に溶解させ、該溶液をフラッシュ蒸発させ、該
蒸発した溶液を基板上でポリマー複合材料層として形成
する技術に関する。
溶液の中に溶解させ、該溶液をフラッシュ蒸発させ、該
蒸発した溶液を基板上でポリマー複合材料層として形成
する技術に関する。
発明の背景 少なくとも１つのポリマー層を有する積層構造は、特
に限定するものではないが、回路要素及びエレクトロク
ロミック素子の如き電子素子、包装材料、及び、ソーラ
ーレフレクタを含む広範な用途において有用であること
が証明されている。また、イオン又は塩も含むポリマー
層は、単純なポリマー層にはない特性を示すことが証明
されている。従って、イオン又は塩を含むポリマー層、
すなわち、複合ポリマーは、高いイオン伝導率の如き、
種々の特性を示すことができ、これらの特性は、特定の
用途において、上記複合ポリマーを、イオン又は塩を含
まないポリマーよりも優れたものにする。
に限定するものではないが、回路要素及びエレクトロク
ロミック素子の如き電子素子、包装材料、及び、ソーラ
ーレフレクタを含む広範な用途において有用であること
が証明されている。また、イオン又は塩も含むポリマー
層は、単純なポリマー層にはない特性を示すことが証明
されている。従って、イオン又は塩を含むポリマー層、
すなわち、複合ポリマーは、高いイオン伝導率の如き、
種々の特性を示すことができ、これらの特性は、特定の
用途において、上記複合ポリマーを、イオン又は塩を含
まないポリマーよりも優れたものにする。
ポリマー及びポリマー複合材料層を真空下で大量生産
するための幾つかの技術が、当業界で知られている。例
えば、ポリマー及びポリマー複合材料層は、特に限定す
るものではないが、ロールコータ、グラビア・ロールコ
ータ、巻線ロッド、ドクターブレード、及び、溝付きダ
イスの如き、押し出し及びモノマー展延装置を含む方法
によって製造されており、そのような方法においては、
イオン又は塩を含む液体モノマー又は液体モノマー溶液
が、基板の上に設けられて硬化される。
するための幾つかの技術が、当業界で知られている。例
えば、ポリマー及びポリマー複合材料層は、特に限定す
るものではないが、ロールコータ、グラビア・ロールコ
ータ、巻線ロッド、ドクターブレード、及び、溝付きダ
イスの如き、押し出し及びモノマー展延装置を含む方法
によって製造されており、そのような方法においては、
イオン又は塩を含む液体モノマー又は液体モノマー溶液
が、基板の上に設けられて硬化される。
モノマー流体の真空フラッシュ蒸発は、積層構造に薄
いポリマー層を形成するための有用なプロセスであるこ
とも証明されている。しかしながら、当業者は、ポリマ
ー複合材料層を形成するためにそのような真空フラッシ
ュ蒸発法を用いることを避けてきた。一般的に言えば、
塩を蒸発させるために必要とされる温度は、フラッシュ
蒸発法によってモノマーを蒸発させる際に塩を含めるよ
うにするには、高すぎる。例えば、本明細書に参考とし
て組み込まれる米国特許第4,954,371号（発明の名称：
“Flash Evaporation of Monomer Fluid"）は、重合可
能な及び／又は架橋可能な材料をその材料の分解及び重
合温度よりも低い温度で連続的に供給する方法を開示し
ている。そのような材料は、微粒化されて、約１から約
50ミクロンの範囲の粒子径を有する液滴になる。次に、
これらの液滴は、当該材料の沸点よりも高く且つ熱分解
を生じさせる温度よりも低い温度の加熱面に接触するこ
とにより、真空下で蒸発する。この方法は、蒸気を基板
上で液体として凝縮させることにより、上記材料を重合
又は架橋させることができ、これにより、極めて薄いポ
リマー層を積層構造として形成することができることを
教示している。
いポリマー層を形成するための有用なプロセスであるこ
とも証明されている。しかしながら、当業者は、ポリマ
ー複合材料層を形成するためにそのような真空フラッシ
ュ蒸発法を用いることを避けてきた。一般的に言えば、
塩を蒸発させるために必要とされる温度は、フラッシュ
蒸発法によってモノマーを蒸発させる際に塩を含めるよ
うにするには、高すぎる。例えば、本明細書に参考とし
て組み込まれる米国特許第4,954,371号（発明の名称：
“Flash Evaporation of Monomer Fluid"）は、重合可
能な及び／又は架橋可能な材料をその材料の分解及び重
合温度よりも低い温度で連続的に供給する方法を開示し
ている。そのような材料は、微粒化されて、約１から約
50ミクロンの範囲の粒子径を有する液滴になる。次に、
これらの液滴は、当該材料の沸点よりも高く且つ熱分解
を生じさせる温度よりも低い温度の加熱面に接触するこ
とにより、真空下で蒸発する。この方法は、蒸気を基板
上で液体として凝縮させることにより、上記材料を重合
又は架橋させることができ、これにより、極めて薄いポ
リマー層を積層構造として形成することができることを
教示している。
真空フラッシュ蒸発法を用いると、ポリマー層を形成
する他の方法よりも優れたある種の利点を有するポリマ
ー層が形成される。そのような利点としては、特に限定
するものではないが、より均一な薄ポリマー層を形成す
ることができること、ポリマー層の下に捕捉されるガス
を減少させることができること、ポリマー層の中の密度
を高くすることができること、及び、仕上げ表面を滑ら
かにすることができること、を挙げることができる。
する他の方法よりも優れたある種の利点を有するポリマ
ー層が形成される。そのような利点としては、特に限定
するものではないが、より均一な薄ポリマー層を形成す
ることができること、ポリマー層の下に捕捉されるガス
を減少させることができること、ポリマー層の中の密度
を高くすることができること、及び、仕上げ表面を滑ら
かにすることができること、を挙げることができる。
従って、イオン又は塩を含むポリマー複合材料層を形
成すると共に、真空フラッシュ蒸発法の上記利点を有し
ている方法を得ることは、当業者にとっては大きな関心
があることである。
成すると共に、真空フラッシュ蒸発法の上記利点を有し
ている方法を得ることは、当業者にとっては大きな関心
があることである。
発明の概要 本発明は、モノマー溶液の中に溶解している塩は、完
全に溶媒化されると、真空フラッシュ蒸発法に従ってモ
ノマーと共に蒸発し、従って、ポリマー複合材料層を真
空下で形成するために用いることができるという、予期
しない発見に基づくものである。より詳細に言えば、本
発明によれば、最初に、塩をモノマー溶液の中で完全に
溶媒化させる。次に、その混合液を用い、真空フラッシ
ュ蒸発法に従って、ポリマー複合材料層を形成する。ま
た、フラッシュ蒸発を行う前に、溶媒、光硬化剤、接着
増進剤、又は、スリップ剤（slip agent）の組み合わせ
を、モノマー／塩混合物に加えることができる。
全に溶媒化されると、真空フラッシュ蒸発法に従ってモ
ノマーと共に蒸発し、従って、ポリマー複合材料層を真
空下で形成するために用いることができるという、予期
しない発見に基づくものである。より詳細に言えば、本
発明によれば、最初に、塩をモノマー溶液の中で完全に
溶媒化させる。次に、その混合液を用い、真空フラッシ
ュ蒸発法に従って、ポリマー複合材料層を形成する。ま
た、フラッシュ蒸発を行う前に、溶媒、光硬化剤、接着
増進剤、又は、スリップ剤（slip agent）の組み合わせ
を、モノマー／塩混合物に加えることができる。
好ましい実施例の説明 本発明の好ましい実施例においては、塩を、重合可能
な及び／又は架橋可能な材料（一般的には、少なくとも
１つの液体状態のモノマーを含むモノマー溶液）の中で
溶解又は溶媒化させ、重合可能な複合材料を形成する。
上記塩は、特に限定するものではないが、二成分塩及び
錯塩を含む溶液の中でイオンが解離することのできる、
任意のイオン化合物とすることができる。本明細書で使
用する「錯塩」という用語は、３以上の元素を有する任
意の塩を意味する。必要に応じて他の成分を添加するこ
とができ、例えば、上記モノマー溶液の中における上記
塩の溶媒化を支援する溶媒、基板上における複合ポリマ
ーの形成を支援する接着増進剤、あるいは、複合ポリマ
ーの重合を支援する光重合開始剤を添加することができ
る。塩が溶解又は溶媒化した後に、上記重合可能な複合
材料は、真空フラッシュ蒸発法に従って処理され、これ
により、上記重合可能な複合材料は、真空下で実質的に
均一な蒸気として、連続的に塗布される。従って、本方
法は、上記重合可能な複合材料を、真空下で基板上に堆
積させて、ポリマー複合材料層を形成する。
な及び／又は架橋可能な材料（一般的には、少なくとも
１つの液体状態のモノマーを含むモノマー溶液）の中で
溶解又は溶媒化させ、重合可能な複合材料を形成する。
上記塩は、特に限定するものではないが、二成分塩及び
錯塩を含む溶液の中でイオンが解離することのできる、
任意のイオン化合物とすることができる。本明細書で使
用する「錯塩」という用語は、３以上の元素を有する任
意の塩を意味する。必要に応じて他の成分を添加するこ
とができ、例えば、上記モノマー溶液の中における上記
塩の溶媒化を支援する溶媒、基板上における複合ポリマ
ーの形成を支援する接着増進剤、あるいは、複合ポリマ
ーの重合を支援する光重合開始剤を添加することができ
る。塩が溶解又は溶媒化した後に、上記重合可能な複合
材料は、真空フラッシュ蒸発法に従って処理され、これ
により、上記重合可能な複合材料は、真空下で実質的に
均一な蒸気として、連続的に塗布される。従って、本方
法は、上記重合可能な複合材料を、真空下で基板上に堆
積させて、ポリマー複合材料層を形成する。
重合可能な複合材料は、この材料の分解及び重合温度
よりも低い温度で、連続的に供給される。上記材料は、
微粒化されて、約１から50ミクロン又はそれ以下の範囲
の粒子径を有する液滴になる。微粒化は、一般的に、超
音波ホーンを用いて行われる。微粒化は、静電的に行う
こともできる。約1kVから約20kVの電圧で静電微粒化を
行うことにより、より均一な液滴サイズが得られると共
に、蒸発が改善される。また、ある電荷に維持された加
熱面に吸引されることになる液滴に、反対の電荷を与え
て、液滴の生産量を改善することができる。次に、上記
液滴を、上記材料の沸点よりも高く且つ熱分解を生じる
温度よりも低い温度の加熱面に接触させることによっ
て、蒸発させる。次に、該蒸発を基板に接触させる。該
基板において、上記材料は、液膜として凝縮し、その
後、重合又は架橋されて、真空下でポリマー複合材料層
を形成する。
よりも低い温度で、連続的に供給される。上記材料は、
微粒化されて、約１から50ミクロン又はそれ以下の範囲
の粒子径を有する液滴になる。微粒化は、一般的に、超
音波ホーンを用いて行われる。微粒化は、静電的に行う
こともできる。約1kVから約20kVの電圧で静電微粒化を
行うことにより、より均一な液滴サイズが得られると共
に、蒸発が改善される。また、ある電荷に維持された加
熱面に吸引されることになる液滴に、反対の電荷を与え
て、液滴の生産量を改善することができる。次に、上記
液滴を、上記材料の沸点よりも高く且つ熱分解を生じる
温度よりも低い温度の加熱面に接触させることによっ
て、蒸発させる。次に、該蒸発を基板に接触させる。該
基板において、上記材料は、液膜として凝縮し、その
後、重合又は架橋されて、真空下でポリマー複合材料層
を形成する。
フラッシュ蒸発の前に、塩を上記モノマー溶液の中
で、可能な限り多く溶媒化させるのが好ましい。そのよ
うな溶媒化が完全に行われる程、より多くの塩又は該塩
のより多くのイオンをモノマー溶液と共に蒸発させて、
ポリマー複合材料層として形成することができる。ま
た、モノマー溶液中の塩の量を変えることによって、モ
ノマーに対する塩の相対濃度を変えることができる。モ
ノマーに塩を全く添加しない状態で開始する場合には、
モノマー溶液が飽和するまで、塩を所望の濃度まで添加
することができる。
で、可能な限り多く溶媒化させるのが好ましい。そのよ
うな溶媒化が完全に行われる程、より多くの塩又は該塩
のより多くのイオンをモノマー溶液と共に蒸発させて、
ポリマー複合材料層として形成することができる。ま
た、モノマー溶液中の塩の量を変えることによって、モ
ノマーに対する塩の相対濃度を変えることができる。モ
ノマーに塩を全く添加しない状態で開始する場合には、
モノマー溶液が飽和するまで、塩を所望の濃度まで添加
することができる。
ある実験を行った。この実験においては、150mlのポ
リエチレングリコール・ジアクリレート、150mlのポリ
エチレングリコール・メチルエーテル、15mlのアクリル
酸接着増進剤、30mlの市販のDarocure 4625光重合開始
剤（ニューヨーク州HawthornのCIBA/GEIGY Inc.から入
手可能）、及び、20gのLiCF3SO3を混合し、LiCF3SO3を
該混合物の中で完全に溶媒化させた。次に、本発明の真
空フラッシュ蒸発法に従って、上記混合物を薄い多層積
層複合材料に形成した。この積層の複合材料は、互いに
かみ合うキャパシタ構造の２つのアルミニウム層の間に
設けられたポリマー複合材料の層から構成されており、
上記総ての層は、真空蒸着されている。次に、上記多層
積層複合材料を標準的な電圧計で検査したところ、電解
材料と一致するコンダクタンスを示し、従って、ポリマ
ーの中にLiCF3SO3が含まれていることを示した。
リエチレングリコール・ジアクリレート、150mlのポリ
エチレングリコール・メチルエーテル、15mlのアクリル
酸接着増進剤、30mlの市販のDarocure 4625光重合開始
剤（ニューヨーク州HawthornのCIBA/GEIGY Inc.から入
手可能）、及び、20gのLiCF3SO3を混合し、LiCF3SO3を
該混合物の中で完全に溶媒化させた。次に、本発明の真
空フラッシュ蒸発法に従って、上記混合物を薄い多層積
層複合材料に形成した。この積層の複合材料は、互いに
かみ合うキャパシタ構造の２つのアルミニウム層の間に
設けられたポリマー複合材料の層から構成されており、
上記総ての層は、真空蒸着されている。次に、上記多層
積層複合材料を標準的な電圧計で検査したところ、電解
材料と一致するコンダクタンスを示し、従って、ポリマ
ーの中にLiCF3SO3が含まれていることを示した。
本発明の好ましい実施例を上に説明したが、本発明の
広義の特徴から逸脱することなく、多くの変形及び変更
を行うことができることは、当業者には理解されよう。
従って、添付の請求の範囲は、本発明の真の精神及び範
囲に入るそのような総ての変形及び変更を含むことを意
図している。
広義の特徴から逸脱することなく、多くの変形及び変更
を行うことができることは、当業者には理解されよう。
従って、添付の請求の範囲は、本発明の真の精神及び範
囲に入るそのような総ての変形及び変更を含むことを意
図している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グロス，マーク・イー アメリカ合衆国ワシントン州99301，パ スコ，デザレト・ドライブ 50 (72)発明者 ジマーマン，ポール・ダブリュー アメリカ合衆国ワシントン州99301，パ スコ，ウエスト・ジャネット・ロード 4720 (56)参考文献 特表 昭63−503552（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 3/02 B05D 1/02 C23C 14/12 C23C 14/24
Claims (6)
- 【請求項１】重合可能な複合材料の均一な蒸気を真空中
に供給するための方法であって、 （ａ） 塩をモノマーの中に溶解させて前記複合材料を
形成する工程と、 （ｂ） 前記複合材料の液体流を、前記複合材料の分解
温度及び重合温度よりも低い温度の真空環境に供給する
工程と、 （ｃ） 前記液体流を微粒化して液滴の流れにする微粒
化工程と、 （ｄ） 前記複合材料の沸点あるいはそれ以上の温度で
且つ前記液滴が蒸発の前に分解する温度よりも低い温度
に維持された加熱面に、前記液滴を接触させることによ
り、前記液滴を蒸発させる工程とを備えることを特徴と
する方法。 - 【請求項２】重合可能な複合材料の層を真空環境にある
基板の上に堆積させるために使用される請求項１の方法
において、更に、 （ｅ） 前記基板の少なくとも一部を、前記複合材料の
沸点よりも低い温度に維持し、前記蒸発した複合材料よ
りも低い圧力にある領域において、蒸発した複合材料の
前記基板に向かう積極的な流れを形成する工程と、 （ｆ） 前記蒸発した複合材料の流れを前記基板上に導
く工程とを備えることを特徴とする方法。 - 【請求項３】請求項２の方法において、前記材料は、そ
の沸点あるいはそれ以下の温度において、化学的に不安
定であることを特徴とする方法。 - 【請求項４】請求項１の方法において、 前記微粒化工程は、 装置を超音波で振動させ、前記装置に液滴として供給さ
れる前記複合材料を分散させる分散工程を含むことを特
徴とする方法。 - 【請求項５】請求項４の方法において、 前記分散工程は、 前記装置の先端にある端面を前記複合材料で被覆する工
程と、 前記端面を超音波で振動させて、前記液滴を前記端面の
周囲から分散させる工程とを含むことを特徴とする方
法。 - 【請求項６】請求項１の方法において、 前記微粒化工程は、 前記複合材料を静電的に噴霧する工程を含むことを特徴
とする方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/508,278 | 1995-07-27 | ||
| US08/508,278 US5681615A (en) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | Vacuum flash evaporated polymer composites |
| PCT/US1996/012288 WO1997004885A1 (en) | 1995-07-27 | 1996-07-25 | Vacuum flash evaporated polymer composites |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11506045A JPH11506045A (ja) | 1999-06-02 |
| JP3197563B2 true JP3197563B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=24022077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50776497A Expired - Lifetime JP3197563B2 (ja) | 1995-07-27 | 1996-07-25 | 真空フラッシュ蒸発されたポリマー複合材料 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5681615A (ja) |
| EP (1) | EP0843599B1 (ja) |
| JP (1) | JP3197563B2 (ja) |
| KR (1) | KR100275191B1 (ja) |
| CN (1) | CN1083301C (ja) |
| AT (1) | ATE207390T1 (ja) |
| CA (1) | CA2226496C (ja) |
| DE (1) | DE69616344T2 (ja) |
| ES (1) | ES2163647T3 (ja) |
| MX (1) | MX9800732A (ja) |
| WO (1) | WO1997004885A1 (ja) |
Families Citing this family (83)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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