KR100274358B1 - 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능감수제 및 그의 제조방법 - Google Patents

폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능감수제 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 슬럼프로스 현상을 크게 개선하고 분산안정성 및 감수성을 크게 높여 경화 후 콘크리트의 강도를 현저하게 향상시킬 수 있도록 한 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 감수제 및 그의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있으며, 상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 리그닌분말이 45 내지 48%로 혼합된 리그닌 수용액 80 내지 85중량부와 일반식이 하기 화학식 1로 표현되는 폴리카르본산계 공중합 화합물이 20 내지 30%로 혼합된 공중합체 수용액 70 내지 80중량부를 첨가하여 교반한 후 TEA(Triethanol amine)가 20 내지 30%로 혼합된 TEA 수용액 45 내지 55중량부를 혼합한 다음, 방부제 0.1 내지 0.5중량부를 혼합하여 교반함을 특징으로하는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제의 제조방법 및 그로부터 제조된 시멘트용 고성능 감수제를 제공한다.
<화학식 1>
상기 화학식 1에서 A는 O-Na+또는

Description

폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제 및 그의 제조방법(WATER REDUCING AGENT FOR CEMENT AND THE METHOD OF PRODUCING THE SAME USING POLYCARBONIC ACID COMPOUNDS)
본 발명은 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스티렌-무수말레인산 공중합 화합물을 황산화시켜 제조한 하기한 화학식 1의 폴리카르본산형 계면활성제 화합물을 이용하여, 시멘트와 함께 혼합될 경우 슬럼프로스가 적으며 감수율이 우수하여 높은 강도특성을 나타낼 수 있는 시멘트용 고성능 감수제를 제조하는 방법 및 그로부터 제조된 시멘트용 고성능 감수제에 관한 것이다.
상기 화학식 1에서 A는 O-Na+또는이며 n은 2 내지 6의 정수이다.
근래에 이르러 산업사회의 급속한 발달로 인하여 건축 구조물의 대형화 및 초고층화가 이루어 지는 추세에 따라 건축물 시공시 콘크리트의 운반 및 타설작업을 손쉽게 하기 위하여 압송펌프를 이용하는 경우가 증가하였다.
그러나 이러한 콘크리트는 작업성이 매우 낮아 펌프 압송시 펌프의 막힘현상이 빈번하게 발생할 뿐만 아니라 과다한 에너지가 소요되는 등의 난점이 발생하므로 이러한 문제점을 개선하기 위하여 콘크리트에 과량의 물을 첨가하여 유동성을 증가시킴으로써 운반 및 타설시의 작업성을 높이고 있으나, 이러한 경우 경화 콘크리트의 강도를 저하시켜 콘크리트의 내구성에 심각한 악영향을 미칠 수 밖에 없는 문제점이 발생하였다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 종래에는 콘크리트의 제조시 첨가되는 과량의 수분에 의한 강도특성 저하를 방지하기 위하여 콘크리트 내에 함유된 단위수량을 감소시킴으로써 강도특성과 작업성을 동시에 만족시킬 수 있도록하기 위한 방법의 일환으로 콘크리트의 제조공정 중 적절한 시기에 리그닌계, 나프탈렌계, 멜라민계 또는 이미노술폰산계 등의 유기산계 화합물로 대별되는 감수제 화합물을 필요에 따라 선택하여 콘크리트와 혼합 사용하였다.
그러나, 상기 열거한 종래의 리그닌계, 나프탈렌계, 멜라민계 또는 유기산계 화합물의 경우 감수효과가 그다지 크지 않으며 감수율 조절이 용이하지 않아 감수제의 사용량을 증가시키는 경우에도 일정치 이상의 감수율 증가효과를 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 첨가량에 따라서는 시멘트의 경화특성을 불량하게 하는 등의 문제점을 발생시켰다.
또한, 상기의 나프탈렌계, 멜라민계 등의 고분자는 콘크리트의 제조시 결합재로써 사용되는 시멘트입자에 흡착되는데, 이러한 시멘트입자는 불활성이 아니라 경시에 따라 수화반응이 진행되는 대단한 활성을 갖는 미립자이므로 시멘트입자의 표면으로 흡착한 상기 고분자 물질은 수화물과 얽히게 되고 이에 따라 전기적으로 중성으로 되기 때문에 정전기적 반발력과 입체적 반발력은 저하되어 균형이 파괴되므로 마침내는 반데르발스 인력이 우세하게 되어 응집이 시작되는 슬럼프 로스현상이 심화됨으로써 시멘트입자의 분산성을 저하시키게 될 뿐만 아니라 경화후 콘크리트의 강도에 심각한 영향을 미치는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 시멘트용 혼화제로써 사용되는 시멘트 감수제에 있어서, 기존에 사용되어온 리그닌계, 나프탈렌계, 멜라민계 또는 아미노술폰산계 둥의 유기산계 화합물과 함께 고기능 계면활성제의 일종인 폴리카르본산 공중합체(스티렌-말레인산 공중합체) 화합물 및 기타의 첨가제를 적절한 비율로 혼합하여 제조한 감수제를 제공함으로써 슬럼프로스 현상을 크게 개선하고 분산안정성 및 감수성을 크게 높여 경화 후 콘크리트의 강도를 현저하게 향상시킬 수 있도록 한 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 감수제 및 그의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 리그닌분말이 45 내지 48%로 혼합된 리그닌 수용액 45 내지 55중량부와 일반식이 하기 화학식 1로 표현되는 폴리카르본산계 공중합 화합물이 70 내지 80%로 혼합된 공중합체 수용액 20 내지 30중량부를 첨가하여 교반한 후 TEA(Triethanol amine, 이하 TEA라함)가 45 내지 55%로 혼합된 TEA 수용액 2 내지 3중량부를 혼합한 다음, 방부제 0.1 내지 0.5중량부 및 물 20 내지 30중량부를 혼합하여 교반함을 특징으로하는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제의 제조방법 및 그로부터 제조된 고성능 감수제를 제공한다.
<화학식 1>
상기 화학식 1에서 A는 O-Na+또는이며 n은 2 내지 6의 정수이다.
상기 첨가되는 리그닌(lignin)은 목질화된 섬유세포에서 섬유소와 공존하며 목재의 약 30%를 차지하는 주요 성분으로써, 시멘트용 감수제의 원료로써는 펄프공업에서 부산물로 얻어지는 리그닌 분말(lignin powder)을 사용한다.
이렇게 제조된 리그닌분말을 기타 첨가물들과의 혼합시 균일한 혼합을 이루어지도록 하기 위해서는 수용액 상태로 제조하여 혼합하는 것이 바람직한데, 수용액 중의 리그닌분말의 농도는 45중량%이상으로 하되 48중량%이상으로 지나치게 첨가하여 점도가 필요이상으로 커지지 않도록 함이 바람직하다.
이상 설명한 바와 같은 리그닌 분말은 천연물질로써 시간이 경과함에 따라 부패가 진행될 수 있으므로 이를 혼합하여 제조한 감수제의 경우 저장성에 문제가 발생하므로 이를 개선하기 위하여 방부제를 첨가하게 되는데, 이러한 방부제는 공지된 시멘트 혼화제용 방부제를 사용할 수 있으며 대표적으로 벤조산 또는 포르말린 등의 화합물이 사용될 수 있다.
상기의 방부제는 상기 리그닌수용액 45 내지 55중량부를 기준으로하여 0.1중량부 미만으로 할 경우 바람직한 방부효과를 얻을 수 없으며, 0.5중량부를 초과하여 첨가할 필요는 없다.
이와함께 본 발명의 시멘트용 감수제의 제조시 첨가되는 상기 화학식 1의 스티렌-말레인산 공중합체 화합물은 계면활성을 나타내는 폴리카르본산 화합물로써 이를 감수제의 제조시 상기한 비율의 첨가범위 내에서 혼합하게 되면 시멘트 결합재와의 혼합시 시멘트료 표면에 흡착하여 분산성을 증가시켜줌으로써 시멘트 입자간의 응집을 방지하고 슬럼프의 손실을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 시멘트의 수화를 촉진하여 고강도 콘크리트의 제조가 가능한 것이다.
상기 화학식 1의 화합물은 스티렌과 무수말레인산을 공중합시킨 후 황산 및 발연황산 등으로 처리하여 황산화시킨 후 수산화나트륨으로 반응시킴으로써 나트륨염상태로 제조되는데, 이때 상기 화학식 1의 분자내에 구성된 A의 종류에 따라 상기 제조공정 중 황산화반응 수행전에 스티렌-말레인산 공중합체를 m-아미노페놀 등의 화합물로 반응시켜줌으로써 제조할 수 있으며, 이러한 폴리카르본산계 화합물 중 상기 화학식 1의 A가 O-Na+또는인 하기 화학식 2 또는 화학식 3의 화합물로 제조될 수 있다.
상기한 화학식 2의 화합물을 제조하기 위하여는 공지된 다양한 방법의 적용이 가능한데, 일례를 들면 스티렌과 무수말레인산 및 아조비스(이소뷰티로니트릴)(azobis(isobutyronitrile))을 벤젠에 용해시키고 교반시켜 하기 화학식 4의 스티렌-무수말레인산공중합체 화합물을 얻은 후, 이를 황산 및 발연황산과 반응시켜 황산화시킴으로써 하기 화학식 5의 화합물을 제조한 다음, 이를 수산화칼슘 수용액에 혼합함으로써 상기 화학식 2의 나트륨염으로 제조할 수 있다.
상기한 화학식 3의 화합물을 제조하기 위한 방법으로는 스티렌과 무수말레인산 및 아조비스(이소뷰티로니트릴)(azobis(isobutyronitrile))을 벤젠에 용해시키고 교반시켜 상기 화학식 4의 스티렌-무수말레인산공중합체 화합물을 얻은 후 이를 m-아미노페놀과 반응시켜 하기한 화학식 6의 화합물을 얻은 다음, 황산 및 발연황산과 반응시켜 황산화시킴으로써 하기한 화학식 7의 화합물을 제조한 다음 이를 수산화칼슘용액에 혼합함으로써 상기한 화학식 3의 나트륨염으로 제조할 수 있다.
상기 화학식 4 내지 7에서 n은 2 내지 6의 정수이다.
상기한 폴리카르본산계 계면활성제 공중합체 용액의 제조시에는 적량의 수산화나트륨 등의 산도조절제를 첨가하여 pH를 8 이상의 알카리성으로 조절하여줌으로써 감수효과를 더욱 활성화시킬 수 있으며, 산도가 높아져 알카리성이 지나치게 커질 경우에는 오히려 감수효과가 저하되는 문제점이 발생하므로 pH가 8.5이상으로 필요 이상 커지지 않도록 하는 것이 좋다.
상기의 폴리카르본산계 계면활성제 또한 기타 첨가제와의 혼화성을 고려하여 70 내지 80%의 수용액 상태로 첨가하게 되는데, 이때, 상기의 리그닌수용액 45 내지 55중량부를 기준으로하여 20 중량부 이상으로 첨가하되, 30중량부를 초과하여 첨가할 필요는 없다.
또한 상기의 TEA는 감수성능 조절제로 첨가하는 것으로 상기 리그닌분말 및 폴리카르본산계 화합물과 마찬가지로 혼화성측면을 고려하여 20 내지 30%의 수용액 상태로 첨가하게되며, 첨가량은 상기 리그닌 수용액 45 내지 55중량부를 기준으로 하여 2중량부 이하로 첨가하게되면 바람직한 감수성능 조절기능을 나타낼 수 없으며, 3중량부를 초과하여 첨가할 필요는 없다.
이상 설명한 바의 방법으로 제조된 본 발명의 고성능 감수제는 시멘트 중량의 0.2% 이상으로 혼합하여 사용하되, 가급적 초기경화가 지연되는 현상이 발생하지 않도록 첨가량이 1%를 넘지않도록 하는 것이 바람직하다.
이하 상기한 바의 본 발명의 고성능 감수제를 제조하는 방법을 하기한 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
<폴리카르본산계 계면활성제 화합물 제조실시예 1>
2000ml의 삼구플라스트게 스티렌 52g과 무수말레인산 49g 및 아조비스(이소뷰티로니트릴) 1.64g을 벤젠 500ml에 넣어 용해시켜 70℃에서 기계식교반기를 사용해 350rpm으로 교반하면서 2시간동안 반응을 행하여 흰 침전의 합성물을 얻었다. 이 합성물을 여과지로 흡입여과하여 분리시킨 후 48시간 진공건조하였다. 건조한 합성물을 다시 테트라히드로퓨란에 용해시킨 후 디에틸에테르 중에서 재침전시켜 분리한 후 60℃에서 48시간 진공건조하여 스틸렌-무수말레인산 공중합체 75g을 얻었다.
계속하여 1000ml 삼구 플라스크에 상기 합성한 스틸렌-무수말레인산 공중합체 20g과 황산 200g을 넣고 55℃에서 기계식교반기를 사용해 40분 동안 교반하여 용해한 후 온도를 실온으로 냉각시키고 35ml의 발연황산을 넣고 다시 가열하여 45℃에서 반응시킨 다음, 다시 온도를 실온으로 내리고 250ml의 증류수로 반응물을 희석시키고 수산화칼슘 수용액 200ml를 적하하여 미반응 황산을 염으로 석출시켜 여과지로 흡입여과하여 상기 화학시 2의 구조를 갖는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 제조하였다. 여기에 수산화나트륨을 적가하여 pH를 8 내지 8.5로 조절하였다.
<폴리카르본산계 계면활성제 화합물 제조실시예 2>
2000ml의 삼구플라스트게 스티렌 52g과 무수말레인산 49g 및 아조비스(이소뷰티로니트릴) 1.64g을 벤젠 500ml에 넣어 용해시켜 70℃에서 기계식교반기를 사용해 350rpm으로 교반하면서 2시간동안 반응을 행하여 흰 침전의 합성물을 얻었다. 이 합성물을 여과지로 흡입여과하여 분리시킨 후 48시간 진공건조하였다. 건조한 합성물을 다시 테트라히드로퓨란에 용해시킨 후 디에틸에테르 중에서 재침전시켜 분리한 후 60℃에서 48시간 진공건조하여 스틸렌-무수말레인산 공중합체 75g을 얻었다.
계속하여 1000ml의 삼구 플라스크에 상기 스틸렌-무수말레인산 공중합체 35g을 250ml의 디메틸포름아미드에 녹이고 여기에 미리 디메틸포름아미드에 250ml의 m-아미노페놀 18.3g을 용해시킨 것을 질소기류하에서 0 내지 5℃를 유지하면서 1시간에 걸쳐 적하하여 30분간 반응시킨 후 다시 상온에서 3시간 반응시켰다. 반응이 끝난 후 묽은 염산 용액에 부어 침전시켰으며 흡입 여과한 후 탈이온수로 수회 세척하고 건조시켜 상기 화학시 3의 구조를 갖는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 제조하였다. 여기에 수산화나트륨을 적가하여 pH를 8 내지 8.5로 조절하였다.
<실시예 1>
리그닌 분말 528kg과 물 679리터를 혼합한 후 서서히 교반하면서 완전한 용액상으로 만든 후, 상기 폴리카르본산계 계면활성제 화합물 제조실시예 1에 나타난 방법으로 제조된 공중합체 용액 45리터를 저속으로 교반하면서 첨가하였다.
여기에 TEA 89.5kg과 물 22.4리터를 첨가하고 교반한 후 다시 물 25리터를 첨가하여 제조된 TEA 용액 5리터를 추가로 첨가한 후 방부제로써 포르말린 60%용액 2kg을 서서히 첨가하면서 계속 교반하였다.
최종적으로 물 45리터를 추가로 첨가하고 1시간동안 교반하였다.
<실시예 2>
리그닌 분말 528kg과 물 679리터를 혼합한 후 서서히 교반하면서 완전한 용액상으로 만든 후, 상기 폴리카르본산계 계면활성제 화합물 제조실시예 2에 나타난 방법으로 제조된 공중합체 용액 45리터를 저속으로 교반하면서 첨가하였다.
여기에 TEA 89.5kg과 물 22.4리터를 첨가하고 교반한 후 다시 물 25리터를 첨가하여 제조된 TEA 용액 5리터를 추가로 첨가한 후 방부제로써 포르말린 60%용액 2kg을 서서히 첨가하면서 계속 교반하였다.
최종적으로 물 45리터를 추가로 첨가하고 1시간동안 교반하였다.
<실험예>
물 162kg과 시멘트 300kg과 모래 799kg 및 자갈 1037kg을 혼합하여 콘크리트조성물을 제조한 후 상기 실시예 1 내지 실시예 2로부터 제조된 본 발명의 고성능감수제 0.2중량%씩을 혼합한 후 KS F 2560에서 정한 바에 따라 슬럼프 및 공기량의 경시변화량 및 블라이딩량의 비, 감수율을 측정하여 하기한 표 1에 나타내었다.
<비교 실험예>
물 188kg과 시멘트 300kg과 모래 833kg 및 자갈 997kg을 혼합하여 콘크리트조성물을 제조한 후 KS F 2560에서 정한 바에 따라 슬럼프 및 공기량의 경시변화량 및 블라이딩량의 비, 감수율을 측정하여 하기한 표 1에 나타내었다.
구분 슬럼프(cm) 공기량(%) 블라이딩량의 비(%) 감수율(%)
실험예 12 4.0 60 14
비교실험예 8.0 1.5 58 12
상기한 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와같이, 본 발명의 실시예로부터 제조된 고성능 감수제를 첨가한 실시예의 경우 슬럼프가 12cm이고 감수율이 14%로 나타난 반면 본 발명의 폴리카르본산계 계면활성제를 첨가하지 않은 감수제의 경우 슬럼프의 경시변화량이 8.0cm이고 감수율이 12%로 나타나 본 발명의 고성능 감수제의 경우 슬럼프 유지효과 및 감수효과가 크게 개선되었음을 알 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명은 시멘트 감수제로써 기존에 사용되어온 리그닌계, 나프탈렌계, 멜라민계 또는 아미노술폰산계 둥의 유기산계 화합물과 함께 고기능 계면활성제의 일종인 폴리카르본산 공중합체 화합물 및 기타의 첨가제를 적절한 비율로 혼합하여 제조한 감수제를 제공함으로써 슬럼프로스 현상을 크게 개선하고 분산안정성 및 감수성을 크게 높여 경화 후 콘크리트의 강도를 현저하게 향상시킬 수 있도록 한 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 감수제의 제조방법을 제공하는 유용한 발명인 것이다.

Claims (5)

  1. 리그닌분말이 45 내지 48%로 혼합된 리그닌 수용액 45 내지 55중량부와 일반식이 하기 화학식 1로 표현되는 폴리카르본산계 공중합 화합물이 70 내지 80%로 혼합된 공중합체 수용액 20 내지 30중량부를 첨가하여 교반한 후 TEA(Triethanol amine, 이하 TEA라함)가 45 내지 55%로 혼합된 TEA 수용액 2 내지 3중량부를 혼합한 다음, 방부제 0.1 내지 0.5중량부 및 물 20 내지 30중량부를 혼합하고 교반함을 특징으로하는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제의 제조방법.
    <화학식 1>
    상기 화학식 1에서 A는 O-Na+또는이며 n은 2 내지 6의 정수이다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 화학식 1의 A는 O-Na+임을 특징으로 하는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 화학식 1의 A는임을 특징으로 하는 폴리카르본산계 계면활성제 화합물을 이용한 시멘트용 고성능 감수제의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 공중합체 수용액의 pH는 8 내지 8.5임을 특징으로 하는 고성능 감수제의 제조방법.
  5. 리그닌분말이 45 내지 48%로 혼합된 리그닌 수용액 45 내지 55중량부와 일반식이 하기 화학식 1로 표현되는 폴리카르본산계 공중합 화합물이 70 내지 80%로 혼합된 공중합체 수용액 20 내지 30중량부를 첨가하여 교반한 후 TEA(Triethanol amine, 이하 TEA라함)가 45 내지 55%로 혼합된 TEA 수용액 2 내지 3중량부를 혼합한 다음, 방부제 0.1 내지 0.5중량부 및 물 20 내지 30중량부를 혼합하고 교반하여 제조됨을 시멘트용 고성능 감수제.
    <화학식 1>
    상기 화학식 1에서 A는 O-Na+또는이며 n은 2 내지 6의 정수이다.
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