KR100259400B1 - 코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 - Google Patents

코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100259400B1
KR100259400B1 KR1019950021680A KR19950021680A KR100259400B1 KR 100259400 B1 KR100259400 B1 KR 100259400B1 KR 1019950021680 A KR1019950021680 A KR 1019950021680A KR 19950021680 A KR19950021680 A KR 19950021680A KR 100259400 B1 KR100259400 B1 KR 100259400B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
steel sheet
cold rolling
annealing
rolling
coil
Prior art date
Application number
KR1019950021680A
Other languages
English (en)
Other versions
KR960003827A (ko
Inventor
미찌로 고마쓰바라
가즈아끼 다무라
마사꼬 히사따
마사끼 가와노
Original Assignee
에모또 간지
가와사끼 세이데쓰 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 에모또 간지, 가와사끼 세이데쓰 가부시키가이샤 filed Critical 에모또 간지
Publication of KR960003827A publication Critical patent/KR960003827A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100259400B1 publication Critical patent/KR100259400B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1266—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest between cold rolling steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233—Cold rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1227—Warm rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1272—Final recrystallisation annealing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

본 발명은, 자기특성이 우수한 방향성규소강판의 제조방법에 관한 것이며, Al을 함유하는 방향성 규소강용 슬라브를, 열간압연후, 필요에 따라서 소둔하고, 이어서, 냉간압연 공정에 의해 강판을 최종판두께로 하고, 이 냉간압연공정에서는 1 회 또는 중간소둔을 포함하는 2 회이상의 냉간압연을 실시하고, 이 냉간압연전, 냉간압연중 또는 냉간압연후에 열효과처리를 부여하고, 그후, 탈탄소둔에 대하여 최종마무리 소둔을 실시하는 일련의 공정에 의해서 방향성 규소강판을 제조함에 있어서, 상기 냉간압연공정에 있어서, 강판표면의 산화를 억제하는 것을 특징으로 하는 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법.

Description

코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법
제1도는 코일 길이방향에 있어서의 자속밀도 B8의 분포 및(110)[110] 방위로부터의 변동각 a의 분포를 나타낸 그래프.
제2도는 2차 재결정 개시직전에 있어서의 강판의 질화량과 2차 재결정후의 자속밀도와의 관계를 나타낸 그래프.
제3도는 시효열처리 분위기중의 O2농도가, 2차 재결정 직전의 강중질화량 및 최종마무리 소둔후의 2차 재결정의 변동각 a 및 자기특성(B8, W17/50)에 미치는 영향을 나타낸 그래프.
제4도는 액체제거의 처리를 실시한 패스(pass)횟수가 자기특성(B8, W17/50)에 미치는 영향을 나타낸 그래프.
본 발명은, 자기특성이 우수한 방향성규소강판의 제조방법에 관한 것이며, 특히 코일길이방향에 있어서의 자기특성의 안정화를 도모한 것이다.
방향성규소강판은, 변압기나 발전기 등의 철심에 사용되는 것으로, 자기특성으로서 자속밀도(통상 800A/m 의 자장의 크기에 있어서의 값 B8로 나타낸다)가 높으며, 또 철손(통상 1.7T 최대 자속밀도에 있어서의 50Hz 교번철손치 W17/50로 나타낸다)이 낮은 것이 필요하다.
이 종류의 재료의 저철손화로의 노력은 이제까지 정력적으로 진행되고,(1)강판의 두께를 엷게하고,(2)Si 함유량을 높이고,(3)최종제품의 결정립경을 저감시킨 개선의 결과, W17/50로 O.9OW/kg의 저철손의 재료도 얻을 수 있게 되었다.
그러나, 현상이상의 철손을 저감하시키는 것은 매우 어렵다. 다시 말하면, 강판의 판두께를 현상이상으로 엷게하면, 후술하는 바와 같은 2차 재결정 불량을 야기시켜 철손이 반대로 열화하고, 또 Si 함유량을 높이면 냉간압연이 곤란해지며, 또한 결정립경을 저감시키려 하여도 현상의 평균입경 : 4∼8mm이상으로 작게한 경우에는, 역시 2차 재결정불량으로 되어서 철손의 열화를 면할 수 없기 때문이다.
그런데, 최근, 강판표면에 국부적으로 변형을 도입하거나 홈을 형성하는, 소위 자구세분화기술의 개발에 의해서 대폭적인 철손의 개선이 가능해졌다.
즉, 상술한 W17/50에서 0.9OW/kg의 철손재료의 경우, 강판표면에 플라즈마 젯트 등으로 적절한 국부변형을 도입함으로써, 0.80W/kg까지 철손치를 저감하는 것이 가능해졌다. 이와 같은 수법에 의해서 우수한 철손의 재료를 얻기 위하여는, 종래와는 다르게, 최종제품의 결정립경을 작게할 필요는 없으며, 오로지 판두께와 Si 함유량과 자속밀도에 의존한다.
현재, Si 함유량을 이 이상 증가시키는 것은 가공성의 면으로부터 매우 어렵기 때문에, 철손의 향상은, 어떻게하여 판두께가 엷은 재료의 자속밀도를 향상시킬까라는 점에 달려있다.
방향성 규소강판의 자속밀도를 향상시키기 위하여는, 제품의 결정립 방위를(110)[001] 방위 소위 고스(Goss)방위로 고도로 집적시킬 필요가 있으며, 여기에 이와 같은 고스방위는, 최종마무리 소둔에 있어서의 2차 재결정 현상에 의해서 얻어진다.
이 2차 재결정에 있어서는,(110)[001] 방위에 가까운 결정립만을 성장시키고, 다른 방위의 재결정의 성장은 매우 억제한다. 소위 선택성장을 시키는 것이 필요로 하지만, 이 때, 다른 방위의 결정립의 성장을 억제하기 위한 억제제(인히비터)의 첨가가 불가결하다. 즉, 인히비터는 강중에서 미세한 석출분산상을 형성하고, 입자성장의 억제작용으로서의 기능을 발휘한다.
인히비터로서는, 억제작용이 강할수록 고스방위립의 선택성장효과가 강하며, 자속밀도가 높은 재료가 얻어지므로 이 인히비터에 대해서도 이제까지 많은 연구가 이루어져 왔다. 그 결과, 가장효과가 큰 것으로는 AlN이다. 즉, 일본국 특공소 46-23820 호 공보에 개시되어 있는 바와 같이, Al을 함유하는 강판에 있어서, 최종냉연전의 소둔후에 급냉처리를 실시하고, 또 최종냉연을 압하율 : 80∼90%라는 고압하율로 행함으로써, 판두께 : 0.35mm의 강판으로 B10: 1.981T(B8에서 약 1.95T)라는 높은 자속밀도가 얻어지고 있다.
그러나, 상기 강판에 있어서도 강판을 얇게한 경우에는, 높은 자속밀도를 얻을 수 없다는 문제가 발생하였다.
즉, 2차 재결정립의 핵으로 되는(110)[001] 방위립은 판두께 방향으로 균일하게 존재하고 있는 것은 아니며, 판두께의 표층부근에 집중하고 있기 때문에, 판두께가 얇아지면, 최종마무리 소둔시의 분위기의 영향을 받기 쉽게되며, 그 결과 2차 재결정이 불안해진다는 문제가 발생하고, 이 자기특성의 안정화가 긴급한 과제로 되어 왔다.
이 때문에, 압연의 도중단계에 있어서 50∼350℃에서 1분 이상의 시효열처리를 부여하는 기술(일본국 특공소 54-13846호 공보)나, 냉간압연의 도중에 300∼600℃로 1∼3초간 유지하는 기술(일본국 특공소 54-29182 호 공보)및 압연스탠드 입구측온도를 150∼300℃로 하는 온간압연기술(일본국 특개평 4 - 120215 호 공보)등, 뛰어난 자기특성의 제품을 안정하게 생상하기 위한 기술이 여러가지 개발됐지만, 공업제품으로서는 변함없이 불안정하며, 특히 제품코일에 있어서, 양단부(선·후단부)의 자기특성에는 뛰어난 것으로, 중앙영역에 대해서는 반대로 자기특성이 열화한다는 문제가 발생하고 있었다.
상술한 바와 같이, Al을 함유하는 방향성 규소강판의 냉간압연에 있어서, 강판의 온도를 높인 냉간압연을 행한 경우나, 압연의 도중에 시효열처리를 행하는 경우에는, 가끔 제품의 양단부를 제외하고 자속밀도가 열화된다는 문제가 발생하였다.
그래서, 이 점에 대해서 면밀한 조사를 행한 바, 2차 재결정은 제품의 모든 영역에 걸쳐서 완료하고 있는 것으로, 자속밀도가 열화한 영역에서는, 2차 재결정의 방위가(110)[001] 방위로부터 크게 변경되어 있는 것이 판명되었다.
즉, 제1도에, [001] 방위의 압연방향으로부터의 변동각(이후, a 각이라 칭한다)의 코일내의 변화에 대한 조사결과를 나타낸 바와 같으며, 코일의 양단부를 제외하고 a 각의 증가는 인정되고, 그에 따른 자속밀도도 저하되어 있었다.
이와 같은 현상은, 냉간압연을 100∼300℃라는 온도 사이에서 행한 경우나, 압연도중에 시효열처리를 행한 경우에 발생하는 특유의 현상으로, 강판의 판두께가 얇아질수록 그 발생빈도는 높아지는 경향이 있다.
본 발명은, 상기 문제를 유리하게 해결하기 위한 것으로, Al을 함유하는 방향성 규소강판의 냉간압연에 있어서, 온간압연이나 시효열처리 등의 열효과처리를 실시한 경우라도, 코일전장에 걸쳐 우수한 자기특성을 확보할 수 있는, 방향성 규소강판의 유리한 제조방법을 제안하는 것을 목적으로 한다.
이하, 본 발명의 해명경위에 대해서 설명한다.
그리고 발명자들은, 먼저, 마무리 소둔도중에 있어서의 코일의 각부분에 있어서의 강판성분의 변화에 대해서 조사하였다. 그 결과, 코일의 길이 방향에서 질소성분에 변화가 발생되고 있는 것을 판명하였다.
즉, 최종마무리 소둔전의 질소함유량에 대하여, 코일 양단부에서는 대략 그 값을 나타내고 있는 것에 대하여, 그 외의 부분에서는 3∼15ppm의 질소의 증가가 인정되었기 때문이다.
Al 함유방향성 규소강판의 경우, 최종마무리 소둔의 초기단계는 질소함유 분위기중에서 행해지고 있기 때문에, 당연히 강판은 질화되는 것이 상정된 것으로, 2차 재결정에 미치는 질화의 영향에 대해서는 명확히 되어 있지는 않았다.
그래서 발명자들은, 질화가 2차 재결정 나아가서는 제품의 자속밀도에 대해서 미치는 영향에 대해서 조사하였다.
제2도에 Si : 3.25wt%, Mn : 0.07wt%, Al : 0.025wt%, Sb : 0.025wt%, Se : 0.020wt%및 N : 0.0085wt%를 갖는 방향성 규소강판의 탈탄·1차 재결정소둔판을,(50vol%N2+ 50vol%H2)가스중에 여러가지의 비율로 NH3를 혼합한 분위기중에서, 750℃, 30초간 질화처리하고, 강중의 질소함유량을 높인 시험편을 실험실에서 2차 재결정시키고, 2차 재결정후의 자속밀도와 상기한 질화처리에 있어서의 질소증가량(질화량)과의 관계에 대해서 조사한 결과를 나타냈다.
동도면으로부터 명확해지는 바와 같이, 질소량의 증가에 수반하여 자속밀도는 저하하고, 특히 질소량이 1Oppm을 초과하면 자속밀도는 급격하게 열화되는 것이 판명되었다.
이와 같이, 최종마무리 소둔시에 있어서의 강판의 질화에 의해서 자속밀도의 열화현상이 일어나는 것을 판명하였지만, 이 강판의 질화거동은 냉간압연방법과 밀접한 관계에 있는 것을 알아내었다.
즉, C : 0.075wt%, Si : 3.26wt%, Mn : 0.07wt%, P : 0.006wt%, Al : 0.027wt%, Sb : 0.025wt%, Se : 0.020wt%및 N : 0.0085wt%를 갖는 방향성 규소강의 열연코일을, 5개, 1000℃에서 90초간 소둔한 후, 산세척하고, 이어서 판두께 : 1.50mm로 냉간압연(1 회째)하고, 1120℃에서 60초간의 중간소둔을 실시한 후, 분무 냉각하고, 산세척 후, 0.22mm로 냉각압연(2회째)하였다.
2회째의 냉간압연의 도중, 판두께가 0.75mm일때, 300℃, 2분간의 시효열처리를 실시하였다. 이때, 열처리의 분위기로서는, 코일마다
① 100vol%N2가스,
②(95vol%N2+ 5vol%O2)가스,
③(91vol%N2+ 9vol%O2)가스,
④(87vol%N2+ 13vol%O2)가스,
⑤(79vol%N2+ 21vol%O2)가스 [대기]
를 이용하였다.
냉간압연의 강판의 산소함유량과 질소함유량을 조사한 바,
① O : 28ppm, N : 86ppm,
② O : 26ppm, N : 86ppm,
③ O : 27ppm, N : 85ppm,
④ O : 25ppm, N : 86ppm,
⑤ O : 27ppm, N : 85ppm
이며, 어느 강판도 질소함유량의 증가(질화)나, 표면 스케일의 잔존은 확인 할 수 없었다.
그리고, 이들의 강판을, H2: 55vol%, 잔존 N2밸런스로 노점 48℃의 분위기의 연속소둔로에서, 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 바, 산소량은 각각, ① 1.18g/㎡, ② 1.22g/㎡, ③ 1.25g/㎡, ④ 1.48g/㎡, ⑤1.75g/㎡이며, 시효열처리시의 분위기중의 산소농도가 높을수록 산화가 진행되어 있는 것을 알았다.
상기의 탈탄소둔후, MgO 중에는, TiO2: 5wt%와 Sr(OH)2·8H2O : 3wt%를 가열한 소둔분리제를 강판표면에 도포한 후, 각각 길이방향으로 2분할하여 코일로 감는다. 2 분할한 코일중, 한쪽의 코일은 N2중에서 830℃, 40 시간의 유지를 행한 후, N2: 25vol%, H2: 75vol%의 분위기중에서 12℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, H2중에서 1200℃, 10 시간 유지한 후 승온하는 최종마무리 소둔을 실시하였다. 나머지 한쪽의 코일은, N2중에서 830℃, 40 시간의 유지를 행한 후, N2: 25vol%, H2: 75vol%의 분위기중에서 12℃/h 의 승온속도로 2차 재결정 개시직전의 온도인 950℃까지 승온하고, 바로 강온하였다.
최종마무리 소둔후의 코일은, 미반응 분리제를 제거한 후, 코일길이방향의 중앙부에서 자기측정용의 샘플을 채취하고, 자기특성과 결정방위 a 각을 측정하였다. 한편, 2차 재결정 개시직전의 950℃에 도달후 바로 강온한 코일은, 역시 미반응분리제를 제거한 후, 코일길이방향의 중앙부의 샘플을 채취하고, N 함유량을 측정하였다.
얻어진 결과를, 시효열처리 분위기중 O2농도와의 관계에서 제3도에 정리하여 나타냈다.
동도면으로부터 확실해지듯이, 시효열처리 분위기중의 산소함유량이 1Ovol%이하이면, 종래, 문제로 되었던 코일중앙부의 2차 재결정립방위의 변동에 기인하는 자기특성의 열화가 효과적으로 방지되는 것이 판명되었다.
시효열처리분위기중의 산소농도가 증가하면, 최종마무리 소둔중의 강판의 질화가 진행하는 이유는, 다음과 같다.
즉, 압연전, 압연중 또는 압연후에 열효과처리를 부여할 때에, 강판표면에 존재하는 압연유나 냉각유 등의 액체중의 수분 및 산소에 의해서, 강판표면에 국소적 산화가 이러나고, 또 이 국소적인 산화반응이 강판온도의 상승에 따라 가속되어서 진행한다.
이 국소적인 산화반응의 진행에 따라서, 강판의 극표층에 있어서 지철성분의 농도에 불균일이 발생한다.
이 때문에 다음 공정의 탈탄소둔으로 강판의 피층에 형성되는 서브 스케일에 있어서, 산화물 입자의 분산에 불균일이 발생하고, 최종마무리 소둔중에 산화물 입자의 분산이 회박한 장소에서 국소적으로 강판의 질화가 진행하기 때문이다.
이로써, 다음 공정의 탈탄소둔으로 강판의 피층에 형성되는 서브 스케일에 있어서, 산화물 입자의 분산에 불균일이 발생하고, 국소적으로 산화물 입자의 분산이 희박한 곳이 발생하고, 산소나 질소의 원자가 확산되기 쉽게되어 있다고 생각할 수 있다.
이 결과, 최종마무리 소둔에 있어서, 강판의 질화가 진행하고, 자기특성의 열화를 가져온다.
그리고, 강판의 질화가 진행하도록 한 조건의 강판에서는, 탈탄소둔 그것에 있어서도, 산화물 입자의 분산이 희박하기 때문에, 산소원자가 확산하기 쉬운 상태로 되어 있으며, 산화가 진행하고, 산소량이 증가하고 있다.
본 발명은, 상기와 같이 새로 알아낸 것에 입각한 것이다.
본 발명은, Al을 함유하는 방향성 규소강용 슬라브를, 열간압연후, 필요에 따라서 소둔하고, 이어서, 냉간압연 공정에 의해 강판을 최종판두께로 하고, 이 냉간압연공정에서는 1회 또는 중간소둔을 포함하는 2회이상의 냉간압연을 실시하고, 이 냉간압연전, 냉간압연중 또는 냉간압연후에 열효과처리를 부여하고, 그후, 탈탄소둔에 대하여 최종마무리 소둔을 실시하는 일련의 공정에 의해서 방향성 규소강판을 제조함에 있어서, 상기 열효과처리에 있어서의 분위기중의 산소농도를 1Ovol%이하로 규제하는 것을 특징으로 하는 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법이다.
또, 본 발명은, 상기 냉간압연의 압연패스에 있어서, 압연출구측으로부터 강판의 감기까지의 사이에서 강판 표면에 존재하는 액체를 저감하는 강판산화억제처리를 적어도 1패스 행하는 것을 특징으로 하는 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법이다.
또, 본 발명은, 상기 냉간압연의 압연유, 롤 냉각유 및 스트립 냉각유중의 적어도 하나에 강판산화억제제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판이다.
그리고, 본 발명에 있어서, 냉간압연전에 있어서의 열효과처리라는 것은, 냉간압연을 온간에서 행할 때의 냉연전에 있어서의 코일 가열처리를, 또 냉간압연중에 있어서의 열효과처리라는 것은, 냉연중의 온도유지(소위 온간압연)나 냉간압연 패스사이에서의 시효열처리나 냉간압연 패스사에서의 코일감기 온도유지처리를, 또한 냉연압연후에 있어서의 열효과처리라는 것은, 냉간압연 종료후의 코일감기 온도유지처리를 의미한다.
이하, 본 발명을 적용하여 최적인 강슬라브의 성분조성범위에 대해서 설명한다.
C : 0.01∼0.1Owt%
C는, 열간압연조직을 개선하고, 2차 재결정을 진행시키는데 유용하며, 이렇게 하기 위하여는 적어도 0.01wt%를 필요로 한다. 그러나, 0.1Owt%를 초과하면 탈탄소둔에 의한 제거가 곤란해지며, 제품의 자기특성이 열화하기 때문에, 0.01∼0.1Owt%의 범위가 바람직하다.
Si : 2.0∼6.5wt%
Si은, 강의 전기저항을 높이고, 철손을 저감시키는데 유용하며, 이렇게 하기 위하여는 2.0wt%이상을 필요로 한다. 그러나 6.5wt%을 초과하면 압연이 곤란해지기 때문에, 2.0∼6.5wt%의 범위가 바람직하다.
Mn : 0.04∼2.0wt%
Mn은, 열간압연시의 취화방지에 유용하며, 이 목적을 위해서는 0.04wt%이상을 필요로 하지만, 2.0wt%를 초과하면 탈탄에 지장을 초래하기 때문에, 0.04∼2.0wt%의 범위가 바람직하다.
Al : 0.01∼0.04wt%
A1은, 본 발명에서 소기의 높은 자속밀도를 얻는데 불가결한 성분이며, 인히비터로서 AlN을 석출하여, 강한 정상립 성장억제용을 가져온다. 그러나 함유량이 0.01wt%에 채워지지 않으면 그 첨가효과는 없으며, 한편, 0.04wt%를 초과하면 석출되는 AlN 이 거칠고 커지며, 오히려 억제작용이 저하하므로, 0.01∼0.04wt%의 범위로 하는 것이 바람직하다.
N : 0.003∼0.010wt%
N은 Al과 동일하게, AlN의 구성성분이며, 그래서 0.003wt%이상 필요하지만, 0.010wt%를 초과하면 석출하는 AlN이 거칠고 커지며 억제작용이 열화하므로, 0.003∼0.010wt%의 범위가 바람직하다.
그외, 억제력을 보강하기 위하여, S, Se, Sb, B, Sn, Cu, Bi, Te, Cr 및 Ni 등의 성분을 첨가할 수도 있다. 이 목적을 위하여는, S, Se, Sb, Bi, Te에 대해서는 0.005∼0.050wt%의 첨가가, 또 Sn, Cu, Cr, Ni에 대해서는 0.03∼0.30%의 첨가가, 또한 B에 대해서는 0.0003∼0.0020wt%의 첨가가 바람직하다.
다음에, 본 발명의 제조공정에 대해서 설명한다.
상기의 최적성분조성범위로 조정된 강슬라브는, 열간압연과 인히비터의 고용을 위하여 슬라브 가열에 제공된 후, 열간압연에 의해 열연코일로 한다. 열연코일은, 필요에 따라서 열연판 소둔을 실시하고나서부터, 1 회 또는 중간소둔을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간압연에 의해서 최종판두께로 압연된다. 이때, 강판의 자기특성을 향상시키기 위하여, 온간압연이나 시효열처리를 실시한다.
압연패스사이에 있어서의 시효열처리는, 연속로를 이용하여 행하는 단시간의 열처리나, 압연후의 코일감기시의 코일현열을 이용하여 시효를 행하는 경우나, 코일 그대로, 박스(BOX)로에서 장시간의 열처리를 행하는 경우가 있다.
어느 경우에 있어서도, 본 발명의 제1태양에서는 열처리 분위기중의 산소농도를 10%이하로 억제하는 것에 의하고, 또 본 발명의 제2태양에서는 강판표면의 국소산화를 억제하는 처리를 행함으로써 코일전장에 걸쳐 자기 특성이 우수한 제품을 얻을 수 있다.
본 발명의 제1태양의 경우, 온간압연을 실시하는 경우는, 압연전에 코일을 가열하여 압연하는 경우나, 압연시의 롤 윤활이나 냉각용의 압연유를 제한하여, 가공발열에 의해 온간압연을 행하는 경우, 또한 양자를 병용하는 경우 등이 있다. 또, 압연기도 센지머(Sendzimer)압연기와 같은 리버스형이나 탠덤 압연기와 같은 연속형이 있다.
본 발명의 제1태양의 경우, 상기의 어느 경우도 코일에 감긴 상태에서 코일이 고온에 장시간 노출되는 경우의 분위기의 산소농도를 억제한다. 즉, 압연전에 있어서의 코일의 가열시의 분위기, 압연패스 사이에서의 코일의 감기·유지의 경우의 분위기, 압연후의 코일의 감기·유지의 경우의 분위기 등 어느 경우에 대해서도 산소 농도를 1Ovol%이하로 억제하고, 이로써 코일전장에 걸쳐 우수한 자기특성의 제품을 얻을 수 있다.
상기 열효과처리에서의 분위기중의 산소농도가 1Ovol%를 초과하면, 압연후의 강판표면이 산화나 질화를 받기쉬운 상태로 변화하기 때문에, 최종 마무리 소둔시에 질화가 진행하고, 그 결과, 코일의 양단부를 제외한 중앙의 거의 전역에 걸쳐 자기특성이 열화한다는 부적합함이 발생한다. 이로써, 상기 분위기중의 산소농도를 1Ovol%이하로 규제하는 것이 중요한 것이다.
상기 분위기중에서 산소 이외의 성분에 대해서는, N2나 Ar 등의 중성분위기인 것이 바람직하지만, H2나 CO, CH4라고 하는 환원성 분위기가 혼입되어 있어도, 상관없다.
이와 같은 냉간압연을 실시한 코일은, 통상의 탈탄소둔후, 소둔분리제를 도포하고나서부터, 2차 재결정과 순화소둔을 포함하는 최종마무리 소둔에 제공된다. 최종마무리 소둔후는 미반응분리제를 제거한 후, 필요에 따라서 절연코팅을 도포, 평탄화열처리를 거쳐 제품으로 된다.
다음에, 본 발명의 제2태양의 경우, 제1태양과 동일하게, 온간압연을 실시하는 경우는, 압연전에 코일을 가열하여 압연하는 경우나, 압연시의 롤 윤활이나 냉각용의 압연유를 제한하여, 가공발열에 의해서 온간압연을 행하는 경우, 또는 양자를 병용하는 경우 등이 있다. 또, 압연기도 센지머압연기와 같은 리버스형이나 탠덤 압연기와 같은 연속형이다.
제2태양의 경우, 상기의 어느 경우도 코일이 고온에 노출되는 경우의 강판표면의 국소산화를 억제한다.
압연전에 있어서의 코일가열의 경우, 압연패스간의 코일의 권취·유지의 경우, 압연후의 코일의 권취·유지의 경우 등 어느 경우에 대해서도, 강판표면의 국소산화를 억제함으로써, 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 제품을 얻을 수 있다.
강판표면의 국소산화를 억제하는 제1수단은, 냉간압연의 압연패스에 있어서, 압연출구측으로부터 강판권취까지의 사이에서 강판표면에 존재하는 액체를 저감하는 강판산화억제처리를 적어도 1 패스는 행하는 것이다.
이 처리에 의해서, 강판표면에 존재하는 수막량이 저감하고, 동시에 수중에 존재하는 용존산소의 총량도 감소하기 때문에, 강판의 국소산화가 유효하게 억제된다. 또, 이와 같은 처리는, 압연패스때마다 행하는 것이 보다 바람직한 것은 말할 필요도 없다.
강판의 국소산화를 억제하는 제2수단은, 강판표면에 존재하는 용액중에 강판산화억제제를 함유시키는 것이다.
이것은 냉간압연의 압연유, 롤 냉각유, 스트립 냉각유중의 적어도 하나 중에 강판산화억제제를 첨가함으로써 실현할 수 있다.
이와 같은 강판산화억제제로서는 예를 들면, 우지지방산아민, 솔비탄모노을레이트, 호박산에스테르 등이 우수하지만, 그의 공지의 것도 적합하다.
그리고, 상술한 강판표면의 국소산화를 억제하는 수단은, 단독이라도 충분한 효과를 얻을 수 있지만, 병용하면 보다 한층 우수한 효과를 얻을 수 있다.
이와 같은 냉간압연에 의해서 최종판두께로한 후, 통상의 탈탄소둔후, 소둔분리제를 도포하고나서, 2차 재결정과 순화소둔을 겸하는 최종마무리 소둔에 제공된다.
최종마무리 소둔후는 미반응분리제를 제거한 후, 필요에 따라서, 절연 코팅을 도포, 평탄화 열처리를 거쳐서 제품으로 된다.
그리고, 최종제품에 있어서, 레이저조사나 프라즈마 조사와 같은 자구세분화처리를 실시하여도 좋다.
본 발명의 제1태양의 실시예를 이하에 설명한다.
[실시예 1]
C : 0.075wt%, Si : 3.25wt%, Mn : 0.07wt%, S : 0.004wt%, Al : 0.028wt%, Sb : 0.028wt%및 N : 0.007wt%를 함유하고, 잔부는 실질적으로 Fe 로 이루어지는 강슬라브를, 1250℃로 가열후, 열간압연에 의해 1.8mm두께의 열연강판으로 하였다. 이어서, 1150℃, 1 분간의 열연판소둔을 실시한 후, 산세척하고, 코일을 2 분할하였다. 얻어진 코일은 각각, 센지머압연기에 의한 6 회의 압연패스로 0.20mm의 최종판두께로 하고, 이때, 압연유의 양을 제한하여 2 패스째 이후의 압연강판 온도가 150∼220℃로 되도록 제어하여 온간압연을 행하였다.
한쪽의 코일에 대해서는 냉간압연 후에 코일권취온도 유지처리를 행하고, 이때, 권취장치의 주위를 상자형으로 덮고, N2가스를 주입하고, 코일 온도 유지시에 있어서의 분위기중의 산소농도를 1∼5%로 제한하였다.
한편 코일에 대해서는, 종래와 동일하게 대기중에서 코일의 권취를 행하였다.
이어서 모든 코일을 탈지후, H2: 40vol%, 노점 : 50℃의 분위기중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 5wt%와 Sr(OH)2·8H2O : 3wt%를 포함하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포하고나서, 각각 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 850℃, 15 시간 유지한 후,(25vol%N2+75vol%H2)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 양코일은 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한 후, 800℃, 1분간의 코팅베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1로부터, 종래예에서는 코일 중앙부의 자기특성이 열화하였지만, 본 발명에서는, 이와 같은 열화는 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
C : 0.078wt%, Si : 3.35wt%, Mn : 0.07wt%, S : 0.007wt%, Al : 0.028wt%, Se : 0.020wt%, Sb : 0.025wt%및 N : 0.007wt%를 함유하고, 잔부는 실질적으로 Fe 로 이루어지는 강슬라브를, 1420℃로 가열후, 열간압연에 의해 2.2mm판두께로 하였다. 1000℃에서 50 초의 열연판소둔을 실시한 후, 산세척하고, 이어서 1 회째의 냉간압연에 의해 1.5mm의 중간두께로 하고, 1150℃, 1 분간의 중간소둔후, 산세척을 실시하고나서 코일을 2 분할하였다.
얻어진 코일은 각각, 2 회째의 냉간압연으로 0.22mm의 최종판두께로 하였지만, 그중, 판두께가 0.75mm일때, 200℃, 1 시간의 최종처리를 실시하였다. 이 시효열처리에 있어서, 한쪽의 코일에 대해서는 가열용 박스로내에 Ar 을 주입하고, 산소농도를 0.01∼0.5wt%로 저감시키고, 다른쪽의 코일에 대해서는, 종래와 같이 박스로의 분위기를 대기로 하였다.
이어서 모든 코일을 탈지후, H2: 60vol%, 잔여 N2밸런스로 노점 : 55℃의 분위기중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 8wt%, SrSO4: 3wt%를 포함하는 MgO을 소둔분리제로 하여 도포하고 나서, 코일로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 840℃, 40 시간 유지한 후,(N2:vol%+H2: 75vol%)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 양코일은 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한 후, 800℃, 1분간의 코팅베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
표 2로부터, 종래예에서는 코일 중앙부의 자기특성이 열화하였지만, 본 발명에서는, 이와 같은 열화는 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
C : 0.075wt%, Si : 3.26wt%, Mn : 0.08wt%, S : 0.016wt%, Al : 0.022wt%및 N : 0.008wt%를 함유하고, 잔부는 실질적으로 Fe 로 이루어지는 강슬라브를, 1380℃로 가열후, 열간압연에 의해 2.2mm두께로 하고, 이어서 1150℃에서 50초의 열연판소둔을 실시한 후, 산세척하고 나서, 코일을 2 분할하고, 탠덤압연으로 0.35mm의 최종판두께로 압연하였다. 이 압연에 앞서, 양코일 250℃로 가열하고, 또 압연중의 강판의 온도가 150∼200℃로 되도록 냉각제의 양을 조정하였다.
또한 2 분할한 코일의 일방에 대해서는, 압연전에 가열을 행하는 열효과처리를 부여하고, 이때, 가열박스내에 N2를 주입하여 산소농도를 0.05∼0.6vol%의 범위로 조정하였다. 다른쪽의 코일에 대해서도 압연전의 가열을 행하는 열효과처리를 부여하고, 이때 가열을 종래와 같이 대기중에서 행하였다.
이어서 모든 코일을 탈지후, H2: 50vol%, 잔여 N2로 노점 : 50℃의 분위기중에서 840℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 10wt%와 Sr(OH)2·8H2O : 3wt%를 포함하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포하고 나서, 각각 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 850℃까지 20℃/h 의 승온속도로 승온하고, 그 후(N2: 25vol%, H275wt%)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 양코일은 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한후, 800℃, 1시간의 코팅베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
표 3으로부터, 종래예에서는 코일 중앙부의 자기특성이 열화하였지만, 본 발명에서는, 이와 같은 열화는 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
[실시예 4]
표 4에 나타내는 여러가지의 조성으로 되는 강슬라브를, 1410℃로 가열한 후, 열간압연에 의해 2.0mm두께의 열연강판으로 하였다. 이어서, 산세척후, 표면 스케일을 제거하고 나서부터, 1 회째의 냉간압연에 의해 1.50mm의 중간판 두께로 하고, 1100℃, 50초간의 중간소둔후, 350℃까지 분무를 이용하여 40℃/s 의 냉각속도로 급냉하고, 350℃로 20초간 유지한 후, 수냉하였다. 그 후, 강판표면을 연삭하고, 표면스케일을 일부제거한 후, 센지머압연기에 의한 6 회의 압연패스로 0.22mm의 최종판두께로 하였다. 이때, 압연유의 양을 제한하여 2 패스째 이후의 압연에 있어서의 강판의 온도가 150℃∼180℃로 되도록 제어하여 온간압연을 행하였다. 냉간압연후에 코일권취온도 유지처리를 행하고, 이때 코일의 권취장치의 주위를 상자형으로 덮고, Ar 가스를 주입하여 코일권취온도 유지시의 분위기중의 산소농도를 1∼3%로 제한 하였다.
이어서, 코일 탈지후, H260vol%, 잔여 N2로 노점 : 45℃의 분위기 중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 5wt%와 Sr(OH)2·8H2O : 3wt%를 포함하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포하고 나서, 각각 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 850℃, 20 시간 유지한 후,(25vol%N2+ 75vol%H2)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한 후, 800℃, 1 시간의 코팅 베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 5에 나타낸다.
[표 4]
[표 5]
[실시예 5]
표 4 중 D 에 나타내는 조성의 강슬라브를, 1400℃로 가열후, 열간압연에 의해, 1.8mm두께의 열연 강판으로 하였다. 이어서 1000℃, 1 분간의 열연판 소둔을 실시한 후, 산세척하고, 탠덤압연으로 1.3mm의 판두께로 압연할 때, 코일을 R, S 로 2 분할하였다. 코일 R 은 본 발명예, 코일 S 는 비교예로서 각각 이하의 처리를 행하였다.
코일 R 에 대해서는 N2분위기를 유입한 노내에서 200℃로 가열하고, 180℃의 온도로 온간압연 하였다. 한편, 코일 S 에 대해서는 대기 분위기의 노내에서 200℃로 가열하고, 180℃의 온도로 압연하였다. 이어서 양자 모두, 1100℃, 1 분간의 중간소둔을 실시한 후, 350℃까지 40℃/s 의 냉각 속도로 급냉하고, 이어서 1.0℃/s 의 속도로 서냉한 후, 수냉하였다. 그후, 표면 스케일을 일부제거한 후 센지머 압연기에 의한 5 회의 압연패스로 0.18mm의 최종판두께로 하였다. 이때, 압연유의 양을 제한하여 2 패스째 이후의 압연에 있어서의 강판의 온도가 150∼180℃로 되도록 제어하였다. 그후 권취시, 코일 R 은 코일권취장치의 주위를 상자형으로 덮고, N2가스를 주입하고, 코일 권취온도 유지시의 분위기중의 산소농도를 0.5∼2vol%로 제한하였다.
이 코일 S 에 대해서는, 코일권취장치의 주위를 상자형으로 덮기는 하였지만, 분위기는 대기로 하였다.
이어서, 코일을 탈지후, H2: 50vol%, 잔여 N2로 노점 : 50℃의 분위기중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 5wt%와 SrSO4: 3wt%를 포함하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포하고나서, 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 840℃, 25 시간 유지한 후,(25vol%N2+ 75vol%H2)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한 후, 800℃, 1 시간의 코팅 베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 6에 나타낸다.
[표 6]
표 6 으로부터의 본 발명예에서는 중앙부에서 자기특성이 열화되지 않았지만, 비교예에서는 코일 중앙부에서 자기특성이 열화된 것을 알 수 있다.
[실시예 6]
C : 0.075wt%, Si : 3.35wt%, Mn : 0.07wt%, S : 0.003wt%, P : 0.003wt%, Al : 0.025wt%, Se : 0.020wt%, Sb : 0.025wt%, N : 0.008wt%
잔부가 실질적으로 Fe 로 이루어지는, 방향성 규소강용 슬라브를 1410℃로 가열후, 열간압연하고 2.2mm의 판두께의 열연강판으로 하였다. 이 열연코일을 1150℃로 40 초간의 도시가스 연소분위기중에서 열연판 소둔하고, 분무수를 내뿜어서 70℃까지 30℃/s 의 냉각속도로 급냉한 후, 80℃의 HCl 수용액중에서 산세척하였다.
그후, 이 코일을 a, b, c, d, e 로 분할하고, 롤직경 80mmφ의 센지머 압연기로 100∼230℃의 온도로 6 패스의 압연에 의해 0.26mm의 최종판두께로 하였다.
이때 분할코일 a 의 권취온도는 1 패스째 80℃, 2 패스째 124℃, 3 패스째 179℃, 4 패스째 216℃, 5 패스째 220℃, 6 패스째 116℃이었지만, 2 패스째, 3 패스째, 4 패스째 및 5 패스째의 권취직전에, N2가스를 강판상 하면에 내뿜고, 가스나이프효과로 강판표면의 액체를 제거한 후, 권취하였다.
분할코일 b 의 권취온도는 1 패스째 83℃, 2 패스째 120℃, 3 패스째 193℃, 4 패스째 212℃, 5 패스째 218℃, 6 패스째 107℃이었지만, 4 패스째 5 패스째 및 6 패스째의 권취직전에, N2가스를 강판상·하면에 내뿜고, 가스나이프 효과로 강판표면의 액체를 제거한 후, 권취하였다.
분할코일 c 의 권취온도는 1 패스째 73℃, 2 패스째 122℃, 3 패스째 188℃, 4 패스째 216℃, 5 패스째 212℃, 6 패스째 113℃이었지만, 5 패스째 및 6 패스째의 권취직전에 흡인롤로 강판 표면의 액체를 제거한 권취를 행하였다.
분할코일 d 의 권취온도는 1 패스째 86℃, 2 패스째 136℃, 3 패스째 192℃, 4 패스째 209℃, 5 패스째 216℃, 6 패스째 121℃이었지만, 6 패스째의 권취직전에 흡인롤로 강판 표면의 액체를 제거한 권취를 행하였다.
이상, 분할코일 a, b, c, d 는 본 발명예이다.
분할코일 e 의 권취온도는 1 패스째 86℃, 2 패스째 125℃, 3 패스째 185℃, 4 패스째 224℃, 5 패스째 208℃, 6 패스째 122℃이었지만, 어느 압연패스에 있어서도, 압연후, 그대로 권취하였다.
분할코일 a, b, c, d, e 의 어느 것도 압연후, 탈지처리를 실시하고, 50vol%H2, 잔여 N2로 노점 48℃의 분위기하에서 840℃로 2분간 탈탄소둔을 실시한 후, 8wt%TiO2를 함유하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포한 후, 코일상으로 감고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은 850℃에서 15 시간, N2중에서 유지한 후,(15vol%N2+ 85vol%H2)분위기하에서 15℃/hr 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, H2중에서 1200℃로 5 시간 유지한 후, 승온하였다.·
이후, 미반응의 분리제를 제거한 후, 장력코팅을 도포한 후, 800℃에서 1 분간의 평탄화처리를 실시한 후, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기특성에 대하여 조사한 결과를, 표 7 및 제4도에 나타낸다.
표 7 로부터, 종래예에서는 코일 중앙부의 자기특성이 열화하였지만, 본 발명예에서는 이와 같은 열화는 발생하지 않았다.
또, 제4도로부터, 액체제거의 처리를 실시하는 패스횟수는, 1 회만이라도 현저한 효과를 올리는 것을 알 수 있다.
[표 7]
[실시예 7]
상기 표 4 에 나타내는 A∼D 의 조성의 강슬라브 4 개를 1420℃로 가열한 후, 열간압연에 의해, 2.0mm두께의 열연강판으로 하였다. 이어서 산세척 후, 표면 스케일을 제거하고나서, 1회째의 냉간압연에 의해, 1.50mm의 중간판 두께로 하고, 110℃, 50 초간의 중간소둔후, 350℃까지 분무수를 이용하여, 40℃/s 의 냉각속도로 급냉하고, 350℃로 20 초간 유지한 후, 90℃의 탕중에 침지하고, 냉각한 후, 80℃, 15wt% HCl 수용액중에서 산세척하고, 대부분의 스케일을 제거하였다.
그 후, 센지머 압연기에 의한 6 회의 압연패스로 0.22mm의 최종판두께로 하였지만, 이때, 압연유의 양을 제한하여, 2 패스이후의 압연에 있어서의 강판의 온도가 150℃∼230℃가 되도록 제어 하였다.
각 코일은 , 모두 2 분할하고, 한쪽의 분할코일은 통상의 압연유를 이용하고, 다른쪽의 분할코일은 압연유중에, 2wt%의 호박산에스테르를 강판산화억제제로서 첨가한 것을 이용하고, 압연을 행하였다.
이어서 각 코일을 탈지후, H2:60vol%, 잔여 N2로 노점 : 45℃의 분위기중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2:5wt%와 Sr(OH)2·8H2O:3wt%를 포함하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포하고 나서, 각각 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 850℃, 20℃시간 유지한 후,(25vol%N2+ 75vol%H2)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한 후, 800℃, 1 시간의 코팅베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 8에 나타낸다.
표 8로부터의 비교예에서는 코일 중앙부의 자기특성이 열화하였지만, 본 발명예에서는, 열화하지 않은 것을 알 수 있다.
[표 8]
[실시예 8]
표 4 에 나타내는 E∼J 의 조성의 강슬라브 6 개를 1390℃로 가열한후, 열간압연에 의해, 2.0mm두께의 열연강판으로 하였다. 이어서 1180℃에서 30초간의 열연판소둔을 실시한 후, 40℃/s 의 속도로 실온까지 분무수를 이용하여 급냉하고, 산세척에 의해 대부분의 스케일을 제거하였다.
이들의 코일은, 센지머 압연기로 6 패스압연으로 0.35mm의 최종판두께로 하였지만, 압연가공발열 때문에 2 패스째 이후는 150℃∼230℃의 온간압연을 행하였다.
또, 압연유 및 롤냉각유중에 강판산화억제제로서 우지지방산아민을 0.5vol%첨가하였다.
또, 센지머 압연기에서의 권취시에는, 코일권취장치의 주위를 상자형으로 덮고, N2가스를 주입하고, 코일권취 유지시의 분위기중의 산소농도를 0.1∼1vol%로 제한하였다.
이어서, 코일을 탈지후, H2: 50wt%, 잔여 N2로 노점 : 55℃의 분위기중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 8wt%를 함유하는 Mg0 을 소둔분리제로서 도포하고, 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 850℃까지 30℃/h 의 승온속도로 승온한 후, 25vol%, N2+ 75vol%, H2)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 미반응 분리제를 제거하고, 이어서 인산마그네슘에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한후, 800℃, 1 시간의 코팅베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 9에 나타낸다.
표 9 로부터의 모든 시료도 코일 중앙부에서 자기특성의 열화가 없었던 것을 알 수 있다.
[표 9]
[실시예 9]
표 4 중, K∼P 에 나타내는 강슬라브 6 개를 1390℃로 가열후, 열간압연에 의해, 1.8mm두께의 열연강판으로 하였다. 이어서 1000℃에서 1 분간의 열연판소둔을 실시한 후, 산세척하고, 4 스텐드의 탠덤압연기로 0.90mm의 판두께로 하여 권취하였다. 이때, 냉각유량을 적게하여, 80℃, 110℃, 150℃, 210℃로 순차적으로 롤바이트 출구측의 강판온도를 높여가고, 또한, 최종 스탠드출구측에서는 N2분사에 의해, 상하면의 액체를 강판표면으로부터 비산제거하였다.
권취후의, 각 코일은 상자형로중에서 200℃로 1 시간, N2분위기중에서 보열한 후, 재차 동일 탠덤압연기로, 0.29mm의 최종판두께로 권취하였다. 이때, 재차 동일한 스트립 냉각유를 줄이고, 120℃, 170℃, 210℃, 220℃로 순차 롤바이트출구측 강판온도를 상승시키고, 최종 스탠드출구측에서는 N2가스분사에 의해, 상·하면의 액체를 강판표면으로부터 비산제거하였다.
냉간압연후, 각 코일은 탈지하고, H2: 50%, 잔여 N2로 노점 : 55℃의 분위기 노중에서 850℃, 2 분간의 탈탄소둔을 실시한 후, TiO2: 8wt%Sr(OH)2, 8H2O : 3wt%를 함유하는 MgO 을 소둔분리제로서 도포하고, 코일상으로 권취하고, 최종마무리 소둔에 제공하였다.
최종마무리 소둔은, N2중에서 850℃까지 30℃/h 의 승온속도로 승온한 후, (25vol%N2+ 75vol%H2)분위기중에서 15℃/h 의 승온속도로 1200℃까지 승온하고, 이어서 H2분위기중에서 1200℃, 5 시간의 유지처리를 실시하였다.
최종마무리 소둔후, 미반응분리제를 제거하고, 이어서 인산알루미늄에 클로이드성 실리카를 함유하는 장력코팅액을 도포한 후, 800℃, 1 시간의 코팅베이크를 겸한 평탄화 소둔을 실시하여, 제품으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 코일의 선단부, 중앙부 및 후단부에 있어서의 자기 특성에 대해서 조사한 결과를 표 10에 나타낸다.
표 10에서 어느 시료도 코일 중앙부의 자기특성이 열화하지 않은 것을 알 수 있다.
[표 10]
이렇게 하여 본 발명에 의하면, Al을 함유하는 방향성 규소강판을 제조할 때, 그 특성향상이 목적으로서, 냉간압연공정으로 열효과처리를 실시하는 경우에 염려된 코일중앙부에 있어서의 자기특성의 열화를 효과적으로 방지하여, 코일전장에 걸쳐 우수한 자기특성의 방향성 규소강판을 얻을 수 있다.

Claims (3)

  1. (정정)코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법에 있어서, Al을 함유하는 규소강 슬라브를 열간압연 하여 강판을 만드는 단계, 필요에 따라서 상기 강판을 소둔하는 단계, 상기 강판을 최종판두께로 하는 냉간압연으로서, 1 패스(pass)또는 중간소둔을 포함하여 2 회 이상의 패스를 실시하는 냉간압연 단계, 상기 냉간압연 전에 실시되는 코일가열처리, 상기 냉간압연 중에 실시되는 온간압연, 상기 냉간압연 중에 실시되는 시효열처리, 상기 냉간압연 중에 실시되는 온도유지처리, 상기 냉간압연 후에 실시되는 온도유지처리로 구성된 군으로부터 선택된 열효과처리를 산소농도 약10%이하의 분위기 중에서 실시하는 단계, 상기 냉간압연 및 열효과 처리 후에 상기 강판을 탈탄소둔하는 단계, 상기 탈탄소둔 후 상기 강판을 최종마무리 소둔하는 단계로 구성되어, 상기 최종마무리 소둔시에 상기 강판의 질화가 최소화되며, 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법.
  2. (정정)코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법에 있어서, Al을 함유하는 규소강 슬라브를 열간압연 하여 강판을 만드는 단계, 필요에 따라서 상기 강판을 소둔하는 단계, 상기 강판을 최종판두께로 하는 냉간압연으로서, 상기 강판은 상기 냉간압연시 그 표면에 액체를 가지며, 1 패스 또는 중간소둔을 포함하여 2 회 이상 패스를 구비하며, 추가로 일회 이상의 패스에서 압연출구로부터 강판이 권취되는 위치 사이인 하류에서 상기 액체를 저감하는 단계를 구비하는 냉간압연 단계, 상기 냉간압연 전에 실시되는 코일가열처리, 상기 냉간압연 중에 실시되는 온간압연, 상기 냉간압연 중에 실시되는 시효열처리, 상기 냉간압연 중에 실시되는 온도유지처리, 상기 냉간압연 후에 실시되는 온도유지처리로 구성된 군으로부터 선택된 열효과처리를 실시하는 단계, 상기 냉간압연 및 열효과 처리 후에 상기 강판을 탈탄소둔하는 단계, 상기 탈탄소둔 후 상기 강판을 최종마무리 소둔하는 단계로 구성되어, 상기 최종마무리 소둔시에 상기 강판의 질화가 최소화되며, 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법.
  3. (정정)코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법에 있어서, Al을 함유하는 규소강 슬라브를 열간압연하여 강판을 만드는 단계, 필요에 따라서 상기 강판을 소둔하는 단계, 상기 강판을 최종판두꼐로 하는 냉간압연으로서, 1 패스 또는 중간소둔을 포함하여 2 회 이상 패스를 구비하며, 압연유, 롤 냉각유 및 스트립 냉각유로 구성된 군으로부터 일 이상을 사용하며, 상기 강판의 산화억제를 위한 산화억제제를 상기 군의 일 이상에 첨가하는 냉간압연 단계, 상기 냉간압연 전에 실시되는 코일가열처리, 상기 냉간압연 중에 실시되는 온간압연, 상기 냉간압연 중에 실시되는 시효열처리, 상기 냉간압연 중에 실시되는 온도유지처리, 상기 냉간압연 후에 실시되는 온도유지처리로 구성된 군으로부터 선택된 열효과처리를 실시하는 단계, 상기 냉간압연 및 열효과 처리 후에 상기 강판을 탈탄소둔하는 단계, 상기 탈탄소둔 후 상기 강판을 최종마무리 소둔하는 단계로 구성되어, 상기 최종마무리 소둔시에 상기 강판의 질화가 최소화되며, 코일전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법.
KR1019950021680A 1994-07-22 1995-07-21 코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 KR100259400B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP94-171104 1994-07-22
JP17110494 1994-07-22
JP95-156024 1995-06-22
JP15602495A JP3240035B2 (ja) 1994-07-22 1995-06-22 コイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR960003827A KR960003827A (ko) 1996-02-23
KR100259400B1 true KR100259400B1 (ko) 2000-06-15

Family

ID=26483871

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019950021680A KR100259400B1 (ko) 1994-07-22 1995-07-21 코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법

Country Status (6)

Country Link
US (2) US5679178A (ko)
EP (1) EP0697464A1 (ko)
JP (1) JP3240035B2 (ko)
KR (1) KR100259400B1 (ko)
CN (1) CN1072989C (ko)
CA (1) CA2154407A1 (ko)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1290173B1 (it) * 1996-12-24 1998-10-19 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per la produzione di lamierino di acciaio al silicio a grano orientato
IT1290171B1 (it) * 1996-12-24 1998-10-19 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per il trattamento di acciaio al silicio, a grano orientato.
IT1290977B1 (it) * 1997-03-14 1998-12-14 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato
IT1290978B1 (it) * 1997-03-14 1998-12-14 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato
BR9800978A (pt) * 1997-03-26 2000-05-16 Kawasaki Steel Co Chapas elétricas de aço com grão orientado tendo perda de ferro muito baixa e o processo de produção da mesma
DE19816158A1 (de) * 1998-04-09 1999-10-14 G K Steel Trading Gmbh Verfahren zur Herstellung von korn-orientierten anisotropen, elektrotechnischen Stahlblechen
KR100442099B1 (ko) * 2000-05-12 2004-07-30 신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤 저철손 및 저소음 방향성 전기 강판 및 그의 제조 방법
CN100552055C (zh) * 2005-06-10 2009-10-21 新日本制铁株式会社 磁特性极优异的取向电磁钢板及其制造方法
PL2455498T3 (pl) * 2009-07-17 2019-09-30 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Sposób wytwarzania blachy cienkiej ze stali magnetycznej o ziarnach zorientowanych
CN102330021B (zh) * 2011-09-16 2013-03-27 刘鹏程 低温取向硅钢生产全工艺
CN103212584B (zh) * 2012-01-20 2015-03-04 五冶集团上海有限公司 取向硅钢超长多轨卧式活套带钢跑偏控制方法
CN104475460B (zh) * 2014-11-14 2017-03-15 武汉钢铁(集团)公司 一种控制高磁感取向硅钢常化后冷轧边裂的方法
CN106591555B (zh) * 2016-11-02 2019-08-20 浙江华赢特钢科技有限公司 一种无取向冷轧硅钢片冷轧后的退火工艺
CN109675927B (zh) * 2018-12-11 2021-04-13 西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司 一种核电用410不锈钢带材的制备方法
EP3791971A1 (de) * 2019-09-10 2021-03-17 Primetals Technologies Austria GmbH Kaltwalzen eines walzguts in einer walzstrasse mit mehreren walzgerüsten
CN112975277B (zh) * 2021-02-04 2021-12-10 燕山大学 轧前氧化处理的钢铝双金属轧制复合方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6169924A (ja) * 1985-08-24 1986-04-10 Nippon Steel Corp 電磁鋼スラブの加熱方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1192329A (fr) * 1957-12-09 1959-10-26 Ver Deutsche Metallwerke Ag Procédé d'obtention de tôles ou bandes à propriétés magnétiques orientées, en alliages de fer contenant du silicium ou de l'aluminium
JPS5413846B2 (ko) 1973-06-18 1979-06-02
US4291558A (en) * 1979-07-27 1981-09-29 Allegheny Ludlum Steel Corporation Process of rolling iron-silicon strip material
US4421574C1 (en) * 1981-09-08 2002-06-18 Inland Steel Co Method for suppressing internal oxidation in steel with antimony addition
JPH07116507B2 (ja) * 1989-02-23 1995-12-13 日本鋼管株式会社 無方向性電磁鋼板の製造方法
JPH0753885B2 (ja) * 1989-04-17 1995-06-07 新日本製鐵株式会社 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
US5354389A (en) * 1991-07-29 1994-10-11 Nkk Corporation Method of manufacturing silicon steel sheet having grains precisely arranged in Goss orientation
JP2599867B2 (ja) * 1991-08-20 1997-04-16 川崎製鉄株式会社 低鉄損方向性けい素鋼板の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6169924A (ja) * 1985-08-24 1986-04-10 Nippon Steel Corp 電磁鋼スラブの加熱方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0885825A (ja) 1996-04-02
EP0697464A1 (en) 1996-02-21
USRE36423E (en) 1999-12-07
CN1072989C (zh) 2001-10-17
KR960003827A (ko) 1996-02-23
US5679178A (en) 1997-10-21
CN1134858A (zh) 1996-11-06
CA2154407A1 (en) 1996-01-23
JP3240035B2 (ja) 2001-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5885371A (en) Method of producing grain-oriented magnetic steel sheet
KR100259400B1 (ko) 코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법
US6444051B2 (en) Method of manufacturing a grain-oriented electromagnetic steel sheet
EP0869190B1 (en) Grain oriented electrical steel sheet having very low iron loss and production for same
JP4784347B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
KR20050065608A (ko) 방향성 전자 강판의 제조방법 및 방향성 전자 강판
KR20030011794A (ko) 무방향성 전기강판 제조 방법
US5141573A (en) High flux density grain-oriented electrical steel sheet having improved watt loss characteristic and process for preparation thereof
JPS6250529B2 (ko)
JP3438282B2 (ja) 磁束密度の高い方向性けい素鋼板の製造方法
US4888066A (en) Method for producing grain-oriented electrical steel sheet with very high magnetic flux density
JP2603130B2 (ja) 高磁束密度方向性電磁鋼板の製造法
JP4123679B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP4604827B2 (ja) 一方向性電磁鋼板の製造方法
JP3357615B2 (ja) 極めて鉄損が低い方向性けい素鋼板の製造方法
JPH08279408A (ja) 磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
WO2021167065A1 (ja) 無方向性電磁鋼板用の熱延鋼板、無方向性電磁鋼板、およびその製造方法
JP2819994B2 (ja) 優れた磁気特性を有する電磁鋼板の製造方法
CN117062921A (zh) 取向性电磁钢板的制造方法
JP2758543B2 (ja) 磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法
CN117203355A (zh) 取向性电磁钢板的制造方法
JP2004285402A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JPH0741861A (ja) 方向性けい素鋼板の製造方法
WO2024111567A1 (ja) 脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルとその作成方法ならびに方向性電磁鋼板の製造方法
JPH0542496B2 (ko)

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130304

Year of fee payment: 14

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140228

Year of fee payment: 15

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150224

Year of fee payment: 16

EXPY Expiration of term