KR100253941B1 - 영구적 접착을 위한 고온 접착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 고온도 접착제는 탄소 분말 25∼60중량부, 페놀-포름알데히드코우크 5∼10중량부, 무정형 붕소 24∼35중량부, 결정 실리콘 15∼25중량부, 지르코늄 5∼10중량부, 우로트로핀 4∼8중량부 및 페놀-포름알데히드 수지 78∼148중량부로 이루어지며, 상기 탄소 분말은 적어도 2000℃의 온도에서 열처리되며, 상기 페놀-포름알데히드 코우크는 800∼1000℃에서 열처리 된다. 본 발명에서 사용되는 탄소 분말 및 페놀-포름알데히드 코우크의 비율은 5:1 또는 6:1 이고, 무정형 붕소 및 결정 실리콘의 비율은 1.4∼1.6:1 이다. 본 발명의 고온 접착제 조성물은 접착 연결제의 열저항이 종래의 것보다 2배정도 강하고, 내밀성(tightness)이 3 내지 4배정도 우수하다. 부가적으로 상기에 의해서 높은 온도 탄소화 베이킹을 방지할 수 있다. 본 발명의 접착제 연결은 산화매체에서 1800℃까지, 불활성 매체에서 2700℃까지 실행 가능하다.

Description

[발명의 명칭]
영구적 접착을 위한 고온 접착제
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 금속학, 전기공학, 원자로 제조 및 산화성 매체, 침식성 매체와 불활성 매체내에서 2000℃의 높은 온도 조건하에서 사용되는 산업에 적용되는 유사물질(탄소 함유)과 비유사물질의 영구적 연결을 형성하는데 유용한 페놀-포름알데히드(phenol-formaldehyde) 수지에 기초한 고온 접착제에 관한 것이다.
[발명의 목적]
본 발명의 목적은 산화성 매체, 침식성 매체 및 불활성 매체내에서 사용할 수 있는 고온 접착제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 높은 온도 조건하에서 사용할 수 있는 고온 접착제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내밀성이 우수한 고온 접착제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
[발명의 요약]
본 발명의 고온도 잡착제는 탄소 분말 25∼60중량부, 페놀-포름알데히드코우크 5∼10중량부, 무정형 붕소 24∼35중량부, 결정 실리콘 15∼25중량부, 지르코늄 5∼10중량부, 우로트로핀 4∼8중량부 및 페놀-포름알데히드 수지 78∼148중량부로 이루어진다.
본 발명에서 사용되는 탄소 분말은 적어도 2000℃의 온도에서 열처리되며, 페놀-포름알데히드 코우크는 800∼1000℃에서 열처리 된다.
본 발명에서 탄소 분말 및 상기 페놀-포름알데히드 코우크의 비율은 5:1 또는 6:1 이고, 무정형 붕소 및 결정 실리콘의 비율은 1.4∼1.6:1 이다.
본 발명의 고온 접착제 조성물은 접착 연결제의 열저항이 종래의 것보다 2배정도 강하고, 내밀성(tightness)이 3 내지 4배정도 우수하다. 부가적으로 상기에 의해서 높은 온도 탄소화 베이킹을 방지할 수 있다. 본 발명의 접착제 연결은 산화매체에서 1800℃까지, 불활성 매체에서 2700℃까지 실행 가능하다.
본 발명의 고온 접착제는 적어도 2000℃의 온도에서 처리된 탄소(carbon) 분말 25∼60중량부, 800∼1000℃에서 열처리된 페놀-포름알데히드코우크(phenol-formaldehyde coke) 5∼10중량부, 무정형 붕소(amorphous boron) 24∼35중량부, 결정 실리콘(crystalline silicon) 15∼25중량부, 지르코늄(zirconium) 5∼10중량부, 우로트로핀(urotropine) 4∼8중량부, 및 페놀-포름알데히드 수지 78∼148중량부로 이루어진다.
본 발명의 고온 접착제의 특징은 사용되는 탄소 필러(filler)가 적어도 2000℃의 온도에서 처리되는 탄소 및 800∼1000℃의 온도에서 처리되는 페놀-포름알데히드 코우크(phenol-formaldehyde coke)를 각각 5:1 또는 6:1 비율로 제조되는 것이며, 독립성분으로서 지르코늅(zirconium)이 접착제에 도입되는 것, 및 접착제내에 무정형 붕소 대 결정 실리콘의 비율이 1.4∼1.6:1로 한정되는 것이다. 적어도 2000℃의 온도에서 열처리된 탄소 필러 성분이 접착제내에 존재하는 것은 높은 온도 강도를 보장하며, 페놀-포름알데히드 수지의 큐어링(curing) 및 탄화작용의 생성물에 관해서 보다 나은 소결성 때문에 접착연결 강도가 15∼20% 증가한다.
800∼1000℃에서 열처리된 페놀-포름알데히드 코우크를 접착제내에 도입하는 것은 연결되는 부품재료 및 코우크의 높은 반응성을 고려한 접착제의 다른 구성성분과 소결하는 접착제 조성물의 향상을 보장한다. 본 발명에서는 그와 같은 탄소첨가제의 주입으로 결합선(bond line) 강도 및 내밀성(tightness)을 증가시키는 결과를 발견하였다.
탄소필러의 비가 1:5∼6보다 적을 때, 예를 들면 적어도 2000℃에서 열처리한 탄소분말의 혼합물의 여분, 낮은 반응성 때문에 접착제 기초 탄화작용 생성물과 함께 소결하는 필러 구성성분들이 감소하고 더 많은 다공성 접착제 연결선이 형성된다. 상기에 의해서 접착제 연결 강도를 감소시킨다.
높은 비율에서, 예를 들면 800∼1000℃에서 열처리한 페놀-포름알데히드코우크 분말의 흔합물의 여분, 매우 큰 구멍이 직경 1.5mm까지 형성되기 때문에 접착제 연결선 내밀성이 감소한다. 상기에 의해서 접착제 연결 강도는 현저하게 감소한다.
지르코늄을 접착제 조성물내에 도입하는 것은 화합물을 포함하는 고용융 지르코늄의 형성때문에 접착제 연결선 열저항을 증가시킨다. 10중량부가 넘게 지르코늄 함유량의 증가는 접착제 분해, 강도 및 내밀성 감소를 유도한다. 지르코늄 농도를 5중량부 아래로 감소하는 것은 아무런 기술적 효과를 발생시키지 않는다.
접착제 연결선 열저항 증가는 부가적인 지르코늄의 도입뿐만 아니라, 실리콘 대 붕소의 비율을 1.4∼1.6:1로 최적화한 혼합물에서 얻는다. 실험에 의해서 발견된 것과 같이, 최고의 열저항은 실리콘 15∼25중량부 및 붕소 24∼35중량부를 포함하는 접착제에서 관찰되었다.
접착제 조성물내에 붕소 24∼35중량부를 도입하는 것은 접착제내에 카아보란기의 형성으로부터 발생하는 열산화성 분해에 대한 접착제 기초 저항의 증가를 유도한다. 높은 온도에서 상기와 같은 조성물의 열저항 증가는 실리콘 25∼30중량%, 붕소 47∼50중량% 및 탄소 20∼25중량%를 포함하는 B2SiC2와 같은 삼원 화합물이 이 온도에서 형성되는 것에 의해서 설명될 수 있다. 2000℃이상의 온도에서, 접착제 조성물 열저항은 고용융 지르코늄을 포함하는 화합물의 생성에 의해서 보장된다.
붕소, 실리콘 및 지르코늄 함유량이 본 발명에서 청구한 값을 벗어나면 보다 낮은 열저항을 갖는 화합물을 얻는다.
본 발명의 접착제 조성물은 하기와 같은 방법으로 제조된다. 초기에 사용된 조성물은 페놀-포름알데히드 수지, 무정형 붕소, 철함량이 0.7중량%가 넘지않는 결정 실리콘 분말, 지르코늄, 우로트로핀, 800∼1000℃에서 열처리된 페놀-포름알데히드 코우크, 및 적어도 2000℃에서 열처리한 탄소분말로 제조된다. 상기 분말 입도는 63 mkm을 넘지 않는다. 건조 분말 혼합물을 완전히 혼합하고, 수지에 조금씩 첨가하여 교반하여 균일한 물질을 제조한다.
최종 조성물은 연결된 물체표면위에 연속막으로 적용된다.
연결될 부품은 고정장치에 놓여지고, 0.05∼0.1MPa의 힘으로 압축된다. 압축상태에서 접착제로 연결하는 조립된 단위는 130±10℃에서 4시간 동안 경화된 후, 상온으로 냉각된다.
접착제 조성물의 조성비를 달리하여 실시한 실시예에 대하여 표 1에 나타내었다.
실시예 1,5,6,9,10,13,14,17,18 및 22는 본 발명에서 청구하는 매개변수의 영역을 벗어난 접착제 조성물에 관한 것이다.
실시예 2,3,4,7,8,11,12,15,16,19 및 21는 본 발명에서 청구하는 매개변수의 영역내에 있는 접착제 조성물에 관한 것이다.
접착제 연결의 열저항은 1500℃의 온도에서 5시간 동안 공기중에 노출시킨 후에 인열강도 및 가스 투과도를 측정하여 결정된다. 그 결과를 표 2에 나타내었다. 비교실시예 1은 미국특허 제3,657,592호에 개시된 결과를 나타낸 것이다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
본 발명의 고온 접착제 조성물의 장점은 접착 연결제의 열저항이 종래의 것보다 2배정도 강하다는 것이다. 그리고 내밀성(tightness)이 3 내지 4배로 증가한다. 부가적으로 상기에 의해서 높은온도 탄소화 베이킹을 방지할 수 있다.
본 발명의 접착제 연결은 산화매체에서 1800℃까지, 불활성 매체에서 2700℃까지 실행 가능하며, 묽거나 진한 산에서 뿐만 아니라 바닷물 및 강물에서도 실행할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (5)

  1. (정정) 탄소 분말 25∼60중량부; 페놀-포름알데히드 코우크 5∼10중량부; 무정형 붕소 24∼35중량부; 결정 실리콘 15∼25중량부; 지르코늄 5∼10중량부; 우로트로핀 4∼8중량부; 및 페놀-포름알데히드 수지 78∼148중량부; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 접착제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄소 분말은 적어도 2000℃의 온도에서 열처리 되는 것을 특징으로 하는 고온 접착제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 페놀-포름알데히드 코우크는 800∼1000℃에서 열처리 되는 것을 특징으로 하는 고온 접착제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탄소 분말 및 상기 페놀-포름알데히드 코우크의 비율이 5:1 또는 6:1인 것을 특징으로 하는 고온 접착제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 무정형 붕소 및 결정 실리콘의 비율이 1.4∼1.6:1인 것을 특징으로 하는 고온 접착제.
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