JPH04335079A - 炭素材用接着剤 - Google Patents
炭素材用接着剤Info
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Abstract
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Description
P材やHIP材)、カ−ボン繊維、カ−ボンクロス、C
IC複合材、炭素多孔材、黒鉛シ−トや膨張黒鉛シ−ト
等の炭素材を接着するには、炭素材用の接着剤を用いて
仮接着した後、加熱により接着剤を硬化し、更に炭素化
するのが一般的であり、この炭素材用の接着剤としては
、加熱、炭素化中に揮散する成分が少なく、炭素化され
た後も炭素材を強固に接着することや、更には、高温(
1000℃以上)においても接着強度が低下しないとい
うことが必要であり、特に高強度炭素材料の接着に用い
るには、高い接着強度が必要とされる。
、樹脂、タール、ピッチ等に代表されるいずれかのバイ
ンダーの成分を、そのまま利用したものや、このバイン
ダー成分に炭素粉末を加えて製造されたものが使用され
ており、これら従来品において、高強度接着を得るため
には、炭素化後の炭素残量が高いことが要求されるため
、前記バインダーとしては、焼成時に炭素残量の多い樹
脂類が使われていることが多かった。
まで、特に高強度炭素材料を満足に接着しうる炭素材用
接着剤は開発されていない。これは、従来使用されてい
た炭素材料用の接着剤は、接着した後の炭素残量が少な
く、又、フィラ−の粒径が大きくて大きな欠陥が生成し
やすいため、と考えられるのである。
された、熱可塑性樹脂で改善されたピッチ(特開平1−
240595号公報参照)や、ピッチ等により変性され
たフェノールが報告されている(特開平2−27571
4号公報参照)が、これら従来技術によるものには、い
ずれも製法に手間がかかる上、常温で固体であり、接着
剤のバインダー成分として用いるには困難を伴うという
難点がある。
消するためになされたもので、高強度の接着が可能な炭
素材用接着剤及びその製造方法を提供するものである。
に本発明が採用した炭素材用接着剤の構成は、主として
液状熱硬化性樹脂プレポリマーと、ピッチ粉末及び炭素
粉末よりなることを特徴とするものであり、又、その製
造方法の構成は、上記炭素材用接着剤を構成する各成分
を、室温で混合、攪拌することを特徴とするものである
。
リマーとは、熱硬化性樹脂のプレポリマーで、液状のも
のである。プレポリマーとして用いるこの熱硬化性樹脂
としては、例えば、タール相溶性熱硬化性樹脂を挙げる
ことができ、具体的にはタール相溶性フェノール樹脂等
を、好ましくはタール相溶性レゾール型フェノール樹脂
を挙げることができる。
、好ましくはH/C原子比が約1.0以下のもの、更に
好ましくはH/C原子比が約0.7以下のものを使用す
る。尚、H/C原子比が大きくなると、ピッチ自体の炭
化収率が小さくなってしまう。
により微粉化した後、所定の粒径となるようにふるい分
けして用いる。このピッチ粉末の粒径としては、約50
0μm以下であることが好ましく、粒径が約500μm
より大きくなると室温で均一に混合することが困難にな
り、炭素化収率に悪影響を及ぼし、ひいては接着強度の
低下につながる。
樹脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、好
ましくは約1〜50重量部、更に好ましくは約5〜20
重量部加えられる。上記ピッチ粉末が少なすぎる場合は
、炭化収率向上の効果が認めにくく、又、上記ピッチ粉
末が多すぎる場合は、上記液状熱硬化性樹脂プレポリマ
ーとの相溶性が低下し、接着強度が低下してしまう。
られる炭素粉末は、例えば、炭素質、黒鉛質のものが好
ましく、又、その平均粒径は約5μm以下のものが好ま
しい。この炭素粉末の粒径が大きすぎると、従来品にみ
られたような欠陥が生じてしまう。
脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、好ま
しくは約5〜100、更に好ましくは約30〜60重量
部加えられる。
末は、加熱中に揮散成分を円滑に放出させる役割があり
、これが少なすぎると、バインダー成分からの揮散成分
が円滑に抜けずに欠陥が生じ、多すぎると、フィラーを
つなぎ止めるバインダー成分が過少となり、いずれも接
着強度の低下につながり、好ましくない。
法で製造することができ、基本的には前記説明した各構
成成分をニーダー等で攪拌し、均一乃至略均一に混合す
ればよい。
化性樹脂プレポリマーを使用した場合、粉末状ピッチが
タール相溶性熱硬化性樹脂プレポリマーに若干溶解する
が、完全に溶解させる必要はなく、粉末状ピッチがター
ル相溶性熱硬化性樹脂プレポリマーに均一に分散してい
れば、その後の加熱段階で相溶し、ピッチ変性熱硬化樹
脂が中間段階として生成する。尚、液状熱硬化性樹脂プ
レポリマーにタール相溶性熱硬化性樹脂プレポリマー以
外のものを使用した場合であっても、反応条件等を変更
すれば、ピッチ変性熱硬化樹脂が中間段階として生成す
る。
着剤は、加熱前には流動性をもった扱いやすい接着剤で
あるが、粘性が高すぎて扱いづらい場合は、アセトン、
アルコール等の極性溶剤、好ましくは、メタノールを加
えることも可能である。
素材料を接着するには、まず、ヘラ等で本発明接着剤を
炭素材料の被接着面に塗布し、押し合わせた後、乾燥さ
せ硬化させる。この際の条件としては、通常のフェノー
ル樹脂が硬化する程度の温度範囲で良く、特に限定はな
いが、例えば、約60〜250℃程度の温度範囲を挙げ
ることができる。
して炭素化することにより、本発明接着剤は炭素のみで
構成される炭素材となり、しかも炭素材料を強固に接着
することができる。尚、この焼成は、炭素材料の耐えら
れる温度範囲内で行なえばよい。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。
レポリマーの不揮発分100重量部(JIS K
2422に基づいて測定)に対して、ピッチ微粉末(平
均粒径150μm以下、H/C原子比0.6)15重量
部、コークス粉末(平均粒径5μm)50重量部を均一
に混練、分散させて、炭素材用接着剤を製造した。上記
の接着剤を用い、2本の10×10×50mmの高強度
炭素材(CIP材、市販品、曲げ強度500kg/cm
2)の10×10mmの面を接着し、80℃で4時間、
120℃で4時間、200℃で1時間の加熱硬化を行っ
た後、窒素中で0.8℃/分の昇温速度で1000℃ま
で昇温し、接着層の炭素化を行った。接着強度を測定す
るため、支点間40mm、クロスヘッドスピード0.5
mm/分で接着部分に荷重をかける三点曲げ方式により
、常温における接着強度を測定した。結果を表1示す。
樹脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、実
施例1で用いたピッチ微粉末と、実施例1で用いたコー
クス粉末とを、表1に示す組成となるように加え、炭素
材用接着剤を製造した。これらの接着剤を用いて、実施
例1と同様の方法で硬化焼成し、接着強度を求めた。結
果を表1に示す。
樹脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、実
施例1で用いたピッチ微粉末及び/又は実施例1で用い
たコークス粉末とを、表1に示す組成となるように加え
、炭素材用接着剤を製造した。但し、一部の比較例には
、次のような変更を加えた。 比較例4:ピッチ微粉末に平均粒径500〜1000μ
mのものを、コークス粉末に平均粒径25μmのものを
使用した。 比較例5:タール相溶性のないレゾール型フェノール樹
脂プレポリマーの不揮発分を使用した。 比較例6:ピッチ微粉末にH/C比=1.2のものを使
用した。 これらの接着剤を用いて、実施例1と同様の方法で硬化
焼成し、接着強度を求めた。結果を表1に示す。
C−34を用いて、実施例1と同様の方法で硬化、焼成
し、接着強度を求めた。結果は100kg/cm2であ
った。
931を用いて、実施例1と同様の方法で硬化、焼成し
、接着強度を求めた。結果は110kg/cm2であっ
た。
樹脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、実
施例1で用いたピッチ微粉末と、平均粒径5μmの黒鉛
粉末とを、表2に示す組成となるように加え、炭素材用
接着剤を製造した。これらの接着剤を用いて、実施例1
と同様の方法で硬化焼成し、接着強度を求めた。結果を
表2に示す。
て、実施例1と同様に高強度炭素材を接着し硬化させた
。これを窒素雰囲気中で800℃、1000℃、150
0℃、2000℃、2500℃で焼成し、それぞれにつ
いて接着強度を測定した。結果を表3に示す。
にメタノールを5重量部加えたものを用いて、実施例1
と同様の方法で硬化、焼成し、接着強度を求めた。結果
は450kg/cm2であった。
にメタノールを10重量部加えたものを用いて、実施例
1と同様の方法で硬化、焼成し、接着強度を求めた。結
果は400kg/cm2であった。
更にメタノールを50重量部加え、市販のカーボンクロ
スに含浸、塗布した。それを80℃で4時間乾燥させた
後、40枚重ね合わせ、150℃で30kg/cm2の
荷重をかけてホットプレスを行った。これを更に200
℃で1時間加熱硬化を行なった後、窒素中で1000℃
まで炭素化を行ったところ、100m100×5mmの
C/C複合板が製作された。このC/C複合板は曲げ強
度1500kg/cm2、密度は1.45g/cm3で
あった。
のC/C複合材を2本用意し、端部から10×10mm
のカーボンクロス面を、実施例2で用いた接着剤により
接着した後、実施例1と同様の硬化、焼成を行い、引っ
張り剪断試験を行ったところ、接着面における引っ張り
専断強度は、200kg/cm2であった。
常温で液状である。 2加熱硬化段階の途中でピッチ変性熱硬化性樹脂を生成
し、炭素化収率が高くなる。 3炭素化された後も、従来の炭素材料用接着剤に類を見
ない非常に大きな接着強度を発現できる。 等の特徴を有するものである。
Claims (15)
- 【請求項1】 主として液状熱硬化性樹脂プレポリマ
ーと、ピッチ粉末及び炭素粉末よりなることを特徴とす
る炭素材用接着剤。 - 【請求項2】 液状熱硬化性樹脂プレポリマーと、ピ
ッチ粉末及び炭素粉末が均一乃至略均一に混合されてい
る請求項1に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項3】 液状熱硬化性樹脂プレポリマーが、タ
ール相溶性レゾール型フェノールプレポリマーである請
求項1又は2に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項4】 ピッチ粉末が、そのH/C原子比が1
.0以下のものである請求項1又は2に記載の炭素材用
接着剤。 - 【請求項5】 ピッチ粉末が、その平均粒径が500
μm以下のものである請求項1又は2に記載の炭素材用
接着剤。 - 【請求項6】 炭素粉末が、炭素質又は黒鉛質の粉末
である請求項1又は2に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項7】 炭素粉末が、その平均粒径が5μm以
下のものである請求項1又は2に記載の炭素材用接着剤
。 - 【請求項8】 ピッチ粉末が、液状熱硬化性樹脂プレ
ポリマーの不揮発分100重量部に対して1〜50重量
部含まれる請求項1又は2に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項9】 ピッチ粉末が、そのH/C原子比が1
.0以下のものである請求項8に記載の炭素材用接着剤
。 - 【請求項10】 ピッチ粉末が、その平均粒径が50
0μm以下のものである請求項8に記載の炭素材用接着
剤。 - 【請求項11】 炭素粉末が、液状熱硬化性樹脂プレ
ポリマーの不揮発分100重量部に対して5〜100重
量部含まれる請求項1又は2に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項12】 炭素粉末が、炭素質又は黒鉛質の粉
末である請求項11に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項13】 炭素粉末が、その平均粒径が5μm
以下のものである請求項11に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項14】 加熱により硬化せしめる段階で、ピ
ッチ変性熱硬化性樹脂が生成する請求項1又は2に記載
の炭素材料用接着剤。 - 【請求項15】 請求項1〜13に記載の炭素材用接
着剤を構成する各成分を、室温で混合、攪拌することを
特徴とする炭素材用接着剤の製造方法。
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JP2017155072A (ja) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 株式会社アカネ | 多軸通電焼結装置におけるカーボンシートの接着方法 |
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