KR100249743B1 - 저장 안정성 형광 증백제 제형 - Google Patents
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Abstract
바람직하게는 하나 이상의 설폰산 라디칼을 함유하는 2개이상의 음이온성 형광 표백제를 포함하는 표백제 혼합물; 음이온성 다당류; 분산제 및 물, 및 필요한 경우 보조제를 포함하는 저장 안정성 제형은 액체 세정제의 제조용으로 특히 적합하다.
Description
본 발명은 저장 안정성 형광 증백제 제형, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
형광 증백제는 바람직하게는 수용액 또는 현탁액의 형태로 대개 시판되고 있다. 이를 위해, 예를 들어, 습윤화된 필터 케이크 또는 건조 분말을 물로 현탁시킨다. 그후, 분산제 및 증점제를 수득된 현탁액에 가해 균질성, 습윤성 및 안정성을 향상시킨다. 추가의 보조제로서, 전해질을 또한 자주 가한다. 그러나, 현재까지 사용된 보조제는 증백제의 침강을 방지하고/거나 연장된 기간에 걸쳐 특히 높은 저장 온도에서 고도로 점도가 증가하는 것을 방지할 수 없었다.
전해질 및 분산제와 혼합된 소량의 음이온성 다당류를 이러한 증백제 혼합물의 수성 현탁액에 배합하는 경우 농축된 수성 증백제 혼합물의 저장 안정성 제형이 수득됨이 본 발명에 이르러 밝혀졌다. 이러한 현탁액은 저장 기간 동안 전혀 침강되지 않았다. 침강 특성이 우수할 뿐만 아니라, 현탁액은 저장 동안 균질하게 유지된다.
따라서, 본 발명에 따른 형광 증백제 제형은 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여,
a) 2기 이상의 음이온성 형광 증백제의 혼합물 15내지 45중량%;
b) 전해질 또는 전해질 혼합물 0.1 내지 25중량%;
c) 음이온성 다당류 0.01 내지 1중량%;
d) 하나 이상의 분산제 0.2 내지 20중량%;
e) 필요한 경우, 기타 첨가제; 및
f) 나머지로서 100중량%가 되게 하는 함량으로 물을 함유한다.
이들 신규 제형은 현탁액이고 -5℃ 내지 40℃의 온도에서 적어도 6개월 동안 안정하다.
이러한 제형은 바람직하게는 하나 이상의 설폰산 라디칼을 함유하는 음이온성 형광 증백제를 포함한다.
형광 증백제의 예는 하기와 같다:
a) 일반식(1)의 트리아진 계열의 증백제.
상기식에서, X 및 Y는 동일하거나 상이할 수 있으며 2급 또는 3급 아민 또는 치환되지 않거나 일- 또는 이-치환된 알콕시이고, M은 수소원자 또는 염 형성 양이온이다.
2급 및 3급 아민은, 예를 들어, 치환되지 않거나 C₁-C₄ 알킬, C₁-C₄알콕시, 설포, 할로겐, 시아노 또는 카복실에 의해 일- 또는 다치환된 페닐아민 및 모르폴린, 피페리딘, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, β-하이드록시에틸아민, β-하이드록시프로필아민, β-시아노에틸아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 비스-β-하이드록시에틸아민, N-메틸-N-에틸아민, N-에틸-N-β-하이드록시에틸아민, N-메틸-N-β-하이드록시프로필아민, N-메틸-N-β-하이드록시프로필아민, N-에틸-N-β-하이드록시프로필아민, 벤질아민, N-β-하이드록시에틸-벤질아민, 사이클로헥실아민, N-에틸사이클로헥실아민, 2-메톡시에틸아민, 2-에톡시에틸아민, 2-메틸-2-메톡시에틸아민 및 3-메톡시프로필아민이다. 치환되지 않거나 일- 또는 이치환된 알콕시의 예는 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, i-프로폭시, 부톡시, β-하이드록시-에톡시, β-메톡시-에톡시 및 β-에톡시-에톡시이다.
특히 관심있는 일반식(1)의 형광 증백제는 X 및 Y가 동일하거나 상이하며 치환되지 않거나 탄소수 1 또는 2의 알킬 라디칼로 일- 또는 이치환된 페닐아미노 그룹; 모르폴리노 그룹; 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 탄소수 1 내지 4의 알킬 아미노 그룹; 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시 그룹이며; M이 수소 또는 염 형성 양이온인 화합물이다.
더욱 바람직한 일반식(1)의 형광 증백제는 X 및 Y가 동일하거나 상이할 수 있고, 페닐아미노 또는 모르폴리노 그룹 또는 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 탄소수 1 내지 4의 알킬아미노 그룹이며 M이 수소 또는 염 형성 양이온인 화합물이다. 모르폴리노 및 N-메틸-N-에탄올아미노 그룹이 본원에서 특히 바람직하다.
형광 증백제의 예는 하기 일반식(2) 및 (3)의 화합물이다:
상기식에서, M은 알칼리 금속 이온이며, 형광 증백제의 경우 현탁액의 총 중량을 기준으로 하여 유리하게는 강한 전해질 2 내지 25중량%의 함량으로 존재한다.
상기식에서, M은 알칼리 금속 이온이다.
b) 하기 일반식(4)의 화합물인 디스틸벤 계열의 증백제.
상기식에서,
A는 설폰산 라디칼, 수소, C₁-C₄알킬, C₁-C₄알콕시 또는 할로겐이고,
B는 수소, C₁-C₄알킬, C₁-C₄알콕시 또는 할로겐이며,
단, 하나 이상의 치환제 A는 설폰산 라디칼이고,
m, n, o 및 p는 서로 독립적이고 1 또는 2의 수이다.
o가 2인 화합물이 바람직하다.
특히 바람직한 화합물은 일반식(5) 및 (6)의 화합물이다:
상기식에서,
A, B 및 n은 상기 정의한 바와 같고,
M은 염 형성 양이온이다.
할로겐은 특히 불소, 염소 및 브롬이나, 특히는 염소이다.
C₁-C₄알킬 라디칼은 메틸, 에틸, n- 및 이소-프로필 및 n-, 2급- 및 3급-부틸 라디칼과 같은 측쇄 및 직쇄 알킬 라디칼이다. 이들 C₁-C₄알킬 라디칼은 차례로, 예를 들어, 아릴(페닐, 나프틸), C₁-C₄알콕시, OH, 할로겐, 설포 또는 CN 그룹에 의해 치환될 수 있다.
염-형성 양이온 M은, 예를 들어, 알칼리 금속, 암모늄 또는 아민 염 이온이다. 바람직한 아민 염 이온은 하기 일반식의 화합물이다;
HNR₁R₂R₃
상기식에서,
R₁, R₂및 R₃은 서로 독립적으로 수소, 알킬, 알케닐, 하이드록시알킬, 시아노알킬, 할로게노알킬 또는 페닐알킬이거나, R₁및 R₂는 함께 5- 내지 7-원 포화 질소-함유 헤테로사이클릭 환을 형성하며, 이는 환 원으로서 질소 또는 산소원자를 추가로 함유할 수 있고, 예를 들어, 피페리딘, 피페라진, 피롤리딘, 아미다졸린 또는 모로폴린 환이며, R₃은 수소이다. 바람직한 염-형성 양이온은 알칼리 금속 염이며, Na및 K가 특히 바람직하다.
일반식(4)의 바람직한 디스티릴비페닐 화합물은 M이 알칼리 금속, 암모늄 또는 아민 이온인 화합물이며, 칼륨 및 나트륨이 적용에 특히 중요하다.
본원에서 특히 관심있는 화합물은 하기와 같다:
상기식에서, M은 알칼리 금속 이온이다.
바람직한 혼합물은 총 중량을 기준으로 하여, 각 경우 5 내지 30중량%, 그러나 일반식(2), (3), (7) 및 (8) 중 2개, 3개 또는 4개의 증백제를 합하여 45중량% 이하로 포함하며, 특히 바람직한 2-성분 혼합물 중의 서로에 대한 형광 증백제의 비는 1:9 내지 9:1, 바람직하게는 1:4 내지 4:1이다.
하나 이상의 알칼리 금속 염 및 저급 카복실산의 염은, 예를 들어, 전해질로서 사용될 수 있다. 전해질의 예는 염화나트륨, 황산나트륨, 인산나트륨, 탄산나트륨, 포름산나트륨 또는 이의 상응하는 칼륨 염 중의 하나 및 이들 전해질의 혼합물이다. 염화나트륨 및 포름산나트륨이 본원에서 바람직하다. 전해질의 양은 제형의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 25중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20중량%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 15중량%이다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 음이온성 다당류는 셀룰로즈, 전분 또는 헤테로다당류로부터 유도될 수 있는 변성된 다당류 그룹에 속하며, 측쇄는 추가의 단당류, 예를 들어, 만노즈 및 글루쿠론산을 함유할 수 있다. 음이온성 다당류의 예는 알긴산나트륨, 카복시메틸화된 당, 카복시메틸셀룰로즈, 카복시메틸-전분, 카복시메틸화된 구주콩 분말 및 특히 바람직하게는 크산탄이다.
다당류의 양은 제형의 총 중량을 기준으로 하여 각 경우 0.01 내지 1중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량%, 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.2 중량%이다. 그러나, 이들 범위는 매우 고농도 또는 매우 저농도의 제형으로 초과될 수 있다.
필요한 경우, 본 발명에 따른 증백제 제형은, 예를 들어, 방부제(예: 클로로 아세트아미드 또는 포름알데히드 수용액), Mg/Al 실리케이트, 방향 증진제 및 동결 방지제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
Mg/Al 실리케이트의 예는 벤토나이트, 몬트모릴로나이트, 제올라이트 및 고도의 분산제 규산이다. 이들은 대개 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여 0.2 내지 1중량%의 양으로 가한다.
사용될 수 있는 분산제는 음이온성 또는 비이온성 형태의 분산제이다. 이들의 예는 알킬벤젠설포네이트, 알킬 또는 알케닐 에테르-설포네이트 염, 포화되거나 불포화된 지방산, 알킬 또는 알킬렌 에테르-카복실산 염, 설포-지방산 염 또는 에스테르, 포스페이트 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 또는 알케닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬비닐 에테르, 폴리옥시프로필렌 알킬 또는 알케닐 에테르, 폴리옥시부틸렌 알킬 또는 알케닐 에테르, 고급 지방산 알칸올아미드 또는 알킬렌 옥사이드 부가물, 슈크로즈/지방산 에스테르, 지방산/글리콜 모노에스테르, 알킬아민 옥사이드 및 방향족 설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물, 및 리그닌-설포네이트, 또는 상술한 분산제의 혼합물이다. 방향족 설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물 및 리그닌-설포네이트가 바람직하다. 나프탈렌설폰산과 포름알데히드 및 디톨릴 에테르-설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물이 특히 바람직하다.
분산제의 함량은 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 0.2 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10중량%, 특히 바람직하게는 0.2 내지 5중량%이다.
본 발명에 따른 제형은 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 하나 이상의 설폰산 라디칼을 함유하는 2개 이상의 음이온성 형광 증백제의 습윤화된 압축 케이크 또는 건조 분말 15 내지 45중량%, 바람직하게는 15 내지 40중량%, 특히 바람직하게는 19 내지 40중량%를 음이온성 다당류 0.01 내지 1중량%; 전해질 0.1 내지 25중량%; 분산제 0.2 내지 20중량%; 및 필요한 경우 기타 첨가제; 및 물과 혼합하고 혼합물을 실온에서 균질화시킴으로써 수득한다.
현탁액 중의 음이온성 형광 증백제의 목적하는 함량은 물 또는 수성 전해질 또는 추가의 건조 분말을 습윤화된 필터 케이크에 첨가함으로써 조정할 수 있다. 이러한 조정은 음이온성 다당류를 첨가하기 전, 첨가하는 동안 또는 후에 이루어질 수 있다.
신규한 형광 증백제 제형은, 예를 들어, 본 발명에 따른 형광 증백제 제형의 필요량을 탱크로부터 세정제 또는 분산제의 현탁액을 함유하는 혼합 기기내로 유출시킴으로써 세정제내에 혼입하여 사용한다.
따라서, 본 발명은 또한, 예를 들어, 세정제로서 통상적인 세제 현탁액을 본 발명에 따른 증백제의 현탁액과 혼합하고 혼합물을 건조시킴을 특징으로 하는 고체 또는 액체 세정제를 제조하기 위한 방법 및 이러한 방법으로 수득된 세정제에 관한 것이다. 본원에서 건조 방법은, 예를 들어, 분무 건조 방법에 의해 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 증백제 제형은 또한 액체 세정제 제조용으로 사용할 수 있다.
하기 실시에는 본 발명을 설명하나, 이에 제한되지는 않는다. % 데이타는 제형의 총 중량과 관련이 있다.
[실시예 1]
표 1에 기재된 성분을 20℃에서 교반하면서 혼합하고 균질화시킨다.
수득된 증백제 제형은 액체로 존재하고 -5℃, 실온 및 40℃에서 2개월 동안 방치한 후에도 침전물이 형성되지 않는다.
[표 1]
[실시예 2]
표 2에 기재된 성분을 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여 디톨릴 에테르-설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물 1중량%, 크산탄 0.15중량% 및 물과 혼합하고 혼합물을 교반하면서 균질화시킨다.
증백제 제형은 액체로 존재하고 실온 및 40℃에서 수주 동안 방치한 후에도 침전물이 형성되지 않는다.
[실시예 3]
일반식(2)의 형광 증백제 20중량%, 일반식(7)의 형광 증백제 10중량%, NaCl 1중량%, 벤토나이트 0.5중량%, 디톨릴 에테르-설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물 1중량%, 크산탄 0.1중량% 및 물 67.4중량%를 혼합하고 혼합물을 교반하면서 균질화시킨다.
증백제 제형은 액체로 존재하고 실온 및 40℃에서 수주 동안 방치한 후에도 침전물이 형성되지 않는다.
[표 2]
Claims (23)
- 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여,a) 형광 증백제 중 하나가 일반식(1)의 형광 증백제이고, 나머지 형광 증백제가 일반식(4)의 형광 증백제인 2개 이상의 음이온성 형광 증백제의 혼합물 15내지 45중량%,상기식에서,X 및 Y는 동일하거나 상이할 수 있으며 2급 또는 3급 아민 또는 치환되지 않거나 일- 또는 이-치환된 알콕시이고,M은 수소원자 또는 염 형성 양이온이며,A는 설폰산 라디칼, 수소, C₁-C₄알킬, C₁-C₄알콕시 또는 할로겐이고,B는 수소, C₁-C₄알킬, C₁-C₄알콕시 또는 할로겐이며,단, 하나 이상의 치환체 A는 설폰산 라디칼이고,m, n, o 및 p는 서로 독립적으로 1 또는 2의 수이다;b) 염화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨, 인산나트륨, 포름산나트륨 및 상응하는 칼륨 염 중 하나로 이루어진 그룹으로부터 선택된 전해질 또는 전해질 혼합물 0.1 내지 25중량%,c) 셀룰로즈, 전분 또는 헤테로다당류로부터 유도될 수 있는 변성 다당류인 음이온성 다당류 0.01 내지 1중량%,d) 하나 이상의 분산제 0.2 내지 20중량% 및e) 물을 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 있어서, 증백제 혼합물의 함량이 15 내지 40중량%인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 있어서, 2개의 음이온성 형광 증백제를 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.
- 제3항에 있어서, 2개의 음이온성 형광 증백제의 비가 1:9 내지 9:1인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제3항에 있어서, 2개의 음이온성 형광 증백제의 비가 1:4 내지 4:1인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제28항에 있어서, 전해질의 함량이 0.5 내지 20중량%인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 있어서, 다당류의 함량이 0.05 내지 0.5중량%인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 있어서, 분산제의 함량이 0.1 내지 10중량%인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 있어서, 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여,a) 2개 이상의 음이온성 형광 증백제의 혼합물 19 내지 40중량%,b) 전해질 또는 전해질 혼합물 0.5 내지 15중량%,c) 음이온성 다당류 0.05 내지 0.2중량%,d) 분산제 또는 분산제 혼합물 0.2 내지 5중량% 및e) 물을 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 있어서, 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 0.2 내지 1중량%의 양으로 Mg/Al 실리케이트를 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.
- 제10항에 있어서, 벤토나이트가 Mg/Al 실리케이트로서 사용되는 저장 안정성 증백제 제형.
- (정정) 제9항에 있어서, 변성 다당류가 셀룰로즈 기본 구조를 갖는 저장 안정성 증백제 제형.
- 제12항에 있어서, 음이온성 다당류가 크산탄인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제9항에 있어서, 분산제가 방향족 설폰산과 포름알데히드와의 축합 생성물 또는 이의 혼합물인 저장 안정성 증백제 제형.
- 제13항에 있어서, 분산제가 나프탈렌설폰산과 포름알데히드와의 축합 생성물 또는 디톨릴 에테르-설폰산과 포름알데히드와의 축합 생성물인 저장 안정성 증백제 제형.
- (정정) 제1항에 있어서, 형광 증백제 중의 하나가 일반식(2) 또는 (3)의 화합물인 저장 안정성인 증백제 제형.상기식에서, M 은 알칼리 금속 이온이다.
- 제1항에 있어서, 형광 증백제 중의 하나가 일반식(7), (8) 또는 (9)의 화합물인 저장 안정성 증백제 제형.상기식에서, M은 알칼리 금속 이온이다.
- 제1항에 있어서, _증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 일반식(7)의 음이온성 형광 증백제 5 내지 30중량%증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 일반식(2)의 음이온성 형광 증백제 5 내지 30중량%를 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.상기식에서, M은 알칼리 금속 이온이다.
- 제1항에 있어서, _증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 일반식(7)의 음이온성 형광 증백제 5 내지 30중량%증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 일반식(3)의 음이온성 형광 증백제 5 내지 30중량%를 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.상기식에서, M은 알칼리 금속 이온이다.
- 제1항에 있어서, _증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 일반식(7)의 음이온성 형광 증백제 5 내지 30중량%증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 일반식(8)의 음이온성 형광 증백제 5 내지 30중량%를 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.상기식에서, M은 알칼리 금속이온이다.
- 제28항에 있어서, 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여,a) 5내지 20중량%의 일반식(7), 5 내지 20중량%의 일반식(8), 5 내지 20중량%의 일반식(2) 및 5 내지 20중량%의 일반식(3) 중 2개, 3개 또는 4개의 증백제,b) NaCl 0.5 내지 15중량%,c) 크산탄 0.05 내지 0.2중량%,d) 분산제 0.2 내지 5중량% 및e) 물을 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.상기식에서, M은 Na또는 K이다.
- 제21항에 있어서, 증백제 제형의 총 중량을 기준으로 하여, 벤토나이트 0.2 내지 1중량%를 포함하는 저장 안정성 증백제 제형.
- 제1항에 따르는 저장 안정성 증백제 제형을 포함하는 세제.
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