KR100242495B1 - 텍스타일 히트실링용 코폴리아미드 용융 접착제 - Google Patents

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Abstract

히트 실링용 용융 접착제로서 코폴리아미드의 용도가 개시된다. 적어도 세가지 모노머 성분을 코폴리아미드로 공중합시킨다. 이들 모노머 성분을 다음의 군에서 선택하며, 코폴리아미드의 융점은 140℃이하이고 적어도 10 중량%의 라우린락탐 및/또는 11-아미노운데칸산이 공중합된다: 아디핀산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,6염), 라우린락탐, 11-아미노운데칸산, 아젤라인산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,9염), 세바신산과 헥사메틸렌디아민(6,10염) 및 도데칸 디카르복실산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,12염).

Description

텍스타일 히트실링용 코폴리아미드 용융 접착제
본 발명은 적어도 3가지 모노머 성분이 코폴리아미드로 공중합되며, 모노머 성분이 아디핀산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,6염), 라우린락탐, 11-아미노운데칸산, 아젤라인산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,9염), 세바신산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,10염) 및 도데칸 디카르복실산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,12염)중에서 선택되며, 코폴리아미드의 융점이 140℃ 이하이고 라우린락탐 및/또는 11-아미노운데칸산의 적어도 10 중량%가 공중합되는, 특히 텍스타일의 히트실링(heat sealing)용 용융 접착제로서 코폴리아미드의 용도에 관한 것이다.
세탁견뢰도(washfast) 발생, 심지(interlining)와 상층 클로스(upper cloth) 사이의 드라이 크리닝-내성 결합(소위 프론트 픽싱(front fixing)을 위한, 지방족 코폴리아미드 기재, 용융 접착제가 오랜 동안 알려진 바 있고 전세계에서 대규모로 사용되고 있다. 이러한 폴리아미드가 예를들어 독일 공개명세서 제 15 94 223호에 기재되어 있다. 텍스타일을 결합하는데 필요한, 80-130℃의 용융 온도는 ω-아미노산, 이를테면 11-아미노운데칸산 및 추가로 폴리아미드-형성 화합물, 이를테면 6,6염, 6,9염, 6,10염 및/또는 6,12염을 종래에 사용된 성분, 즉 카프로락탐/ω-아미노카프로인산 및 라우린락탐/ω-아미노라우린산과 서로 다른 양으로 결합함으로서 성취된다.
독일 공개명세서 제 23 24 260호는 예를들어 카프로락탐 20-40 중량%, 라우린락탐 20-35 중량%, 11-아미노운데칸산 15-35 중량% 및 헥사메틸렌디아민과 6,9,10,11 또는 12개 탄소원자가 있는 디카르복실산의 동일몰 혼합물 15-40 중량%가 공중합되는, 코폴리아미드를 개시하고 있다.
독일 공개명세서 제 19 39 758호에서는 높은 흡수성을 가지며 동시에 열수에 내성이 있는, 폴리아미드를 개시하고 있다. 이들 폴리아미드는 반드시 일정 비율의 측쇄 디아민을 함유하고 있다.
모노머 성분으로서 라우린락탐을 함유해야 하는, 이들 공지된 폴리아미드를 제외하고, 텍스타일 용융 접착제로서 사용될 수 있는, 라우린락탐이 없는 코폴리아미드가 또한 알려진 바 있다. 예를들어, 독일 특허 제 26 15 765 및 24 18 988호에서는 라우린락탐 대신에 이합체 지방산을 함유한 코폴리아미드가 개시되어 있다.
용융 상태에서, 공지의 폴리아미드는 충분히 높은 접착성을 가지며, 따라서 그들은 텍스타일 산업에서 히트 실링 및 파브릭(fablic)접착을 위해 사용될 수 있다. 그들은 또한 텍스타일을 드라이 크리닝하는데 사용된 용매 및 텍스타일 산업에서 통상 사용된 약 80℃ 이하의 세탁 온도에 대해 양호한 내성을 가지고 있다. 그러나, 이러한 내성은 라우린락탐 및/또는 11-아미노운데칸산 또는 이합체 지방산의 높은 함량에 크게 의존한다. 명백히, 이들 기본 성분의 함량이 증가함에 따라, 보다 높은 세탁 온도에서 세탁에 대한 내성도 증가한다. 그러나, 동시에, 코폴리아미드의 용융 온도가 바람직하지 못하게 증가된다. 따라서 공지의 코폴리아미드는 가죽과 같은 온도-과민 물질, 온도-과민 천연 및/또는 합성 부직포, 펠트, 플리스 등의 히트-실링을 위해 사용될 수 없다. 이러한 문제점에 대한 해결책으로서, 큰 비율의 카프로락탐을 함유하고 115℃ 이하의 용융 온도를 가진 코폴리아미드가 독일 공개명세서 제 23 24 160호에 제안되었다. 이러한 코폴리아미드는 카프로락탐 20-40 중량%를 함유해야 한다. 이러한 코폴리아미드는 온도-과민 물질의 히트 실링에 적합하며 낮은 접착 온도에도 불구하고 높은 접착성과 드라이-크리닝제에 대해 높은 내성을 가지고 있다.
그러나, 카프로락탐을 사용하여 합성되는, 코폴리아미드는 모노머 형태로 중합반응을 위해 사용된 카프로락탐 8-10 중량%를 함유하고 있다. 이것은 상승 온도에서 결합될 때, 환경 및 처리 관점에서, 공지의 코폴리아미드 용융 접착제의 심각한 단점을 나타내는 카프로락탐이 증발되고 실내 공기로 들어간다는 것을 의미한다.
이러한 공지의 카프로락탐-함유 폴리아미드가 자동차 산업에서 예를들어 자동차에서 도어, 지붕재 및 짐칸의 텍스타일 접착을 위해 사용된다면, 소위“농무화”(fogging)가 항상 일어나며, 즉 카프로락탐이 자동차 창문에 몇시간후에 형성된다.
따라서, 모노머 카프로락탐의 함량은 공지의 코폴리아미드의 심각한 단점이다. 그러나, 지금까지 카프로락탐은 과민 물질을 결합하는데 필요한, 낮은 용융 온도를 조절하는데 불가피한 성분으로서 간주되었다.
따라서 본 발명의 목적은 낮은 온도에서 과민 텍스타일을 접착하는데 적합하며, 또한 카프로락탐을 함유하지 않은, 코폴리아미드를 이용하게 하는 것이다. 코폴리아미드는 또한 높은 접착성과 열수와 드라이 크리닝에 대해 양호한 내성을 가질 것이다.
놀랍게도, 본 목적이 히트 실링을 위한 용융 접착제로서 코폴리아미드를 사용함으로서 성취될 수 있다는 것을 발견한 바 있으며, 코폴리아미드는 다음을 특징으로 한다:
A) 다음 모노머 성분중 적어도 3가지를 코폴리아미드와 공중합하며:
a) 아디핀산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,6염)
b) 라우린락탐
c) 11-아미노운데칸산
d) 아젤라인산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,9염)
e) 세바신산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,10염)
f) 도데칸 디카르복실산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,12염)
B) 코폴리아미드의 융점이 140℃ 이하이며
C) 라우린락탐 및/또는 11-아미노운데칸산을 적어도 10 중량%의 양으로 코폴리아미드로 공중합시키고, 성분 a)-f)의 전체량이 100 중량%로 구성된다.
놀랍게도, 본 발명의 코폴리아미드는 명백히 그들의 용융 온도 이하의 온도에서 결합될 수 있으며 세탁 및 드라이 크리닝에 대해 현저한 내성을 나타낸다. 그들은 카프로락탐을 사용함이 없이 제조되며 따라서 상기에 언급된 단점, 이를테면 결합시 카프로락탐의 방출 및“농무화”를 극복한다.
본 발명의 바람직한 개발에 따라, 다음의 모노머 성분을 제공된 양으로 코폴리아미드로 공중합되며:
라우린락탐 10-60 중량%
11- 아미노운데칸산 10-50 중량%
6,9염 15-60 중량%,
성분의 전체량은 100 중량%로 구성된다.
본 발명에 따라, 코폴리아미드를 공지의 방법에 의해 합성한다. 합성은 통상적으로 약 280-300℃ 및 바람직하게는 약 290℃의 온도에서 그리고 11-51 바 및 바람직하게는 16-31 바의 압력에서 수행된다. 이들 조건하에, 수시간 동안 중합반응이 수행된다. 압력을 조절하기 위하여, 통상의 방식으로 물을 첨가한다. 이어서, 250-300℃의 온도에서 바람직하게는 몇시간 동안 특히 1-3 시간 동안 후축합 반응을 수행한다. 특히, 축합반응은 공기를 제외하고, 즉 불활성 분위기에서 수행하는 것이 유용하다. 통상의 촉매, 사슬 종결제 및/또는 다른 첨가제, 그외에 코폴리아미드의 합성에 대해 알려진, 공정 조건을 이용할 수 있다.
카프로락탐을 제외하고, 소량의 다른 폴리아미드-형성 재료를 또한 코폴리아미드로 공중합할 수 있다.
또한 라우린락탐 대신에 또는 그것과 혼합하여 12-아미노라우린산을 사용할 수 있다.
코폴리아미드는 본 기술에서 통상적으로 사용된다.
각 성분 및 그들의 정량 비율은 본 발명에 따라 코폴리아미드의 융점이 140℃ 이하이도록 선택된다.
코폴리아미드가 라우린락탐 및/또는 11-아미노운데칸산 적어도 10중량%를 함유하지 않는다면, 140℃이하의 원하는 융점이 성취될 수 없다.
다양한 형태의 서브스트레이트(substrate), 특히 유용하게는 온도-과민 서브스트레이트가 코폴리아미드의 도움으로 동일하거나 서로 다른 형태의 서브스트레이트와 결합될 수 있다. 코폴리아미드는 그들의 융점 훨씬 아래에 놓인, 온도에서 이미 결합될 수 있으며, 그 이유는 그들이 이들 온도에서 이미 현저한 접착성을 나타내기 때문이다. 이것은 지극히 놀랄만하다.
결합될 서브스트레이트의 실예는 천연 또는 합성 파이버의 텍스타일 재료, 이를테면, 울, 실크, 면, 폴리에스테르 및 폴리아미드이다. 다른 온도-과민 서브스트레이트, 이를테면 가죽, 플라스틱 시트 등이 또한 코폴리아미드를 사용하여, 본 발명에 따라 히트 실링될 수 있다.
본 발명을 다음의 실시예에 의해 설명한다.
[실시예 1]
교반기, 가스 입구 및 출구가 구비된 30 L 오토클레이브에 11-아미노운데칸산 2㎏, 라우린락탐 4㎏, 6,9 염 4㎏ 및 물 800㎖를 칙량한다. 공기중의 산소를 질소로서 플러싱(flushing)하여 제거한다. 반응 물질을 290℃로 가열하고 오토클레이브의 증가한 내부 압력을 발브의 적절한 세팅에 의해 26-31 바로 한정한다. 반응 물질을 이들 조건하에 3시간 동안 교반한다. 그후, 압력을 2시간에 걸쳐 대기압으로 감소시킨다. 반응 물질을 완속 질소류하에 대기압에서 2시간동안 반응시킨다. 비가압 후축합 반응기의 종료시에, 용융체를 오리피스(orifice)를 통해 기어 펌프에 의해 스피닝하여 모노필라멘트를 형성하고, 냉각한다음 입상화한다(granulated). 얻어진 입상체는 용융 범위 107-114℃를 가진다.
[실시예 2]
실시예 1에 제공된 중축합 반응 조건하에, 물 800ml가 첨가된 다음의 폴리아미드-형성 모노머를 반응시킨다:
6,6염 2㎏
6,9염 3㎏
라우린락탐 5㎏.
얻어진 코폴리아미드는 용융 범위 118-125℃를 가진다.
[실시예 3]
실시예 1에서처럼, 물 800ml의 첨가와 함께 다음의 성분으로부터 코폴리아미드를 합성한다:
라우린락탐 3㎏
11-아미노운데칸산 2㎏
6,9염 3㎏
6,6염 2㎏.
용융 범위 126-132℃를 가진, 코폴리아미드를 얻는다.
[실시예 4]
실시예 1에서처럼, 물 800ml의 첨가와 함께 다음의 성분으로부터 코폴리아미드를 합성한다:
11-아미노운데칸산 3㎏
라우린락탐 4㎏
6,6염 3㎏.
용융 범위 125-135℃인, 코폴리아미드를 얻는다.
[비교예 1]
실시예 1에서 처럼, 물 800ml의 첨가와 함께 다음의 모노머 성분으로부터 코폴리아미드를 합성한다:
라우린락탐 4.5㎏
11-아미노운데칸산 1㎏
카프로락탐 3㎏
6,6염 1.5㎏.
얻어진 폴리아미드는 용융 범위 105-115℃를 가진다.
[비교예 2]
실시예 1에서 처럼, 물 800ml의 첨가와 함께 다음의 모노머 성분으로부터 코폴리아미드를 합성한다:
라우린락탐 4㎏
카프로락탐 4㎏
6,6염 2㎏.
코폴리아미드는 용융 범위 115-125℃를 가진다.
[비교예 3]
본 기술의 상태에 상응하게, 물 800ml의 첨가와 함께 다음의 모노머 성분으로부터 코폴리아미드를 합성한다:
라우린락탐 6㎏
카프로락탐 2㎏
6,6염 2㎏.
이 코폴리아미드는 용융 범위 125-135℃를 가진다.
본 발명의 코폴리아미드의 접착 특성을 다음의 표 1-3에서 카프로락탐-함유 비교 코폴리아미드의 접착 특성과 비교한다. 각 경우에, 동일한 용융 범위를 가진 코폴리아미드를 비교한다.
실시예 1-4의 본 발명의 폴리아미드와 비교 실험 1-3의 비교 폴리아미드를 각 경우에 냉각과 함께 밀링하였고 스크리닝에 의해 0-200㎛의 유분으로 분리하였다. 분말을 코팅 산업에서 통상적으로 사용된 분말 포인트 장치(powder point machine)에 의해 종래의, 상용 면 심지(단위 면적당 중량 70g/㎡)에 17 메시 그리드로서 약 15g/㎡의 속도에서 인쇄하였다(imprinted).
코팅된 심지를 전기 가열 스팀 프레스를 이용하여, 플레이트 온도를 변화시키면서, 단위 면적당 중량이 200g/㎡인 45% 미사용(virgin) 울 및 55% 폴리에스테르의 상층 클로스로 다림질 하였다. 프레스 압력은 350mbar이었다. 스팀 프레스의 열판(platen) 온도는 표 1-3에 제공된다.
또한, 본 발명의 코폴리아미드의 용융 범위 및 점도는 표에 제공된다. 용융 범위는 가열판이 있는 현미경을 이용한 DIN 53736, part B의 방법(부분 결정 플라스틱의 융점에 대한 외관 측정)에 의해 측정되었다.
용액 점도를 DIN 53727의 방법(용액; 묽은 용액에서 폴리아미드의 점도 측정)에 의해 측정하였다.
DIN 54310에 따라 5㎝폭의 스트립(strip)을 라미네이트(laminate)로부터 절단한 다음 40℃에서 3회 세탁후 또는 3회 드라이 크리닝후에, 미처리 상태에서 그들의 벗김 강도(peeling strength)(N/5㎝)에 대해 인열 장치에서 시험하였다.
제공된 값은 5회 각 측정의 평균이다.
표에서 사용된 약호는 다음의 의미를 가지고 있다:
MFI: 150℃ 및 2.16kp 하중에서 측정된, 용융 플로우 인덱스(DIN 53735)
6: 카프로락탐
6. 6: 6, 6 염
6. 9: 6, 9 염
12: 라우린락팀
11: 11-아미노운데칸산
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 3a]
표 1에서 실시예 1의 본 발명의 코폴리아미드가 비교 코폴리아미드의 것과 비교할만한 용융 범위, 그러나 보다 높은 용액 점도 및 보다 낮은 용융 플로우 인덱스를 가지고 있다는 것이 명백하다. 그결과, 용융 접착제가 역얼룩(strike back)될 것이라는 위험이 크게 감소된다. 보다 낮은 용융 플로우 인덱스에도 불구하고, 실시예 1에서 제품은 낮은 온도에서 접착치에 의해 구분되며, 이것은 실시예 1의 폴리아미드로서 성취된 것 보다 명백히 높다. 접착성을 비교함으로서, 비교예 1의 코폴리아미드가 그의 융점 보다 훨씬 낮은 온도에서 조차 양호한 접착성으로서 결합될 수 있으며, 높은 온도에서 결합된후, 비교 코폴리아미드 보다 상당히 높은 접착성을 가진다는 것을 알 수 있다. 세탁 또는 드라이 크리닝후 접착성은 또한 각 경우에 비교 코폴리아미드에 실제로 두배 크다.
용융 범위가 115-125℃인 코폴리아미드에 대한 유사한 경향은 표 2에서 추측될 수 있다. 예를들어, 실시예의 코폴리아미드는 용융 범위 및 30℃ 이상의 온도에서 결합되며; 비교 코폴리아미드로서, 유사한 고접착성이 용융 범위에서의 온도에서 결합될 때만 성취될 수 있다.
세탁후 그외에 드라이 크리닝후에, 실시예 2의 코폴리아미드의 접착성은 비교예 2의 상응하는 폴리아미드로서 얻어진 것에 거의 두배 크다.
표 3에 따라, 유사한 결과가 용융 범위가 125-135℃인 코폴리아미드에 대해 제기된다. 80℃에서 다림질된, 실시예 3의 코폴리아미드는 이미 120℃에서 다림질된, 비교예 3의 코폴리아미드에 두배의 접착성을 가지고 있다.
본 발명에 따라 사용된, 코폴리아미드는 따라서 과민 서브스트레이트를 결합하는데 특히 적합하게 하는, 매우 낮은 온도에서 다림질 될 뿐만아니라, 본 기술의 상태에서 코폴리아미드와 비교하여 명백히 개선된 접착성을 나타낸다.

Claims (8)

  1. A) 다음의 모노머 성분중 세가지 이상의 성분이 코폴리아미드내에 공중합되고: a) 아디핀산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,6염) b) 라우린락탐 c) 11-아미노운데칸산 d) 아젤라인산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,9염) e) 세바신산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,10염) f) 도데칸 디카르복실산과 헥사메틸렌디아민의 동일몰 혼합물(6,12염); B) 코폴리아미드의 융점이 140℃ 이하이며; C) 라우린락탐 및/또는 11-아미노운데칸산이 적어도 10 중량%의 양으로 코폴리아미드로 공중합되며, 성분 a)-f)의 총량이 100 중량%로 구성되며, 카프로락탐이 없는 것을 특징으로 하는 히트 실링을 위한 용융 접착제용 코폴리아미드 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 모노머 성분이 라우린락탐, 6,6염, 6,10염 및/또는 6,12염인 경우에, 한가지 이상의 추가 모노머 성분이 공중합된 코폴리아미드 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 다음의 모노머가 코폴리아미드중 다음의 양으로 공중합된 코폴리아미드 조성물: 라우린락탐 10-60 중량% 11-아미노운데칸산 10-50 중량% 6,9염 15-50 중량%, 성분의 총량은 100 중량%로 구성된다.
  4. 제1항에 있어서, 다음의 모노머가 코폴리아미드중 다음의 양으로 공중합된 코폴리아미드 조성물: 11-아미노운데칸산 및/또는 라우린락탐 20-80 중량% 6,6염 10-30 중량% 6,9염 10-50 중량% 6,10염 0-40 중량%, 성분의 총량은 100 중량%로 구성된다.
  5. 제1항에 있어서, 다음의 모노머가 코폴리아미드중 다음의 양으로 공중합된 코폴리아미드 조성물: 라우린락탐 40-60 중량% 6,6염 10-30 중량% 6,9염 20-40 중량%, 성분의 총량은 100 중량%로 구성된다.
  6. 제1항에 있어서, 다음의 모노머 성분이 코폴리아미드중 다음의 양으로 공중합된 코폴리아미드 조성물: 11-아미노운데칸산 10-30중량% 라우린락탐 30-50 중량% 6,9염 30-50 중량%, 성분의 총량은 100 중량%로 구성된다.
  7. 제1항에 있어서, 다음의 모노머 성분이 코폴리아미드중 다음의 양으로 공중합된 코폴리아미드 조성물: 11-아미노운데칸산 20-40중량% 라우린락탐 10-30 중량% 6,6염 20-40 중량%, 성분의 총량은 100 중량%로 구성된다.
  8. 제1항에 있어서, 다음의 모노머 성분이 코폴리아미드중 다음의 양으로 공중합된 코폴리아미드 조성물: 라우린락탐 20-40 중량% 11-아미노운데칸산 10-30중량% 6,9염 20-40 중량% 6,6염 20-30 중량%, 성분의 총량은 100 중량%로 구성된다.
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