KR100241112B1 - 초 고순도 질소 정제기를 구비한 초 고순도 산소 증류 유니트 - Google Patents

초 고순도 질소 정제기를 구비한 초 고순도 산소 증류 유니트 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 액상 질소의 응축 효율을 이용하여 산소 정제 공정과 질소 정제 공정을 일체화시켜서 질소 정제 유니트로 전달하기 전에 요망되는 질소의 증기화를 도모함으로써 표준 등급 액상 산소로부터 초 고순도 액상 산소를 생산시키는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 액상 질소의 공급 원료를 가압시키는 단계와 적어도 가압 액상 질소의 일부를 증기화시키는 단계를 포함한다. 형성된 고압 기체상 질소 유체를 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 재가열기/응축기에 유입시켜서, 표준 등급 액상 산소를 초 고순도 액상 산소로 정제시킨다. 이 기체상 질소는 고순도 액상 산소 유니트의 증류 컬럼에 필요한 열을 제공한다. 응축된 질소는 연속적으로 고순도 액상 산소 유니트의 1개 이상의 정상부 재가열기/응축기에 전달되어 유니트에 냉각을 제공하고, 동시에 질소 정제 유니트로 유입되는 기체상 질소를 형성한다. 유체, 즉 (a) 초 고순도 액상 산소, (b) 아르곤-농후 폐기물 유체 및 (c) 탄화수소-농후 폐기물 유체가 유니트로부터 회수된다. 본 발명의 방법에 의한 산소 정제 부는, 펌프 또는 압축기를 제외하고 주로 탱크, 증류 컬럼, 및 열 교환기를 포함한 이동식 스키드상에서 달성될 수 있다.

Description

초 고순도 질소 정제기를 구비한 초 고순도 산소 증류 유니트
본 발명은 표준 등급 액상 산소로부터 초 고순도 액상 산소를 생산하는 것에 관한 것이다.
액화된 대기 가스, 예를 들면 산소, 질소, 아르곤, 등은 다양한 산업상 공정에 극저온 성능을 제공함으로써 산업 분야에서 그 사용이 증가하고 있다. 특히, 전자 산업에서는 초 고순도 가스의 수요가 증가되어 왔다. 전자 산업의 경우, 새로운 초 고순도 가스 공장을 건설하는데 소요되는 기간이 길어서 바람직하지 못한 경우가 있었다. 따라서, 비교적 대형 시스템과 용이하게 일체화시킬 수 있고, 합리적인 효율성으로 초 고순도 가스를 생산할 수 있는, 사전 조립된 이동식 시스템으로서 정의되는 사전 조립된 이동식 ″스키드(skid)″가 요망되고 있다.
초 고순도 산소를 생산하는 여러 공정들이 공지되어 있다. 표준 등급 산소의 정제에 의한 것이 아니라 공기의 극저온 정류에 의해서 초 고순도 산소( 및 경우에 따라서는 질소)를 생산하는 여러 공정들이 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제 4,560,397 호; 제 4,615,716 호; 제 4,977,746 호; 제 5,049,173 호; 및 제 5,195,324 호에는 그러한 유형의 공정들이 개시되어 있다. 공기의 직접적 정류에 의해 초 순도 액상 산소를 생산하는 것은 표준 등급 액상 산소를 생산하고 다시 이 표준 등급 액상 산소를 초 순도 액상 산소로 증류시키는 것 보다 적은 에너지를 소비한다.
어떤 조건하에서, 초 순도 산소는 표준 등급 액상 산소를 증류시켜서 생산한다. 예를 들면, 미국 특허 제 3,363,427 호에는 표준 등급 산소를 정제하는 공정이 개시되어 있다. 이 공정은 대기압하에 단일 증류 컬럼에서 수행한다. 미국 특허 제 4,780,118 호 및 프랑스 특허 출원 제 2,640,032 호에는 표준 등급 산소로부터 초 순도 산소를 정제하는 극저온 공정이 개시되어 있다. 문헌의 개시된 내용에 의하면, 증류 컬럼이, ″직접순″으로 배치되어 아르곤은 제 1 컬럼의 정상부 생성물로서 제거되고, 잔류 혼합물은 제 2 컬럼에서 초 순도 산소 및 탄화수소-농후 폐기물 유체로 분리된다. 반대로, 미국 특허 제 4,867,772 호에서는, 증류 컬럼이 ″간접순″으로 배치되어, 무거운 모든 불순물(예를 들면, 탄화수소)은 제 1 컬럼의 바닥부에서 제거되고, 아르곤 및 질소로 된 잔류 혼합물은 제 2 칼럼에서 분리된다는 것을 제외하고는 동일한 공정이 개시되어 있다.
미국 특허 제 4,869,741 호에는, 초 고순도 산소를 생산하는 공정이 개시되어 있다. 이 공정은 주요 컬럼 및 측면 스트리퍼를 포함하는 증류 컬럼의 시스템을 사용한다. 재가열과 환류 속도는 질소 재순환에 의해 조절한다. 이러한 시스템은 재순환 압축기 및 결합된 열 교환기를 사용해야 하고, 상당한 에너지 소모를 수반하는 복합 흐름도를 형성한다.
도 1은, 초 고순도 액상 산소를 표준 등급 액상 산소로부터 수득하는 미국 특허 제 4,869,741 호의 대표적인 공정의 개략도이다. 이 공정은 여러 에너지 소비 기기를 포함한다. 예를 들면, 열 교환기(18)은 라인(17)의 저압 기체상 질소를 주위 온도와 근접하게 가온하는데 사용한다. 이어서, 가온된 기체상 질소는 재순환 압축기(19)에서 고압으로 압축시킨다. 이어서, 이 유체는 열 교환기(20)과 재순환 열 교환기(18)에서 냉각수에 의해 연속적으로 냉각되어, 라인(9)의 유체를 생성한다. 재순환 압축기 방출 시스템에서 압력은, 라인(9)내 유체의 압력이 통과하는 유체를 응축 가열시키는데 요구되는 상이한 온도를 유지하면서, 재가열기/응축기(12)와 (13)에서 질소가 응축하도록 정확한 압력으로 선택되어야 한다.
초 고순도 질소가 촉매적 방법을 사용하여 표준 등급 액상 질소로부터 생산될 때, 증발 에너지는 대기 열, 물, 증기, 또는 전기에 의하여 보통 제공된다. 도2는 통상적인 대기 액상 질소 증발기를 나타낸다. 이 공정에서, 라인(10)내의 표준 등급 액상 질소는 적당한 압력으로 가압되어 라인(20)에서 가압된 액상 질소를 형성하고, 이어서 증발되어 라인(30)에서 기체상 질소를 형성한 후 촉매 정제기(즉, 질소정제 유니트 54)에 유입되어 산소 및 일산화탄소를 제거함으로써 라인(40)에서 초 고순도 질소를 형성한다. 액상 질소의 잠재적 응축 효율은 이용하지 않는다.
본 발명은 초 고순도 질소 정제 유니트를 결합 구비시킨 초 고순도 산소 증류 유니트를 제공하고자 한다.
도 1은 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 종래 기술 공정의 개략도.
도 2는 공지된 대기 액상 질소 증발기/정제 공정의 일반적인 개략도.
도 3은 본 발명 공정의 일반적인 개략도.
도 4는 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 본 발명의 제 1 실시태양의 개략도.
도 5는 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 본 발명의 제 2 실시태양의 개략도.
도 6은 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 본 발명의 제 3 실시태양의 개략도.
도 7은 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 본 발명의 제 4 실시태양의 개략도.
도 8은 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 본 발명의 제 5 실시태양의 개략도.
도 9는 고순도 액상 산소 유니트의 배치를 도시한 본 발명의 제 6 실시태양의 개략도.
발명의 요약
본 발명은, 정제기로 전달하기 전에 반드시 증발시켜야 하는 액상 질소의 응축 효율을 이용함으로써 표준 등급 액상 산소로부터 초 고순도 액상 산소를 생산하는 방법에 관한 것이다. 따라서, 액상 질소의 잠재적인 응축 효율은 상실되는 것이 아니라, 대신에 초 고순도 액상 산소 증류 공정을 구동시킨다. 또한, 본 발명은 이동식 스키드를 제공하는데, 초 고순도 산소 시스템은 상기 스키드상에 배치할 수 있고, 상기 스키드는 초 고순도 기체상 질소를 생산하는 시스템과 결합시킬 수 있다. 운반 가능한 스키드는 탱크, 증류 컬럼, 및 열 교환기를 포함하고, 임의의 펌프 또는 압축기는 포함하지 않는다.
본 발명의 방법에서는, 액상 질소 공급 원료를 가압시키고, 적어도 이 액상 질소의 일부를 증발시켜서 고압 기체상 질소 유체를 형성한다. 이 고압 기체상 질소 유체는, 상기 유니트에 열을 제공하는 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 바닥부 재가열기/응축기에 유입시켜서 질소 응축물 유체를 형성한다. 또한, 표준 등급 액상 산소는 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 초 고순도 액상 산소로 정제한다. 질소 응축물 유체는, 상기 유니트에 응각 효율(즉, 냉각)을 제공하는 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기에 유입시켜 감압 기체상 질소 유체를 형성하고, 질소 정제 유니트로 이송하여 초 고순도 기체상 질소로 정제한다. 하기 유체들은 고순도 액상 산소 유니트로부터 회수한 것이다: (a) 초 고순도 액상 산소; 및 (b) 아르곤-농후 페기물 유체; 및 (c) 탄화수소-농후 폐기물 유체.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 액상 질소의 일부만을 액상 질소의 초기 공급 원료로부터 증발시킨다. 액상 질소의 잔류부는 질소 응축액과 혼합하여 혼합 유체를 형성하고, 고순도 액상 산소 유니트의 정상부 재가열기/응축기(들)에 유입된다.
고순도 액상 산소 유니트는 1 개 이상의 증류 컬럼을 포함하고, 공지된 여러 배치중 어떠한 형태로 배치되어도 좋다. 고순도 액상 산소 유니트는 표준 등급 액상 질소로부터 탄화수소-농후 폐기물 유체와 아르곤-농후 폐기물 유체를 분리하여 초 고순도 액상 산소를 생성할 수 있어야 한다.
전술한 일반적인 설명과 후술한 상세한 설명은 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 이에 제한되는 것은 아님을 이해해야 한다.
발명의 상세한 설명
본 발명은, 액상 질소 정제 공정에서 액상 질소에 의해 제공되는 응축 효율을 이용함으로써, 고순도 액상 산소 유니트에서 표준 등급 액상 산소로부터 초 고순도 액상 산소를 생산하는 방법에 관한 것이다. 표준 등급 액상 산소는 약 99.5 몰 %의 산소, 0.5 몰 %의 아르곤(산소 보다 휘발성이 큼), 및 미량(약 40 ppm)의 탄화수소(산소 보다 휘발성이 작음)를 포함한다. 이러한 3원 혼합물을 분리하는데 적합한 임의의 공지된 칼럼 배치를 본 발명에 사용할 수 있다. 3원 혼합물 분리용 여러 증류 컬럼 배치의 목록은 문헌[Seperation Processes, C.J.King, McGraw-Hill Book Co., New York 1980, p 711]에서 찾아볼 수 있다.
도면을 참고하면, 동일한 요소에 대해서는 전체에 걸쳐 동일한 도면부호를 사용하고, 도 3은 본 발명의 일반적인 개략도를 도시한 것이며, 아울러 도 4-9는 고 순도 액상 산소 유니트(52)의 다양한 실시태양을 상세하게 도시 설명한 것이다. 도 3에서 도시한 바와 같이, 액상 질소 공급 원료는, 정제된 질소를 질소 정제 유니트로 전달하는데 요구되는 압력보다 더 높은 압력으로 가압한다. 구체적으로, 라인(10)의 액상 질소 유체는 라인(20)의 고압 액상 질소 유체를 형성시키는 펌프에 의해서 가압된다. 적어도 라인(20)의 유체 일부를 증발시켜 라인(9)의 고압 기체상 질소 유체를 형성하고, 이것을 고순도 액상 산소 유니트(52)로 전달한다. 선택적으로, 라인(20)의 액상 질소 유체는 전혀 증발하지 않고, 잔류부인 라인(15)의 액상 질소 증기는 고순도 액상 산소 유니트(52)의 다른 위치부에 유입되어 냉각을 제공한다. 고순도 액상 산소 유니트(52)로 이동되는 액상 질소 대 기체상 질소 비율은 고순도 액상 산소 유니트(52)의 열 누출 정도에 따라 좌우될 것이다. 대량의 열 누출로 인하여, 보다 큰 응축 효율이 필요하며, 따라서 비교적 많은 양의 액상 질소가 요구된다. 고순도 액상 산소 유니트(52)로부터 회수한 유체는 라인(33)의 1 종 이상의 폐기물 유체(탄화수소와 아르곤)와, 라인(38)의 초 고순도 액상 산소 생성물 유체를 포함한다(도 3에 도시됨).
일반적으로, 고순도 액상 산소 유니트(52)(도 4-9에 상세하게 도시됨)에서는, 라인(9)의 고압 기체상 질소 유체를 1 개 이상의 바닥부 재가열기/응축기에서응축시켜서 상기 유니트의 증류 컬럼에 필요한 열을 제공한다. 바닥부 재가열기/응축기에서 열을 방출시킴으로써, 고압 기체상 질소를 응축시킨다. 이어서, 이 응축된 질소를 감압시켜 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기로 이동시킴으로써, 고순도 액상 산소 유니트(52)의 증류 컬럼에 필요한 응축 효율을 제공한다 . 증류 컬럼에 요구되는 임의의 환류는 정상부 재가열기/응축기(들)로 이동시킨 액상 질소에 의해서 발생한다. 정상부 재가열기/응축기(들)에서 열을 취함으로써, 액상 질소는 증발하여 라인(17)의 감압 기체상 질소 유체를 형성한다. 증류 컬럼의 압력은, 라인(17)에서 증기화된 질소 유체가 질소 정제 유니트(54)로부터 나오는 라인(40)의 정제된 질소의 압력보다 약간 높은 압력이 되도록 조정한다. 구체적으로, 고순도 액상 산소(52)로부터 배출되는 라인(17)의 증기화된 질소의 압력은, 도 2의 라인(30)의 유체와 동일한 것이다. 증기화된 질소의 총 유체는 질소 정제 유니트(54)(도 3에 도시되어 있는 바와 같이)로 직접 이송되기 때문에, 본 발명의 공정은 재순환된 질소를 전혀 사용하지 않으며, 따라서 결합된 압축기 및 열 교환기를 필요로 하지 않는다.
한편, 도 4에 도시되어 있는 고순도 액상 산소 유니트(52)를 상세히 살펴보면, 이 실시 태양은 측면 스트리퍼를 구비한 증류 컬럼을 포함한다. 구체적으로, 표준 등급 액상 산소를 라인(1)의 공급 원료로서 제 1 증류 컬럼(2)(즉, 스트리퍼)에 유입시켜서 탄화수소-농후 페기물 유체(3)와 라인(4)의 아르곤 및 산소를 함유한 정상부 증기 유체로 분리한다. 라인(4)의 유체는 실질적으로 탄화수소를 함유하지 않는다. 이어서, 라인(4)의 정상부 유체는 제 2 증류 컬럼(6)에 유입시켜 라인(7)의 아르곤-농후 폐기물 유체와 라인(8)의 초 고순도 액상 산소로 분리시키고, 초 고순도 액상 산소를 제 2 증류 컬럼으로부터 바닥부 생성물로서 회수한다. 도 4에 도시되어 있는 실시태양에 있어서, 환류는 제 2 증류 컬럼(6)에서 나온 라인(5)의 액상 부산물를 회수하여 제 1 증류 컬럼(2)의 정상부로 유입시킴으로써 제 1 증류 컬럼(2)에 제공한다.
라인(9)의 가압된 질소 증기는, 2 개의 유체[라인(10)과 라인(11)]로 분리하여 바닥부 재가열기/응축기(12와 13)에서 각각 응축시킨다. 이러한 유체는 증류 컬럼(2와 6)에 필요한 열을 제공한다. 이 질소 응축액 유체를 혼합하여 단일 유체를 형성하고, 정엔탈피(isenthalpic) 주울-톰슨(Joule-Thomson;JT) 밸브(14)을 경유하여 감압시켜서, 라인(15)으로 유입되는 추가 액상 질소와 함께 증류 컬럼(6)의 정상부에 위치한 정상부 재가열기/응축기(16)의 냉매로서 사용한다. 이어서, 라인(17)의 감압 기체상 질소 유체는 도 3에 도시된 바와 같이 질소 정제 유니트(54)에서 정제한다. 필요한 경우, 라인(17)의 질소 유체에 의한 냉각은 적당한 열 교환기에서 회복시킬 수 있다. 정상부 재가열기/응축기(16)에서 액상 질소에 의한 냉각은 컬럼(6)으로부터의 아르곤-농후 상층부 증기를 응축시켜 분리에 필요한 환류를 제공하는 역할을 한다. 라인(7)의 폐기물 유체는 냉각을 유지시키기 위해서 증기로서 회수하는 것이 바람직하다. 정상부 및 바닥부 재가열기/응축기는 모든 도면에서 각각의 컬럼내에 포함되어 있는 것처럼 도시하였지만, 필요한 경우에만 재가열기/응축기를 컬럼내에 포함시키거나 컬럼에 가까이 위치시켜서 컬럼과 결합시킨다. 컬럼과 결합시킴으로써, 재가열기/응축기는 컬럼과 유체를 연통시킨다.
산소, 질소, 및 탄화수소로 이루어진 3원 혼합물을 분리하기 위한 고순도 액상 산소 유니트(52)의 상이한 증류 배치도의 다른 예가 도 5-9에 도시되어 있다. 도 5에서는, 라인(1)의 표준 등급 액상 산소를 ″직접순″의 증류 컬럼에서 분리한다. 직접순의 증류 컬럼에 의하면, 가장 휘발성이 큰 성분, 즉 아르곤이 제 1 증류 컬럼(2)의 정상부 생성물로서 라인(47)의 아르곤-농후 폐기물 유체로 제거된다. 이어서, 제 1 칼럼(2)에서 라인(44)의 바닥부 생성물(즉, 탄화수소와 질소를 함유한 바닥부 유체)은 제 2 증류 컬럼(6)으로 유입된다. 증류 컬럼(6)에서, 탄화수소와 질소를 함유한 바닥부 유체는 초 고순도 기체상 산소와 라인(43)의 탄화수소-농후한 폐기물 유체로 분리된다. 도 4에 도시되어 있는 바와 같이, 2 개의 바닥부 재가열기/응축기(12와 13)를 사용한다. 그러나, 이러한 경우에 2 개의 정상부 재가열기/응축기(16과 41)를 사용하여 필요한 환류를 각 컬럼에 제공한다. 또한, 제 2 증류 컬럼(6)과 결합시킨 정상부 재가열기/응축기는 고순도 기체상 산소를 응축하여 라인(48)의 초 고순도 액상 산소를 생성시키는 역할을 한다.
도 6에서는, 라인(1)의 표준 등급 액상 산소를 ″간접순″의 증류 칼럼에서 분리시키는데, 이 증류 컬럼에서는 탄화수소가 제 1 증류 컬럼(2)에서 라인(3)의 바닥부 생성물로서 제거된다. 제 1 증류 컬럼(2)의 정상부 생성물은 아르곤과 산소를 함유한 정상부 증기 유체이다. 이러한 시스템에서 , 각 증류 컬럼(2와 6)은 자체 바닥부 재가열기/응축기(58과 59)와, 각 컬럼에 필요한 환류를 제공하기 위한 자체 정상부 재가열기/응축기(56과 57)를 구비한다. 구체적으로, 제 1 증류 컬럼(2)에서 아르곤과 질소를 함유한 정상부 증기 유체는 정상부 재가열기/응축기(56)에서 응축되고, 동시에 응축된 정상부 유체의 일부는 제 1 증류 컬럼(2)에 환류로서 복귀한다. 잔부는 라인(4)을 경유하여 제 2 증류 컬럼(6)로 이동한다. 이 증류물은 초 고순도 액상 산소와 아르곤-농후 정상부 증기로 분리된다. 아르곤-농후 정상부 증기의 일부는 라인(7)의 아르곤-농후 폐기물 유체로서 회수되고, 잔부는 증류 컬럼(6)의 정상부 재가열기/응축기(57)에서 응축되어 제 2 증류 컬럼(6)에 환류로서 복귀한다. 초 고순도 액상 산소는 제 2 증류 컬럼(6)에서 라인(8)의 생성물로서 회수된다.
도 7에 도시된 실시태양에 있어서는, 측면 정류기를 구비한 시스템을 표준 등급의 액상 산소를 분리하는데 사용한다. 구체적으로, 라인(1)의 표준 등급 액상 산소를 제 1 증류 컬럼(2)에 유입시켜 라인(3)의 탄화수소-농후 폐기물 유체, 증기 유체, 및 정상부 아르곤-농후 폐기물 유체로 분리한다. 이러한 시스템에서는, 제 1 증류 컬럼(2)만이 바닥부 재가열기/응축기(63)를 필요로 한다. 라인(65)의 증기 유체는 제 1 증류 컬럼(2)으로부터 회수하여 제 2 증류 컬럼(6)으로 유입시킨 후, 초 고순도 기체상 산소와 액상 부산물 유체로 정류한다. 액상 부산물 유체(64)는 연속적인 분리를 위해 제 1 증류 컬럼(2)로 복귀시킨다. 양 증류 컬럼은 정상부 재가열기/응축기(61과 62)를 포함하는데, 증류 컬럼(6)에서 정상부 재가열기/응축기(62)는 초 고순도 기체상 산소를 초 고순도 액상 산소로 응축시키는 역할을 하며, 응축된 초 고순도 액상 산소의 일부를 라인(68)로 회수하고, 잔부는 제 2 증류 컬럼(6)에 환류로서 복귀시킨다. 정상부 재가열기/응축기(61)는 아르곤-농후 폐기물 유체를 응축하여 제 1 증류 컬럼(2)에 환류로서 제공한다. 라인(67)의 아르곤-농후 폐기물 유체는 증기 또는 액체로서 회수할 수 있지만, 냉각을 유지시키기 위해서 증기로서 회수하는 것이 바람직하다.
도 8에 있어서, 라인(1)의 표준 등급 액상 산소내 아르곤, 산소, 및 탄화수소의 3원 혼합물을 우선 제 1 증류 컬럼(2)에서 예비-분류한다. 이 단계에서는 3원 혼합물을, 아르곤과 산소를 함유한 정상부 유체와 탄화수소 및 산소를 함유한 바닥부 유체로된 2 개의 2원 혼합물로 분리한다. 아르곤과 산소를 함유한 정상부 유체는 정상부 재가열기/응축기(71)에서 응축시키고, 그 일부를 환류로서 제 1 증류 컬럼(2)에 복귀시킨다. 응축물 잔부는, 라인(75)에서 회수되는 탄화수소와 산소를 함유한 바닥부 유체와 함께, 라인(79)를 경유하여 2 개의 위치부에서 제 2 증류 컬럼(6)내로 이송된다. 구체적으로, 라인(79)의 유체는 라인(75)의 유체 보다 상부 위치로 유입된다. 제 2 컬럼(6)은 아르곤-농후 상층부 증기, 라인(78)로 회수되는 부산물로서 초 고순도 액상 산소, 및 라인(76)의 바닥부 생성물로 회수되는 탄화수소-농후 폐기물 유체를 생산한다. 아르곤-농후 상층부 증기의 일부는 라인(77)의 폐기물 유체로서 회수하고, 잔부는 제 2 정상부 재가열기/응축기(72)에서 응축시켜 제 2 증류 컬럼(6)에 환류로서 복귀시킨다. 도 8에 도시된 실시태양에서, 각 증류 컬럼은 자체 바닥부 재가열기/응축기(73과 74)를 포함한다.
도 9의 시스템은, 제 1 증류 컬럼(2)이 바닥부 재가열기/응축기 또는 정상부 재가열기/응축기를 포함하지 않는다는 것을 제외하고는, 도 8에 도시된 시스템과 유사하다. 대신에, 증류 컬럼(2)의 재가열 및 환류 속도는 제 2 증류 컬럼(6)으로부터 회수되어 제 1 증류 컬럼(2)의 바닥부에 유입되는 라인(81)의 증기 부산물 유체와, 제 2 증류 컬럼(6)으로부터 회수되어 제 1 증류 컬럼(2)의 정상부에 유입되는 라인(82)의 액상 부산물 유체에 의하여 조절한다.
도 4-9에 도시된 모든 실시태양에서는, 고순도 액상 산소 유니트(52)의 부품들을 질소 정제 유니트(54)와 일체화시킴으로써, 고압 질소 증기를 라인(9)를 통해 유니트(52)에 유입시키고 유니트(52)로부터 라인(17)를 통해 질소 정제 유니트(54)로 회수한다. 부가 액상 질소를 라인(15)으로 제공하여 고순도 액상 산소 유니트(52)에 추가 냉각을 제공할 수 있다.
일반적으로, 정제된 질소의 바람직한 압력은 50 내지 150 psia이다. 이 압력은 도 3에서 라인(17)내 유체의 압력을 설정한다. 그러므로, 증류 컬럼의 압력은 응축액 및 가열액 사이의 적당한 온도차를 유지시키는 증기 질소의 압력에 의하여 설정한다. 결과적으로, 고순도 액상 산소 유니트(52)로 유입되는 액체 및 질소 증기의 압력은 상기 조건들에 의해 결정된다. 구체적으로, 액상 질소는 고순도 산소 유니트를 구동(즉, 고순도 액상 산소 유니트에 충분한 열 효율 및 응축 효율을 제공)할 수 있는 충분한 압력까지 가압해야 한다.
실시예
본 발명의 효율성을 증명하고 본 발명을 종래의 방법과 비교하기 위해서, 하기 실시예를 수행하였다. 하기 표 1a 및 표 1b에서, 유체 인자들은 도 4에 도시된 실시태양에 대하여 기재한 것이다. 이 시뮬레이션에서는 공급원료로서 1.000 lb-mole/h의 표준 등급 액상 산소를 라인(1)을 통해 공급한다. 이 시뮬레이션에 있어서, 증류 컬럼(2)의 이론적 트레이의 수는 22 개로, 증류 컬럼(6)의 이론적인 트레이의 수는 96 개로 하였다. 질소 정제기 유니트로 이송되는 기체상 질소 압력은 약 54 psia로 하였다.
유체 번호 공급량(lb-mole/h) 온도(℉) 압력(psia) 아르곤 몰분압 산소몰 분압 탄화수소 몰분압 질소몰 분압
1 1.000 -289 23.0 0.005 0.995 4×10-5 -
3 0.125 -289 23.2 0.00088 0.9988 0.00032 -
4 1.750 -290 21.7 0.0037 0.9963 - -
5 0.875 -290 21.7 0.0018 0.9982 - -
유체 번호 공급량(lb-mole/h) 온도(℉) 압력(psia) 아르곤 몰분압 산소몰 분압 탄화수소 몰분압 질소몰 분압
7 0.010 -295 20.0 0.4938 0.5062 - -
8 0.865 -286 26.6 - 1.0000 - -
9 7.527 -284 95.5 0.00011 1.0×10-6 - 0.99989
10 2.490 -284 95.0 0.00011 1.0×10-6 - 0.99989
11 5.037 -284 95.0 0.00011 1.0×10-6 - 0.99989
15 0.115 -296 55.0 0.00011 1.0×10-6 - 0.99989
17 7.642 -297 54.0 0.00011 1.0×10-6 - 0.99989
질소 정제 유니트에 기체상 질소를 제공하는데, 도 1의 공정을 사용한다면, 재순환된 질소는 재순환 열교환기에서의 압력 강하를 참작하여 약 50 내지 100 psia로 압축시켜야 한다. 그러나 , 본 발명에 의하면, 이러한 에너지 소모는 증발기내 액상 질소를 54 psia 보다는, 약 95 psia의 고압으로 증기화시킴으로써 방지되는데, 이러한 고압은 질소를 질소 정제기에 직접 가하는 경우에 필요하다.
이상은 특정의 구체적인 실시 태양에 관하여 예시 설명을 하였지만, 본 발명을 전술한 상세한 설명에 국한시키고자 하는 것은 아니다. 오히려, 본 발명의 기술적 사상에 벗어남이 없이 특허청구 범위 및 그 균등 범위내에서 다양한 변경예들을 구체적으로 실시할 수 있다.
본 발명은, 대형 시스템에 용이하게 결합시킬 수 있는 초 고순도 액상 산소 유니트를 사용함으로써, 초고순도 액상 산소를 생산하여 다양한 공업상 공정에 극저온 성능을 부여할 수 있다.

Claims (12)

  1. 하기 단계들을 포함하는, 표준 등급 액상 산소로부터 초 고순도 액상 산소를 생산하는 방법:
    액상 질소 원료를 가압시키는 단계;
    상기 액상 질소의 적어도 일부를 증기화시켜서 고압 기체상 질소 유체를 형성시키는 단계;
    상기 표준 등급 액상 산소를 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계;
    상기 고순도 액상 산소 유니트의1 개 이상의 바닥부 재가열기/응축기에 상기 고압 기체상 질소 유체를 유입시켜서 상기 고순도 액상 산소 유니트에 열을 제공하고, 질소 응축물 유체를 형성시키는 단계;
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기에 상기 질소 응축물 유체를 유입시켜서 상기 고순도 액상 산소 유니트에 냉각을 제공하고, 감압 기체상 질소 유체를 형성시키는 단계;
    상기 감압 기체상 질소 유체를 질소 정제 유니트에 유입시키는 단계; 및
    상기 고순도 액상 산소 유니트로부터 (a) 상기 초 고순도 액상 산소,(b) 아르곤-농후 폐기물 유체, 및 (c) 탄화수소-농후 폐기물 유체를 회수하는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 액상 질소의 적어도 일부를 고압 기체상 질소 유체로 증기화시키는 단계가, 상기 액상 질소의 일부를 증기화시키는 단계를 포함하고;
    상기 액상 질소의 잔부와 상기 질소 응축물 유체를 혼합시켜서 혼합 유체를 형성시키는 단계, 및 상기 혼합 유체를 상기 고순도 액상 산소 유니트의 상기 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기에 유입시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 표준 등급 액상 산소를 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계가,
    상기 표준 등급 액상 산소를 제 1 증류 컬럼에 유입시켜서 상기 탄화수소-농후 폐기물 유체와 아르곤과 산소를 함유하는 정상부 증기 유체로 분리시키는 단계; 및
    상기 정상부 증기 유체를 제 2 증류 컬럼에 유입시켜서 아르곤-농후 상층부 증기와 바닥부 생성물로서 상기 초 고순도 액상 산소로 분리시키는 단계를 포함하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 상기 1개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 1 재가열기/응축기는 상기 제 2 증류 컬럼과 결합시키고,
    상기 표준 등급 액상 산소를 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계가 하기 (a), (b) 및 (c)의 단계를 추가로 포함하는 방법:
    (a) 상기 제 1 정상부 재가열기/응축기에서 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 일부를 응축시키고, 상기 응축된 아르곤-농후 폐기물 유체의 일부를 환류로서 제 2 증류 컬럼에 복귀시키는 단계;
    (b) 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 잔부를 상기 아르곤-농후 폐기물 유체로서 회수하는 단계; 및
    (c) 상기 제 2 증류 컬럼으로부터 액상 부산물 유체를 회수하고, 상기 액상 부산물 유체를 상기 제 1 증류 컬럼에 환류로서 유입시키는 단계.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 상기 1개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 1 재가열기/응축기는 상기 제 1 증류 컬럼과 결합시키고,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 상기 1개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 2 재가열기/응축기는 상기 제 2 증류 컬럼과 결합시키며,
    상기 표준 등급 액상 산소를 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계가 하기 (a), (b) 및 (c)의 단계를 추가로 포함하는 방법:
    (a) 상기 제 1 정상부 재가열기/응축기에서 아르곤과 산소를 함유하는 상기 정상부 증기를 응축시키고, 아르곤과 산소를 함유하는 상기 응축된 정상부 증기의 일부를 환류로서 제 1 증류 컬럼에 복귀시키는 단계;
    (b) 상기 제 2 정상부 재가열기/응축기에서 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 일부를 응축시키고, 상기 응축된 아르곤-농후 폐기물 유체의 일부를 환류로서 상기 제 2 증류 컬럼에 복귀시키는 단계; 및
    (c) 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 잔부를 상기 아르곤-농후 폐기물 유체로서 회수하는 단계.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 표준 등급 액상 산소를 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계가,
    상기 표준 등급 액상 산소를 제 1 증류 컬럼에 유입시켜서 상기 아르곤-농후 폐기물 유체 및 탄화수소와 산소를 함유하는 바닥부 유체로 분리시키는 단계; 및
    탄화수소와 산소를 함유하는 상기 바닥부 유체를 제 2 증류 컬럼에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소와 상기 탄화수소-농후 폐기물 유체로 분리시키는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 표준 등급 액상 산소를 상기 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계가 하기 (a), (b), (c) 및 (d)의 단계를 포함하고,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 상기 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 1 재가열기/응축기는 상기 제 2 증류 컬럼과 결합시키고,
    상기 질소 응축물 유체를 상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기에 유입시키는 단계가, 상기 질소 응축물 유체를 상기 제 1 정상부 재가열기/응축기에 유입시켜서 상기 초 고순도 기체상 산소를 상기 고순도 액상 산소로 응축시키는 단계를 포함하는 방법:
    (a) 표준 등급 액상 산소를 제 1 증류 컬럼에 유입시켜서 상기 탄화수소-농후 폐기물 유체와 상기 아르곤-농후 폐기물 유체로 분리시키는 단계;
    (b) 상기 제 1 증류 컬럼으로부터 증기 유체를 회수하는 단계;
    (c) 상기 증기 유체를 제2 증류 컬럼에 유입시켜서 초 고순도 기체상 산소와 상기 액상 유체로 정류시키는 단계; 및
    (d) 상기 액상 부산물 유체를 상기 제 1증류 컬럼에 유입시키는 단계.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 표준 등급 액상 산소를 상기 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제하는 단계가,
    상기 표준 둥급 액상 산소를 제1 증류 컬럼에 유입시켜서 아르곤과 산소를 함유하는 정상부 유체와, 탄화수소와 산소를 함유하는 바닥부 유체로 분리시키는 단계; 및
    상기 정상부 유체와 상기 바닥부 유체를 제 2 증류 컬럼에 유입시켜서 상기 아르곤-농후 폐기물 유체를 정상부 생성물로, 상기 초 고순도 액상 산소를 부산물로, 그리고 상기 탄화수소-농후 폐기물 유체를 바닥부 생성물로 분리시키는 단계.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 1 재가열기/응축기는 상기 제 1 증류 컬럼과 결합시키고,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 2 재가열기/응축기는 상기 제 2 증류 컬럼과 결합시키며,
    상기 표준 등급 액상 산소를 상기 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제시키는 단계가, 하기 (a), (b) 및 (c)의 단계를 추가로 포함하는 방법:
    (a) 아르곤과 산소를 함유하는 상기 정상부 유체를 상기 제 1 재가열기/응축기에서 응축시키고, 상기 응축된 정상부 유체의 일부를 환류로서 상기 제 1 증류 컬럼으로 복귀시키는 단계;
    (b) 상기 제 2 정상부 재가열기/응축기내 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 일부를 응축시키고, 상기 응축된 아르곤-농후 폐기물 유체의 일부를 환류로서 상기 제 2 증류 컬럼으로 복귀시키는 단계; 및
    (c) 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 잔부를 상기 아르곤-농후 폐기물 유체로서 회수하는 단계.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기 중 제 1 재가열기/응축기는 상기 제 2 증류 컬럼과 결합시키고,
    상기 표준 등급 액상 산소를 상기 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제시키는 단계가, 하기 (a), (b), (c) 및 (d)의 단계를 추가로 포함하는 방법:
    (a) 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 일부를 상기 제 1 재가열기/응축기에서 응축시키고, 상기 응축된 아르곤-농후 폐기물 유체의 일부를 환류로서 상기 제 2 증류 컬럼으로 복귀시키는 단계;
    (b) 상기 아르곤-농후 증기 상층부의 잔부를 상기 아르곤-농후 폐기물 유체로서 회수하는 단계;
    (c) 상기 제 2 증류 컬럼으로부터 액상 부산물 유체를 회수하고, 상기 액상 부산물 유체를 상기 제 1 증류 컬럼으로 유입시키는 단계; 및
    (d) 상기 제 2 증류 컬럼으로부터 증기 부산물 유체를 회수하고, 상기 증기 부산물 유체를 상기 제 1 증류 컬럼으로 유입시키는 단계.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 액상 질소 원료를 가압시키는 단계가, 상기 액상 질소 원료를 상기 고순도 액상 산소 유니트를 구동하기에 충분한 압력으로 가압시키는 단계를 포함하는 방법.
  12. 하기 (a), (b), (c) 및 (d)의 단계를 포함하는, 표준 등급 액상 산소로부터 초 고순도 액상 산소를 생산하는 방법에 있어서, 하기 (f) 및 (g)의 단계는 포함하는 질소 정제 공정을 추가로 포함하는 방법:
    (a) 상기 표준 등급 액상 산소를 고순도 액상 산소 유니트에 유입시켜서 상기 초 고순도 액상 산소로 정제시키는 단계;
    (b) 고압 기체상 질소 유체를 상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 재가열기/응축기로 유입시켜서 상기 고순도 액상 산소 유니트에 열을 제공하고 질소 응축물 유체를 형성시키는 단계;
    (c) 상기 질소 응축물 유체를 상기 고순도 액상 산소 유니트의 1 개 이상의 정상부 재가열기/응축기에 유입시켜서 상기 고순도 액상 산소 유니트에 냉각을 제공하고 감압 기체상 질소 유체를 형성시키는 단계;
    (d) 상기 고순도 액상 산소 유니트로부터, (ⅰ) 상기 초 고순도 액상 산소, (ⅱ) 아르곤-농후 폐기물 유체 및 (ⅲ) 탄화수소-농후 폐기물 유체를 회수하는 단계;
    (f) 액상 질소 공급 원료를 가압시키고 상기 액상 질소의 적어도 일부를 증기화시켜서 상기 고압 기체상 질소 유체를 형성시켜서 상기 고압 기체상 질소 유체를 제공하는 단계; 및
    (g) 상기 감압 기체상 질소 유체를 질소 정제 유니트에 유입시키는 단계.
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