CN102252499A

CN102252499A - 利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法

Info

Publication number: CN102252499A
Application number: CN2011101214305A
Authority: CN
Inventors: 唐惠明; 孙国华; 张敏; 沈浩
Original assignee: ZHEJIANG XINRUI AIR SEPARATION EQUIPMENT CO Ltd
Current assignee: ZHEJIANG XINRUI AIR SEPARATION EQUIPMENT CO Ltd
Priority date: 2011-05-09
Filing date: 2011-05-09
Publication date: 2011-11-23

Abstract

本发明涉及一种制取高纯氧的方法。目的是该方法应具有高纯氧产品产量高、投资少、成本较低的特点。技术方案是：利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，同时进行以下作业流程：a、氧氮液化装置输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器的吸收腔后吸收冷量，转换为液氮后输回氧氮液化装置；b、氧氮液化装置输出的液氮送入第二精馏塔冷凝器后放出冷量，转换为氮气后输回氧氮液化装置；c、将氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分以液态形式进行排放；其余蒸发气体送入第二精馏塔冷凝器中的吸收腔吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式进入大气排放，剩余组分进入第二精馏塔进一步精馏，获得液态高纯氧产品后输出。

Description

利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法

技术领域

本发明涉及一种空气分离方法，具体是制取高纯氧的方法。

背景技术

氧普遍存在于自然界。人们通过多种工艺方法将其从化合物或混合物中分离提纯出高纯度的氧(≥99.999％v/v采用GB/T14599-2008中术语)，现在广泛应用于集成电路和半导体器件的生产、光电行业、标准混合气的配制、科学研究等领域。目前工业化批量生产高纯氧主要通过以下三条途径实现氧的制取和提纯：

(一)水电解+化学方法

(二)变压吸附+化学方法

(三)低温精馏方法

其中：(一)、(二)两种方法其工艺过程均为气态氧的过程，其最终的产品也为气态。通过贮气罐或金属制压力容器将其贮存，实现产品的运输，因此量不大且效率低。同时，所采用化学方法也对工业生产规模形成一定制约。不太适合远距离运输，不太适合大量储存。也难适应现代化企业对高纯氧越来越大的需求。

第(三)种工艺方法是指在低温状态下将空气进行分离。其原理可简述为：将原料空气液化，然后根据空气所含组分(例如氧、氮、氩)沸点的不同，采用低温精馏的方法分离出氧、氮、氩等。该方法的工艺路线，一般均与氩提取，或氪、氙提取相结合并可直接获得液态的高纯氧。由于氩、氪、氙等均为稀有气体，所以带有这类流程的空气分离装置一般规模均较大，当然投资也大。另外，局限于空气分离装置制取冷量的能力(冷量：行业术语，一般指低于大气环境的能量值)和能量平衡，其高纯氧的产量也受到很大制约。也就是现行的低温精馏方法可直接获得液态的高纯氧，其较之(一)(二)两种方法更易贮存，运输更方便、高效。但是必须依托一个大型空分装置，投资量十分大，产量则受到空分装置制冷量的限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯氧制取方法，该方法应具有高纯氧产品产量高、投资少、成本较低的特点。

本发明提供的技术方案是：

利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，同时进行以下作业流程：

a、氧氮液化装置输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器中的吸收腔后吸收冷量，转换为液氮后输回氧氮液化装置；

b、氧氮液化装置输出的液氮送入第二精馏塔冷凝器后放出冷量，转换为氮气后输回氧氮液化装置；

c、将氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分以液态形式从第一精馏塔蒸发器底端的排放管进行排放；其余放出冷量后蒸发的气体送入第二精馏塔冷凝器中的吸收腔吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式从该吸收腔的排放口进入大气排放，剩余组分进入第二精馏塔进一步精馏，获得液态高纯氧产品后输出；

所述第一精馏塔和第二精馏塔分开布置；第一精馏塔固定在第一精馏塔蒸发器顶端且与该蒸发器连通；第二精馏塔冷凝器固定在第二精馏塔顶端；第一精馏塔蒸发器内液氧的蒸发温度小于氮气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及控制氮气的压力实现；第二精馏塔冷凝器内液氮的蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氮的压力以及控制氧气的压力实现。

所述第一精馏塔顶端输出口还通过与氧氮液化装置相通的管道输出低压氧气。

所述第二精馏塔的底端还设置有液氧排放管。

所述第二精馏塔冷凝器中的吸收腔，其氧气进口以及液氧出口分别通过管道与第二精馏塔相通。

本发明的工作原理是：

1、由于液化系统输入第一精馏塔的液氧压力低，而液化系统输入第一精馏塔蒸发器的氮气压力高，所以液氧的蒸发温度要低于氮气的液化温度(例如：实施例中的第一精馏塔的液氧压力为0.43MPa时，蒸发温度为-166.6℃，而液化系统提供的氮气在压力为1.316MPa时，液化温度为-165.0℃，两者温差0.6℃)。这样，氮气的冷凝和液氧的蒸发可同时进行。

2、由于第二精馏塔内上升氧气的压力低，而液化系统提供的液氮压力高，所以液氮的蒸发温度要低于氧气的液化温度(例如：实施例中第二精馏塔内的上升氧气的压力为0.4MPa时，液化温度为-167.2℃，而液化系统提供的液氮在压力为0.9MPa时，蒸发温度为-171℃，两者温差3.8℃)。这样，氧气的冷凝和液氮的蒸发就可同时进行。

本发明的有益效果是：

首先，本方法无需依托大型空气分离工艺装置以及它配属的提取氩、氪、氙等稀有气体的生产流程，所以投资至少要小一个数量级，流程更高效，大大降低了液态高纯氧的生产门槛。其次，采用本工艺方法只需要对现有氧氮液化装置工艺流程作一个增加配置即可达到目的，简便易行见效快。第三，制冷量充足，高纯氧产量高。另外，还具有低温精馏方法的一切优点，而无背景技术所述的(一)(二)两种方法的局限。

附图说明

图1是本发明实施例之一的工艺流程示意图。

图2是本发明中的第一精馏塔蒸发器的结构示意图。

图3是本发明中的第二精馏塔冷凝器的结构示意图。

图4是氧氮液化装置的结构示意图。

具体实施方式

现有的氧氮液化装置的结构如图4所示：用户供2.0MPa氮气经过膨胀机增压轮BT增压，水冷却器S冷却至40℃后进入主换热器E1，从主换热器E1中部抽出进入冷冻机RU冷却，然后进主换热器继续冷却；之后，其中一部分抽出进膨胀机ET膨胀，提供液化系统所需要的大部分冷量，膨胀后的低温流体作为冷却介质进入主换热器，复热后出系统；另一部分(小部分)氮气在主换热器E1中继续被冷却液化，出主换热器E1后被节流到0.3MPa进入过冷器E2过冷，过冷后的液氮大部分作为液氮产品(氧工况时作为返流冷源)进入液氮贮存系统，少量过冷液氮节流后作为过冷器的冷源，依次经过冷器E2、主换热器E1，被复热到常温后去循环系统(低压管网或氮压机入口)。

来自管网的中压氧气1.6-2.5MPa经氧换热器E3冷却并液化后节流去液氧贮存系统。氧换热器E3的冷源为来自产品液氮，产品液氮大部分在氧换热器中复热至常温；小部分在氧换热器中复热到一定温度后与出过冷器E2的低压返流氮气汇合，在主换热器E1中复热至常温后去低压管网或循环氮压机入口。

本发明配套利用氧氮液化装置后，具有以下特点：

1、具有充足的冷量来源

如前所述第(三)种低温精馏方法，高纯氧的产量受到一个约束；那是因为整套空气分离装置配套的制冷量是有限度的。在带有高纯氧的流程中，无论提取氩、提取氪、氙均要消耗足够多的冷量；因而，高纯氧部分能分配到的冷量很有限。本发明利用的氧氮液化装置具有十分丰富的制冷量，使高纯氧在产量上的瓶颈被打开。

2、必须采用精馏方法解决高纯氧的纯度问题

由于没有提取氩或者提取氪、氙部分的重要前处理，直接采用来自氧氮液化装置的原料氧(通常总是工业氧；其杂质组成更复杂)，对其中甲烷、其它烃类、及氪、氙组分均必须采用精馏方法进行净化；特别要采用单独的精馏工艺去除甲烷至＜0.5×10^-6v/v。

以下通过实施例进一步说明，

实施例：

a、氧氮液化装置YD输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器K1的吸收腔G1后吸收冷量，转换为液氮后输回氧氮液化装置；

b、氧氮液化装置输出的液氮送入第二精馏塔冷凝器K2后放出冷量，转换为氮气后输回氧氮液化装置；

c、将氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔后放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分(碳氢化合物、氪、氙等，主要是甲烷)予以排放(从第一精馏塔蒸发器K1底端的排放管排放至专用贮槽)；其余放出冷量后蒸发的气体送入第二精馏塔吸收冷量，部分蒸发温度低于氧的组分(主要是氩)从第二精馏塔冷凝器的吸收腔G2的排放口予以排放(不间断地向大气排放)，从而获得液态高纯氧产品；

所述第一精馏塔和第二精馏塔分开布置；将第一精馏塔C1固定布置在第一精馏塔蒸发器K1的顶端且与蒸发器连通；将第二精馏塔冷凝器K2固定布置在第二精馏塔C2顶端；第一精馏塔蒸发器K1内的液氧的蒸发温度小于氮气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及控制氮气的压力实现；第二精馏塔冷凝器K2内的液氮的蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氮的压力以及控制氧气的压力实现。

第一精馏塔顶端的输出口还通过与氧氮液化装置相通的管道输出低压氧气。

所述第二精馏塔的底端还设置有液氧排放管。

所述第二精馏塔冷凝器中的吸收腔G2，其氧气进口以及液氧出口分别通过管道与第二精馏塔相通。

所述第一精馏塔和第二精馏塔的结构与化工设备的精馏塔结构相同；精馏元件可采用填料+分布器内件，也可采用筛板结构，或填料、筛板的组合塔结构。

第一精馏塔蒸发器K1和第二精馏塔冷凝器K2均为常规结构，可根据传热温差的需要，采用板翅式换热器或管式换热器结构。

本实施例工作流程如下：

带压液氧节流进入第一精馏塔上部参与精馏，在第一精馏塔中通过精馏使得液氧中蒸发温度低于氧的组分(氩)浓缩于上升气体中，在第一精馏塔下部的物料中氩组分含量很低，从第一精馏塔中下部抽取氩含量＜2×10-6v/v的气体去第二精馏塔塔进一步提纯，第一精馏塔顶部输出的氧气进入液化系统回收冷能，蒸发器K1中液氧含较多的甲烷等化合物，需要不间断地排放至专用贮槽。第一精馏塔中下部提取的气体从第二精馏塔底部进入，通过精馏除去蒸发温度低于氧的组分(主要是氩)，在第二精馏塔中部得到甲烷含量＜0.5×10-7v/v的液态高纯氧产品；第二精馏塔顶部气体氩组分含量较高，可以间断排放(通过吸收腔G2排放)，底部液态碳氢化合物浓度高，需要不间断地排放至专用贮槽。流程中来自液化系统的氮气节流后作为第一精馏塔蒸发器K1热源，从该蒸发器出来的液氮回液化系统；来自液化系统的液氮节流后作为第二精馏塔冷凝器K2冷源，从该冷凝器出来的氮气回液化系统回收剩余冷能。

流程特点：

1、本流程首先分离混合气体中沸点低的物质(氩等)然后再分离混合气体中沸点高的物质(碳氢化合物等)。

2、装置产生低压氧气返回用户管网。

本实施例的各管路中的推荐数据如下：

本实施例中设备可与液化系统一起设置保冷箱，也可单独设置保冷箱。

本发明中的第一精馏塔蒸发器K1的结构如图2所示；第二精馏塔冷凝器K2的结构如图3所示；这些装置可全部外购或自制。

Claims

1.利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，同时进行以下作业流程：

a、氧氮液化装置(YD)输出的氮气通入第一精馏塔蒸发器(K1)中的吸收腔(G1)后吸收冷量，转换为液氮后输回氧氮液化装置；

b、氧氮液化装置输出的液氮送入第二精馏塔冷凝器(K2)后放出冷量，转换为氮气后输回氧氮液化装置；

c、将氧氮液化装置输出的液氧送入第一精馏塔(C1)放出冷量，其中蒸发温度高于氧的组分以液态形式从第一精馏塔蒸发器(K1)底端的排放管进行排放；其余放出冷量后蒸发的气体送入第二精馏塔冷凝器中的吸收腔(G2)吸收冷量，其中蒸发温度低于氧的组分以气态形式从该吸收腔的排放口进入大气排放，剩余组分进入第二精馏塔进一步精馏，获得液态高纯氧产品后输出；

第一精馏塔(C1)和第二精馏塔(C1)分开布置；第一精馏塔固定在第一精馏塔蒸发器(K1)顶端且与该蒸发器连通；第二精馏塔冷凝器(K2)固定在第二精馏塔顶端；第一精馏塔蒸发器内液氧的蒸发温度小于氮气的液化温度，分别通过控制液氧的压力以及控制氮气的压力实现；第二精馏塔冷凝器内液氮的蒸发温度小于氧气的液化温度，分别通过控制液氮的压力以及控制氧气的压力实现。

2.根据权利要求1所述的利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，其特征在于：所述第一精馏塔(C1)顶端输出口还通过与氧氮液化装置(YD)相通的管道输出低压氧气。

3.根据权利要求1或2所述的利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，其特征在于：所述第二精馏塔(C2)的底端还设置有液氧排放管。

4.根据权利要求3所述的利用氧氮液化装置制取高纯氧的方法，其特征在于：所述第二精馏塔冷凝器中的吸收腔(G2)，其氧气进口以及液氧出口分别通过管道与第二精馏塔相通。