CN103062991B - 深冷空分装置高纯氧生产系统及高纯氧制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了深冷空分装置高纯氧生产系统，它包括主塔、高纯氧塔A（1）和高纯氧塔B（2），高纯氧塔A（1）顶部设置有冷凝器A（3），冷凝器A（3）的冷凝液体通过管道连接高纯氧塔B（2），高纯氧塔B（2）的上部设有冷凝器B（4），高纯氧塔B（2）的下部设有蒸发器（5），冷凝器B（4）的出口通过管道连接上塔的氮气管道，蒸发器（5）外侧的储液部通过管道连接液氧计量罐（6）；还公布了高纯氧的制备工艺。本发明的有益效果是：设计合理，操作方便，运行平稳，安全可靠，通过低温精馏方法即可实现高纯氧的制取，液氧纯度稳定；采用主塔的液空、液氮和氮气作为冷凝器和蒸发器的冷源，提高了能源的利用率，节省了加工成本。

Description

深冷空分装置高纯氧生产系统及高纯氧制备工艺
技术领域
本发明涉及高纯氧制备技术领域，特别是深冷空分装置高纯氧生产系统及高纯氧制备工艺。
背景技术
目前，深冷装置中的高纯度氧的生产，大都配置在生产规模较大的装置中，高纯氧的制取，都是根据所取原料气的特点、原料气中的杂质含量不同而针对性的进行流程和设备设计。高纯氧的原料气通常是抽取上塔中的液氧、气氧或粗氩塔中的液相馏分进行精馏提纯，从不同装置所配置的高纯氧系统来看，均存在高纯氧的操作不稳定，主塔工况对其影响大，很难保证高纯氧的纯度的缺点，大多产品均需经过后纯化后，纯度才能达到高纯氧的技术指标。这不仅涉及到流程设计、设备设计和控制系统设计，也涉及到实际操作控制等多方因素。
采用低温精馏的方法制备高纯氧是已经很成熟的工业方法，但目前都是附着在大型空分设备冷箱之内，采用单塔精馏制备高纯氧。用于将空气精馏分离的设备称之为精馏塔，它包括下塔、上塔和主冷凝蒸发器。在精馏塔中，将处于饱和状态的氧氮混合体，穿过比它温度较低的氧氮混合体时，气相中的高沸点组分（即难蒸发的组分氧气）部分冷凝为液体，释放冷凝潜热，与此同时，液相中的低沸点组分（即易蒸发的氮气）吸收热量而蒸发，这样多次的部分冷凝和部分蒸发，越往上部，气相中氮组分越浓，越往下部，液相中氧组分越浓。这样多次部分精馏和部分蒸发的过程，称之为精馏。
目前还没有独立的用普通工业氧制备纯化氧的设备，由于采用的单塔精馏，其纯度满足不了电子工业级对氧纯度的技术要求。
采用常温吸附法制取高纯氧，其技术指标可达到电子级用高纯氧的要求，但对原料氧要求比较高，一般工业氧是达不到的；且选用的吸附材料价格高，不符合工业化生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种经过低温分离冷源而不再增加后纯化即可得到高纯氧的深冷空分装置高纯氧生产系统及高纯氧制备工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：深冷空分装置高纯氧生产系统，它包括主塔和过冷器，主塔包括上塔、下塔和位于上塔与下塔之间的主冷凝蒸发器，它还包括高纯氧塔A和高纯氧塔B，高纯氧塔A顶部设置有冷凝器A，冷凝器A的进口通过管道与过冷器的液空出口连接，冷凝器A的出口通过管道连接上塔，高纯氧塔A的下部通过管道连接上塔，高纯氧塔A的顶部通过管道连接冷凝器外侧，冷凝器A外侧的冷凝液储存部通过管道分别连接高纯氧塔B中部和高纯氧塔A顶部，高纯氧塔B的上部设有冷凝器B，高纯氧塔B的下部设有蒸发器，冷凝器B的进口通过管道与过冷器的液氮出口连接，冷凝器B的出口通过管道连接上塔的氮气管道，高纯氧塔B的上部通过管道连接冷凝器B的外侧，冷凝器B外侧的冷凝液储存部通过管道连接高纯氧塔B，蒸发器的进口通过管道连接下塔，蒸发器的出口通过管道连接上塔，蒸发器外侧的储液部通过管道连接液氧计量罐，冷凝器B外侧还通过管道连接氧气输出管道。
所述的液氧计量罐连接有液氧输出管道B。
所述的高纯氧塔A的底部通过管道连接液氧输出管道A。
所述的连接冷凝器A的进口与过冷器的液空出口的管道A、连接冷凝器B的进口与过冷器的液氮出口的管道B、连接冷凝器B的出口与氮气管道的管道C、连接冷凝器B外侧与氧气输出管道的管道D、连接冷凝器A外侧的冷凝液储存部与高纯氧塔B的管道E、连接蒸发器外侧的储液部与液氧计量罐的管道F、液氧输出管道B上均设置有控制阀。
它还包括控制器，所述的控制阀为调节阀，控制器通过线路与调节阀连接。
采用深冷空分装置高纯氧生产系统的高纯氧制备工艺，它包括以下步骤：
S1、从上塔底部抽取氧气，氧气通过管道进入高纯氧塔A；
S2、经过过冷器的液空通过管道进入冷凝器A，在冷凝器A的蒸发侧，液空汽化，液空蒸汽通过管道进入上塔，在冷凝器A的冷凝侧，高纯氧塔A内的氧气与冷凝器A接触被液化，部分液氧作为回流液，与上升气体传热传质，脱去比氧气沸点高的组分，部分液氧通过管道进入高纯氧塔B上部；
S3、经过过冷器的液氮通过管道进入冷凝器B，在冷凝器B的蒸发侧，液氮蒸发后经管道进入上塔氮气管道，下塔来的中压氮气通过管道进入蒸发器，在蒸发器的冷凝侧，中压氮气在冷凝侧冷凝后经管道进入上塔，进入高纯氧塔B的氧气经过精馏后，在塔底蒸发器得到高纯液氧，冷凝器B冷凝侧未冷凝的气经管道进入氧气管道；
S4、高纯液氧经液氧计量罐后经液氧输出管道B送出。
本发明具有以下优点：本发明设计合理，操作方便，运行平稳，安全可靠，通过低温精馏方法即可实现高纯氧的制取，液氧纯度稳定，本发明不仅能保证经过低温分离冷源而不再增加后纯化就能使高纯氧达到纯度要求，且能保证高纯氧系统能长期稳定的运行；采用主塔的液空、液氮和氮气作为冷凝器和蒸发器的冷源，提高了能源的利用率，节省了加工成本。
附图说明
图1 为本发明的结构示意图
图中，1-高纯氧塔A，2-高纯氧塔B，3-冷凝器A，4-冷凝器B，5-蒸发器，6-液氧计量罐，7-液氧输出管道B，8-液氧输出管道A，9-管道A，10-管道B，11-管道C，12-管道D，13-管道E，14-管道F，15-控制阀，16-控制器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
如图1所示，深冷空分装置高纯氧生产系统，它包括主塔和过冷器，主塔包括上塔、下塔和位于上塔与下塔之间的主冷凝蒸发器，它还包括高纯氧塔A1和高纯氧塔B2，高纯氧塔A1顶部设置有冷凝器A3，冷凝器A3的进口通过管道与过冷器的液空出口连接，冷凝器A3的出口通过管道连接上塔，高纯氧塔A1的下部通过管道连接上塔，高纯氧塔A1的顶部通过管道连接冷凝器外侧，冷凝器A外侧的冷凝液储存部通过管道分别连接高纯氧塔B2中部和高纯氧塔A1顶部，高纯氧塔B2的上部设有冷凝器B4，高纯氧塔B2的下部设有蒸发器5，冷凝器B4的进口通过管道与过冷器的液氮出口连接，冷凝器B4的出口通过管道连接上塔的氮气管道，高纯氧塔B2的上部通过管道连接冷凝器B4的外侧，冷凝器B4外侧的冷凝液储存部通过管道连接高纯氧塔B2，蒸发器5的进口通过管道连接下塔，蒸发器5的出口通过管道连接上塔，蒸发器5外侧的储液部通过管道连接液氧计量罐6，冷凝器B4外侧还通过管道连接氧气输出管道。
液氧计量罐6连接有液氧输出管道B7。
高纯氧塔A1的底部通过管道连接液氧输出管道A8。
所述的连接冷凝器A3的进口与过冷器的液空出口的管道A9、连接冷凝器B4的进口与过冷器的液氮出口的管道B10、连接冷凝器B4的出口与氮气管道的管道C11、连接冷凝器B4外侧与氧气输出管道的管道D12、连接冷凝器A3外侧的冷凝液储存部与高纯氧塔B2的管道E13、连接蒸发器5外侧的储液部与液氧计量罐6的管道F14、液氧输出管道B7上均设置有控制阀15。
还包括控制器16，所述的控制阀15为调节阀，控制器16通过线路与调节阀连接。
所述的高纯氧塔A1和高纯氧塔B2均采用填料塔结构，设置足够的填料，以保证精馏效果和适应工况的调整。冷凝器和蒸发器5均为铝制板翅式换热器，换热效率高。仪表控制系统根据该流程高纯氧系统特点设置必要的控制点，以利于操作控制，调节阀门的设置和选型适应系统流量小、易受主塔工况影响的特点。
本发明的工作过程为来自主冷凝蒸发器5的氧气进入高纯氧塔A1底部，上升气进入塔顶的冷凝器A3，经过高纯氧塔A1精馏脱除高沸点的烃类物质，含氮、氩等杂质的氧气在塔顶的冷凝器A3中被蒸发的液空液化，部分作为回流液从高纯氧塔A1底部返回到主冷凝蒸发器5中，其余大部分送入高纯氧塔B2精馏，在高纯氧塔B2中，经过精馏，去除氮、氩等比氧沸点高的杂质，在蒸发器5中得到高纯液氧。
采用上述深冷空分装置高纯氧生产系统的高纯氧制备工艺，其包括以下步骤：
S1、从上塔底部抽取氧气，氧气通过管道进入高纯氧塔A1，该管道内压力为1.4221bar.A、温度为93.8K、流量为630Nm3/h；
S2、经过过冷器的液空通过管道进入冷凝器A3，该管道内压力为5.62bar.A、温度为96K、流量为750 Nm3/h，在冷凝器A3的蒸发侧，液空汽化，液空蒸汽通过管道进入上塔，该管道内压力为1.422bar.A、温度为91.7K、流量为750Nm3/h，在冷凝器A3的冷凝侧，高纯氧塔A1内的氧气与冷凝器A3接触被液化，部分液氧作为回流液，与上升气体传热传质，脱去比氧气沸点高的组分，部分液氧通过管道进入高纯氧塔B2上部，该管道内的压力为1.42bar.A、温度为93.7K、流量为400Nm3/h；
S3、经过过冷器的液氮通过管道进入冷凝器B4，该管道内压力为5.582bar.A、温度为83K、流量为530Nm3/h，在冷凝器B4的蒸发侧，液氮蒸发后经管道进入上塔氮气管道，该管道内压力为1.352bar.A、温度为89.8K、流量为530Nm3/h，下塔来的中压氮气通过管道进入蒸发器5，在蒸发器5的冷凝侧，中压氮气在冷凝侧冷凝后经管道进入上塔，该管道内的压力为5.22bar.A、温度为95.3K、流量为1000Nm3/h，进入高纯氧塔B2的氧气经过精馏后，在塔底蒸发器5得到高纯液氧，冷凝器B4冷凝侧未冷凝的气经管道进入氧气管道，该管道内的压力为1.372bar.A、温度为93.4K、流量为350Nm3/h；
S4、高纯液氧经液氧计量罐6后经液氧输出管道B7送出，液氧输出管道B7内的压力为1.42bar.A、温度为93.7K、流量为50Nm3/h。
该实施例中高纯氧产量为50Nm3/h。

Claims (4)

1.深冷空分装置高纯氧生产系统，它包括主塔和过冷器，主塔包括上塔、下塔和位于上塔与下塔之间的主冷凝蒸发器，其特征在于：它还包括高纯氧塔A（1）和高纯氧塔B（2），高纯氧塔A（1）顶部设置有冷凝器A（3），冷凝器A（3）的进口通过管道与过冷器的液空出口连接，冷凝器A（3）的出口通过管道连接上塔，高纯氧塔A（1）的下部通过管道连接上塔，高纯氧塔A（1）的顶部通过管道连接冷凝器A（3）的外侧，冷凝器A（3）外侧的冷凝液储存部通过管道分别连接高纯氧塔B（2）中部和高纯氧塔A（1）顶部，高纯氧塔B（2）的上部设有冷凝器B（4），高纯氧塔B（2）的下部设有蒸发器（5），冷凝器B（4）的进口通过管道与过冷器的液氮出口连接，冷凝器B（4）的出口通过管道连接上塔的氮气管道，高纯氧塔B（2）的上部通过管道连接冷凝器B（4）的外侧，冷凝器B（4）外侧的冷凝液储存部通过管道连接高纯氧塔B（2），蒸发器（5）的进口通过管道连接下塔，蒸发器（5）的出口通过管道连接上塔，蒸发器（5）外侧的储液部通过管道连接液氧计量罐（6），冷凝器B（4）外侧还通过管道连接氧气输出管道；
所述的高纯氧塔A（1）和高纯氧塔B（2）均采用填料塔结构；
冷凝器A（3）、冷凝器B（4）和蒸发器（5）均为铝制板翅式换热器；
采用所述的深冷空分装置高纯氧生产系统的高纯氧制备工艺，它包括以下步骤：
S1、从上塔底部抽取氧气，氧气通过管道进入高纯氧塔A（1）；
S2、经过过冷器的液空通过管道进入冷凝器A（3），在冷凝器A（3）的蒸发侧，液空汽化，液空蒸汽通过管道进入上塔，在冷凝器A（3）的冷凝侧，高纯氧塔A（1）内的氧气与冷凝器A（3）接触被液化，部分液氧作为回流液，与上升气体传热传质，脱去比氧气沸点高的组分，部分液氧通过管道进入高纯氧塔B（2）上部；
S3、经过过冷器的液氮通过管道进入冷凝器B（4），在冷凝器B（4）的蒸发侧，液氮蒸发后经管道进入上塔氮气管道，下塔来的中压氮气通过管道进入蒸发器（5），在蒸发器（5）的冷凝侧，中压氮气在冷凝侧冷凝后经管道进入上塔，进入高纯氧塔B（2）的氧气经过精馏后，在塔底的蒸发器（5）得到高纯液氧，冷凝器B（4）冷凝侧未冷凝的气经管道进入氧气管道；
S4、高纯液氧经液氧计量罐（6）后经液氧输出管道B（7）送出。
2.根据权利要求1所述的深冷空分装置高纯氧生产系统，其特征在于：所述的高纯氧塔A（1）的底部通过管道连接液氧输出管道A（8）。
3.根据权利要求1所述的深冷空分装置高纯氧生产系统，其特征在于：所述的连接冷凝器A（3）的进口与过冷器的液空出口的管道A（9）、连接冷凝器B（4）的进口与过冷器的液氮出口的管道B（10）、连接冷凝器B（4）的出口与氮气管道的管道C（11）、连接冷凝器B（4）外侧与氧气输出管道的管道D（12）、连接冷凝器A（3）外侧的冷凝液储存部与高纯氧塔B（2）的管道E（13）、连接蒸发器（5）外侧的储液部与液氧计量罐（6）的管道F（14）、液氧输出管道B（7）上均设置有控制阀（15）。
4.根据权利要求3所述的深冷空分装置高纯氧生产系统，其特征在于：它还包括控制器（16），所述的控制阀（15）为调节阀，控制器（16）通过线路与调节阀连接。
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