KR100236334B1 - 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법 - Google Patents
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Abstract
감도가 우수하고 선택성이 향상된 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법에 관한 것으로, Al2O3기판과, SnO2및 WO3로 이루어진 제 1, 제 2 감지 물질을 준비하고, 기판의 상하부에 Pt를 형성하고 패터닝하여 기판 상부의 일정영역에 제 1, 제 2 전극을, 기판 하부의 일정영역에 히터를 각각 형성한 후, 전극과 히터가 형성된 기판을 열처리하고, 제 1, 제 2 전극상의 일부분을 포함한 기판 상부의 일정영역에 제 1, 제 2 감지 물질을 이용하여 제 1, 제 2 감지부를 형성한 다음, 건조 및 소결하고, 제 1 감지부 표면에 Fe산화물을 코팅하고 제 2 감지부에 Pt 촉매를 첨가한 후, 제 1, 제 2 전극 및 히터의 패드영역에 와이어 본딩 및 패키징하여 제조된 암모니아 가스센서는 히터에 전압을 인가하여 기판을 가열하고, 전극에 전압을 인가하여 가스들에 대한 제 1 감지부의 저항과 제 2 감지부의 저항비에 의해 출력값을 측정함으로써, 감지 특성 및 선택성이 우수한 가스센서를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 가스센서에 관한 것으로, 특히 감도가 우수하고 선택성이 향상된 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법에 관한 것이다.
일반적으로, 가스센서는 주로 대기중에 존재하는 환원성 가스가 센서의 감지 물질 표면에 흡착되어 센서 표면에서 산화/환원 반응이 일어나도록 함으로써, 전자 교환이 이루어지는 일련의 과정을 거치면서 동작된다.
즉, 환원성 가스(R)가 가열된 센서 표면에 이미 흡착되어진 산소 이온과 결합하여 아래식과 같이 전도 전자를 발생시킴으로써, 센서의 전기전도도(저항)가 변화된다.
O-+ R → RO + e-또는 O2 -+ R → RO2+ 2e-
이러한 반응은 환원성 가스(R)의 종류, 센서의 감지 물질 종류, 첨가된 촉매의 종류와 양, 동작 온도 등에 따라 달라진다.
따라서, 감지하고자 하는 가스의 종류가 무엇이냐에 따라 센서의 감지 물질, 촉매의 종류와 양을 적절히 조절해야 한다.
또한, 센서 표면을 적절한 온도로 가열해 주어야 하기 때문에 히터를 센서에 장착하여야 하고 그에 따른 경제성과 내구성을 고려해야 한다.
현재, 암모니아 가스를 선택적으로 감지할 수 있는 가스센서는 거의 없으며, 종래에는 여러 다른 가스에도 반응하지만 암모니아도 감지할 수 있는 센서가 있었다.
첨부된 도면을 참조하여 종래 기술에 따른 가스센서를 설명하면 다음과 같다.
도 1은 종래 기술에 따른 가스센서를 보여주는 구조도로서, 가스센서는 세라믹 튜브(1)내에 센서를 가열하기 위한 히터(2)가 코일 형태로 장착되고, 튜브 외벽에 전극(3)이 형성되어 리더선(4)이 연결되어 있으며, 전극(3)위에는 감지막(5)이 도포되어 있는 구조로 이루어진다.
이때, 감지막(5)은 산화주석(SnO2)에 팔라듐(Pd)촉매가 첨가되어 있으며, 암모니아 가스외에 수소(H2), 알콜류 등의 환원성 가스에도 반응하여 저농도의 암모니아를 감지하는데에는 한계가 있었다.
종래 기술에 따른 가스센서에 있어서는 다음과 같은 문제점이 있었다.
첫째, 센서의 감도(저항 변화율)가 낮아 저농도(수십 ppm 이하)의 암모니아 가스를 감지하기 어렵다.
둘째, 암모니아 가스뿐만 아니라 환원성 가스에 의해서도 센서의 저항이 변화되므로, 암모니아 가스를 선택적으로 감지하기 어렵다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 저농도의 가스를 감지할 수 있는 감도가 우수한 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 암모니아 가스에 대한 선택성을 향상시킬 수 있는 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법을 제공하는데 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 가스센서를 보여주는 구조도
도 2는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서 제조공정 순서도
도 3a는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 전면을 보여주는 평면도
도 3b는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 후면을 보여주는 평면도
도 4는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 암모니아 10ppm에 대한 저항 변화를 보여주는 그래프
도 5은 암모니아 농도에 따른 암모니아 가스센서의 감도(저항 변화율)를 보여주는 그래프
도 6은 여러 가스들에 따른 암모니아 가스센서의 저항 변화 특성을 보여주는 그래프
도 7은 본 발명에 따른 암모니아 가스센서를 회로적으로 보여주는 도면
도 8는 여러 가스들에 따른 출력값을 보여주는 그래프
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 기판 12 : 제 1 전극
13 : 제 2 전극 14 : 제 1 감지부
15 : 제 2 감지부 16 : 히터
본 발명에 따른 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법은 SnO2, WO3및 Fe산화물로 구성되는 제 1 감지부와, SnO2와 Pt로 구성되는 제 2 감지부에 그 특징이 있다.
본 발명의 다른 특징은 히터에 전압을 인가하여 기판을 가열하고, 제 1, 제 2 감지부에 전압을 인가하여 여러 종류의 가스들에 대한 상기 제 1 감지부와 제 2 감지부의 저항값을 각각 측정하고 측정된 각각의 저항값을 비교하여 그 비교값으로 암모니아여부를 판단하는데 있다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법을 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서 제조공정 순서도로서, 도 2에 도시된 바와 같이, 먼저, 원료 분말(SnO2)에 첨가 물질(WO3)을 무게비로 볼 밀(Ball Mill), 아트리터(Attritor) 등과 같은 장치나 핸드 믹싱(hand mixing)으로 혼합 및 분쇄하여 평균 입도가 수 ㎛이하가 되도록 한 후, 유기 바인더와 섞어서 페이스트(paste)상태의 제 1 감지 물질을 만들고, SnO2인 산화물 반도체와 WO3에 유기 바인더를 섞어서 페이스트(paste)상태의 제 2 감지 물질을 만든다.
그리고, 뜨리이 롤 밀(three roll mill)을 이용하여 제 1, 제 2 감지 물질을 후공정인 스크린 프린팅(screen printing)하기에 적절한 점도를 갖도록 조절한다.
이때, 제 1, 제 2 감지 물질에 첨가된 유기 바인더는 후공정인 스크린 프린팅 후, 열처리 공정시 제거된다.
한편, 기판은 알루미나(Alumina)를 사용하고 적절한 소자의 크기로 레이저 스크라이빙(laser scribing)하여 소자의 제조공정이 끝난 후에 개별 소자로 손쉽게 분리될 수 있도록 준비한다.
그리고, 기판을 클리닝(cleaning)한 후, 백금(Pt) 페이스트를 이용하여 기판 상부에 제 1, 제 2 전극 패턴을 인쇄하고 기판 하부에 히터(heater) 패턴을 인쇄한다.
이어, 제 1, 제 2 전극과 히터 패턴이 형성된 기판을 건조하고 약 1100℃로 열처리한 다음, 제 1 전극상의 일부분을 포함한 기판 상부의 일정영역에 제 1 감지 물질로 제 1 감지부를 인쇄하고, 제 2 전극상의 일부분을 포함한 기판 상부의 일정영역에 제 2 감지 물질로 제 2 감지부를 인쇄한다.
그 후, 제 1, 제 2 감지부가 형성된 기판을 약 150℃에서 30분간 건조하고 공기중에서 약 700℃에서 1시간 정도 소결한다.
그리고, 제 1 감지부 표면에 FeCl3수용액을 코팅하고, 제 2 감지부에 Pt 촉매를 첨가한 후, 열처리하면 제 1 감지부에는 Fe가 산화되어 Fe산화물(Fe2O3또는 Fe3O4)이 남게 된다.
이때, 제 1 감지부 표면에 FeCl3수용액을 코팅하는 공정은 선택적으로 후공정인 와이어 본딩후에 진행할 수도 있으며, 제 2 감지부에 Pt 촉매를 첨가하는 공정은 초기 공정인 제 2 감지 물질을 만들 때, 선택적으로 진행할 수도 있다.
이어, 제 1, 제 2 전극 및 히터의 패드영역에 각각 백금(Pt) 와이어로 본딩하고, 제 1, 제 2 전극과 히터가 형성된 기판 전후면을 패키징하여 암모니아 가스센서를 완성한다.
도 3a는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 전면을 보여주는 평면도이고, 도 3b는 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 후면을 보여주는 평면도로서, 그 구조를 살펴보면, 도 3a에 도시된 바와 같이, 기판(11) 전면의 일정영역에 제 1, 제 2 전극(12,13)이 형성되고, 제 1 전극(12)의 일부분을 포함한 기판(11) 전면의 일정영역에 제 1 감지부(14)가 형성되며, 제 2 전극(13)의 일부분을 포함한 기판(11) 전면의 일정영역에 제 2 감지부(15)가 형성된다.
이때, 제 1 감지부(14)는 SnO2와 WO3및 Fe산화물(Fe2O3또는 Fe3O4)로 구성되고, 제 2 감지부(15)는 SnO2와 WO3및 Pt로 구성된다.
즉, 제 1 감지부(14)는 여러 가스중에서 암모니아 가스에 민감하게 반응하는 감지 물질로 구성되고, 제 2 감지부(15)는 일종의 보상부로써, 암모니아 가스에는 상대적으로 덜 민감하지만 암모니아 가스외의 다른 가스에는 제 1 감지부(14)와 비슷한 반응성을 갖는 감지 물질로 구성된다.
그리고, 도 3b에 도시된 바와 같이, 기판(11) 후면의 일정영역에는 히터(16)가 형성된 구조로 이루어진다.
이와 같은 구조를 갖는 암모니아 가스센서의 제 1, 제 2 감지부의 저항 변화 특성을 설명하면 다음과 같다.
먼저, 가스들에 대한 제 1 감지부의 저항 변화를 살펴보면, 도 4는 제 1 감지부에서의 암모니아 10ppm에 대한 저항 변화를 보여주는 그래프로서, 도 4에 도시된 바와 같이, 암모니아 가스에 의해 제 1 감지부의 저항이 증가함을 알 수 있다.
일반적으로, n형 산화물 반도체 감지 물질로 구성된 가스센서의 경우는 환원성 가스에 의해 감지 물질의 저항이 감소하지만 본 발명에 따른 제 1 감지부의 감지 물질은 오히려 저항이 증가한다.
이는 첨가된 WO3와 Fe산화물(Fe2O3또는 Fe3O4)에 의해 암모니아 가스가 센서 표면에서 질소 산화물 가스(NOX)와 같은 산화성 가스 성분으로 분해되어 제 1 감지부내의 전자 농도를 감소시키기 때문이다.
또한, 도 5은 암모니아 농도에 따른 제 1 감지부의 감도(저항 변화율)를 보여주는 그래프로서, 도 5에 도시된 바와 같이, 암모니아 가스의 일반 환경 허용치인 50ppm이하의 농도를 충분히 감지할 수 있으므로 암모니아 감지 특성이 우수함을 알 수 있다.
그리고, 도 6은 여러 가스들에 따른 제 1 감지부의 저항 변화 특성을 보여주는 그래프로서, 도 6에 도시된 바와 같이, 암모니아 가스 이외의 환원성 가스류에도 반응하는데, 일반 환원성 가스(알콜, 메탄, 프로판, 일산화탄소 등)에는 저항이 감소하며 암모니아 가스에는 저항이 증가함을 알 수 있다.
한편, 제 2 감지부의 경우는 암모니아 가스에는 저항이 약간 감소하지만, 다른 환원성 가스에도 제 1 감지부 이상으로 저항이 감소하는 특징이 있다.
즉, 감지하고자 하는 특정 가스(암모니아)에는 저항이 서로 반대로 변하거나(암모니아 가스에 대해 제 1 감지부는 저항 증가, 제 2 감지부는 저항 감소) 변화율이 다르게 나타나고, 그 외의 다른 가스들에는 저항 변화율이 비슷하게 나타나는 제 1, 제 2 감지부를 이용하여 암모니아 가스를 선택적으로 감지할 수 있는 것이다.
이와 같은 저항 변화를 갖는 암모니아 가스센서를 이용한 암모니아 가스 감지방법을 설명하면 다음과 같다.
도 7은 본 발명에 따른 암모니아 가스센서를 회로적으로 보여주는 도면으로서, 도 7에 도시된 바와 같이, 먼저, 히터에 전압(VH)를 인가하여 암모니아 센서를 200∼400℃로 가열한다.
이어, 제 1, 제 2 감지부에 전압(VC)를 인가하여 가스들에 대한 제 1 감지부의 저항(RS)과 제 2 감지부의 저항(RC)과의 비(X)에 의해 출력값(Vout)을 측정한다.
즉, 출력값 Vout= VC(1 / 1 + X), X = RS/ RC로 나타낼 수 있다.
도 8는 VC가 5V 일 때, 각 가스들에 따른 출력값을 보여주는 그래프로서, 도 8에 도시된 바와 같이, 어떠한 가스도 존재하지 않는 일반 공기중에서의 저항비는 0.07Ω이며 출력 전압은 4.6V 정도이다.
그리고, 다른 환원성 가스들에 따른 출력 전압은 일반 공기중에서의 값과 비슷하며 암모니아 가스의 경우만이 약 3V 값으로 변화되어 암모니아 가스를 선택적으로 감지할 수 있다.
즉, 제 1, 제 2 감지부는 다른 환원성 가스에는 저항값 자체는 변하지만 변화율은 비슷하며, 암모니아 가스에는 변화율이 다름을 알 수 있다.
이와 같이 제조된 가스센서 및 가스 감지방법은 두 개의 감지부를 잘 선정하고 두 감지부의 저항 변화 차이를 이용하면, 또 다른 실시예로서 암모니아 가스 이외의 다른 가스의 경우도 선택적으로 감지할 수 있다.
즉, 적절한 감지소자와 보상소자가 하나의 소자위에 형성된 구조의 가스 센서는 주변 가스들 중에서 특정 가스만을 정확히 분리하여 선택적으로 감지할 수 있기 때문에 다양한 가스 감지 시스템에 응용되어질 수 있다.
예를 들면, LNG, LPG 등의 누설 경보기에 응용되면 기존의 반도체식 가스 센서의 단점인 오동작을 방지할 수 있으며, 자동차 배기가스 분석기를 비롯한 탄화수소가스의 농도를 측정하고자 하는 시스템에도 응용할 수 있다.
본 발명에 따른 암모니아 가스센서 및 그의 제조방법과 암모니아 가스 감지방법에 있어서는 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 센서의 감도(저항 변화율)가 높아 수십 ppm 이하의 저농도인 암모니아 가스를 충분히 감지할 수 있어 감지 특성이 우수하다.
둘째, 감지하고자 하는 특정 가스외에 다른 가스에 영향을 받지 않으므로, 가스 센서의 선택성이 우수하다.
Claims (9)
- 기판;상기 기판 하부에 소정의 패턴으로 형성되는 히터부;상기 기판 상부에 소정의 패턴으로 형성되는 제 1, 제 2 전극부;상기 제 1 전극부상의 일정영역에 형성되고 Fe산화물을 포함하는 제 1 감지부;상기 제 2 전극부상의 일정영역에 형성되고 촉매물질이 첨가된 제 2 감지부를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 암모니아 가스센서.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 감지부는 SnO2, WO3및 Fe산화물로 구성됨을 특징으로 하는 암모니아 가스센서.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 감지부에 포함된 Fe산화물은 Fe2O3나 Fe3O4로 부터 선택된 어느 하나임을 특징으로 하는 암모니아 가스센서.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 감지부는 SnO2, WO3 및 Pt로 구성됨을 특징으로 하는 암모니아 가스센서.
- 기판을 준비하는 스텝;상기 기판 하부에 소정의 형상으로 발열을 위한 히터부를 형성하는 스텝;상기 기판 상부에 소정의 형상으로 제 1, 제 2 전극부를 형성하는 스텝;상기 제 1, 제 2 전극부를 포함하는 기판상의 일정영역의 Fe산화물을 포함하는 제 1 감지부와 촉매물질이 첨가된 제 2 감지부를 형성하는 스텝;상기 제 1, 제 2 전극부 및 히터부에 각각 와이어로 연결하는 스텝으로 이루어짐을 특징으로 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 제 1 감지부는 SnO2와 WO3 및 유기 바인더를 혼합하여 페이스트로 만들어 스크린 인쇄, 건조, 열처리를 거친 후 그 표면에 Fe산화물을 형성함을 특징으로 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 Fe산화물은 제 1 감지부 표면에 FeCl3 수용액을 도포한 후, 열처리로 산화시켜 형성함을 특징으로 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 제 2 감지부는 SnO2와 WO3에 Pt를 혼합하여 형성함을 특징으로 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 기판, 히터, 전극, 여러 가스 중 암모니아 가스에만 민감하게 반응하는 제 1 감지부, 암모니아 가스에는 둔감하나 그 이외의 가스에는 제 1 감지부와 비슷한 반응성을 갖는 제 2 감지부를 포함하는 암모니아 가스센서에 있어서,상기 히터에 전압을 인가하여 상기 기판을 가열하는 스텝;상기 제 1, 제 2 감지부에 전압을 인가하여 여러 종류의 가스들에 대한 상기 제 1 감지부와 제 2 감지부의 저항값을 각각 측정하고 측정된 각각의 저항값을 비교하여 그 비교값으로 암모니아여부를 판단하는 스텝으로 이루어짐을 특징으로 하는 암모니아 가스 감지방법.
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