KR100227922B1 - 알킬알콕시실란의 수성에멀션, 그 제조방법 및 이를 함유하는 침수흡수 방지제 - Google Patents
알킬알콕시실란의 수성에멀션, 그 제조방법 및 이를 함유하는 침수흡수 방지제 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 장기간 동안 안정한 에멀션 상태를 유지하며 다공성 무기 건축재료에 물이 흡수되는 것을 방지하는 침수 방지제로 유용한 알킬알콕시실란의 수성에멀션에 관한 것으로 상기 에멀션은 알킬알콕시실란, 물 및 에멀션화제를 함유하며, 물에서 상기 알킬알콕시실란 방울의 크기는 0.5-10㎛범위이다. 본 발명은 또한 물에서 알킬알콕시실란 방울의 직경이 0.5-10㎛ 범위인 에멀션을 형성하기에 충분한 조건하에서 알킬알콕시실란, 물 및 에멀션화제를 에멀션화 및 분산하는 단계를 포함하는 수성 알킬알콕시실란 에멀션을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 장기간동안 안정한 에멀션 상태를 유지하며 콘크리트와 같은 다공성 무기 건축재료에 물이 흡수되는 것을 방지하는 침윤 방지제로 유용한 알킬알콕시실란의 수성 에멀션에 관한 것이다.
알킬알콕시 실란은 콘크리트와 같은 다공성 무기 건축재료에 대한 발수제 혹은 침수-흡수 방지제(infiltrative water-absorption preventer)로 유용한 것으로 알려져 있다. 침수-흡수 방지제는 다공성 무기 구조물의 표면층에 침윤되어 소수성층을 형성하여 그 결과 소수성층이 물, 염등이 침윤하는 것을 방지하여 상기 무기 다공성 무기 건축재료를 보호하게 한다. 따라서 근래에는 상기 침수-흡수 방지제는 단지 건축재료에서 물이 발수되도록 하는 발수제에 비하여 보다 높이 평가되고 있는 것이다. 따라서 침윤성이 뛰어나며 화학반응에 의해 강한 소수성층을 형성할 수 있는 알킬알콕시실란에 대한 요구가 증대되고 있다. 일반적으로 다양한 용매로 알킬알콕시실란을 희석하여 왔다. 그러나 독성, 휘발성 및 발화성등과 같은 유기 용매의 특성으로 인하여 사용처가 제한되어 왔다.
예를 들면, 용매가 사용되는 경우 이소프로필 알코올의 독성이 상대적으로 낮더라도 휘발율이 크므로 기질(건축재료)로 알킬알콕시실란이 침윤되는 것이 제한된다. 다른 문제는 유기 용매로 인하여 알킬알콕시실란을 습윤 기질에 적용되는 것이 제한된다는 것이다. 더욱이 환경적인 측면에서 유기 용매를 함유하지 않는 실린계 수분-흡수 방지제가 요구된다. 상기 문제를 해결하기 위해 다음과 같은 수단이 제안되었으며 상업적으로 이용되어 왔다.
1) 알킬알콕시실란을 직접 적용한다.
2) 알킬알콕시실란을 가수분해하고 수용액 형태로 적용한다.
3) 알킬알콕시실란을 수성-기초 분산물 형태로 적용한다.
그러나, 상기 수단은 다음과 같은 새로운 문제를 갖는다.
i) 인화점이 높고 독성이 낮다 하더라도 소방법에 의하면 위험한 물질이다. 따라서 환경적인 측면에서 알킬알콕시실란 자체를 운반 및 사용하는 것이 개선되지 않는 것이다. 나아가 상기 알킬알콕시실란을 습윤 기질면에 적용하기 어렵다.
ii) 알킬알콕시실란이 가수분해되는 경우, 실란 자체는 축합되기 쉽다. 따라서 용해된 알킬알콕시실란의 저장 가능한 기간이 매우 짧아진다. 따라서, 알킬알콕시실란을 사용처에서 용해시키고 사용처에서 용해된 알킬알콕시실란을 모두 소비하여야 하며, 이는 일을 완성하여야 하며, 경제적이지 못한 것이다.
iii) 알킬알콕시실란은 가수분해되고 후속적으로 축합되기 쉬우며, 따라서 물에서 알킬알콕시실란의 안정성을 유지하기 어렵다. 즉 저장 가능한 기간이 만족할 정도로 길지 않다. 나아가 분산 안정화제를 사용함으로 인해 알킬알콕시실란이 기질에 적용된 후 흡수 방지성이 저하된다.
저장기간 및 물 흡수 방지성에 대한 문제가 해결된다면 알킬알콕시실란을 수성분산물 형태로 적용하는 상기 수단 (3)이 가장 적절하며 이에 관한 방법이 연구되어 왔다.
JP-B-3-13195는 HLB값이 4~15인 비이온성 에멀션화제의 존재하에 알킬알콕시실란같은 가수분해가능한 유기 실리콘 화합물을 에멀션화하는 방법이 개시하고 있다. 그러나 비이온성 에멀션화제만의 존재하에서 에멀션은 2상으로 분리되기 쉬우며, 단일한 방법으로 안정한 수성에멀션을 얻기 어렵다. 특정한 실란을 에멀션화하는 경우, HLB값 에멀션화제의 양에 관한 최적의 조건을 선택하기 어렵다. 더욱이 알킬알콕시실란의 침윤성은 에멀션화제의 HBL값이 같더라도 에멀션화제의 형태, 액체 혹은 고체에 따라 상이하다. 방수 및 안정성에 대한 균형 혹은 침윤을 고려한다면 사용가능한 에멀션화제가 한정된다. 더욱이 상대적으로 과량의 비이온성 에멀션화제를 필요로 하며, 이는 표면에서 알킬알콕시실란의 물-흡수 방지성 및 알킬알콕시실란의 발수성을 저하되는 것이다.
JP-B-7-5400은 비이온성 에멀션화제 및 음이온성 에멀션화제(비이온성 에멀션화제와 음이온성 에멀션화제로된 총량을 기준으로 하여 상기 음이온성 에멀션화제의 양은 0.01~20중량%이다.) 존재하의 수성매질에서 알킬알콕시실란을 에멀션화하여 제조되는 수성 유기 실리콘-함유 조성물을 개시하고 있다. 상기 조성물은 건축재료에 대한 침수-흡수 방지제로서 안정성이 우수할 뿐만 아니라 상이 분리되지 않고 6개월이상 또한 안정한 것이다. 나아가 상기 조성물은 알킬알콕시실란 에멀션화의 조건을 엄격히 선택할 필요가 없음으로 쉽게 제조할 수 있는 것이다.
그러나 상기 조성물은 하기한 바와 같은 문제를 갖는다. 알킬알콕시실란을 단순히 에멀션화하여 제조된 에멀션을 실온에서 1년이상 저장하는 경우, 상기 에멀션은 두개의 상으로 분리되며, 어떤 경우에는 단지 흔들어 줌으로써 두개의 상을 다시 에멀션화하기 어렵다. 시간이 경과함에 따라 실란은 응축되고 콘크리트와 같은 건축재료에 침윤되지 않으며 적용된 표면은 특정한 경우에 습윤색상(wet color)을 나타낸다. 상기 조성물이 저장되는 온도가 높을수록 상기한 바와 같은 경향이 빨리 발생된다. 더욱이 상기 조성물의 저장 안정성이 변화된다.
본 발명의 목적은 장기간동안 안정한 에멀션 상태를 유지하며 콘크리트와 같은 다공성 무기 건축재료(이하, "기질"이라고도 한다.)에 물이 흡수되는 것을 방지하는 침윤 방지제로 유용한 알킬알콕시실란의 수성 에멀션을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 알킬알콕시실란, 물 및 에멀션화제를 함유하는 수성 알킬알콕시실란 에멀션이 제공되며, 물에서 상기 알킬알콕시실란 방울의 직경은 2~10㎛이다.
나아가 본 발명에 의해 수성 알킬알콕시실란 에멀션을 제조하는 방법이 제공되며, 이는 물에서 알킬알콕시실란 방울의 직경이 2~10㎛ 범위인 에멀션을 형성하기에 충분한 조건하에서 알킬알콕시실란, 물 및 에멀션화제를 에멀션화 및 분산시키는 단계를 포함한다.
더욱이 본 발명에 의해 활성성분으로서 상기 수성 알킬알콕시실란 에멀션을 함유하는 다공성 무기 건축재료에 대한 침수-흡수 방지제가 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, 물에서 상기 액체 알킬알콕시실란 방울의 직경은 다음과 같은 방법으로 측정된다. 에멀션을 슬라이드와 유리 덮개 사이에 놓고 기포를 포함하지 않도록 밀착한 후 광학 현미경으로 사진을 찍어 방울의 스케일을 비교하였다.
물에서 액체 알킬알콕시실란 방울의 직경이 2~10㎛인 경우, 상기 방울은 안정하게 분산되며 1년 이상 경과한 후에도 상기 에멀션은 단지 실란-농축된 에멀션의 불투명한 층과 물로된 무색 투명한 층으로 분리됨으로 다시 에멀션화하여 용이하게 에멀션을 형성할 수 있다. 나아가 실란 분자로된 방울이 형성되며 대부분의 실란 분자, 즉 각 방울내부의 실란분자는 물과 외부에서 접하게되어 대부분의 실란분자는 가수분해되지 않는다.
직경이 10㎛이상인 물방울이 존재하는 경우, 물방울은 다른 물방울과 서로 충돌하여 크기가 보다 큰 방울을 형성하며, 실란과 물이 분리된다. 그 결과 다시 에멀션화하여 에멀션을 형성할 수 없게된다.
그러나 직경이 보다 작은 방울이 바람직하다는 것은 아니다. 방울의 직경이 너무 작은 경우에는 알콕시실란기와 물사이의 접촉가능성이 증대되어, 상기 알킬알콕시실란 분자가 쉽게 가수분해되고 가수분해에 의해 에탄올을 형성한다. 따라서 상기 에멀션은 파괴된다. 그 결과 어떤 경우에는 다시 에멀션화함으로써 에멀션이 형성되지 않으며, 콘크리트의 적용된 표면이 습윤 색상을 나타내며, 겔화되거나 저장 가능한 기간이 감소된다.
콘크리트에 에멀션을 편입하기 용이한 효과적인 실란 농도 즉, 5~70%인 에멀션이라 하더라도 에멀션화제의 양과 에멀션화 및 분산 장치의 처리조건을 적절히 조절하여 실란 방울의 직경을 20㎛로 감소시킬 수 있다.
상기 본 발명에 사용되는 알킬알콕시실란은 6~20개의 탄소 원자를 갖는 최소 하나의 알킬기, 메톡시, 에톡시 혹은 프로폭시기로 부터 선택된 최소 하나의 알콕시기 및 실리콘 원자로 구성되며, 상기 알킬기 및 알콕시기는 상기 실리콘 원자에 직접 결합된다. 상기 알콕시기가 에톡시기인 것이 바람직하다. 바람직하게는 모노알킬트리알콕시실란이다. 이에 한정하는 것은 아니지만, 알킬알콕시실란의 예로는 헥실트리에톡시실란, 헵틸트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 노닐트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 운데실트리에톡시시란, 도데실트리에톡시실란, 트리데실트리에톡시실란, 테트라데실트리에톡시실란, 펜타데실트리에톡시실란, 헥사데실트리에톡시실란, 헵타데실트리에톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란, 노나데실트리에톡시실란, 에이코실트리에톡시실란 및 이들의 혼합물을 포함한다.
실리콘에 결합된 알킬기가 탄소원자수가 6 미만인 경우, 상기 알킬알콕시실란의 가수분해성 및 휘발성이 크며, 따라서 알킬알콕시실란 분자부분이 기질면과 반응하여 에멀션의 침윤이 지체된다. 더욱이 이와 동시에 반응되지 않은 실란 성분은 증발되기 쉽다. 그 결과 기질면에는 단순히 발수성 만이 부여된다. 알킬기의 탄소원자수가 20이상인 경우, 상기 알킬알콕시실란의 분자량이 커지고 따라서 이들의 침윤이 저조해진다.
알콕시기가 메톡시인 경우, 바람직하지않게도 알칼리조건하에서 상기 알킬알콕시실란은 저조하며, 상기 알킬알콕시실란은 기질에 침윤되지 전에 기질면에서 결합 혹은 교차결합되기 쉽다. 나아가 상기 에멀션의 안정성이 저조하게 된다. 알콕시기가 프로폭시보다 큰 탄소사슬을 갖는 경우, 상기 알킬알콕시실란이 기질에 침윤된 후 기질에 보다 서서히 결합됨으로 보다 안정하나 알킬알콕시실란이 그 효과를 나타내기 위해서는 부가시간이 요구된다.
다공성 무기 건축재료를 치밀하게 하고 보강하기 위해, 상기 알킬알콕시실란을 에멀션의 안정성에 영향을 미치지 않을 정도의 테트라알콕시실란 혹은 그 축합 생성물과 혼합하여 사용할 수 있다. 오버코팅 물질에 대한 결합 및 접촉성과 같은 알킬알콕시실란의 특성을 개선하기 위해, 상기 알킬알콕시실란을 아미노, 메타크릴옥시, 비닐, 에폭시 혹은 티올기중 하나를 갖는 알콕시실란과 에멀션의 안정성에 영향을 미치지 않을 정도의 양으로 혼합하여 사용할 수 있다.
에멀션중 상기 알킬알콕시실란의 농도는 5~70중량%이다. 상기 알킬알콕시실란의 농도가 5중량%미만인 경우, 에멀션을 한번 적용함으로써 콘크리트에 충분한 물 흡수 방지성을 부여하기 어렵다. 더욱이 상기 에멀션을 반복하여 적용함으로써 다공성 무기 구조 물질에 대한 상기 알킬알콕시실란의 침윤성이 저하된다. 따라서 알킬알콕시실란의 농도가 5중량%미만으로 희석된 에멀션은 다공성 무기 구조 물질에 대한 물-흡수 방지제로 적절하지 않은 것이다. 에멀션에서 상기 알킬알콕시실란의 농도가 70중량%이상인 경우, 물에서 상기 알킬알콕시실란의 직경을 0.5~10㎛로 감소시키기 어려우며, 상기 에멀션의 안정성이 저조해진다.
상기 에멀션화제를 특히 제한하는 것은 아니며, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제를 포함한다.
에멀션화제의 양은 실란성분을 기초로하여 0.1~50중량%, 바람직하게는 0.1~5중량%이다. 에멀션화제의 양이 0.1중량% 미만인 경우에는 에멀션이 불안정하며, 50중량% 이상인 경우에는 충분한 흡수 방지성을 나타내지 못한다.
특히 한정하는 것은 아니지만, 상기 음이온성 계면활성제로서는 지방산 염, 알킬 황산 에스테르염, 알킬아릴 술폰산염, 알킬나프탈렌 술폰산염, 디알킬 술포숙신산염, 알킬 디아릴 에테르 디술폰산염, 알킬 인산 에스테르 혹은 그 염, 알킬폴리 옥시에틸렌 에테르 황산 에스테르염, 알킬아릴 폴리에틸렌 에테르 황산 에스테르염, 나프탈렌 술폰산 포르말린 축합물, 폴리옥시에틸렌 알킬인산 에스테르 혹은 그 염, 글리세롤 보레이트 지방산 에스테르 혹은 그 염 및 폴리옥시에틸렌 글리세롤 보레이트 지방산 에스테르 혹은 그 염을 포함한다.
특히 한정하는 것은 아니지만, 상기 비이온성 에멀션화제로는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌-옥시프로필렌 블록 공중합체, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 플루오로-함유 비이온성 에멀션화제 및 실리콘-함유 비이온성 에멀션화제를 포함한다.
특히 한정하는 것은 아니지만, 상기 양이온성 에멀션화제로는 알킬아민염, 4차 암모늄염, 알킬 피리디늄염 및 알킬 이미다졸염을 포함한다.
특히 한정하는 것은 아니지만, 상기 양쪽성 에멀션화제로는 알킬베타인, 알킬아민 산화물 및 포스파티딜 클로린(레시틴이라고도 칭함.)을 포함한다.
상기 에멀션화제는 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있으며, 음이온성 에멀션화제와 비이온성 에멀션화제를 혼합하여 사용하는 것이 가장 바람직하다. 음이온성 에멀션화제와 비이온성 에멀션화제를 혼합하여 사용하는 경우, 상기 알킬알콕시실란을 에멀션화하기 위해 필요로 하는 에멀션화제의 총량이 감소되며, 이에 따른 내수성에 대한 에멀션화제의 부작용도 거의 없는 것이다. 음이온성 에멀션화제와 비이온성 에멀션화제를 함께 사용하는 경우, 에멀션화제의 총 중량을 기준으로 상기 음이온성 에멀션화제의 양은 바람직하게는 0.01~20중량%이다. 한종류의 에멀션화제가 단독으로 사용되는 경우, 혹은 상기한 경우에 음이온성 에멀션화제의 양이 20%를 초과하는 경우에는 안정한 에멀션을 제조하기 어려우며, 상기 에멀션은 상이 분리되기 쉽다.
상기 본 발명의 수성 알킬알콕시실란 에멀션은 첨가제가 알킬알콕시실란의 분산성 및 침수-흡수 방지제로서 이들의 성능에 영향을 미치지 않는 한 필요로 하는 pH조절제, 방부제, 방미 가공제, 항균제, 농조화제, 수성-기초 발수제, 기포형성 방지제, 지용성 염료 및 수성-기초 착색제를 함유할 수 있다.
상기 pH 조절제는 상기 에멀션의 pH를 7~9.5의 약알칼리로 조절하여 알콕시기의 가수분해를 방지하기 위해 첨가된다. 상기 pH 조절제는 여러가지 알칼리 화합물 및 pH 완충제로 부터 선택된다. 상기 알칼리화합물의 예로는 수산화나트륨 및 수산화칼슘과 같은 금속 수산화물 및 프로필아민, 이소아밀아민, 헥실아민, 라우릴 아민 및 스테아릴아민과 같은 유기 아민을 포함한다.
상기 방부제는 에멀션이 분해되는 것을 방지하며, 방미가공제 및 항균제는 에멀션이 적용된 기질면에서 곰팡이 및 박테리아가 번식되지 않도록 한다. 이와 같은 보조제는 이들이 에멀션의 안정성을 손상하지 않는 한 특정한 한계없이 사용될 수 있다. 이와 같은 보조제의 예로는 할로알릴술폰-함유, 요오드프로파르길-함유, N-할로알킬티오-함유, 벤조이미다졸-함유, 니트릴-함유, 피리딘-함유, 8-옥시퀴놀린-함유, 벤조티아졸-함유, 이소티아졸린-함유, 유기 주석-함유, 페놀-함유, 4차 암모늄-함유, 트리아진-함유, 티아디아진-함유, 아닐리드-함유, 애드맨탄(admantane)-함유, 디티오카바메이트-함유, 무기염-함유 및 브롬화된 인다논-함유 화합물을 포함한다. 상기 화합물중 물에 쉽게 용해되는 화합물이 방부제로 사용될 수 있으며, 물에 쉽게 용해되지 않는 화합물이 방미가공제 혹은 항균제로 사용될 수 있다.
상기 농화제는 상분리에 대한 에멀션의 안정성을 개선하는 것이다. 상기 농화제는 실란의 안정성 및 에멀션이 적용된 기질면에 대한 부작용이 없다면 특히 한정되지는 않는 것이다. 상기 농화제의 예로는 변형된 폴리아크릴산, 변형된 폴리아크릴산염, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산의 알칼리염, 알긴산염, 알긴산 에스테르, 폴리비닐 알코올, 폴리에테르, 카세인, 만난, 녹말, 키토산, 카르복시메틸 셀룰로오스 및 메톡시메틸 셀룰로오스를 포함한다. 상기 중합체는 단독으로 혹은 함께 사용될 수 있다.
상기 수성-기초 발수제는 상기 수성 알킬알콕시실란 에멀션이 쉽게 침윤되어 건축재료의 표면에 충분한 발수성이 제공되지 않는 다공성 무기 건축재료에 적용되는 경우에 사용된다. 이는 상기 수성 알킬알콕시실란 에멀션이 쉽게 침윤되어 건축 재료의 표면에 충분한 발수성이 제공되지 않도록한다. 상기 수성-기초 발수제는 실란의 안정성 및 에멀션-적용된 기질의 표면상태에 대하여 역효과를 나타내지 않는 한 특히 한정되는 것은 아니다. 상기 수성-기초 발수제의 예로는 실리콘-함유 수성 에멀션 발수제, 플루오로-함유 수성에멀션 발수제 및 지르코늄-함유 수성 발수제를 포함한다.
본 발명에 의한 상기 수성 알킬알콕시실란 에멀션은 물에서 알킬알콕시실란 방울의 직경이 2~10㎛인 에멀션을 형성하기에 충분한 조건하에서 에멀션화 및 분산기를 사용하여 알킬알콕시실란, 물, 에멀션화제 및 임의의 다른 첨가제를 에멀션화하여 얻을 수 있다. 상기 방울의 직경은 에멀션화 및 분산기를 선택하여 그리고 교반속도, 노즐로부터의 방출 압력, 에멀션화 시간등과 같은 에멀션화 조건을 조절함으로써 조절할 수 있다. 상기 에멀션화 혹은 분산기는 고속 에멀션화 및 분산기 "T.K. homomixer", 초미세-입자 에멀션화 및 분산기, "T.K. micromizer", 초고압 에멀션화 및 분산 시스템 "T.K. nanomizer"(Tokushu Kika Kogyo K.K.에서 공급됨), IKA-MASCHINENBAU에서 공급되는 초고속분산 미세입자 제조기 "ULTRATURRAX", M. Techinic에서 공급되는 "CLEARMIX" 및 Mizuho Kogyo K.K.에서 공급되는 유압식 초고압 균질기 "Microfluidizer"과 같은 저점도 에멀션화에 적절한 에멀션화 및 분산기로 부터 선택하는 것이 바람직하다. 상기 알킬알콕시실란, 물, 에멀션화제 및 임의의 다른 첨가제를 고속 혹은 고압하에서 상기 에멀션화 및 분산기로 처리하는 경우, 특정한 경우에는 상기 혼합물의 온도가 증가하며, 기기의 에멀션화력은 감소된다. 따라서 용기를 냉각하여 혼합물의 온도를 50℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
[실시예 1]
n-헥실트리에톡시실란 500g, 폴리옥시에틸렌(20mol) 스테아릴 에테르 2.0g, 소디움 라우릴술페이드 0.02g, 1% 수산화나트륨 수용액 2.0g, 1,2-벤조이소티아졸린-3-온 0.5g, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온 2.0g 및 물 500g을 균질기로 10,000rpm으로 60분간 교반하여 백색 수성 에멀션을 제조하였다. 광학 현미경을 사용하여 상기 에멀션을 관찰하였으며 실란 방울의 직경이 약 2㎛이고 직경이 10㎛인 방울이 최소한으로 존재함을 나타냈다.
[실시예 2]
균질기의 회전수를 10,000rpm에서 5,000rpm으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 백색 수성에멀션을 얻었다. 광학 현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며, 실란 방울의 직경은 약 5㎛임을 그리고 직경이 10㎛이상인 방울이 최소한으로 존재함을 나타냈다.
[실시예 3]
균질기의 회전수를 10,000rpm에서 3,000rpm으로 변화시키고 교반시간을 60분에서 90분으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 백색 수성에멀션을 얻었다. 광학 현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며, 실란 방울의 직경은 약 8㎛임을 그리고 직경이 10㎛이상인 방울이 최소한으로 존재함을 나타냈다.
[실시예 4]
n-헥실트리에톡시실란을 n-옥틸트리에톡시실란으로 대체한 것을 제외하고는 실시예 2와 같은 방법으로 백색 수성에멀션을 얻었다. 광학 현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며, 실란 방울의 직경은 약 5㎛임을 그리고 직경이 10㎛이상인 방울이 최소한으로 존재함을 나타냈다.
[실시예 5]
균질기를 사용하여 n-헥실트리에톡시실란 500g, 포스파티딜 클로린 2.0g, 1% 수산화나트륨 수용액 2.0g, 1,2-벤조이소티아졸린-3-온 0.5g, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온 2.0g 및 물 500g을 5,000rpm으로 60분간 교반하여 백색 수성에멀션을 제조하였다. 광학 현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며, 실란 방울의 직경은 약 5㎛임을 그리고 직경이 10㎛이상인 방울이 최소한으로 존재함을 나타냈다.
[실시예 6]
지르코늄을 함유하는 수성-기초 에멀션 발수제(Daiichi Kigenso K.K.에서 공급되는 ZIRCOPEL CA) 100g을 실시예 1에서 얻어진 에멀션 1,000g과 혼합하여, 백색 수성에멀션을 얻었다. 광학 현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며, 실란 방울의 직경은 약 5㎛임을 그리고 직경이 10㎛이상인 방울이 최소한으로 존재함을 나타냈다.
[비교예 1]
폴리옥시에틸렌 스테아릴 에테르의 양을 2.0g에서 100g으로, 소디움 라우릴 술페이트의 양을 0.02g에서 1g으로 그리고 균질기로 교반하는 시간을 60분에서 120분으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 백색 수성에멀션을 제조하였다. 광학현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며 실리콘 방울의 직경이 0.5㎛ 미만임을 나타냈다.
[비교예 2]
균질기의 회전수를 10,000rpm에서 2,000rpm으로 그리고 균질기로 교반하는 시간을 60분에서 10분으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 백색 수성에멀션을 제조하였다. 광학현미경으로 상기 에멀션을 관찰하였으며 실리콘 방울의 직경이 5~50㎛범위임을 나타낸다.
실시예 1~6 그리고 비교예 1 및 2에서 얻어진 상기 수성에멀션을 다음과 같이 비교하였으며, 시험결과를 하기 표 1에 나타냈다.
[침윤 깊이 측정]
에멀션시료를 7㎝×7㎝×2㎝ 모르타르 시편(JIS R 5201)의 바닥면에 300g/㎡으로 적용하였다. 24시간 후에, 시편을 두조각으로 나누었다. 5% 메틸렌 블루 수용액을 찢어진 한 조각의 교차단면에 적용하였으며, 오염되지않은 소수성층의 두께를 다섯 부분의 다른 위치에서 측정하여 측정값을 평균하였다.
[흡수성 시험]
에멀션시료를 7㎝×7㎝×2㎝ 모르타르 시편(JIS R 5201)의 모든면에 300g/㎡으로 적용하고 실온에서 28일동안 건조하였다. 그후 JIS A 1404에 따라 상기 시편의 흡수성을 시험하였으며, 상기 시편의 24시간 동안의 흡수성에 대하여 에멀션이 적용되지 않은 시편의 24시간 동안의 흡수성 비율을 측정하였다.
[에멀션 안정성 시험]
에멀션 시료 50g을 100cc 유리병에 넣고 용기를 단단히 닫았다. 상기 용기를 1.5년간 실온에서 방치한 후 내용물의 에멀션 상태(상분리 상태)에 대하여 육안 관찰하였다.
[재-에멀션화 시험]
상기 에멀션의 안정화 시험 후, 상기 용기를 손으로 30회 흔든다음 1시간 동안 실온에서 방치하였으며 에멀션화 상태에 대하여 육안 관찰하였다.(A : 에멀션화됨, B : 에멀션화되지 않음)
[습윤 색상 시험]
상기 재-에멀션시험 후, 상기 용기를 다시 손으로 30회 흔들고 내용물 모르타르 시편 바닥면에 300g/㎡로 적용하고 실온에서 7일동안 건조시켰다. 상기 시편의 적용된 면의 습윤 색상에 대하여 육안관찰하였다.
본 발명에 의하면, 상기 수성 알킬알콕시실란 에멀션이 장기간 동안 안정한 에멀션 상태를 유지하며, 콘크리트같은 다공성 건축재료에 대하여 수성-기초 침수-흡수 방지제로 유용하다.
Claims (8)
- 알킬알콕시실란, 물 및 에멀션화제를 포함하며 물에서 상기 알킬알콕시실란 방울의 직경은 2~10㎛범위이고 알킬알콕시실란의 농도는 5~70중량%이며, 상기 에멀션화제는 실란성분의 중량을 기준으로 0.1~50중량%의 양으로 함유되는 수성 알킬알콕시실란 에멀션.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬알콕시실란은 6-20개의 탄소원자를 갖는 최소하나의 알킬기, 1-3개의 탄소원자를 갖는 최소 하나의 알콕시기, 및 실리콘기로 형성되며, 상기 알킬기 및 알콕시기는 실리콘 원자에 직접 결합됨을 특징으로 하는 에멀션.
- 제2항에 있어서, 상기 알킬알콕시실란은 모노알킬트리알콕시실란임을 특징으로 하는 에멀션.
- 제1항에 있어서, 상기 에멀션화제는 음이온성 에멀션화제, 비이온성 에멀션화제, 양이온성 에멀션화제, 및 양쪽성 에멀션화제로 부터 선택되는 최소 1종임을 특징으로 하는 에멀션.
- 제4항에 있어서, 상기 에멀션화제는 비이온성 에멀션화제 및 에멀션화제의 총중량을 기준으로 음이온성 에멀션화제 0.01-20중량%로 구성됨을 특징으로 하는 에멀션.
- 물에서 알킬알콕시실란 방울의 직경이 2~10㎛ 범위인 에멀션을 형성하기에 충분한 조건 및 50℃ 이하의 온도에서 알킬알콕시실란, 물 및 에멀션화제를 에멀션화 및 분산하는 단계를 포함하는 수성 알킬알콕시실란 에멀션 제조방법.
- 활성성분으로 청구범위 1항의 수성 알킬알콕시실란 에멀션을 함유하는 다공성 무기 건축재료에 대한 침수-흡수 방지제.
- 제7항에 있어서, 상기 방지제는 나아가 pH 조절제, 방부제, 방미 가공제, 항세균제, 농화제, 수성-기초 발수제, 기포형성 방지제, 지용성 염료 및 수성-기초 착색제로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 첨가제를 함유함을 특징으로 하는 침수-흡수 방지제.
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|---|---|
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| KR1019960017215A KR100227922B1 (ko) | 1995-11-30 | 1996-05-21 | 알킬알콕시실란의 수성에멀션, 그 제조방법 및 이를 함유하는 침수흡수 방지제 |
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| KR (1) | KR100227922B1 (ko) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100494993B1 (ko) * | 2002-05-31 | 2005-06-10 | (주)폴리뱅크 | 알킬알콕시실란 및 고분자 화합물을 포함하는 침투성 방수제 |
| KR101675981B1 (ko) * | 2015-07-23 | 2016-11-15 | (주)상봉이엔씨 | 발수성을 향상시킨 실란계 콘크리트용 흡수방지제의 연속식 제조장치 |
| KR102358366B1 (ko) * | 2020-10-23 | 2022-02-08 | 우석대학교 산학협력단 | 초소수성 에멀젼 조성물 및 이를 첨가한 초소수성 시멘트 페이스트 |
| KR102596064B1 (ko) * | 2023-06-26 | 2023-10-31 | 주식회사 윤경건설 | 실리카졸을 포함하는 콘크리트 구조물의 알칼리 회복용침윤 강화 프라이머 및 이의 제조방법, 그리고 상기 침윤 강화 프라이머를 이용한 중성화된 콘크리트 구조물의 보수 방법 |
-
1996
- 1996-05-21 KR KR1019960017215A patent/KR100227922B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR970026906A (ko) | 1997-06-24 |
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