KR100226292B1 - 테트라하이드로퓨란 농축 장치와 이를 이용한 농축방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 투과증발기와 투과증발기로부터 분리된 잔류물을 더욱 농축시키기 위한 증류기를 필수 구성 요소로 하는 농축장치를 사용하되 투과증발 및 증류의 복합 공정에 의하여 테트라하이드로퓨란과 물의 혼합물을 분리하여 고순도의 테트라하이드로퓨란을 저렴한 비용으로 얻을 수 있는 테트라하이드로퓨란 농축 장치와 이를 이용한 농축 방법에 관한 것이다.

Description

테트라하이드로퓨란 농축 장치와 이를 이용한 농축 방법

제1도는 본 발명의 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran : THF) 농축 장치의 개략 구성도.

제2도는 본 발명의 다른 예에 의한 테트라하이드로퓨란 농축 장치의 개략구성도.

제3도 내지 제4도는 본 발명의 또 다른 예에 의한 테트라하이드로퓨란 농축 장치의 개략구성도.

제5도는 종래의 테트라하이드로퓨란 농축 장치를 나타내는 개략구성도.

도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 반응탑 2 : 냉각기

3 : 투과증발기 4 ∼ 6 : 증류탑

7 ∼18 : 스트림(Stream)

본 발명은 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran : THF) 농축 장치와 이를 이용한 농축 방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 투과증발기와 투과증발기로부터 분리된 잔류물을 더욱 농축시키기 위한 증류기를 필수 구성 요소로 하는 농축 장치를 사용하되 투과증발 및 증류의 복합 공정에 의하여 테트라하이드로퓨란과 물의 혼합물을 분리하여 99.99% 이상의 고순도 테트라하이드로퓨란을 저렴함 비용으로 얻을 수 있는 테트라하이드로퓨란 농축 장치와 이를 이용한 농축 방법에 관한 것이다.

테트라하이드로퓨란은 여러 가지 유기화합물 또는 고분자의 용매 및 유기화합물 중간체로서 널리 사용되며, 최근 섬유, 플라스틱 산업에서 합성 고분자의 초기 원료 또는 보조 원료로서 그 사용 범위가 날로 확대되고 있는 추세이다.

테트라하이드로퓨란은 1, 4-BDO(1, 4-부탄디올)을 황산 또는 양이온 수지 등의 촉매와 접촉, 탈수시킴으로써 생성된다. 반응은 하기와 같은 반응식에 의하여 진행되며, 1몰의 1, 4-BOD가 1몰의 테트라하이드로퓨란과 1몰의 물을 생성함에 따라 생성물은 중량비 8 : 2의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물로 얻어지게 된다.

C₄H₈(OH₂) →C₄H₈I + H₂O

일반적으로 테트라하이드로퓨란은 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%를 갖는 테트라하이드로퓨란과 물의 혼합물을 증류에 의해 물을 제거하여 비교적 낮은 농도(6%)의 물이 포함된 테트라하이드로퓨란과 물의 공비혼합물로 얻게 되므로 고순도의 테트라하이드로퓨란을 필요로 하는 경우에는 별도의 농축공정이 부가적으로 필요한 실정이다.

테트라하이드로퓨란을 물과의 공비혼합물로부터 분리, 농축하기 위해서는 단순 증류로는 불가능하기 때문에 다른 분리 방법을 이용하며 현재가지 알려진 방법은 다음과 같다.

1) 테트라하이드로퓨란/물 공비혼합물 중에 물과 강한 친화력을 갖는 추출용제를 첨가하는 추출증류법으로 무수 테트라하이드로퓨란이 증류되어 탑상부로 배출된다.

2) 테트라하이드로퓨란/물 공비혼합물 중의 한 성분과 공비혼합물을 형성하는 제3의 성분을 첨가하여 분리하는 공비증류법으로 일반적으로 무수 테트라하이드로퓨란이 탑하부로 배출된다.

3) 실리카겔, 염화칼슘, 알루미나, 분자채 등과 같은 건조제를 첨가하여 물을 제거하는 흡착법이 있다.

4) 두가지 다른 압력하에서 2단계 연속 증류 방법으로 테트라하이드로퓨란/물 공비혼합물로부터 무수 테트라하이드로퓨란을 생산하는 방법 등도 알려져 있다.

그러나, 상술한 방법 중 (1)-(3)의 방법은 제3의 성분을 첨가함으로 인하여 공정이 복잡해지고, (4)의 방법은 에너지 사용량이 매우 큰 단점을 갖는다.

한편, 유럽 특허 EP 0553721호에서는 도5에 도시된 바와 같이 막 분리 기술의 일종으로 이성분 이상의 액체 혼합물 중의 한 성분에 대해 친화적인 비다공성 막을 사용하여 그 성분을 선택적으로 투과시켜 혼합물을 분리하는 기술인 투과증발시스템을 이용한 테트라하이드로퓨란/물 혼합물 분리 장치 및 방법을 제시하고 있으며, 물과 친화도가 높은 물질이 투과증발막 소재로 사용되어 테트라하이드로퓨란/물 혼합물이 투과증발막과 접촉함으로써 물을 선택적으로 투과하여 테트라하이드로퓨란을 농축함을 보여주고 있다.

그러나, 상기의 방법은 어느 정도의 고순도를 갖는 테트로하이드로퓨란을 쉽게 얻을 수 있지만 정밀화학 분야에서 요구되는 정도의 고순도의 테트라하이드로퓨란을 얻기 위해서는 투과물을 응축하기 위한 냉각에너지가 매우 많이 소모되고 용량증가에 따라 농축에 필요한 막면적이 급격히 증가하기 때문에 실제 공정에 필요한 비용이 매우 많이 소요되고 투과증발막 소재가 한정되는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은 99.99% 이상의 고순도 테트라하이드로퓨란을 저렴한 비용으로 간단하게 분리, 농축함으로써 테트라하이드로퓨란 농축 공정을 단순화하고 에너지 사용량을 줄일 수 있는 테트라하이드로퓨란 농축 장치를 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 목적의 장치를 이용하여 테트라하이드로퓨란을 농축하는 방법을 제공하는 데 있다.

상기 목적들 뿐만 아니라 용이하게 표출될 수 있는 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 투과증발기와 투과증발기로부터 분리된 잔류물을 더욱 농축시키기 위한 증류기를 필수 구성 요소로 하는 농축 장치를 사용하되 투과증발 및 증류의 복합공정에 의하여 테트라하이드로퓨란과 물의 혼합물을 분리하여 99.99% 이상의 고순도 테트라하이드로퓨란을 저렴한 비용으로 얻을 수 있었다.

본 발명을 첨부 도면에 의거하여 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 테트라하이드로퓨란 농축 장치는 1, 4-부탄디올을 황산 또는 양이온 수지 등의 촉매와 반응시켜 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 생성하는 반응탑(1), 물을 높은 투과플럭스(FLUX)하에서 선택적으로 투과시킴으로서 테트라하이드로퓨란을 용이하게 분리하는 투과증발기(3), 투과증발기(3)로부터 분리된 잔류물을 증류하여 테트라하이드로퓨란의 농도를 상승시키는 증류기(5)를 필수 구성 요소로 한다.

본 발명의 테트라하이드로퓨란 농축 장치는 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 반응탑(1)으로부터 투과증발기(3)로 직접 유입시킬 경우에는 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 냉각시켜 액상으로 만들기 위하여 반응탑(1)과 투과증박리(3) 사이에 냉각기(2)를 설치하여야 한다.

증류탑(5)은 투과증발기(3)에 의하여 1차로 농축된 테트라하이드로퓨란을 2차로 농축시키기 위하여 투과증발기(3)의 후단에 설치되는 것으로, 필수적으로 설치되어야만 99.99% 이상의 테트라하이드로퓨란을 얻을 수 있다.

증류탑(4)은 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 공비혼합물까지 농축시키기 위하여 반응탑(1)과 투과증발기(3) 사이에 설치되는 것이고, 증류탑(6)은 투과증발기(3)에 의하여 투과된 것으로 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 물/테트라하이드로퓨란 혼합물로부터 테트라하이드로퓨란을 회수가히 위하여 설치되는 것이며, 증류탑(4) 및 증류탑(6)은 모두 설치되지 않을 수 도 있고 두 종류의 증류탑(4, 6)중 적어도 1가지 유형 이상의 증류탑이 설치되는 것이 고순도의 테트라하이드로퓨란을 다량으로 얻을 수 있다는 측면에서 바람직하다.

그러나, 증류탑(4)이 사용될 경우에는 반응탑(1)에서 생성된 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물이 액상의 공비혼합물까지 농축되어 투과증발기(3)로 투입되므로 냉각기(2)가 불필요하게 된다.

본 발명에서 투과증발기(3)에 사용되는 투과증발막의 소재 및 막 모듈은 특별히 제한되지 않지만, 테트라하이드로퓨란/물 혼합물의 분리효율이 높은 것일수록 바람직하다.

본 발명에 따른 테트로하이드로퓨란 농축 방법은 반응탑(1)으로 부터 생성된 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 투과증발막과 접촉시켜 물을 높은 투과플럭스하에서 선택적으로 투과시킴으로써 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 분리하는 투과증발공정과, 투과증발공정에 의하여 1차로 농축된 테트라하이드로퓨란을 2차로 농축시키는 증류공정으로 구성된다.

또한, 본 발명의 테트라하이드로퓨란 농축방법은 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 냉각시켜 액상의 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 얻는 냉각공정 또는 반응탑(1)으로 부터 생성된 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 증류시켜 공비혼합물까지 농축시키는 증류공정이 필수적으로 부가되어야 한다.

뿐만 아니라, 투과증발공정에 의하여 투과된 것으로 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 물/테트라하이드로퓨란 혼합물로부터 테트라하이드로퓨란을 회수하기 위한 증류공정이 투과증발공정 이후에 투과증발공정에 의하여 1차로 농축된 테트라하이드로퓨란을 2차로 농축시키기 위한 증류공정과 함께 병용될 수 있다.

상기와 같은 농축장치와 방법에 따른 테트라하이드로퓨란의 농축과정을 상펴보면 다음과 같다.

1, 4-BOD(1, 4-부탄디올)을 황산 또는 양이온 수지 등의 촉매와 반응시킴으로서 생성되어 반응탑(1) 출구로부터 배출되는 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 냉각기(2)를 이용하여 액상으로 전환시키거나 또는 증류탑(4)을 이용하여 증류하므로써 공비혼합물까지 농축시킨 후 투과증발기(3)의 투과증발막과 접촉시키며, 투과증발막은 물을 높은 투과플럭스하에서 선택적으로 투과시킴으로써 테트라하이드로퓨란/물 혼합물 또는 공비혼합물을 분리하여 테트라하이드로퓨란이 농축된 테트라하이드로퓨란/물 혼합물의 잔류물(Retentate)과 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 물/테트라하이드로퓨란 혼합물의 투과물(Permeate)을 각각 얻고, 잔류물은 미량의 물을 다시 제거하기 위하여 증류탑(5)으로 보내져 99.99% 이상의 테트라하이드로퓨란을 얻고, 투과물은 포함된 테트라하이드로퓨란의 농도에 따라 테트라하이드로퓨란을 회수하기 위하여 증류탑(6)에 보내지거나 폐수처리된다.

본 발명은 테트라하이드로퓨란/물 혼합물 또는 공비혼합물을 효율적으로 분리할 수 있는 공정을 제공하며, 초고순도의 테트라하이드로퓨란을 용이하게 얻을 수 있게 된다.

또한, 투과증발기(3)의 막을 투과한 투과액에 포함된 미량의 테트라하이드로퓨란을 회수하여 공정에 재순환할 것인가의 여부에 따라 재순환하지 않는 경우에는 도 1 및 도 3과 같이 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 투과액을 직접 처리하고, 재순환하는 경우에는 도 2 및 도 4와 같이 증류탑(6)을 이용하여 투과액을 분리하여 탑 상부로 배출되는 테트라하이드로퓨란을 공정에 재순환한다.

다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 제한하는 것은 아니다.

[실시예 1]

도 1에 도시된 바와 같이 반응탑(1)은 황산 또는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 양이온 교환 수지 등의 촉매를 포함하고 탈수고리화(dehydrocyclization) 반응이 진행되며, 반응물로 1, 4-부탄디올 100㎏/h가 스트림(7)으로 반응탑(1)에 유입된다. 이때 반응탑(1) 온도는 150℃로 유지되고 5㎏/㎠의 압력에서 반응이 이루어지며 반응탑(1) 상부로부터 테트라하이드로퓨란 80㎏/h, 물 20㎏/h의 증기상의 반응생성물(스트림(8))이 배출된다. 스트림(8)은 냉각기(2)를 지나는 동안 50℃, 2㎏/㎠의 액상의 스트림(9)으로 전환되며, 이는 투과증발기(3) 이후에 설치된 증류탑(5) 상부로부터 배출되는 스트림(14)과 혼합되어 57℃, 2㎏/㎠의 스트림(10)을 생성하고 투과증발기(3)로 유입된다. 스트림(10)은 테트라하이드로퓨란 187㎏/h와 물 25㎏/h로 구성되며, 그 농도는 테트라하이드로퓨란 88 중량%로 공비점(94 중량%) 보다 약간 낮은 테트라하이드로퓨란/물 혼합물 조성에 해당된다.

투과증발기(3)에 있어서 잔류측은 80℃, 2㎏/㎠에서, 투과측 0℃, 0.01㎏/㎠에서 각각 운전되며, 투과증발기(3)에 유입된 스트림(10)은 투과액인 스트림(11)과 잔류물인 스트림(12)으로 각각 분리되고, 스트림(11)은 5℃, 1㎏/㎠에서 테트라하이드로퓨란 1.5 중량%의 조성을 갖는 20.2㎏/h의 물/테트라하이드로퓨란 혼합물로 구성되며, 스트림(12)은 50℃, 1㎏/㎠에서 테트라하이드로퓨란 186.7㎏/h와 물 5.1㎏/h로 구성되고 97중량% 테트라하이드로퓨란 조성을 갖는다. 스트림(12)은 증류탑(5)으로 공급되어 탑 상부에서 테트라하이드로퓨란 107㎏/h, 물 5.092㎏/h의 스트림(14)과 탑 하부에서 물농도 100ppm, 테트라하이드로퓨란 농도 99.99중량%의 최종 생성물인 스트림(13)을 각각 얻는다. 스트림(14)은 그 조성이 공비점과 유사하며 테트라하이드로퓨란 회수를 위하여 재순환되어 스트림(9)과 혼합된다. 증류탑(5)은 10개의 단수와 환류비 1에서 재순환되어 스트림(9)과 혼합된다. 증류탑(5)은 10개의 단수와 환류비 1에서 운전되는 상압(1㎏/㎠) 증류탑으로 리보일러에 39,000㎉/h 상당의 에너지가 소비된다.

본 공정에서 반응생성물로 생성되는 스트림(8)에 포한된 80㎏/h의 테트라하이드로퓨란은 농축 공정에서 최종 생성물인 99.99 중량%의 고순도 테트라하이드로퓨란 79.7㎏/h을 얻을 수 있기 때문에 99.6%의 높은 테트라하이드로퓨란 회수율을 보인다. 또한, 분리하기 어렵거나 분리가 되더라도 에너지 소비가 매우 큰 테트라하이드로퓨란/물 공비혼합물을 투과증발기를 사용하여 쉽게 분리할 수 있으므로 투과증발기 이후에 설치되는 증류탑에 필요한 단수 및 에너지 사용량을 절감할 수 있어 효과적인 공정을 구성할 수 있다.

[실시예 2]

도 2에 도시된 바와 같이 투과증발기(3)에서 배출되는 투과액인 스트림(11)에서 테트라하이드로퓨란을 회수하기 위한 것으로 상기 실시예 1에서 스트림(11)은 미량의 테트라하이드로퓨란과 많은 양의 물을 함유하고 있어 이를 다시 분리하기 위하여 증류탑(6)을 사용한다.

즉, 1.5중량% 테트라하이드로퓨란의 농도를 갖는 20.3㎏/h의 물/테트라하이드로퓨란 혼합물인 스트림(11)은 증류탑(6)의 공급액으로 유입되어 탑 상부에서는 93.7중량% 테트라하이드로퓨란 조성의 0.3㎏/h의 스트림(16)이 배출되어 투과증발기(3) 공급액과 혼합되어 테트라하이드로퓨란 농축 공정에 재순환된다. 또한, 증류탑(6) 하부에서는 공급액의 대부분에 해당하는 20㎏/h의 99.99중량% 물의 조성을 갖는 스트림(15)을 얻게 된다. 증류탑(6)은 5개의 단수와 환류비 1에서 운전되는 상압증류탑으로 1,030㎉/h의 비교적 적은 양의 에너지가 리보일러에 소비된다.

본 공정에서는 투과증발기(3)의 투과액인 스트림(11)을 간단한 증류에 의해 물과 테트라하이드로퓨란으로 쉽게 분리하여 회수된 테트라하이드로퓨란을 농축 공정에 재순환함으로써 100%에 가까운 테트라하이드로퓨란 회수율을 기대할 수 있는 장점이 있을 뿐만 아니라 증류탑(6) 하부에서 배출되는 스트림(15)에 포함된 테트라하이드로퓨란 농도를 100ppm의 극미량으로 낮출 수 있어 폐수처리에 대한 부하를 줄일 수 있는 또 다른 장점을 갖는다.

[실시예 3]

일반적으로 투과증발공정에 유입되는 공급액의 테트라하이드로퓨란 농도는 80 중량% 정도이다. 그러나, 비교적 용량이 큰 경우에는 투과증발공정에 유입되는 공급액 농도를 공비점으로 조정함으로써 투과증발기에 필요한 부하를 줄일 필요가 있으며 이러한 경우 도 3에 도시된 바와 같이 반응탑(1)과 투과증발기(3) 사이에 증류탑(4)을 설치함으로써 반응탑(1)에서 배출되는 테트라하이드로퓨란 80중량% 농도의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 공비점까지 농축하여 투과증발기(3)로 보낼 수 있으며, 반응탑(1)에서 배출되는 기상의 반응생성물이 직접 증류탑(4)으로 공급되므로 냉각기는 필요하지 않다.

도 3에 있어서 반응탑(1)에서 배출되는 테트라하이드로퓨란 800㎏/h, 물 200㎏/h의 기상 스트림(8)은 증류탑(4)의 3단에 공급된다. 증류탑(4)은 총 5단으로 상압하에서 운전되고 환류비는 0.8이다. 스트림(8)은 증류탑(4)에 의하여 많은 양의 물이 탑 하부로 제거되므로 스트림(17)은 100ppm정도의 극미량의 테트라하이드로퓨란만을 함유하며 총 유량은 145㎏/h이다.

한편, 탑 상부에서는 그 조성이 테트라하이드로퓨란/물 공비점과 같은 93.6중량% 테트라하이드로퓨란의 총 유량 855㎏/h의 스트림(18)이 배출된다. 액상의 스트림(18)은 투과증발기 이후에 설치된 증류탑(5) 상부에서 배출되는 스트림(14)과 혼합되어 스트림(10)이 생성되고 이 스트림(10)이 투과증발기(3)에 공급되며, 스트림(10)은 총 유량 1,686㎏/h, 테트라하이드로퓨란 농도 94.7중량%을 갖는다. 이후의 공정은 실시예 1의 도 1과 같은 방법으로 구성되며 본 공정의 최종 생성물인 99.99중량% 테트라하이드로퓨란이 스트림(13)에서 799㎏/h의 총 유량으로 얻어진다. 증류탑에 소비되는 리보일러 에너지는 증류탑(4)에서 20,205㎉/h, 증류탑(5)에서 275,759㎉/h이다.

본 공정은 생산 용량이 1000㎏/h 이상의 대규모 테트라하이드로퓨란 농축 공정에 적용될 수 있으며, 투과증발기에서 제거해야 하는 투과증발기 공급액에 포함된 물의 양을 효과적으로 줄이기 위하여 투과증발기 전단에 작은 단수의 상압 증류탑을 설치함으로써 전체 투자비 절감을 기대할 수 있다.

[실시예 4]

실시예3에서 투과증발기(3)의 투과액인 스트림(11)은 미량이나마 1.5중량%의 테트라하이드로퓨란을 포함한다. 이를 회수하여 테트라하이드로퓨란 농축 공정에 재순환하기 위해서 실시예2의 도 2와 같은 방법으로 도 4를 구성할 수 있다. 이 경우 반응탑(1)에서 생성된 테트라하이드로퓨란의 대부분을 5단의 증류탑(6)을 이용하여 전량 회수할 수 있으며, 증류탑에 소비되는 에너지 사용량 측면에서도 증류탑(5)에서 276,025㎉/h인데 반해 증류탑(6)에서는 2,489㎉/h로 그 양이 매우 작다.

[비교예 5]

테트라하이드로퓨란을 농축하는 종래의 방법 중 일례로서 도 5에 도시된 바와 같이 반응탑(1)에서 생성되는 반응생성물인 스트림(6)을 증류탑(4)을 통과시켜 일부 물을 제거한 후 탑 상부에서 테트라하이드로퓨란/물 공비혼합물인 스트림(18)을 얻고, 이를 투과증발기(3)만을 이용하여 테트라하이드로퓨란을 농축하여 투과증발기(3)의 잔류물인 스트림(12)의 테트라하이드로퓨란을 얻는 공정으로서 스트림(18)은 테트라하이드로퓨란 농도가 90.0 중량%인 액상 테트라하이드로퓨란/물 공비혼합물로 직접 투과증발기(3)에 유입되어 투과증발막을 투과한 스트림(11)과 투과증발막을 투과하지 않고 투과증발기를 통과한 스트림(12)으로 분리되며, 스트림(11)은 5중량%의 테트라하이드로퓨란 농도를 갖는 1㎏/h의 스트림이며, 스트림(12)은 99.98중량%의 테트라하이드로퓨란 농도를 갖는 9㎏/h의 스트림이다.

이 공정에서 반응탑(1) 및 증류탑(4)의 운전조건은 실시예1 및 실시예3과 동일하지만 투과증발기(3)는 잔류물측은 90℃에서, 투과물측은 -80℃에서 각각 운전된다.

본 공정에서 99.99중량% 이상의 고순도 테트라하이드로퓨란을 최종 생성물로 얻기 위해서는 -80℃ 이하의 매우 낮은 투과물 응축온도를 유지하여야 하기 때문에 높은 냉각에너지가 필요할 뿐만 아니라 100㎏/h 이상의 규모로 테트라하이드로퓨란을 농축하는 경우에는 이에 필요한 투과증발막 면적이 급격히 증가하므로 이에 해당되는 투자비 및 막교체에 필요한 비용 등이 증가하여 경제적이지 못하다.

상술한 바와 같이 본 발명은 투과증발기와 투과증발기로부터 분리된 잔류물을 더욱 농축시키기 위한 증류기를 필수 구성 요소로 하는 농축 장치를 사용하되 투과증발 및 증류의 복합 공정에 의하여 테트라하이드로퓨란과 물의 혼합물을 분리하여 99.99중량% 이상의 고순도 테트라하이드로퓨란을 저렴한 비용으로 얻을 수 있는 효과가 있었다.

Claims (8)

1,4-부탄디올을 촉매와 반응시켜 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 생성하는 반응탑(1), 물을 높은 투과플럭스(FLUX)하에서 선택적으로 투과시킴으로서 테트라하이드로퓨란을 분리하는 투과증발기(3), 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 냉각시켜 액상으로 만들기 위하여 상기 반응탑(1)과 상기 투과증발기(3) 사이에 설치되는 냉각기(2), 및 상기 투과증발기(3)에 의하여 1차로 농축된 테트라하이드로퓨란은 2차로 농축시키기 위하여 상기 투과증발기(3)의 후단에 설치되는 증류탑(5)을 구비하는 것을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축장치.

상기 투과증발기(3)에 의하여 투과된 것으로 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 물/테트라하이드로퓨란 혼합물로부터 테트라하이드로퓨란을 회수하기 위한 증류탑(6)을 부가적으로 설치하는 것을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축장치.

1, 4-부탄디올을 촉매와 반응시켜 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 생성하는 반응탑(1), 물을 높은 투과플럭스(FLUX)하에서 선택적으로 투과시킴으로서 테트라하이드로퓨란을 분리하는 투과증발기(3), 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 증류시켜 공비혼합물을 만들기 위하여 상기 반응탑(1)과 상기 투과증발기(3) 사이에 설치되는 증튜탑(4), 및 상기 투과증발기(3)에 의하여 1차로 농축된 테트라하이드로퓨란을 2차로 농축시키기 위하여 상기 투과증발기(3)의 후단에 설치되는 증류탑(5)을 구비하는 것을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축장치.

상기 투과증발기(3)에 의하여 투과된 것으로 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 물/테트라하이드로퓨란 혼합물로부터 테트라하이드로퓨란을 회수하기 위한 증류탑(6)을 부가적으로 설치하는 것을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축장치.

반응탑(1)으로부터 생성된 기상의 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 냉각시켜 액상의 테트라하이드로퓨란 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 얻는 냉각공정 또는 반응탑(1)으로부터 생성된 테트라하이드로퓨한 농도 80 중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 증류시켜 공비혼합물까지 농축시키는 증류공정, 액상의 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 투과증발막과 접촉시켜 물을 높은 투과플럭스하에서 선택적으로 투과시킴으로써 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 분리하는 투과증발공정 및 투과증발공정에 의하여 1차로 농축된 테트라하이드로퓨란을 2차로 농축시키는 증류공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축방법.

제5항에 있어서, 반응탑(1)으로부터 생성된 기상의 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 냉각시켜 액상의 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 얻는 냉각공정을 채택함을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축방법.

제5항에 있어서, 반응탑(1)으로부터 생성된 테트라하이드로퓨란 농도 80중량%의 테트라하이드로퓨란/물 혼합물을 증류시켜 공비혼합물까지 농축시키는 증류공정을 채택함을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축방법.

제5항에 있어서, 투과증발공정에 의하여 투과된 것으로 미량의 테트라하이드로퓨란을 포함하는 물/테트라하이드로퓨란 혼합물로부터 테트라하이드로퓨란을 회수하기 위한 증류공정을 부가함을 특징으로 하는 테트라하이드로퓨란 농축방법.

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