KR0178758B1 - 냉동장치용의 합성 세척 오일 - Google Patents

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Abstract

특정의 유기 디에스테르 및 트리에스테르가 CFC계 냉각 장치 내지 HFC계 냉각 장치를 개장하는데 있어서 세척 오일로서 유용한 것으로 밝혀졌다. 이들 화합물에는 일반식또는의 화합물(여기서, Q는 탄소수 2 내지 10의 직쇄형 또는 측쇄형 탄화수소 그룹이며, R1, R2및 R3은 동일하거나 상이하며, 탄소수 6 내지 13의 직쇄형 또는 측쇄형 탄화수소 그룹이다) 및 이들의 혼합물인 조성물이 포함된다. 세척 오일로서 사용하는 경우, 윤활유를 배출시키고 세척 오일을 가하여 장치를 약 24시간 동안 가동시킨다. 이어서, 이 오일을 배출시키고 새로운 세척 오일을 가한다. 이 방법을, 최초 윤활유가 전체 세척 오일의 목적하는 범위로 될 때까지, 즉 약 5중량% 이하로 될 때까지 반복하여 수행한다.

Description

냉동장치용의 합성 세척 오일
본 발명은 CFC/광유 냉동장치 내지는 비염소화 HFC/합성 오일 냉동장치 개장용 세척 오일로서 유용한 유기 디에스테르계 유체 또는 유기 트리에스테르계 유체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 합성 오일에 관한 것이다.
통상적으로, 특히 CFC-11(트리클로로모노플루오로메탄), CFC-12(디클로로디플루오로메탄) 및 HCFC-22(모노클로로디플루오로메탄)과 같은 클로로플루오로카본(CFC) 및 하이드로클로로플루오로카본(HCFC) 유형의 냉매가 냉장고, 에어컨디셔너, 냉각기, 통상의 빌딩 및 기타 가전제품의 냉매로서 사용되어 왔다. 이들 염소계 냉매는 오존층을 파괴하는 것으로 여겨져서 세계 167개국의 대표자들에 의해 캐나다 몬트리얼에서 조인된 최근 원안하에서는 1996년까지는 이들의 사용이 점차 배제되어야 할 것이다.
염소-부재, 수소-함유 할로카본이 CFC 유형 및 HCFC 유형의 냉매를 대체하기 위해 이미 도입된 바 있다. HFC-134 (1,1,2,2-테트라플루오로에탄) 및 HFC-134a(1,1,1,2-테트라플루오로에탄)과 같은 하이드로플루오로카본(HFC)이 CFC-12 냉매(R-12 냉매로 공지)용의 직접적인 대체물로 여겨진다.
HFC-134a의 냉각(열역학) 특성은 다수의 적용분야에 있어서 R-12 제품의 특성과 유사하며 HFC-134a는 현재 바람직한 HFC 냉매로 여겨진다.
역사적으로, 광유, 특히 나프텐계 광유 및 알킬벤젠이 CFC 유형의 냉매와 함께 윤활유로서 사용되어 왔다. 그러나, 광유는 HFC 유형의 냉매와의 혼화성이 불량하며 생성된 HFC/광유 혼합물은 주위온도에서 2개의 층으로 분리되는 것으로 밝혀졌다.
이는 저온(증발기) 영역에서 오일을 차단하여 냉매 유동을 제한하고 오일이 응축기로 반환되는 것을 불량하게 하여 효율이 감소된다. 응축기에 유효한 윤활유가 부족하면 베어링이 고장나서 결국에는 응축기가 고장난다.
지금까지는 폴리알킬렌 글리콜- 및 폴리올 에스테르 유형 냉각 오일과 같은 합성 오일이 HFC계 장치용 윤활유로서 도입되어 있다. 이들은 HFC-134a와의 혼화성이 우수하다[참조예: 본원에서 전체가 참조로 인용되는 미합중국 특허 제4,948,525호 및 제4,755,316호]. 이들 합성 오일은 응축기 베어링을 윤활시키는 수행능이 우수하다.
그러나, CFC계 장치를 HFC계 장치로 전환시키기 위해서는, CFC계 장치의 윤활유로서 사용된 광유는 전술한 바와 같은 HFC-134a 혼화성 윤활유로 대체시킬 필요가 있다. 장치로부터 광유를 제거하기 위해서는, 적절하게 낮은 허용 가능한 수준(약 5% 미만)의 광유가 수득되기 전에 합성 오일을 포함하는 다수(즉, 최소한 둘 내지 넷)의 세척액이 필요하다. 대규모 장치에 있어서는, 광유 함량을 허용 가능한 수준으로 감소시키기 위해 4가지 이상의 세척액이 요구될 수 있다. 따라서, 이러한 개장 과정은 수행하는데 비용이 상당히 소요되는데, 이는 폴리올에스테르와 같은 유용한 합성 오일이 비교적 고가이기 때문이다.
장치의 광유를 합성 오일로 대체시킨 후 CFC를 제거하고 HFC로 대체시킨다.
본 발명 이전까지는, CFC/광유 장치의 세척 광유에 사용되어지는 것으로 보고된 유일한 윤활유는 폴리글리콜, 장해된 폴리올 에스테르, 측쇄형 폴리올 에스테르 또는 이들의 혼합물이다. 이들 선행 윤활유는 고가일 뿐만 아니라 광유 및 염소화 탄화수소의 냉동장치를 철저하게 세정하는 데 필요한 고유 윤활도 및 높은 용매력이 없다. 또한, 폴리글리콜 및 폴리올에스테르의 흡습성으로 인해, 이들은 불리하게도 적당량의 광유를 장치로부터 제거하기 위해 약 3가지 이상의 세척액을 필요로 하는 개장 조작 도중에 물을 흡수하는 경향이 있다.
또한, 염소화 냉매 존재하에서 선행 조성물은 훨씬 다량으로 가수분해되어, 형성된 산이 응축기에 부식문제를 야기시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이러한 문제들을 극복하기 위해, (페놀계 산화 방지제 또는 아민 산화 방지제와 같은) 첨가제가 종종 사용되나 이러한 첨가제는 냉매와 혼화성이 아닐 수 있다. 그 결과, 첨가제는 침전물을 형성하여 회로를 차단하고 냉각을 불충분하게 할 수 있다.
또한, 염소계 용매는 응축기가 CFC-12로부터 HFC-134a로 개장되었을 때 응축길부터 광유를 세척하기 위해 이미 사용되어 왔다. 이러한 염소화 용매는 CFC-11 및 CFC-113 (1,1,2-트리클로로-1,2,2-트리플루오로에탄)을 포함한다.
그러나, 이들은 윤활유가 아니라 용매이며, 독성이 있고 염소가 존재한다.
응축기로부터 광유를 세척하기 위해 사용되는 기타 선행기술 장치는 테르펜 탄화수소 용매 및 테르펜 알콜 조성물의 혼합물을 포함한다[참조예: 본원에서 전체가 참조로 인용되는 미합중국 특허 제5,174,906호]. 이들 장치는 사용하는데 비용이 상당히 많이 들고 윤활유로서 유용하지 않다.
CFC계 장치로부터 광유를 세척하는데 사용되어 온 폴리올에스테르계 조성물은 다수의 제조업자로부터 시판되고 있다[참조예: 본원에서 전체가 참조로 인용되는 미합중국 특허 제5,021,179호].
이들 CFC계 냉동장치로부터 광유를 세척하는 방법 중 어떠한 방법도 완전히 만족스럽거나 비교적 저렴하지 못하다.
이제, 특정의 유기 디에스테르 및 유기 트리에스테르는 염소부재 하이드로플루오로카본(예: HFC-134a)과의 혼화성(저농도에서)이 우수하며 R-12와 같은 염소를 함유하는 통상의 냉매(CFC)를 갖는 성분의 어떠한 비율에서도 혼화성이 우수하다. 또한, 이들 디에스테르 및 트리에스테르는 어떠한 비율로도 광유에 가용성이다. 이들은 또한 폴리올 에스테르, 알킬벤젠 및 폴리알킬렌 글리콜과도 혼화성이며, 내열성이 우수하고 전기절연성이 높으며 윤활도가 양호하고 용매력이 우수하며 유동점이 낮다. 또한, 이들은 선행기술의 합성 오일 및 방법에 비해 세척오일로서 사용하기에 비교적 저렴하다.
폴리올 에스테르 냉각 오일을 갖는 디에스테르 또는 트리에스테르(상표명: AnderolRCF-E-Series, 제조원: Huls America, Inc.) 0 내지 90중량%를 사용하여 일련의 혼화성 시험을 수행한다. 디에스테르 또는 트리에스테르를 다양한 비율로 혼입하는 것은 폴이올 에스테르 냉각 오일과의 혼화성에 악영향을 주지 않는 것으로 밝혀졌다. 또한, 이러한 디에스테르 또는 트리에스테르의 부가에 의해 폴리올 에스테르의 윤활도는 유용한 정도로 증진되고 흡습성이 저하되며 가수분해 안정성이 증진된다.
광유 및 R-12 냉매를 함유하는 다수의 응축기 장치를 폴리올 에스테르 냉각 윤활유가 이들 응축기를 충전시키기 전에 디에스테르계 또는 트리에스테르계 세척 오일에 의해 세척한다.
일반적으로, 약 5% 이하의 허용 가능한 잔류 광유 농도를 수득하기 위해 디에스테르계 세척 오일을 갖는 2 내지 3가지 세척액이 필요한 것으로 밝혀졌다. 이어서, 이 장치를 폴리올 에스테르계 작동 유체를 사용하여 신속 주기 내구 시험에 적용시킨다. 응축기 부품, 특히 피스톤 핀 및 결합 로드는 무시할 정도로만 마멸된다. 응축기를 내구 시험하기 전에 오일에 대해 분석한다. 응축기내에는 5 내지 10%의 디에스테르가 잔류하는 것으로 밝혀졌다. 이 오일의 팔렉스 시험(Falex testing)(ASTM D-3233-93에 기술된 마멸 수행능 평가 시험)에 의하면 순수한 폴리올 에스테르에 비해 마멸 수행능이 증진된 것으로 나타난다.
이제, 몇몇 유기 디에스테르 및 트리에스테르가 폴리올 에스테르 및 HFC 유형의 냉매(예: R-134 또는 R-134a)와 30% 이하의 비율로 혼화성인 것으로 밝혀졌다. 0 내지 30중량%의 디에스테르 또는 트리에스테르와 70 내지 100중량%의 폴리올 에스테르의 조성물이 -40℃ 내지 +80℃의 온도 범위에 걸쳐 HFC 냉매와 혼화성인 것으로 밝혀졌다. 이러한 특성은 아마도 당해 기술분야에 숙련인들에게는 유용한 냉각 윤활유로 인정되기 위한 주요 요건인 것으로 여겨진다. 특정의 직쇄형 또는 측쇄형 디카복실산 및 특정의 직쇄형 또는 측쇄형 알콜의 반응으로부터 제조된 유기 에스테르는 유용하다.
본 발명의 유용한 디에스테르 또는 트리에스테르는 아래 일반식을 가질 수 있다:
또는
상기식에서, Q는 탄소수 2 내지 10의 직쇄형 또는 측쇄형 알킬그룹이며; R1,R2및 R3은 직쇄형 또는 측쇄형 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실 및 트리데실 그룹으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 바람직하게는, Q는 부틸(C4) 그룹이고, R1, R2및 R3은 측쇄형 옥틸(C8)그룹이다. 또한 유용한 디에스테르 및 트리에스테르의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명에 유용한 디에스테르 및 트리에스테르는 에스테르 합성 기술분야의 숙련인에게 널리 공지되어 있는 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 유용한 디에스테르는 프탈산 또는 아디프산과 같은 디카복실산을 황산과 같은 촉매의 존재하에 동량의 알콜로 직접 에스테르화하여 제조할 수 있다. 또한, 제조된 디에스테르 또는 트리에스테르는 함께 혼합하여 목적하는 특성, 예를 들어 점도를 수득할 수 있다. 이러한 디에스테르 및 트리에스테르는 대다수 기타 적용분야에서 1941년경 이후로 성공적으로 사용되어 왔으며, 특히 소량의 분해 생성물 및 적당 수준의 윤활도가 고도로 요구되는 공기 응축기 적용분야에 유용하다. 이들 조성물은 왕복 베인 및 회전형 적용물에 있어서 장기간 우수한 수행능을 갖는다. 이들 선행 적용분야에서는, 응축기 윤활유는 응축되고 있는 또는 분류되고 있는 기체, 예를 들면 수소, 메탄, 에탄 및 에틸렌과 악영향없이 접촉하게 된다. 이러한 후자의 그룹은 주쇄에서 R-134a와 같은 신규한 냉매의 골격이다.
본 발명에 유용한 에스트르의 예에는 디옥틸 아디페이트(DOA); 디이소옥틸 아디페이트(DIDA); 디이소데실 아디페이트(DIDA); 디트리데실 아디페이트(DTDA); 디옥틸 아젤레이트(DOZ); 디옥틸 프탈레이트(DOP); 디이소옥틸 프탈레이트(DIOP); 디이소데실 프탈레이트(DIOP); 디트리데실 프탈레이트(DTDP); 디옥틸 세박케이트(DOS); 트리이소데실 트리멜리테이트(TIDTM); 트리이소옥틸 트리멜리테이트(TIOTM); 트리옥틸 트리멜리테이트(TOTM) 및 이들의 혼합물이며 이로 제한되지 않는다. 기타의 유기 디에스테르 및 트리에스테르를 사용할 수도 있다.
본 발명에 따르면, 디에스테르 및 트리에스테르, 예를 들어 디트리데실 아디페이트, 디트리데실 프탈레이트 및 트리옥틸트리멜리테이트는 첨가제 없이 세척 유체 또는 세척 오일로서 사용된다. 필요한 경우, 소량(0.1 내지 0.3중량%)의 산화방지제, 예를 들어 2,6-디-3급-부틸-4-메틸 페놀이 내산화성 증진을 위해 세척 유체에 부가될 수 있다. 개장 조작시 세척오일로서 본 발명의 특정의 디에스테르 및 트리에스테르를 사용하여 여러 가지 실험을 수행할 수 있다. 이러한 윤활유는 산화 안정성이며 극심한 조건하에서도 점도 및 윤활 특성을 보유한다. 이들은 응축기의 크랭크축, 유도관 및 전동부분에 대한 양호한 윤활유이다. 이들은 저농도에서 HFC 유형의 냉매와 혼화성이기 때문에 세척 후 장치 내에 남아 있는 잔류 세척 오일(5 내지 10중량%)은 폴리올 에스테르계의 작동 유체 내로 용이하게 혼입된다. 실제로, 10% 이하의 디에스테르 또는 트리에스테르가 폴리올 에스테르계 작동 유체에 대해 유리한 효과를 갖는데 이는 이들이 작동 유체의 내마멸성 및 극심한 압력하의 수행능을 증진시키기 때문인 것으로 밝혀졌다. 아래 표A는 이러한 유리한 효과를 설명한다. 각각의 경우에 있어서, 10%의 DIDA를 함유하는 윤활 조성물은 순수한 폴리올 에스테르 윤활유에 비해 우수한 팔렉스 시험 데이터 및 4개의 볼 마멸 시험 데이터를 보여준다.
본 발명은 아래 실시예에 의해 추가로 설명되나 이로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
디이소옥틸 아디페이트(99.95중량%) 및 구리 탈활성화제(벤조트리아졸, 0.05중량%)를 포함하는 조성물을 제조한다.
이러한 조성물은 유동점이 -60℃이고, 점도가 40℃에서 7.9cSt이며, 점도 지수가 142이다.
이 조성물은, 개장 조작전에 나프텐계 광유 및 CFC-R-12 냉매를 사용한 1/4hp 냉각 응축기로부터 윤활유를 세척하는 세척오일로서 사용한다. 응축기를 개장하기 위해, 먼저 광유를 저부로부터 비운 후 응축기를 동량의 세척 오일로 충전(약 300㎖) 시킨다. 이어서, 응축기를 24시간 동안 가동시킨다. 24 시간 후 세척 오일을 배출시키고 세척 오일 중의 광유 함량을 점검한다. 응축기는 여전히 약 15중량%의 광유를 함유하는 것으로 밝혀졌다.
전술한 조작은 2회 이상 반복하며 제 2 반복 후 광유 농도는 5.0중량% 미만으로 감소된다. 이어서, 응축기를 폴리올 에스테르계 냉각 윤활유(상표명 AnderolRCF-E-32로 시판)로 충전시키고 신속 주기 내구 시험(10초간 가동, 이어서 10초간 작동 중지)을 250,000 주기 동안 시험한다. 신속 주기 시험을 완결시킨 후 응축기를 개방하여 마멸 및 부식에 대해 조사한다.
전술한 과정은 세척 오일로서 폴리올 에스테르 윤활유를 사용하여 개장시킨 제2의 1/4hp 응축기와 병행하여 수행한다.
2개의 응축기의 비교 마멸 및 부식 연구에 의하면 세척 오일로서 폴리올 에스테르 윤활유를 사용하여 개장시킨 응축기에 비해 디에스테르 함유 세척 오일로 개장시킨 응축기 수행능이 보다 증진되며 피스톤 핀 및 결합 로드에 대한 마멸이 보다 적은 것으로 나타났다.
[실시예 2]
50중량%의 디이소옥틸 아디페이트 및 50중량%의 디트리데실아디페이트를 함유하는 조성물을 제조한다. 구리 탈활성화제(벤조트리아졸)를 기재 에스테르의 중량을 기준으로 하여 0.050중량%의 농도에서 가한다. 이 조성물은 유동점이 -60℃이며, 40℃에서 점도가 15.0cSt이고 점도 지수가 143이다. 이 유체를 사용하여 실시예 Ⅰ에서 기술된 방법으로 응축기로부터 광유를 세척한다. 세척 조작 말기에, 응축기를 폴리올 에스테르계 냉각 오일로 충전시키고 250,000회의 신속 주기 응축기 내구 시험을 수행한다. 이 실험 세척 오일은 장치로부터 광유를 성공적으로 세척하며 세척 조작으로부터 잔류하는 세척 오일은 완전히 가용성이고 폴리올 에스테르계 냉각 올일 및 HFC-134a와 혼화성이다.
[실시예 3]
65중량%의 트리옥틸 트리멜리테이트 및 35중량%의 디이소옥틸 아디페이트를 기본으로 하는 조성물을 제조한다. 구리 탈활성화제(벤조트리아졸)를 기재 에스테르의 중량을 기준으로 하여 0.05중량%의 농도에서 가한다. 이 조성물은 유동점이 -50℃이며, 40℃에서 점도가 31cSt이고 점도 지수가 116이며 이를 세척 오일로서 사용하여 실시예 Ⅰ에서 기술된 방법으로 응축기로부터 광유를 세척한다. 세척 조작 말기에, 응축기를 폴리올 에스테르계 작동 냉각 오일로 충전시키고 신속 주기 응축기 내구 시험을 수행한다. 250,000회의 주기 말기에, 응축기를 개방하고 결합 로드 및 피스톤 핀에 대한 마멸을 조사한다. 결합 로드 및 피스톤 핀은 무시할 정도로만 마멸되며 이러한 부품은 부식되지 않은 것으로 밝혀졌다.
[실시예 4]
전술한 결과를 기준으로, 각종 점도의 유용한 세척 유체를 디에스테르 및 트리에스테르의 배합물을 사용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 디트리데실 디에스테르는 트리옥틸 트리멜리테이트와 배합되어 40℃에서 점도가 46 내지 68cSt인 세척 오일을 제공할 수 있다. 이들 배합물의 유동점은 -50℃ 미만이다. 이들 에스테르 혼합물은 인화점 및 발화점이 높을 것이다. 구리 탈활성화제, 벤조트리아졸을 또한 유체에 부가할 수 있는데, 이는 세척오일로서 유용하게 될 것이다.
또한, 본 발명에 따른 유용한 세척 오일로서 전술한 디에스테르 및 트리에스테르가 시판되는 폴리올 에스테르와의 배합물 형태로 약 40중량% 이하의 비율로 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 당해 배합물은 세척 오일 조성물 및 작동 윤활 조성물 둘 다로서 유용하다. 실시예 Ⅴ는 설명적인 것이다.
[실시예 5]
40중량%의 디이소옥틸 아디페이트 및 60중량%의 폴리올 에스테르(40℃에서 100cSt)를 함유하는 조성물을 제조한다.
사용된 폴리올 에스테르는 시판되는 제품인 앤더롤(Ander)RCF-E-100이며, 이는 펜타에리프리톨 및 C5-C10산을 기본으로 한다. 벤조트리아졸을 0.05중량%로 이 조성물에 가한다. 조성물은 유동점이 -60℃이며, 40℃에서 점도가 31cSt이고 점도 지수가 132이다. 이 조성물을 광유 및 R-12 냉매를 함유하는 냉각 응축기로부터 광유를 세척하기 위한 세척 오일로서 사용한다. 세척 조작 완료 후, 응축기를 윤활유로서의 추가의 실시예 Ⅴ 조성물로 충전시킨다. 이 응축기에 대해 250,000회의 신속 주기 내구 시험을 수행 완료한다. 결합 로드 및 피스톤 핀은 마멸이 무시할 정도이며, 이들 응축기 부품에 대한 부식을 관찰되지 않는다.

Claims (13)

  1. 일반식또는의 화합물(여기서, Q는 탄소수 2 내지 10의 직쇄형 또는 측쇄형 탄화수소 그룹이며, R1, R2및 R3은 동일하거나 상이하며, 탄소수 6 내지 13의 직쇄형 또는 측쇄형 탄화수소 그룹이다)또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 조성물을 포함하는 세척 오일 충전물을 냉동장치의 미리 부분적으로 비운 윤활유 용기에 부가하는 단계(a) 장치를 수회의 냉각 주기를 수행하기에 충분한 시간 동안 가동시키는 단계(b) 세척오일 충전물을 배출시키는 단계(c) 및 목적하지 않는 윤활유의 잔류량이 세척 오일의 특정 중량비 미만으로 될 때까지 단계(a) 내지 단계(c)를 반복하여 수행하는 단계(d)를 포함하여, 냉동장치로부터 목적하지 않는 윤활유를 제거하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 세척 오일이 하나 이상의 디옥틸 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디트리데실 아디페이트,디옥틸 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디트리데실 프탈레이트, 디옥틸 세박케이트, 트리이소데실 트리멜리테이트, 트리이소옥틸 트리멜리테이트 및 트리옥틸 트리멜리테이트를 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 목적하지 않는 윤활유의 잔류량이 세척 오일의 약 5중량% 미만인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 수회의 냉각 주기를 수행하기에 충분한 시간이 약 24시간인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 목적하지 않은 윤활유가 광유인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 냉동장치가 클로로플루오로카본을 포함하는 방법.
  7. CFC계 냉각장치의 윤활유 용기를 비우고 내부의 목적하지 않는 윤활유의 잔류량을 제거하는 단계(a), 일반식또는의 화합물(여기서, Q는 탄소수 2 내지 10의 직쇄형 또는 측쇄형 탄화수소 그룹이며, R1, R2및 R3은 동일하거나 상이하며, 탄소수 6 내지 13의 직쇄형 또는 측쇄형 탄화수소 그룹이다)또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 조성물을 포함하는 세척 오일 충전물을 부가하여 윤활유 용기를 재충전시키는 단계(b), 장치를 수회의 냉각 주기 동안 가동시키는 단계(c) 및 목적하지 않는 잔류 윤활유가 최종 세척 오일 충전물을 특정 비율 미만으로 포함할 때까지 단계(a) 내지 단계(c)를 반복하여 수행하는 단계(d)를 포함하여, CFC계 냉동장치로부터 목적하지 않는 윤활유를 제거하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 세척 오일이 하나 이상의 디옥틸 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디트리데실 아디페이트,디옥틸 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디트리데실 프탈레이트, 디옥틸 세박케이트, 트리이소데실 트리멜리테이트, 트리이소옥틸 트리멜리테이트 및 트리옥틸 트리멜리테이트를 포함하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 목적하지 않는 윤활유의 잔류량이 세척 오일의 약 5중량% 미만인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 수회의 냉각 주기가 약 24시간 동안 수행되는 방법.
  11. 제8항에 있어서, 목적하지 않은 윤활유가 광유인 방법.
  12. 제2항에 있어서, 세척 오일이 하나 이상의 디이소옥틸 아디페이트, 디트리데실 아디페이트 및 트리옥틸 트리멜리테이트를 포함하는 방법.
  13. 제8에 있어서, 세척 오일이 하나 이상의 디이소옥틸 아디페이트, 디트리데실 아디페이트 및 트리옥틸 트리멜리테이트를 포함하는 방법.
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