KR0166976B1 - 촉매 증류 구조 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반응 혼합물의 동시 반응 및 증류에 유용한 촉매 증류 구조를 제공한다. 증류 구조물은 통상적인 증류 컬럼 반응기들의 부피보다 실질적으로 작은 부피를 갖는 단단한 용기로서 제공된다. 촉매 성분은 용기로 적하되고, 용기는 닫힌다. 용기로의 그리고 용기로부터의 증기 및 액체 통과를 허용하기 위해 구멍이 제공된다. 용기의 표면은 증류를 위한 필수적인/증기 액체 접촉 표면을 제공한다. 구조물의 스페이싱을 위해 용기의 강성률이 제공되고, 증류를 위해 필수적인 자유 공간이 제공된다.

Description

촉매 증류 구조
제1도는 말단 및 벽내에 원형 구멍을 갖는 원통형 촉매 증류 구조 용기에 대한 묘사이다.
제2도는 말단내에 원형 구멍을 갖고 벽내에 세로로 갸름한 구멍을 갖는 원통형 촉매 증류 구조 용기에 대한 묘사이다.
제3도는 갸름한 구멍 각각의 한면을 따라 방사상으로 확장되는 날개(fin)를 갖는 제2도의 원통형 촉매 증류 구조 용기에 대한 묘사이다.
제4도는 말단내에 원형 구멍을 갖고 벽내에 세로로 나선형으로 갸름한 구멍을 갖는 원통형 촉매 증류 구조 용기에 대한 묘사이다.
제5도는 촉매 성분이 환형 공간내에 배치 되는 환형 원통형 촉매 증류 구조 용기에 대한 묘사이다.
제6도는 촉매 성분이 내부 원통형 공간내에 배치된 환형 원통형 촉매 증류 구조 용기에 대한 묘사이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 용기 11 : 말단
12 : 벽 14 : 원형 배출구
15 : 슬롯 16 : 날개
17 : 세로 나선형 슬롯 18 : 환형 공간
20 : 내부 원통형 공간 22 : 다공성 필터 또는 스크린
본 발명은, 반응 혼합물의 반응 및 증류가 증류 구조물로서 그리고, 반응을 위한 촉매로서의 구조물의 사용으로 동시에 수행되는, 반응에서 사용될 수 있는 구조물에 관한 것이다. 보다 특별하게, 본 발명은 그 위에 증류 표면을 갖고, 미립 촉매 성분으로 채워진 단단한 용기에 관한 것이다.
촉매 반응을 수행하는 새로운 방법이 개발되었고, 이때, 반응혼합물의 성분은 분별 증류에 의해 동시에 분리된다. 수많은 시스템이 제안되었고, 촉매 증류 구조로서 촉매를 상업적으로 성공적으로 사용한다. 상기 시스템은 미합중국 특허 제4,215,011호 ; 제4,232,177호 ; 제4,242,530호 ; 제4,250,052호 ; 제4,302,356호 ; 제4,307,254호 ; 제4,336,407호 ; 제4,439,350호 ; 제4,443,559호 ; 및 제4,482,775호에 다양하게 기술된다.
간단하게, 본 명세서에 기술된 상업적인 구조는 벨트를 따라 이격된 다수의 포켓을 갖고, 미립 촉매 물질을 함유하는 직물 벨트(cloth belt)로 구성된다. 촉매가 충전된 포켓을 가진 직물 벨트는 짜여진 스테인레스 강 와이어 메쉬 같은 스페이싱(spacing)물질 주위에 나사형으로 감겨지고, 적하된 이들 꾸러미(bales)는 증류 컬럼으로 감겨진다. 부가적으로, 미합중국 특허 제4,443,559호 및 제4,250,052호는 상기 사용을 위한 다양한 촉매구조를 기술한다.
표준 증류 트레이상에 미립 촉매를 느슨하게 놓는 것이 또한 제안되었다. 예컨대, 미합중국 특허 제4,215,011호 및 영국 특허 제2,096,603호 및 제2,096,604호를 참고하라. 표준 증류 컬럼의 강수관내 촉매의 배치가 미합중국 특허 제3,634,534호에 제안되었다. 트레이상 촉매의 유동화도 또한 미합중국 특허 제4,471,154호에 제안되었다. 상기 유동층의 몇가지 결함은 Chemiker Zeitung/ Chemische Apparatur, Vol. 90, no. 13, July 1966 및 미합중국 특허 제4,215,011호에서 인지되었다.
쾅(Quang) 일행의 미합중국 특허 제4,847,430호 및 노카(Nocca) 일행의 미합중국 특허 제4,847,431호는 촉매가 적하된 트레이 주위를 통과하는 가스를 갖는, 증류 컬럼의 교호 트레이상 미립 촉매의 적하를 기술한다.
이제까지, 가장 상업적으로 성공한 배열은 섬유 유리 직물 벨트를 따라 배치된 폐쇄 포켓내에 미립 촉매를 배치시키는 것이다.
개선점으로 극복될 수 있는 주요한 문제는 분별 증류를 위해 우수한 증기 액체 접촉을 제공하면서 촉매와 반응물의 충분한 접촉을 제공하는 것과 컬럼을 통한 압력 강하를 감소시키는 것이다. 많은 유용한 촉매는 증류 성분으로서의 직접적인 사용이 미리 배제된 미세한 미립 분말의 형태이다. 훨씬 큰 압출된 펠릿은 증류 구조물로서 그들 스스로를 제공하지 않는다. 그러므로, 직물 벨트, 케이지 및 지지 트레이가 사용된다. 큰 촉매 구조가 제안되는 반면, 많은 촉매 재료의 다공성 요구는 그들의 구조 보전성을 제한한다. 단지 외부 표면 활성에만 의존하고, 큰 구조물에 대한 강도를 갖는 많은 촉매는 말레산 무수물 생성과 같은 기체상 반응에 대해서만 유용하다.
본 발명은 동시 반응 및 반응 혼합물의 증류에 유용한 촉매 증류 구조를 제공한다. 증류 구조물은 작고 단단한 용기로서 제공된다. 촉매 성분은 용기로 적하되고, 용기는 닫힌다. 용기가 닫힌다 할 지라도, 구멍이 제공되어 용기로의 그리고 용기로부터의 증기 및 액체 통과를 허용하도록 한다. 다수의 촉매용기를 반응기/증류 컬럼이 될 증류 컬럼에 배치한다. 용기의 표면은 증류를 위한 필요한 증기/액체 접촉 표면을 제공한다. 구조물의 간격을 위해 그리고 증류를 위한 필요한 자유 공간을 위해 용기의 강성률이 제공된다.
본 발명은 증류 구조물로서 사용될 수 있는 촉매 구조물을 제공한다. 두가지 기능 모두를 제공하기 위해, 세가지의 상당히 바람직한 기준이 제시된다. 먼저, 구조는 증류 컬럼 반응기내에 비교적 균일한 공간 분포를 제공할 정도여야만 한다. 즉, 촉매 구조물은, 반응 및 증류 부위의 바람직한 기능을 수행할 기하학적 배열로 컬럼내에 놓인다. 이를 얻기 위해, 이들 구조물은 컬럼내에 꽤 균일한 공간 분포를 제공할 정도일 것이다.
두번째 기준은, 컬럼내 물질을 증류로 증기상 및 액체상으로 동시에 분리시키면서 기체상 접촉 및 증기 상 증류를 허용하기 위해 촉매 자리내에 충분한 자유 공간을 가져야만 한다는 것이다. 작동가능한 분별을 얻기에는 촉매 자리내 자유 공간 약 50부피%가 적당함이 밝혀졌다.
세번째 기준은, 촉매의 과도한 마멸없이 사용중에 촉매자리가 확장되고 수축될 수 있어야 한다는 것이다.
상기 기준들은 촉매성분을 함유하는 단단한 용기의 제공으로 만족되어진다. 용기는 펄 링(pall rings), 버얼(burls), 새들(saddles) 등과 같은 통상적인 증류 컬럼 팩킹과 유사하게 하기 위해 편리한 크기 및 모양일 수 있다. 가장 바람직하게 용기는 모양이 원통형이고, 약 ½-64 액량 온스의 촉매 성분을 함유하기 위한 부피를 갖는다. 그러므로, 용기의 크기는 매우 작다. 예컨대, 그들이 놓인 통상적인 증류 컬럼 반응기의 부피 1×10-7내지 7×10-5이다.
원통형 용기의 벽 및/또는 말단은, 액체 및 증기를, 반응을 위한 촉매 성분과 접촉시키기 위한 구멍이 제공된다. 용기의 표면은 기체/증기 접촉을 위한 증류 표면을 제공한다.
미립 촉매의 크기에 의존하여, 구멍은, 입자가 용기로부터 배출되지 않도록 크기가 재어져야 할 것이다. 상당히 미세한 촉매재료는 다공질 라이너에 의해 실린더내에 포함될 것이다. 라이너에 의한다 할지라도, 촉매 구조 강성률의 장점은 노출된 증류 표면으로 보유된다.
용기로 적하된 촉매의 부피는 습윤시키는 그의 반응에 의존할 것이다. 사용된 한가지 통상적인 산성 이온교환 수지--앰버리스트(Amberlyst)15--는 습윤시 20-30% 이하로 팽창되는 반면, 다른--CT--175--는 단지 10-15%만 팽창된다. 결정질 제올라이트는 습윤시 전혀 팽창되지 않는다.
균일성 및 공간관계(spatial relation ship)는 사용된 적하과정 및 용기의 크기에 의존할 것이다.
통상적인 ½ 액량 온스 원통형 용기는 약 3.81㎝×1.91㎝(1½×¾)--L/D 비율2이다. 상기 용기는 컬럼 유사 표준 증류 패킹으로 랜덤하게 부어 넣어질 수 있고, 필수적인 공간 관계 및 자유 공간을 제공한다고 기대된다. 큰 용기(64 액량 온스)는, 요구되는 자유공간을 가진 스페이싱도 확실시하는 개별적인 용기의 수동식 적하를 요구할 것이다. 용기를 위한 다른 기하학적 형상이 포함된다고 고려되어지는 반면, 원통형 용기의 제조 및 충전이 보다 용이하게 실시됨이 기대된다.
이제 도면에서, 본 발명의 다양한 실시양태가 보여진다. 제1도-제6도에서, 촉매 증류 구조의 용기(10)는, 실질적으로, 용기로의 그리고 용기로부터의 액체 및 증기의 자유 흐름을 허용하기 위해 말단(11) 및 벽(12)내에 구멍을 갖는 중공 실린더 형태임이 보여진다.
원통형 용기는 구멍을 가졌다할 지라도 그 자체를 모두 유지할 수 있는 단단한 물질이어야만 한다. 부가적으로, 용기의 구성 재료는 증류 컬럼 반응기내 환경을 견딜 수 있어야만 한다. 임의의 여러 등급의 스테인레스 강 또는 구입가능한 몇가지 새로운 플라스틱은 서비스에 의존하여 적합해질 것이다.
제1도-제4도에서, 실시양태들 사이의 차이는 원통형 용기의 말단(11) 또는 벽(12)내 구멍의 형태에 있다. 제1도에서, 말단(11) 및 벽(12)내 구멍은 원형 배출구(14)의 형태이다. 제2도에서, 벽(12)내 구멍은 세로형 슬롯(15)의 형태이다. 제3도에서, 각각의 슬롯(15)의 한면을 따라 방사상으로 확장되는 세로형 날개(16)의 형태로 부가적인 증류 표면이 제공된다. 제4도에서, 벽(12)내 구멍은 세로로 나선형인 슬롯(17)의 형태이다.
제5도 및 제6도에서, 단단한 용기(10)의 대안적인 실시양태가 보여진다. 근본적으로, 용기는 환형 공간을 형성하는 외부 벽(12) 및 내부 벽(20)을 갖는 두개의 축방향으로 정렬된 실린더로 구성된다. 제6도에서, 환형 공간의 말단만이 닫히고, 촉매 성분은 상기 환형 공간(18)내에 놓인다. 제5도에서, 각각의 완전한 말단(11)은 닫히고, 촉매 성분은 내부 원통형 공간(20)내에 배치된다. 상기된 구멍의 임의의 조합이 제5도 또는 제6도의 원통형 환형 용기와 사용될 수 있다. 제5도에서, 이외에, 날개(16)가 각 슬롯을 따라 내부로 방사상으로 확장되는, 갸름한 구멍 배열의 부가적인 실시양태가 보여진다.
매우 작은 촉매가 사용된다면, 다공성 필터 또는 스크린(22)는 용기로 삽입되어 구멍을 덮을 것이다.
본 발명의 관심있는 양상은, 촉매가, 용기내에 놓이거나, 식품 또는 다른 품목이 캔내에 저장되는 때에 용기내에 밀봉되기 전에, 구멍이 용기내에 예비형성될 수 있고, 촉매구조가 반응기 증류 컬럼으로 적하되기 바로 전에 관통된 구멍이 제조된다는 것이다. 이는 저장을 위해 촉매를 보존하고 보호하기 위한 탁월한 수단이다. 즉, 완전한 활성 후면 장입물은 특별한 예방책없이 저장될 수 있다. 상기 양상은 또한, 해외 선적을 위한 매우 안전한 형태를 제공한다.

Claims (1)

  1. 증류 표면을 그위에 가지고 기체 및 증기를 자유롭게 통과시키는 구멍을 가지며 증류 컬럼 반응기 부피보다 실질적으로 작은 단단한 용기 및 그내에 비치된 미립 촉매 성분으로 구성되는 상기 증류 컬럼 반응기로의 배치를 위한 촉매 증류 구조로서, 상기 단단한 용기가 폐쇄된 완전한 말단을 갖고, 폐쇄된 환형 공간 및 폐쇄된 원통형 공간을 형성하는 환형 실린더, 및 액체 및 증기가 상기 환형 공간을 통과하도록 허용하고 상기 원통형 공간으로 그리고 상기 공간으로부터 통과하도록 하는 구멍을 갖는 상기 말단 및 벽으로 구성되고, 이때 촉매 성분은 상기 원통형 공간내에 배치되는 촉매 증류 구조.
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