KR0172960B1 - 증류 컬럼 반응기 - Google Patents

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KR0172960B1
KR0172960B1 KR1019910009560A KR910009560A KR0172960B1 KR 0172960 B1 KR0172960 B1 KR 0172960B1 KR 1019910009560 A KR1019910009560 A KR 1019910009560A KR 910009560 A KR910009560 A KR 910009560A KR 0172960 B1 KR0172960 B1 KR 0172960B1
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엠 조운스 쥬니어 에드워드
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존 아아르 애덤즈
케미컬 리서어치 앤드 라이센싱 캄파니
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Abstract

우수한 액체-증기 접촉을 얻고, 동시에, 중류 컬럼 반응기네 반응열 보다 잘 이용하기 위해, 반응 트레이와 증류 트레이가 둘 사이의 연속 액면에 의해 짝지워지는 시스템이 제공된다. 적절한 촉매를 함유하는 반응 트레이는, 증류 트레이 바로 아래에 위치된다.
저부 증류 트레이로부터 짝지워진 증류 트레이 아래의 증기 분배 영역으로 증기를 운반하는 측관으로서 반응 트레이를 통해 증기 상승관이 제공된다. 액체는 짝지워진 증류 트레이를 우회하여 강하관을 통해 아래로 흐르고, 촉매를 침지시키는 짝지워진 반응 트레이상에서 그리고 그를 가로질러 위로 상승하고, 상승하는 증기와 밀접하게 접촉되는 짝지워진 증류 트레이상에서 그리고 그를 가로질러, 분별 증류를 수행한다. 생성된 열이 증류에 제공되면서, 반응 트레이상 반응에 의해 생성된 증기만이, 촉매 최소화 운동 및 압력 강하를 통해 상승한다. 상승하는 액체에 구속될 수 있는 임의의 촉매 입자의 이탈을 허용하기 위해, 두 개의 짝지워진 트레이 사이에 충분한 수직거리가 제공된다. 필요하다면, 또한 증류 트레이 아래에 미립 촉매를 보유하기 위해 증류 트레이와 반응 트레이 사이의 공간에 스크린이 위치될 수도 있다.

Description

증류 컬럼 반응기
제1도는 본 발명의 짝지워진 트레이를 나타낸 증류 컬럼 반응기 단면 부분의 측면도이다.
제2도는 간략한 형태로 나타낸 연관된 장치와 함께 본 발명의 짝지워진 트레이를 이용하는 증류 컬럼 반응기의 측면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 공기 유입구 2 : 오버헤드 증기라인
3 : 액체 하부 라인 4, 6, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 17 : 흐름 라인
5 : 증기 라인 10 : 용기
20 : 뒤끓임 장치 30 : 응축기
40 : 어큐뮬레이터 50, 60, 80 : 펌프
70 : 열 교환기 90, 140 : 스크린
100 : 촉매 110 : 반응 트레이
120 : 증류 트레이 124 : 강하관
126, 134, 138 : 라인 128 : 증류 트레이
130 : 증기 분포 영역 136 : 필터
142 : 상승관 영역 150a, b : 강하관
170 : 증기 상승관 180 : 강하관 영역
190 : 표면 200 : 상부
300 : 하부
본 발명은 동시에, 반응을 수행하고 분별 증류에 의한 생성물로부터 반응물을 분리하기 위한 용기 및 장치에 관한 것이다.
최근에 촉매 반응을 수행하는 새로운 방법이 개발되었는데, 여기에서 반응 혼합물의 성분이 분별 증류에 의해 동시에 분리될 수 있다. 수개의 시스템이 제안되었고 상업적으로 성공한 것은 촉매를 촉매 증류 구조물로서 사용한다. 그러한 시스템은 미합중국 특허 제 4,215,011호, 제 4,232,177호, 제 4,242,530호, 제 4,250,052호, 제 4,302,356호, 제 4,307,254호, 제 4,336,407호, 제 4,439,350호, 제 4,443,559호, 및 제 4,482,775호에서 다양하게 기재된다.
간단히 말하면, 거기에 기재된 시판 구조물은 벨트를 따라 간격을 두고 입상 촉매 물질을 함유하는 다수의 포켓을 가진 직물 벨트로 구성된다. 촉매로 충전된 포켓을 가진 직물 벨트는 편직된 스테인레스강 철망과 같은 간격 물질 둘레에 나선형으로 감기우고, 이들 꾸러미는 증류 컬럼으로 투입된다. 부가적으로, 상기에 언급한 미합중국 특허 제 4,443,559호 및 제 4,250,052호는 이 용도를 위한 여러 가지 촉매 구조물을 개시한다. 본 발명은 거기에 개시된 벨트와 꾸러미를 요구하지 않는다.
표준 증류 트레이 상에 입상 촉매루스(loose)를 정치하는 것 또한 제안되었다. 예컨대, 미합중국 특허 제 4,215,011호 및 영국특허 제 2,096,603A호를 참고. 표준 증류 컬럼의 강하관에 촉매의 정치는 미합중국 특허 제 3,634,535호에서와 같이 제안된다. 트레이를 통과하는 증기의 작용에 의한 트레이상에서 촉매의 유동화 또한 미합중국 특허 제 4,471,154호에서와 같이 제안되며, 이때, 유동되는 베드의 높이는 적어도 부분적으로는 촉매를 함유하는 트레이와 스크린에 의해 정해지는 베드의 부피에 의해 즉, 고정된 촉매 베드의 높이의 약 2 내지 10배로 결정된다. 그러한 유동상의 몇몇 결함이 1966년 7월의 Chemiker - Zeitung / Chemische Apparatur, Vol. 90, no. 13 및 미합중국 특허 제 4,215,011호에서 인지되었다. 본 발명의 한 목적은 소모를 막기 위하여 촉매 움직임을 최소로 하여, 유동화가 최소로 유지되도록 하는 것이다.
대부분의 반응은 액상에서 일어나고 트레이 상의 촉매를 통한 증기 흐름은 증가된 압력 강하 및 촉매 소모와 같은 문제를 일으키므로, 촉매 함유 트레이 주위의 증기 측관이 제안되었다. 예컨대, 미합중국 특허 제 4,847,430호 및 제 4,847,431호를 참고. 촉매 함유 트레이를 우회하고 다음의 보다 높은 증류 트레이로 직접 통과하는 증류 트레이로부터의 증기를 갖는 교대의 촉매 함유 트레이와 표준 증기 트레이가 거기에 개시된다(미합중국 특허 제 4,089,752호는 비촉매 반응 증류 시스템에서 측관을 개시한다).
대부분의 출원에서 수행되는 반응은 발열반응이고 반응열이 반응 혼합물의 부분 기화를 발생한다. 본 발명은 촉매 증류의 유익을 (예컨대, 발열 이용) 가지나, 한편으로는 촉매 주머니 증류 구조물과 다른 한편으로는 유동상을 피한다.
간단히 말하면 본 발명은 각각의 짝지워진 반응 및 증류 트레이 사이의 연속 액체 수준에 의해 짝지워진 특별한 반응 및 증류 트레이를 갖는 증류 컬럼 반응기에 관한 것이다. 반응 트레이는 그 위에 지지된 입상 촉매 및, 증기를 하기의 짝지워진 쌍으로부터 짝지워진 증류 트레이 아래의 증기 분포기로 올리는 증기 우회 상승관을 갖는다. 짝지워진 증류 트레이로부터의 액체 강하관은 짝지워진 반응 트레이 주위의 액체 측관을 하향으로, 예컨대, 다음의 보다 낮은 반응 트레이로 또는 표준 증류 트레이로 제공한다.
우수한 액체-증기 접촉을 달성하고 동시에 반응열을 더 잘 이용하기 위해서, 반응 트레이와 증류 트레이가 둘 사이의 연속 액체 수준에 의해 짝지워지는 시스템이 제공된다. 적절한 촉매를 함유하는 반응 트레이는 증류 트레이 바로 아래에 위치한다. 증기 상승관은 증기를 아래로부터, 예컨대 보다 낮은 증류 트레이로부터 짝지워진 증류 트레이 아래의 증기 분포 영역으로 운송하는 측관으로서 반응 트레이를 통과하여 제공된다. 액체는 강하관을 통과해 하향으로 흐르고, (예컨대, 다음의 보다 높은 짝없는 증류 트레이, 다음의 보다 높은 짝지워진 반응 트레이/증류 트레이 또는 공급 또는 재순환 흐름으로부터) 촉매를 침지하는 짝지워진 반응 트레이 위로 및 가로질러 짝지워진 증류 트레이를 우회하고, 분별 증류를 수행하는 상승 증기와 친밀하게 접촉되는 짝지워진 증류 트레이로 및 가로질러 그리고 촉매 베드를 통해 상향으로 상승한다. 반응 트레이 상의 반응에 의해 생성된 그 증기만이 생성된 열이 증류에 기여하는 한편 촉매 움직임과 증기압 강하를 최소로 하면서, 촉매를 통과해 상승한다. 두 짝지워진 트레이 사이의 충분한 수직 거리는 상승하는 액체에 포함될지도 모르는 임의의 촉매 입자의 이탈을 허용한다. 반응 트레이 상의 비등(반응열에 의해 발생됨)이 너무 많은 교류를 발생시키면, 상향 흐름 액체에 포함되는 고체 촉매 입자를 보유하기 위해 스크린이 필요할 수 있다.
짝지워진 증류 트레이로부터의 액체가 위어 위로 및, 다음의 보다 낮은 짝지워진 쌍의 반응 트레이, 컬럼에서보다 낮은 표준 증류 트레이 또는 컬럼의 바닥으로 강하관 아래로 흐른다. 유사하게, 짝지워진 증류 트레이로부터 증기는 보다 높은 표준 증류 트레이, 짝지워진 반응 트레이 / 증류 트레이 쌍 또는 고가로 상승할 수 있다.
다른 제안된 방법 및 시스템에 대한 본 발명의 장점은 다음을 포함한다.
(1) 보다 낮은 소모를 발생하는 촉매 입자의 최소 움직임 ;
(2) 반응에 의해 발생된 증기는 액체 흐름과 함께 동시에 상향으로 흐르고 액체 흐름을 제한하지 않는다 ;
(3) 증류에서 증기의 대부분은 촉매 베드를 통해 흐르지 않아서, 압력 강하를 표준 증류 장치의 것 가까이로 감소시킨다 ;
(4) 촉매 베드는 거의 완전히 액체이므로 (거기에서 생성된 증기를 제외), 반응을 위한 촉매 부피 사용을 최대화한다 ;
(5) 증류 트레이는 통상적인 것이므로 증류 효율은 정확하게 예측될 수 있다 ;
(6) 반응 동역학은 베드에서 액체의 체류시간이 알려져 있기 때문에 정확하게 예측할 수 있다 ;
(7) 촉매 베드의 크기와 깊이는 컬럼에서 임의의 특정한 위치에 대해 최적의 반응 정도를 제공하도록 고안될 수 있다 ;
(8) 현재의 증류 컬럼은 현재의 트레이를 제거하고 현재의 트레이 지지체 고리를 사용하여 쉽게 변환될 수 있다 ;
(9) 촉매는 촉매가 소비되거나, 임의의 다른 이유로, 고체-액체 슬러리로서 외부의 침전 챔버로 액체가 미합중국 특허 출원 제 07/362,494호에 기재된 바와 같이 컬럼의 동일한 부분으로 복귀하는 상기 챔버로부터, 작동을 폐쇄할 필요 없이 퇴출시켜 컬럼에서 임의의 반응 트레이로부터 제거될 수 있다. 유사하게, 신선한 촉매 또는 사용된 촉매는 동일한 시스템에 의해 반응 트레이 위에 투입될 수 있다. 사실상, 촉매는 필요하면 컬럼에서 반응 분포를 재분배시키기 위해 한 반은 트레이로부터 다른 것으로 이동될 수 있다.
적절한 구체예의 상세한 설명을 위해서 독자는 비슷한 성분이 참고를 용이하게 하기 위해 비슷한 숫자로 주어지는 첨부된 도면을 참고로 한다.
먼저 제1도에 관하여, 도시된 적당한 압력 용기(10)에서 짝지워진 반응 트레이(110)와 증류 트레이(120)가 존재한다. 작은 화살표는 용기에서 상향으로의 증기 흐름을 나타낸다. 상기의 짝지워진 트레이(110과 120)위에 트레이(200)상에서 액체 수준을 유지하기 위해 증기 액체 접촉을 위한 버블 캡(203)과 위어(201)를 갖도록 나타낸 표준 증류 트레이(200)가 있다. 강하관(150a)은 짝지워진 증류 트레이(120) 주위에 표준 증류 트레이(200)로부터 반응 트레이(110) 상의 강하관 영역(180)으로의 액체 수송을 제공한다.
특정한 반응을 위해 선택된 입상 촉매(100)은 반응 트레이(110)상에 또는 바로 위에 지지된다. 촉매(100)는 트레이(110)상에 느슨하게 지지될 수 있으나 바람직하게는 스크린(140)에 의해 강하관(150a와 150b) 사이의 트레이(110)위에 배치된다. 짝지워진 증류 트레이(120)는 상기 반응 트레이(110)를 수직 거리로 위치시켜 액체에 포함될 수도 있는 임의의 촉매 입자의 이탈을 위해 충분한 공간(420)을 제공한다. 액체 상승관 영역(142)은 증류 트레이(120)와 강하관(150a) 사이에 제공되어 반응 트레이(110)로부터의 액체가 증류 트레이(120) 위로 및 상으로 흐르도록 한다. 증기 상승관(170)은 반응 트레이(110)를 통해 통과하거나 지나가며 컬럼의 보다 낮은 부분의 증기(510) 간의, 예컨대 상기의 보다 낮은 증류 트레이(나타내지 않음)로부터 증류 트레이(120)의 하면의 증기 분포 영역(130)으로 액체수송을 제공한다. 증기 분포 영역(130)은 트레이(120)상의 액체와의 접촉을 위해 버블캡(121) 또는 유사한 수단을 통해 상향으로 통과하기 전에 증류 트레이(120)의 하면을 골고루 가로지르는 증기를 분포시킨다.
위어(160)은 반응 트레이(110)상의 액체와 연속적인 증류 트레이(120)상에 액면을 유지한다. 따라서 두 개의 트레이는 둘 사이의 연속 액면에 의해 짝지워진다
강하관(150b)은 액체를 증류 트레이(120)로부터 아래쪽으로 다음의 보다 낮은 짝지워진 반응 트레이 / 증류 트레이 쌍 (보이지 않음), 표준 증류 트레이 (보이지 않음) 또는 컬럼 바닥 (보이지 않음)으로 운반하기 위해 제공된다. 강하관(150b)은 증기 상승관(170)에 의해 제공된 증기 측관과 유사하게 반응 트레이(110) 주위에 액체 측관을 제공한다.
다수 짝지워진 반응 트레이 / 증류 트레이 쌍의 관계는, 본 발명을 이용하는 전형적인 촉매 증류 반응기를 보여주는 반-도식적 형태의 제2도를 참조하여 보다 쉽게 이해될 수 있다. 각각(200) 및 (300)으로 일반적으로 지시된 상부 및 바닥 내 표준 증류 트레이를 갖는 증류 컬럼에 통상적으로 사용되는 것과 같은 적합한 수직 용기(10)가 보인다.
용기(10)의 중간에 A, B 및 C로 지시된 3개의 짝지워진 반응 트레이 / 증류 트레이 쌍이 예증되어 있다. 짝지워진 쌍 각각은 제1도에서 보여지고 상기 기술된 바와 같이 각 요소를 함유한다.
용기는 바람직한 반응을 위한 반응물에 의존하여 하나이상의 라인일 수 있는 공급 유입구(1)가 제공된다. 예컨대, 이소부텐 및 메탄올로부터 MTBE의 제조에 있어서, 메탄올은 상부에서 또는 그 근처에서 공급될 수 있고 이소부텐은 바닥에서 또는 그 근처에서 공급될 수 있다. 오버헤드 증기 라인(2) 및 액체 바닥라인(3)이 또한 제공되어 있다.
응축기(30)는 오버헤드 증기 라인(2)에 의해 용기(10)내 상부 증류 트레이 위로 증기 공간(205)과 유체 연결되어 있다. 응축기(30)는 특별한 공정에 의해 원해지거나 요구되는 바와 같이 오버헤드 증기를 부분적으로 또는 완전히 응축시킬 수 있다. 오버헤드 어큐뮬레이터(40)는 응축된 오버헤드 액체를 수집하기 위해 흐름라인(4)에 의해 응축기(30)와 유체 연결되어 있다. 응축기(30)가 부분 응축기인 경우, 증기라인(5)은 응축되지 않은 증기를 원하는 위치로 방출시키기 위해 제공된다.
흐름라인(6)은 어큐뮬레이터(40)로부터 응축된 오버헤드 액체를 내보내기 위해 제공된다. 내보내어진 액체는 오버헤드 생성물로 분리되고 흐름라인(7)을 통해 제거되거나 흐름라인(8), 펌프(50) 및 용기(10)내 상부 트레이 위의 증기 공간(205)으로 연결된 흐름 라인(9)을 통해 환류물로서 증류 컬럼 반응기로 되돌아올 수 있다.
흐름라인(3)은 용기(10)로부터의 액체 바닥액을 내보내고, 흐름라인(17)으로 방출시키는 액체 바닥액 펌프(60)로 흡입을 제공하기 위해 제공된다. 바닥액 일부는 흐름라인(11) 및 (13)으로 분리될 수 있고 라인(13)은 이 바닥액 생성물을 저장 또는 원한다면 또 다른 공정으로 운반한다. 라인(11) 내 바닥액 일부는 증류를 위해 필요한 부가열을 제공하는 뒤끓임 장치(20)내에서 가열되고 흐름라인(12)에 의해 용기(10)의 바닥으로 되돌아갈 수 있다.
그러므로 짝지워진 트레이 쌍 A로부터의 액체 하류는 증류 트레이(200A)로부터 강하관(150bA)을 경유하여 반응 트레이(110B)상으로 흐르고, 여기서 액체 하류는 짝지워진 트레이 쌍 B내 촉매 베드를 통해 증류 트레이(200B)로 상향 통과하고, 강하관(150B) 밑으로 반응 트레이(110C) 상으로 통과하며 다시 짝지워진 트레이쌍 C를 통해 이 연속과정을 반복한다. 그러므로 하나이상의 반응 및 증류 트레이의 짝지워진 쌍이 용기 내에 제공된다면, 다음 보다 낮은 짝지워진 반응 트레이는 강하관(150b)이 연결되어 있는 증류 트레이 아래의 두 번째 반응 트레이일 것임을 알 수 있다.
스크린(140) 및 촉매 베드를 통해 액체를 통과시키는 데 요구되는 압력을 제공하는 편리한 수단은 강하관(150a)내 액체 수준을 요구되는 압력 기울기를 제공하기 위해 충분히 역류시킴으로써 공급된다.
촉매 베드의 단위 면적당 액체 유량은 보통 매우 낮기 때문에, 압력 강하는 과다하지 않으며 강하관내 액체의 적당한 높이에 의해 제공될 수 있다.
촉매 입자는 본 발명에 따라 단지 최소 한도로 유체화되기 때문에, 촉매 베드의 상부는 비교적 같은 수준의 표면을 형성한다. 이 표면(190)을 떠나는 증기 기포는 단지 심각하지 않은 국한된 파괴를 야기시킬 것이고 촉매 입자는 빠르게 베드 내로 다시 침강할 것이다. 그러나, 반응 액체의 상당한 기화가 반응의 발열열의 결과로서 일어난다면, 촉매 표면을 떠나는 증기 기포는 약간의 촉매 입자를 포함하려는 경향이 있는 난류를 야기시킬 수 있다. 그러한 경우 스크린(90)은 고체 입자를 보유하고 액체 및 증기를 통과시키기 위해 베드 위에 제공될 수 있다. 포함된 입자가 반응 존내 총 촉매 부피의 작고 대수롭지 않은 양으로만 구성되기 때문에, 포함될 입자는 팽창된 촉매 베드로부터 구별되고 액체 흐름에 의해 야기되고 유지될 수 있다. 본 방법에서 얻어지는 최소의 난류를 사용할지라도, 촉매의 소모가 있을 수 있다. 결과 형성된 촉매 분립은 팽창된 촉매 베드로부터의 포함 및 제거에 매우 민감할 수 있다. 스크린(또는, 스크린들, 증류 트레이를 향한 하나 이상의, 예컨대, 보다 미세한 메쉬가 있을 수 있기 때문)은 표유 촉매물질이 반응 존을 떠나는 것을 방지하는데 바람직하다.
바람직하게 트레이상의 촉매의 난류는 단지 입자를 분리하고 베드를 통해 압력강하를 감소시키기에 충분한 팽창된 베드를 생성한다. 촉매의 팽창된 부피는 침강된 부피의 2배 이하 및 바람직하게 1.75배 이하여야 한다. 가장 바람직하게 촉매의 유체화된 부피는 침강된 부피의 1.50배 이하이다.
상기 기술된 보유 스크린은 반응 존내 짝 증류 트레이 아래 임의의 높이에서, 바람직하게 팽창된 촉매 위 높이에서 높일 수 있고, 즉, 스크린은 표유 촉매 입자가 짝지워진 증류 트레이에 도달하는 것을 방지하기 위해서만 바람직하게 사용된다. 그러나, 몇몇 경우, 스크린이 촉매의 침강된 높이 2배 이하의 높이에서 촉매 함유 트레이 위에 위치할 때, 팽창된 베드의 부피는(반드시 그런 것은 아니나, 팽창된 촉매가 보다 적은 부피로 구성될 수 있기 때문에) 촉매 트레이와 스크린간의 부피로 규정될 수 있다.
원하는 경우, 많은 펌프 어라운드(arounds)는 원하는 트레이에서 컬럼의 균형을 맞추는데 필요한 열을 가하거나 제거하기 위해 제공될 수 있다. 한가지 그러한 펌프 어라운드는 짝지워진 트레이C에서 보여진다. 펌프(80)는 라인(16)은 통해 C의 짝지워진 증류 트레이를 떠나는 액체를 흡입하고 이 액체를 라인(14)을 통해 액체를 냉각시키는 것으로서 실시예에서 보여진 열 교환기(70)로 통과시키고, 여기서 이 액체는 흐름라인(15)을 통해 C의 짝지워진 반응 트레이로 들어가는 액체로 되돌아간다. 펌프 어라운드의 첨가로 반응 및 증류의 보다 정확한 조절이 얻어질 수 있다. 펌프 어라운드의 대안으로서 냉각 또는 가열 코일이 짝지워진 트레이간의 액체 내에 또는 강하관 내에 놓일 수 있다.
반응 트레이상으로 및 이로부터의 촉매(100)의 부하 및 탈부하는 동시계류중인 특허 출원 일련번호 제 07/362,494호에 기술된 방법에 의해 편리하게 완수될 수 있다. 촉매 입자는, 0.15mm-약 2mm의 입자가 사용될 수 있으나, 일반적으로 약 0.25-1mm의 과립 크기로 사용된다. 보다 미세한 촉매는 높은 표면적을 제공하나, 또한 반응기를 통해 높은 압력 강하를 야기시킨다. 촉매 입자 크기 및 밀도, 침강된 베드의 깊이, 액체 유량 및 액체 밀도는 팽창된 베드의 부피를 결정하는 인자들이다. 상기 논의된 바와 같이 반응 존내 생성된 증기는, 특히 보다 작은 입자와 함께, 또 다른 관심사이다.
상기 공개된 보유 스크린(90)에도 불구하고, 스크린을 통해 빠져나가는 촉매 분립의 약간의 양이 생성될 수 있다. 촉매 분립이 존재할 수 있는 본 발명에서 또는 임의의 다른 증류방법에서 수행될 본 발명의 바람직한 실시양태는 제2도 내 컬럼의 구획(300)에서 보여진다. 통상적인 증류 트레이(128)위로 강하관(124)이 닫혀있다. 강하관(124)을 들어가는 모든 액체는 라인(126), 펌프(132) 및 라인(134)을 경유하여 필터(136)를 통해 및 그 다음라인(138)을 통해 상기 트레이(128)상으로 펌핑된다. 이 시스템인 상기 기술된 바와 같이 트레이의 짝지워진 세트 아래에 및 바람직하게 컬럼내 트레이의 가장 낮은 짝지워진 세트 아래에 위치한다. 필터는 분립을 보유하고 액체를 통과시킬 다수의 미세한 스크린 또는 임의의 다른 물질로 구성될 수 있다. 한 필터가, 예컨대 역류(보이지 않음)에 의해 세척되는 동안 다른 한 필터의 연속 사용을 허용하기 위해 평행으로 연결된 두 개의 필터가 있을 수 있다.
증류 트레이가 증기-액체 접촉 구조로서 기포 캡을 갖는 것이 보여지는 반면, 시이브 트레이, 밸브 트레이, 간단한 증기 분배기 등과 같이, 임의의 다른 적합한 구조가 사용될 수 있다. 다양한 용기 및 트레이의 크기는 개개 반응 조건 및 원하는 분리에 의존하고 반응기 및 증류 컬럼 디자인의 기술에 있어서 숙련가들의 전문 기술 내에 있다. 따라서, 증류 컬럼 반응기, 예컨대 조절 밸브, 온도 조절기, 흐름 조절기, 수준 조절기 및 압력 조절기와 결합된 대부분의 장치는 생략되어 왔다. 구조 재료는 반응물, 생성물 및 조거에 따라 당업자들에 의해 쉽게 선택될 수 있다.
부가적으로, 짝지워진 트레이가 제2도에서 연속적으로 보여지는 반면, 표준 증류 트레이는 짝지워진 트레이간에 배치될 수 있다.

Claims (2)

  1. 하기 (a)-(e)의 조합으로 구성되는 촉매 증류를 수행하기 위한 증류 컬럼 반응기 : (a) 반응 및 분별 증류를 동시에 수행하기에 적합한 용기 ; (b) 액체 강하관 및 위로부터 액체를 받기 위한 강하관 영역 및, 반응 트레이를 통하는 기체 측관을 갖고, 상기 용기 내에 배치되는 적어도 하나의 반응 트레이 ; (c) 상기 반응 트레이상 액체 내에 침지되도록 상기 반응 트레이 상에 지지된 미립촉매 ; (d) 하기 (i)-(iv)로 구성되고, 상기 용기내 상기 반응 트레이 및 촉매 상에 배치된 적어도 하나의 증기-액체 접촉수단 ; (i) 상기 반응 트레이로부터 액체를 받기 위한 액체 상승관 영역, (ii) 상기 기체 측관과 유체 소통하는 상기 중기-액체 접촉수단 아래의 기체 분배 챔버, (iii) 상기 증기-액체 접촉 수단상 분별 증류를 촉진시키기 위한 상기 증기-액체 접촉 수단상 기체-액체 접촉 수단, 및 (iv) 상기 증기-액체 접촉 수단상 액면을 유지시키기 위한 오버플로우 위어(weir) ; 및 (e) 상기 증기-액체 접촉 수단으로부터, 상기 반응 트레이를 우회하여 상기 용기 내에서 그 위의 액체를 아래로 통과시키기 위한, 강하관.
  2. 하기 (a)-(f)의 조합으로 구성되는, 촉매 증류를 수행하기 위한 증류 컬럼 반응기 : (a) 반응 및 분별 증류들 동시에 수행하기 적합한 용기 ; (b) 상기 용기 내에 배치된 다수의 반응 트레이, 이때, 각각의 반응 트레이는 위로부터 액체를 받기 위한 강하관 영역 및 상기 반응 트레이 각각을 통하는 기체 측관을 갖는다 ; (c) 각각의 상기 반응 트레이상 액체 내에 침지되도록 각각의 상기 반응 트레이 상에 지지되고, 바람직한 반응을 위해 선택된 미립촉매 ; (d) 각각이 하기 (i)-(iv)로 구성되고, 상기 용기 내에 각각의 상기 반응 트레이와 촉매 상에 바로 배치된 다수의 증류 트레이 ; (1) 액체를 바로 아래 배치된 반응 트레이와 상기 트레이 각각의 짝바로 아래 반응 트레이로부터 액체를 받기 위한 액체 상승관 영역, (ii) 바로 아래 반응 트레이를 통하는 기체 측관과 유체 소통하는 상기 증류 트레이 아래의 기체 분배 챔버, (iii) 상기 증류 트리이상 분별 증류를 촉진시키기 위한 상기 증류 트레이상 기체-액체 접촉 수단, 및 (iv) 상기 증류 트레이상 액면을 유지시키기 위한 오버플로우 위어 ; (e) 각각의 상기 증류 트레이 아래 두 번째 반응 트레이의 강하관 영역과 유체 소통하는 상기 증류 트레이 각각으로부터 상기 증류 트레이 각각의 바로 아래 반응 트레이를 우회하여, 상기 용기 내에서 그 위의 액체를 아래로 통과시키기 위한, 강하관 ; (f) 상기 용기 내 다수의 반응 및 증류 트레이 위 그리고 아래에 배치된 다수의 표준 증류 트레이.
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NZ (1) NZ238435A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100452407B1 (ko) * 2002-06-24 2004-10-12 변재식 증류탑 트레이
KR100882569B1 (ko) * 2008-10-30 2009-02-12 주식회사 유니팩시스템 식물성 원유 증발탑

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5447609A (en) * 1990-02-06 1995-09-05 Koch Engineering Company, Inc. Catalytic reaction and mass transfer process
US5593548A (en) * 1990-02-06 1997-01-14 Koch Engineering Company, Inc. Method for concurrent reaction with distillation
US5855741A (en) * 1990-02-06 1999-01-05 Koch Engineering Company, Inc. Apparatus for concurrent reaction with distillation
US5454913A (en) * 1990-02-06 1995-10-03 Koch Engineering Company, Inc. Internals for distillation columns including those for use in catalytic reactions
US6251227B1 (en) * 1991-11-13 2001-06-26 Jacques Raphael Benzaria Catalytic and adsorptive-processes using containers for solid granular materials
FR2684893A1 (fr) * 1991-12-16 1993-06-18 Inst Francais Du Petrole Procede de distillation reactive catalytique et appareillage pour sa mise en óoeuvre.
FI92318C (fi) * 1992-03-18 1994-10-25 Neste Oy Menetelmä ja laitteisto tertiaaristen eetterien valmistamiseksi
US5338517A (en) * 1992-05-18 1994-08-16 Chemical Research & Licensing Company Catalytic distillation column reactor and tray
US5308451A (en) * 1992-11-02 1994-05-03 Uop Fractionation tray for catalytic distillation
BR9406248A (pt) * 1993-02-17 1996-01-02 China Petrochemical Corp Processo e aparelho de destilaçao reativa suspensa de múltiplos estágios
CN1080914A (zh) * 1993-02-17 1994-01-19 中国石油化工总公司 一种2,2-二(4-羟基苯基)丙烷的制造方法
JP3198711B2 (ja) * 1993-03-30 2001-08-13 三井化学株式会社 テレフタル酸の製造方法および装置
US5435977A (en) * 1993-12-15 1995-07-25 Eickmeyer & Associates, Inc. Acid gas removal system employing regenerator with internal flash section
US5714640A (en) * 1994-01-21 1998-02-03 Mobil Oil Corporation Vapor pocket reactor
US5449501A (en) * 1994-03-29 1995-09-12 Uop Apparatus and process for catalytic distillation
US6267359B1 (en) 1995-04-26 2001-07-31 Stone & Webster Engineering Corp. Advanced tray support system using orthogonal grillage
FR2743079B1 (fr) 1995-12-27 1998-02-06 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif d'hydrogenation selective par distillation catalytique comportant une zone reactionnelle a co-courant ascendant liquide-gaz
US5670116A (en) * 1995-12-05 1997-09-23 Exxon Research & Engineering Company Hydroprocessing reactor with enhanced product selectivity
FR2743080B1 (fr) 1995-12-27 1998-02-06 Inst Francais Du Petrole Procede de reduction selective de la teneur en benzene et en composes insatures legers d'une coupe d'hydrocarbures
FR2743081B1 (fr) 1995-12-27 1998-01-30 Inst Francais Du Petrole Procede de reduction selective de la teneur en benzene et en composes insatures legers d'une coupe d'hydrocarbures
US5658503A (en) * 1996-02-01 1997-08-19 Shell Oil Company Dual phase distribution device
FR2752236B1 (fr) * 1996-08-08 1998-09-11 Inst Francais Du Petrole Procede de production d'isobutene de haute purete a partir d'une coupe c4 contenant de l'isobutene et du butene-1
US6045762A (en) * 1997-01-22 2000-04-04 Governors Of The University Of Alberta Apparatus for catalytic distillation
US6149879A (en) * 1997-02-12 2000-11-21 Institut Francais Du Petrole Modular device that comprises a reaction zone and a separation zone
US6565816B1 (en) 1997-06-25 2003-05-20 Koch-Glitsch, Inc. Saddle structure for reactive distillation
DE19860146A1 (de) 1998-12-24 2000-06-29 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
DE19860598A1 (de) * 1998-12-29 2000-07-06 Basf Ag Vorrichtung zur Durchführung von Destillationen und heterogen katalysierten Reaktionen
US6517706B1 (en) 2000-05-01 2003-02-11 Petro-Canada Hydrocracking of heavy hydrocarbon oils with improved gas and liquid distribution
JP4809534B2 (ja) * 2001-01-22 2011-11-09 三菱瓦斯化学株式会社 芳香族カルボン酸の製造法
DE10120801A1 (de) * 2001-04-27 2002-11-07 Basf Ag Reaktor für gas/flüssig oder gas/flüssig/fest-Reaktionen
US6846959B2 (en) 2002-10-07 2005-01-25 Air Products And Chemicals, Inc. Process for producing alkanolamines
KR100501771B1 (ko) * 2002-11-15 2005-07-18 신정철 무한반전식 냉각응축회수장치 및 이를 사용하는냉각응축정화시스템
US20060260927A1 (en) * 2005-05-19 2006-11-23 Armen Abazajian Apparatus and method for continuous catalytic reactive distillation and on-line regeneration of catalyst
US7718137B2 (en) * 2005-10-28 2010-05-18 Eastman Chemical Company Reactor with optimized internal tray design
US20070095725A1 (en) * 2005-10-31 2007-05-03 Catalytic Distillation Technologies Processing of FCC naphtha
DE102008040544A1 (de) * 2008-07-18 2010-01-21 Evonik Degussa Gmbh Reaktionsbehälter und Verfahren zur Verwendung
KR101554607B1 (ko) * 2008-11-07 2015-09-22 에스케이케미칼주식회사 지방산을 이용한 지방산알킬에스테르의 제조방법 및 장치
EP2277980B1 (fr) 2009-07-21 2018-08-08 IFP Energies nouvelles Procédé de réduction sélective de la teneur en benzène et en composés insatures legers de differentes coupes hydrocarbures
US20140183027A1 (en) * 2011-05-09 2014-07-03 Fluor Technologies Corporation Internal heat exchanger for distillation column
CN104694150B (zh) * 2015-03-24 2017-03-08 天津大学 一种提高汽油辛烷值的醚化催化精馏方法和装置
EP3219371B1 (en) 2016-03-14 2019-01-30 Ineos Solvents Germany GmbH Column tray for the reactive distillation of heteroazeotropes and process using the tray
KR20210084901A (ko) * 2019-12-30 2021-07-08 한화솔루션 주식회사 트레이형 증류장치
CN111760319B (zh) * 2020-07-22 2022-02-11 山东赫达股份有限公司 一种节能型羟丙基甲基纤维素生产用化工蒸馏塔
CN114452900B (zh) * 2020-10-21 2023-02-03 中国石油化工股份有限公司 一种催化反应单元以及反应蒸馏塔

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1858158A (en) * 1927-10-06 1932-05-10 Heat Treating Company Gas and liquid contact apparatus
US2877099A (en) * 1956-08-15 1959-03-10 Socony Mobil Oil Co Multistage concurrent-countercurrent liquid gas contact and apparatus therefor
US3307254A (en) * 1965-04-05 1967-03-07 O K Tool Co Inc Cutting and burnishing tool
US3584844A (en) * 1968-07-25 1971-06-15 Chemokomplex Vegyipari Gep Es Bubble plates for bubble towers
US3634535A (en) * 1969-08-22 1972-01-11 Chevron Res Separation and catalysis
US3629478A (en) * 1969-08-22 1971-12-21 Chevron Res Separation of linear olefins from tertiary olefins
CA1063777A (en) * 1974-04-24 1979-10-09 Allen W. Hancock (Ii) Distillation column reactor and process
US4302356A (en) * 1978-07-27 1981-11-24 Chemical Research & Licensing Co. Process for separating isobutene from C4 streams
US4242530A (en) * 1978-07-27 1980-12-30 Chemical Research & Licensing Company Process for separating isobutene from C4 streams
US4232177A (en) * 1979-02-21 1980-11-04 Chemical Research & Licensing Company Catalytic distillation process
US4215011A (en) * 1979-02-21 1980-07-29 Chemical Research And Licensing Company Catalyst system for separating isobutene from C4 streams
US4250052A (en) * 1978-09-08 1981-02-10 Chemical Research & Licensing Company Catalyst structure and a process for its preparation
US4336407A (en) * 1980-02-25 1982-06-22 Chemical Research & Licensing Company Catalytic distillation process
IT1137527B (it) * 1981-04-10 1986-09-10 Anic Spa Procedimento per la preparazione di eteri alchilici terziari
US4443559A (en) * 1981-09-30 1984-04-17 Chemical Research & Licensing Company Catalytic distillation structure
US4439350A (en) * 1982-06-21 1984-03-27 Chemical Research & Licensing Company Contact structure for use in catalytic distillation
US4482775A (en) * 1982-09-22 1984-11-13 Chemical Research & Licensing Company Isomerization of C4 alkenes
US4471154A (en) * 1983-06-10 1984-09-11 Chevron Research Company Staged, fluidized-bed distillation-reactor and a process for using such reactor
US4540831A (en) * 1984-05-17 1985-09-10 Uop Inc. Mixed-phase hydrocarbon conversion process employing total overhead condenser
US5013407A (en) * 1988-03-08 1991-05-07 Institut Francais Du Petrole Apparatus for reactive distillation
FR2628418B1 (fr) * 1988-03-08 1991-01-04 Inst Francais Du Petrole Procede de preparation d'un ether alkylique tertiaire par distillation reactive
FR2628737B1 (fr) * 1988-03-21 1990-08-24 Inst Francais Du Petrole Procede de preparation d'un ether alkylique tertiaire par distillation reactive
US5026459A (en) * 1988-03-21 1991-06-25 Institut Francais Du Petrole Apparatus for reactive distillation
US5133942A (en) * 1989-06-07 1992-07-28 Chemical Research & Licensing Company Distillation column reactor with catalyst replacement apparatus
IT1243773B (it) * 1990-08-01 1994-06-28 Snam Progetti Procedimento per la preparazione di eteri alchilici terziari ed apparecchiatura di distillazione reattiva

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100452407B1 (ko) * 2002-06-24 2004-10-12 변재식 증류탑 트레이
KR100882569B1 (ko) * 2008-10-30 2009-02-12 주식회사 유니팩시스템 식물성 원유 증발탑

Also Published As

Publication number Publication date
AU7821391A (en) 1991-12-12
JPH06218268A (ja) 1994-08-09
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EP0461855A2 (en) 1991-12-18
DE69111909D1 (de) 1995-09-14
US5130102A (en) 1992-07-14
BR9102406A (pt) 1992-01-14
EP0461855B1 (en) 1995-08-09
AR247825A1 (es) 1995-04-28
AU633215B2 (en) 1993-01-21
DE69111909T2 (de) 1996-02-15
CA2043819A1 (en) 1991-12-12
EP0461855A3 (en) 1993-12-15
NZ238435A (en) 1994-02-25

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