KR0160938B1 - 탄소/탄소 복합재료용 내산화 코팅액의 제조방법과 그 처리방법 - Google Patents

탄소/탄소 복합재료용 내산화 코팅액의 제조방법과 그 처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소/탄소 복합재료에 열산화반응을 방지해 주기 위해 코팅처리하내산화 코팅액의 제조방법 및 그 제조된 코팅액을 이용한 탄소/탄소 복합재료의 코팅처리 방법에 관한 것으로, Mn(H2PO4)2·H2O를 H3PO4에 투입한 후, 실리카 졸과 NH4OH, B2O3, BN와 KOH 순으로 조성성분을 첨가 혼합하여 재조된 코팅액으로 탄소/탄소 복합재료를 코팅처리하여 줌으로써, 탄소/탄소 복합재료의 표면에 산소확산 저지층을 형성시켜 탄소의 열산화반응을 효과적으로 방지해 주는 것이다.

Description

탄소/탄소 복합재료용 내산화 코팅액의 제조방법과 그 처리방법(Method of manufacturing the coating for C/C composition and processing method thereof)
본 발명은 탄소/탄소 복합재료에 코팅처리하여 열산화반응을 방지해 주기 위한 내산화 코팅액의 제조방법 및 이 제조된 내산화 코팅액을 이용하여 탄소/탄소 복합재료를 코팅처리하는 방법에 관한 것이다.
탄소/탄소 복합재료는 최근 신소재 중의 하나로 각광받고 있는 것으로, 경량이고 고온에서도 기계적 물성과 내열층격성 등이 우수하여 항공기의 브레이크 디스크(brake disk), 로켓 노즐(rocket nozzle). 터어빈 블레이드(turblne blade) 및 열차폐제(heat shield)등의 항공 우주 분야에 많이 이용되고 있는 소재이다.
그러나, 탄소/탄소 복합재료는 상기와 같은 우수한 물적 특성을 가지고 있음에도 불구하고, 약 500℃ 정도의 온도에서부터는 탄소가 공기중의 산소와 반응하여 CO 및 CO2로 기체화하는 열산화반응(thermal oxidation)에 취약한 단점을 가지고 있어 재료의 수명이 단축되는 문제가 있다.
이와같은 탄소/탄소 복합재료의 산화 취약성은 재료에 포함된 불순물도 부분적인 원인으로 작용하지만, 주로 다음과 같은 탄소계 재료의 구조적 특성에서 기인되는 것이다.
즉, 기상분위기(bulk gas phase)중에서 탄소의 표면으로 산소가 이동되어 탄소의 기공내부로 확산되고, 이 산소가 탄소와 흡착 및 반응하여 CO 및 CO2가 생성되고 탈착되는 화학반응이 일어나며, 이 생성물이 기체중으로 확산되고 이동되는 일련의 과정을 통하여, 탄소의 산화가 진행되는 것이다.
이와같은 전체 반응속도는 온도, 압력, 산소의 형태 등의 산화과정상의 변수(process)와, 기공도(porosity), 활성사이트(active site) 농도, 촉매 불순물(catalytic impurity) 등과 같은 탄소자체의 특성에 의해 좌우된다.
한편, 탄소의 산화반응은 기체와 다공질 고체 사이의 불균일계 반응(heterogeneous reaction)으로, 그 율속단계는 반응온도에 따라 다음과 같은 3개의영역으로 구분된다.
첫째로, 300℃이하의 저온에서는 반응성이 낮기 때문에 산소가 탄소의 깊숙한 곳까기 확산해 들어 갈 가능성이 높고, 따라서 반응기체의 농도는 시편 전체에 대하여 균일하고 기체분위기(bulk stream)와 동일한 값을 갖는다. 이에 따라 전체 반응속도는 탄소의 표면화학반응에 의해 결정되어지며, 축적된 활성화 에너지값은 실게 화학반응을 위한 활성화에너지값과 일치한다.
둘째로, 무공성 고체(non-porous solid)의 산화반응에서는 관찰할 수 없는영역인 고온과 저온의 중간 영역에서는, 다공성 고체의 기공을 통한 산소의 확산으로 인하여 나타나는 데, 반응속도는 화학반응과 산소기체의 기공확산에 의해 영향을 받는다.
셋째로, 800℃이상의 고온에서는 반응성이 매우 높기 때문에 산소가 경계층(boundary layer)를 통과하는 즉시 반응이 일어나게 되어 산소의 확산에 지배를 받으며, 온도에 따른 물질이동의 증가율이 작기 때문에 활성화에너지는 작은 값이다.
또한, 탄소의 산화반응을 탄소/탄소 복합재료에서 산소의 흡착과 탈착을 형성하는 표면의 화학반응 관점에서 살펴보면, 반응은 활성 사이트(active site)에서만 일어난다. 이러한 우선적 산화자리에 산소가 흡착되면 화학반응에 의한 중간단계를 거쳐 탈착이 발생하는 데, 이때 CO 및 CO2가 가스의 방출과 함께 새로운 탄소의 활성자리가 생겨난다.
이러한 반응은 단일 사이트 메거니즘(single site mechanism)에서는, 활성사이트는 하나가 필요하며, 반응과 동시에 다음 반응식과 같이 기상이 생겨난다.
O + Cf→ CO + Cf
그리고 이중 사이트 메거니즘(double site n1echanism)에서는,2개의 활성 사이트가 필요하며, 다음과 같이 가역적인 중간단계를 거쳐 반응이 일어난다.
O2+ 2Cf→ 2C'(O) → CO2+ Cf
상기에서, C(O)는 산소원자가 화학흡착(chemisorption)된 탄소자리를, Cf는 활성사이트, 그리고 C'(0)는 흡착과 탈착이 가역적으로 일어날 수 있는 중간단계의 화합물을 나타낸다.
이상에서 설명한 바와 같은 탄소/탄소 복합재료에서의 산화반응을 방지하기위한 방법으로는, 열산화저항성을 향상시키기 위해 탄소를 고온열처리(흑연화처리)하여 결정의 규칙성을 높이는 방법, 활성 사이트(active site) 농도 및 촉매 농도를 줄이는 방법, 그리고 산소의 공급을 차단시킬 수 있는 산소확산 저지층을 탄소복합재 표면에 코팅하는 방법 등의 3가지 방법이 이용될 수 었다.
이에 본 발명은 상기 세 번째의 산소확산 저지층을 형성하기 위한 코팅처리 방법과 관련된 것으로, 탄소/탄소 복합재료의 표면에 코팅처리하여 산소확산 저지층을 형성시켜 줌으로써 탄소의 열산화반응을 효과적으로 방지해 줄 수 있는 탄소/탄소 복합재료의 내산화코탱액을 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의한 코팅액을 탄소/탄소 복합재료에 코팅처리하는 효과적인 방법을 제공하는 데 또 다른 목적이 있다.
상기한 첫 번째 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅액 제조방법은 Mn(H2PO4)2·H2O를 H3PO4에 투입한 후, 실리카 졸(Silicasol)과 NH4OH, B2O3, BN 와 KOH 순으로 조성성분을 첨가 혼합하여 제조하게 된 것을 특징으로 한다.
이때 상기 실리카 졸은 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate), 알코올, 증류수, HCl, NH4OH를 포함하여 조성하되, 50-1OO℃의 범위에서 혼합해주는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위한 내산화 코팅액의 처리방법은, 탄소/탄소 복합재료의 표면을 처리해 주는 준비단계와; 상기 탄소/탄소 복합재료의 표면을 제1항에 기재된 내산화 코팅액으로 코팅, 건조시켜 주는 코팅처리 단계로 구성된 것을 특징으로 한다.
도1은 본 발명에 사용되는 내산화 코팅액 제조장치의 개략도이다.
탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅액은, 적절한 순서에 의해 혼합한 다수의 시약으로 구성되는 데, H3PO4, Mn(H2PO4)2·H2O, Silica sol(실리카 졸), NH4OH, B2O3, BN 및 KOH를 기본성분으로 함유하고 있는 데, 이때 상기와 같은 성분으로 구성되는 코팅액에 CaSO4과 B를 선택적으로 또는 둘다를 첨가하여 주면 더욱 바람직하다.
한편, 이상과 같은 조성성분을 포함하는 본 발명에 따라 제조되는 내산화 코
팅액의 바람직한 조성비울은 다음의 [표 1]과 같다.
[표 1]
또한, 상기 조성성분 중 실리카 졸은 다음의 표 2와 같은 성분과 비율로 혼합하여 조성해 주는 데, 혼합시 [표 2]의 순서대로 혼합하되, 혼합온도를 50 -100℃의 범위로 하여 17시간 이상 혼합하여 주면 바람직하다.
[표 2]
상기한 바와 같은 조성의 내산화 코팅액은 혼합순서에 따라 혼합능률과 그 효과가 달라질 수 있는 데, 먼저, Mn(H2PO4)2·H2O를 H3PO4에 넣어 주되 H3PO4를 첨가하면서 잘 저어 주고, 여기에 실리가 졸(Silica sol)과 NH4OH를 가해 주며, 계속하여 B2O3를, 필요에 따라서는 B도 동시에 가해주고, 그 후 BN와 KOH를 적절히 가해 주며, 필요에 따라 CaSO4을 첨가해 주는 순서로 코팅액을 잔류물이 없어질 때까지 혼합해 주는 것이 바람직하다.
이와같은 혼합작업은 제1도에 도시된 바와 같은 장치를 이용하면 편리한데, 반응용기(reacting, 1)에 시약을 넣으면서 맨틀 히이터(heating mantle, 2)로 균일하게 가열시켜 주는 한편, 젓개(stirrer, 3)를 이용하여 저어 주되, 반응용기(1)의 온도는 온도계(thermometer, 4)로 관찰하고, 열전대(Thermocouple, 5)를 통해 온도조절기(temperature, 6)로 조절하며, 발생하는 증기는 콘덴서(condenser, 7)로 응축시켜 주도록 되어 있다. 이와같은 혼합장치로 상기한 실리카 졸도 혼합하여 줄 수 있는 데, 이때 젓개의 회전속도는 50RPM 정도로 하여 주면 좋다.
다음으로, 상기한 바와 같은 본 발명의 내산화 코팅액을 이용하여 탄소/탄소 복합재료를 코팅처리하는 방법을 자세히 설명한다.
본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재료의 코팅처리방법은, 탄소/탄소 복합재의 표면을 처리해 주는 준비단계 ; 탄소/탄소 복합재의 표면에 상기의 내산화 코팅액을 코팅하고 건조시켜 주는 코팅처리단계로 구성된다.
통상적으로 탄소/탄소 복합재료는 탄소섬유를 사용하여 프라폼(preform)을 제작한 후 이 프리폼에 매트릭스(matrix)로서 핏치나 페놀 등을 함침하여 탄화 또는 흑연화시키거나 화학기상증착법으로 열분해 탄소를 직접 증착시켜 제조하는 데, 이와 같이 제조한 탄소/탄소 복합재료는 표면이 거칠거나 깨끗하지 못하기 때문에 내산화 코팅처리를 하기전에 먼저 표면처리를 해주는 것이다.
이와같은 준비단계에서는, 탄소/탄소 복합재료의 표면 거칠기를 완만하게 하여 주고, 청결함을 유지하기 위해 아세톤을 이용하여 초음파 세척을 한 후, 건조 오븐(oven)에서 충분히 건조시켜 주게 된다. 이때 건조는 120℃에서 24시간 이상 건조시켜 주는 것이 바람직하다.
이와같은 준비공정을 실시한 후 탄소/탄소 복합재의 표면에 상기에서 설명한 바와 같은 본 발명의 내산화 코팅액을 코팅하고 건조시켜 주는 데, 코팅은 2회에 걸쳐 실시해 주는 것이 바람직하고, 전체 코팅두께는 2㎛를 초과하지 않는 것이좋다.
그리고 상기에서 코팅액의 건조는 150-300℃의 온도로 실시하는 데, 이때 승온 및 냉각속도는 2℃/min을 초과하지 않도록 하는 것이 좋고, 건조시간은 3시간 이상으로 해주는 것이 바람직하다. 또한, 건조는 0-10mmHg 정도의 진공상태 또는 200-80OmmHg의 불활성분위기에서 실시하여 준다.
이와같은 1차 코팅처리를 하고 다시 동일한 조건으로 2차 코칭처리를 하여 주면 되는 데, 다만 2차 코팅처리시에는 온도를 500℃ 이상으로 최소한 4시간 이상 열처리하여 주면 바람직하다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 탄소/탄소 복합자료의 대산화 코팅액은, 기존의 코팅액에 비해 내산화 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 아니라 저렴한 비용으로 조제해줄 수 있으며, 또한 본 발명의 코팅처리방법은 이와 같은 내산화효과가 뛰어날 뿐만 아니라 저렴한 비용으로 조제해줄 수 있다.
실제로 본 발명에 따라 내산화 코팅액을 이용하여 코팅처리한 탄소/탄소 복합재료를 항공기의 브레이크 디스크에 적용하여 본 결과, 제동시의 약 800℃의 고온조건에서 장시간 사용하여도 전혀 문제점이 발생되지 않고 수명을 연장시켜 주는 효과를 발휘하였다.

Claims (8)

  1. Mn(H2PO4)2·H2O를 H3PO4에 투입한 후, 실리카 졸과 NH4OH, B2O3, BN와 KOH 순으로 조성성분을 첨가 혼합하여 주는 탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 실리카 졸이 TEOS, 알코올, 증류수, HCl, NH4OH을 포함하여 조성하되, 50-100℃의 탄소 복합재료의 내산화 코팅액의 범위에서 혼합해 주는 것을 특징으로 하는 탄소/제조방법.
  3. 탄소/탄소 복합재료의 표면을 처리해 주는 준비단계와 ; 상기 탄소/탄소 복합 재료의 표면을 Mn(H2PO4)2·H2O, H3PO4실리카 졸, NH4OH, B2O3, BN와 KOH로 조성된 내산화 코팅액으로 코팅, 건조시켜 재료의 내산화 코팅처리방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 코팅처리단계를 2회 반복 실시하여 주는 것을 특징으로 하는 탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅처리방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 2회의 코팅처리 단계 중 1차 코팅처리단계에서의 코팅액 건조는 150-300℃의 온도에서 실시해 주는 것을 특징으로 하는 탄수/탄소 복합재료의 내산화 코팅처리방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 2회의 코팅처리단게중 2차 코팅처리단계에서 코팅후 코팅액을 500℃이상으로 최소한 4시간 이상 열처리하여 주는 것을 특징으로 하는 탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅처리방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 건조 또는 열처리를 0-100mmHg의 진공상태 또는 200-800mmHg의 불활성 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅처리방법.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 건조 또는 열처리로의 온도로의 승온 냉각속도를 2℃/min 이내로 하여 주는 것을 특징으로 하는 탄소/탄소 복합재료의 내산화 코팅처리방법.
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