KR0160935B1 - 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금 및 이를 이용한 판재의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금 판재를 제조함에 있어, 종래 합금에 비해 Si 및 Ti(-B)함량을 제한하고 Mn을 소량첨가하므로써 흑회색 발색인자의 열안정성이 크게 향상되어 비교적 고온압출에서도 색조가 균일하고 진한 흑회색양극 산화피막을 얻을 수 있음과 함께 성형성과 강도가 우수한 알루미늄합금과 이를 이용한 판재의 제조방법에 관한 것으로, 중량 %로서, Fe 1.0-2.0%, Mn 0.005-0.30%, Si 0.01-0.10%, Ti 0.005-0.05%, B 0.010%이하이고, 나머지는 불가피한 불순물과 Al으로 이루어진 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금으로 구성되고, 상기 합금으로 용해 및 주조하여서 된 주조체(혹은 그 표면층을 면삭한 주조체)를 460-530℃에서 8-24시간 균질처리하고, 이 균질체를 380-440℃에서 압출개시하여 중간압출형재를 만들고, 상기 중간가공재 혹은 그 표면층을 면삭한 중간가공재를 냉간압연하여 판재를 만들고, 상기 판재를 350-520℃에서 0.5-5시간 풀림처리하여서 된 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금 판재의 제조방법에 관한 기술임.
Description
제1도는 Si함량에 따른 양극산화 피막색상의 열적안정성에 미치는 영향을 나타낸 사진.
제2도는 Mn함량에 따른 양극산화 피막색상의 열적안정성에 미치는 영향을 나타닌 사진.
제3도는 저 Si-Mn합금과 고 Si이고 Mn이 없는 합금의 양극산화 피막색상에 미치는 고온압출 개시온도(440℃)의 영향을 나타낸 사진.
제4도는 Mn함량변화에 따른 양극산화 피막색상의 변화를 나타낸 사진.
제5도는 흑회색 양극산화 피막색상의 퇴화를 나타낸 사진.
본 발명은 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금 및 이를 이용한 판재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비교적 고온 압출공정에서도 균일하고 진한 흑회색 및 성형성과 기계적강도가 우수한 판재를 얻는 것에 관한 것이다.
Fe를 소량함유하는 Al-Fe합금의 주조체를 황산용액에서 양극산화처리하면 그 피막이 흑회색으로 자연발색되며, 이는 주조시 형성되는 준안정상인 Al6Fe상의 정출에 의한 것이라는 사실이 오래전 부터 알려져 왔다.
이를 이용하여 흑회색 양극산화 피막을 갖는 기물용 알루미늄 합금판재를 제조하기 위한 기술이 일본에서 개발되어 특허출원되었다.(일본 특개소 53-43016, 일본 특개소 59-56541)
최근들어 국내에서도 이를 이용한 유사한 기술이 특허공고된 바 있다.(특허공고 93-7947)
준 안전상인 Al6Fe상은 주조조건에 따라 그 생성이 크게 영향을 받으며 제조공정에서 경험하는 열적변화에 의하여 쉽게 안정상인 Al3Fe상으로 상변화한다.
따라서 피막색상이 엷은 흑회색으로 변하거나, 유맥색의 얼룩이 쉽게 형성되기 때문에 균일하고 진한 흑회색의 피막을 얻는 것이 매우 어려운 과제가 되고 있다. 일본 특개소 59-56541은 균일하고 진한 흑회색의 양극산화피막을 얻기 위하여 주조조건을 엄격하게 조절하여 Al6Fe상을 최대한으로 정출시키며 후가공열처리 역시 낮은 온도에서 시행하는 등 전공정을 엄격히 관리하고 있다.
이에 비해, 일본 특개소 53-43016은 이러한 엄격한 제약을 제거하기 위한 것으로 Mn(혹은Ni)을 미량 첨가하여 Al6Fe상의 열적 안정성을 향상시킴으로써 비교적 고온의 후가공 열처리에도 피막색조가 엷어지거나, 유백색의 얼룩결함이 쉽게 발생하지 않는 방법을 제시하였다.
이러한 일본특허들은 모두 열간압연으로 판재를 제조하는 기술에 적용하기 위한 것이다.
그러나 통상적으로 기물용판재를 제조하는데는 소량생산이 요구되므로 열간압연보다는 열간압출을 많이 이용한다.
열간압출인 경우 압연시와는 달리 가공재의 온도가 현저히 상승하는데, 당해 제조 공정에서는 보통 60-100℃까지 상승한다.
따라서 열간압연공정을 위한 일본 공개특허들의 공정은 기물용 판재의 제조공정에 직접 적용하기가 어렵다는 것이다.
이러한 점에 착안해 국내 특허(특허공고 93-7947)는 열간압출을 이용한 판재 제조 기술에 적용할 수 있는 흑회색 양극산화 피막용 판재의 제조공정을 개발하였다. 이는 Si함량이 비교적 높은(0.10-0.15wt.%) Al-Fe합금을 대상으로 한 것으로 Al6Fe입자들의 상변화를 최대한 억제하기 위하여 열간압출을 최대한 저온에서 시행하는 것을 그 특징으로 하고 있다.
그러나 이러한 특허는 비정상적인 저온에서 압출을 시행하여야 한다는 어려움과 함께 Al6Fe상의 취약한 열안정성을 그대로 지니고 있기 때문에 전체공정을 매우 엄격히 관리해야만 진한 흑회색의 판재제조가 가능하다는 단점을 지니고 있다.
본 발명은 이러한 국내특허의 단점을 보완한 것으로, 비교적 고온에서도 Al6Fe를 안정화시키기 위해서는 소량의 Mn첨가와 함께 특히 Si함량을 극히 제한해야 한다는 사실을 처음으로 발견하였다.
그 결과 비교적 고온압출공정에서도 균일하고 진한 흑회색의 판재를 얻을 수 있었으며, 그 성형성과 기계적 강도도 상대적으로 우수하였다.
본 발명은 Fe 1.0-2.0wt.%, Mn 0.005-0.30wt.%, Si 0.01-0.10wt.%, Ti 0.005-0.05wt.%, B≤0.010wt.%를 함유하고 나머지는 불가피한 불순물과 Al으로 이루어진 합금과 이 합금의 빌레트(혹은 그 표면층을 면삭한 주조체)를 460-530℃에서 8-24시간 균질처리하고, 이를 380-440℃에서 압출개시(압출예열온도 : 400-460℃)하여 중간형태를 만들고, 이것이나 혹은 그 표면층을 기계적(혹은 화학적)으로 면삭한 형재를 냉간압연하여 판재를 만들고, 이를 350-520℃에서 0.5-5시간동안 풀림처리하여 제조한다.
Fe함량이 1.0wt.%이하에서는 충분한 흑회색 발색효과를 얻을 수 없고, 2.0wt.%이상에서는 안정상인 Al3Fe상이 형성되어 양극산화 피막의 색조가 회색쪽으로 엷어지거나, 유백색의 얼룩이 발생할 수 있다.
Mn은 Al6Fe의 열안정성을 증가시켜 열 가공처리시 상변화에 의한 흑회색 발색조직의 퇴화를 억제하는 역할을 한다.
Mn함량이 0.005wt.%이하에서는 Al6Fe의 열안정성 증진효과가 적고, 0.30wt.%이상에서는 양극산화 피막이 황색미를 띠게됨과 동시에 귀 발생율이 현저히 증가하여 성형성이 감소된다.
Si는 균질화를 촉진하고 Al6Fe→Al3Fe상변화를 촉진시키는 역할을 하게 된다. Si함량이 0.10wt.%이상에서는 상변화를 촉진시켜 피막색조를 회색쪽으로 엷게하는 경향이 있다.
따라서 Si함량은 0.10wt.%이하로 규제하는 것이 매우 중요하다.
Ti은 피막색조에 별 영향을 미치지 않으며 B와 함께 첨가되어 주조시 결정립을 미세화시켜 판재의 성형성을 향상시킨다.
Ti의 0.005wt.%이하에서는 별 효과가 없고, 0.05wt.%이상에서는 조대한 Al-Ti 혹은 Ti-B 복합체를 형성하여 성형성을 저해한다.
아울러 과량의 Ti-B첨가는 AlmFe생성을 촉진시켜 피막색조를 엷게 하거나, 유백색 얼룩형성의 원인이 될 수 있다.
B는 Ti과 함께 첨가되고, 상,하한 함량은 Ti함량에 따라 결정된다.
균질처리의 목적은 주조시 발생하는 미세편석을 제거하여 최종판재의 성형성을 향상시키고 오랜지필 등의 결함발생을 방지하고자 하는 것이다.
460℃이하에서는 충분한 균질효과를 얻을 수 없고, 530℃이상에서는 부분적으로Al6Fe상이 Al3Fe상으로 상변화할 수 있어 양극산화 피막의 색조가 진한 흑회색이 되지 못하고 회색쪽으로 엷어질수 있다.
열처리시간은 온도와 Fe함량 그리고 주괴크기에 따라 달라진다. 178mm 빌레트를 기준으로 할대 8시간이내에는 530℃에서도 충분한 균질효과를 얻을 수 없다.
상한시간제한은 특별히 없으나, 경제적인 이유를 고려할 때 24시간을 상한으로 하였다.
열간압출공정은 판재의 제작중간 가공공정으로 (콘테이너온도 400-430℃기준)그 개시온도가 380℃(예열온도-400℃)보다 낮으며 열간가공이 어렵고, 가공중변형이 불균일해질수 있다.
440℃(예열온도-460℃)보다 높으면 열간압출시 발생하는 온도상승에 기인하여 상변화가 일어날 수 있고, 그 결과 양극산화피막색조가 엷은 흑회색으로 변하는 경향이 있다.
열간압출가공시 압출재의 표면온도가 가장 높게 되므로 유백색의 얼룩들이 열간압출된 형재의 표면에 나타날 수 있다(이들의 존재여부는 압출형재를 양극산화 처리 했을 때 분별된다).
그러나 이들은 극히 표면층에만 존재하는 것으로 기계적(혹은 화학적)가공방법으로 쉽게 제거될 수 있다.
풀림처리공정의 목적은 가공조직을 제거하고 미세한 재결정립을 형성시켜 판재의 성형성을 향상시키고자 하는 것이다.
350℃이하에서는 재결정이 일어나기 어렵고, 520℃이상에서는 재결정립이 지나치게 조대화되거나, 상변화에 의해 피막색조가 엷은 흑회색으로 변할 수 있다.
0.5시간이내에는 충분한 재결정조직을 얻기 어렵고, 5시간이상에서는 고온인 경우 재결정립의 조대화가 발생하여 성형성이 저하하거나, 색상이 엷어질수 있다. 다음은 실시예에 따라 설명한다.
[실시예 1]
Si함량이 다른 합금 A, B [표 1 참조]를 직경 178mm 빌레트로 DC주조한 후 그 일부를 채취하여 주조상태(1), 550℃에서 10시간 열처리한 상태(2), 그리고 550℃에서 13시간 열처리한 상태(3)의 시편을 제조하였다. 이들 시편들을 15% 황산용액(전류밀도 2A/dm2,30분)에서 양극산화처리하여 그 피막색상의 변화를 관찰하였다.
제1도는 그 결과를 보여준다.
두 경우 모두 주조체의 양극산화 피막색상은 흑회색을 나타냄을 알 수 있다. Si함량이 적은 A 합금은 550℃에서 10시간 열처리한 경우 그 색상은 회흑색으로 변하였으며, 550℃에서 13시간 열처리한 경우는 회색으로 변화되고 있다. A보다 Si함량이 높은 B합금은 [이 합금은 국내특허(특허공고 93-7947)에 해당하는 조성임] 색조의 변화속도가 훨씬 빨리 진행되어 550℃에서 10시간 유지한 경우 이미 회유백색으로 변화하고, 13시간 유지한 경우에는 거의 완전한 유백색으로 변화하였다.
이 결과는 Si가 Al6Fe→Al3Fe 상변화를 크게 촉진시킨다는 사실을 단적으로 보여주는 것으로써, 진한 흑회색을 얻기 위해서는 Si함량이 엄격히 제한되어야 한다는 사실을 보여주고 있다.
[실시예 2]
합금 A와 C [표 1 참조]를 직경 178mm 빌레트로 DC주조한 후 그 일부를 채취하여 주조상태(1), 550℃에서 10시간 열처리한 상태(2), 그리고 550℃에서 17시간 열처리한 상태(3), 그리고 550℃에서 20시간 열처리한 상태(4)의 시편을 제조하였다. 이들 시편들을 15% 황산용액(전류밀도 2A/dm2,30분)에서 양극산화처리하여 그 피막색상의 변화를 관찰하였다.
제2도는 그 결과를 보여준다.
두 경우 모두 주조체의 양극산화 피막색상은 혹회색을 나타낸다. 550℃에서 열처리시간이 증가함에 따라 양극산화 피막색상은 두 경우 모두 엷은 회색으로 변화한다.
그러나 Mn을 함유하고 있는 C 합금의 경우 A 합금에 비해, 그 색조가 상대적으로 진한 회색을 나타내고 있다.
이 결과는 미량의 Mn첨가가 준 안정상 Al6Fe의 열안정성을 증가시켜 양극산화 피막색상의 퇴화를 방지한다는 사실을 잘 보여주고 있다.
[실시예 3]
Si를 비교적 많이 첨가한 합금 D[국내특허(특허공고 93-7947)조성에 해당]와 Si함량이 작으며, Mn(0.05wt.%)를 함유하는 합금 E를 (본 발명의 합금) 직경 178mm 빌레트로 DC주조한 후 이를 500℃에서 16시간 균질처리하고 440℃에서 열간압출개시하여 160×10.5mm의 압출재를 만들고 냉간압연하여 2mm 두께의 판재를 제조한 후 400℃에서 1시간 유지하여 재결정처리하였다. 이를 15% 황산용액(전류밀도 2A/dm2,30분)에서 양극산화처리한 결과 두 경우 모두 균일한 양극산화 피막을 나타내었다.
그러나 최종판재의 양극산화 피막색상(제3도)을 비교하면 합금 D(국내특허)는 그 피막색상이 이미 회색으로 변한 반면, 합금 E(본 발명)의 경우는 여전히 진한 흑회색의 색상을 나타내고 있음을 알 수 있다.
이 결과로 부터 본 발명의 합금 경우, 기존의 국내특허와는 달리, 비교적 고온압출에서도 진한 흑회색 발색조직을 그대로 유지하고 있음을 알 수 있다.
[실시예 4]
Mn함량이 다른 3종류의 합금 F, G, H [표 1 참조]를 직경 178mm 빌레트로 DC주조하고 500℃에서 16시간 균질처리하였다. 이를 400℃에서 열간압출개시하여 160×10.5mm의 압출재로 가공하고 냉간압연하여 2mm두께의 판재를 제조한 후 400℃에서 1시간 유지하여 풀림처리하였다.
이와 같이 제조한 판재를 15% 황산용액(전류밀도 2A/dm2,30분)에서 양극산화처리한 결과, Mn함량이 비교적 적은 합금 F와 G는 균일하고 진한 흑회색의 양극산화 피막을 나타내었다.(제4도)
그러나 Mn하량이 과다한 합금 H인 경우는 양극산화 피막이 황색미를 보이고 있음을 알 수 있다.(제4도) 아울러, [표 2]에서 보는 바와 같이 Mn함량이 과다한 H합금은 F합금에 비해 귀 발생률이 현저히 증가하였다.
실시예 5
[표 3]은 본 발명의 F합금과 이와 동일한 방법으로 제조한 Mn이 없고, Si가 많은 I합금(국내 특허합금에 해당)의 인장강도와 연신율을 비교한다.
본 발명 합금의 경우 국내특허 합금에 비해, 인장강도가 현저히 증가한 반면, 연실율도 매우 우수하였다.
이상의 결과들로 볼 때 본 발명은 기존 특허에 비해, 흑회색 양극산화 피막색상의 균일도 및 열안정성을 크게 향상시켰으며, 성형성이 우수하면서도 강도가 현저히 증가한 판재를 얻을 수 있었다.
[실시예 6]
조성 J[표 1참조]인 합금을 직경 178mm 빌레트로 DC주조하고 520℃에서 16시간 균질처리하였다. 이를 440℃에서 열간압출개시하여 160×10.5mm의 압출재로 가공한 결과 유백색의 얼룩이 관찰되었다.
이의 표면층을 기계적으로 면삭하였다.
이를 냉간압연하여 2mm두께의 판재를 제조한 후 400℃에서 5시간 풀림처리하였다. 이와 같이 제조한 판재를 15% 황산용액(전류밀도 2A/dm2,30분)에서 양극산화처리한 결과, 유백색의 얼룩결함이 제거되어 균일한 흑회색의 양극산화 피막을 갖으며 성형성이 우수한 판재를 얻을 수 있었다.
실시예 7
조성 K[표 1 참조]인 합금을 직경 178mm 빌레트로 DC주조하고 500℃에서 16시간 균질처리하였다. 이를 400℃에서 열간압출개시하여 160×10.5mm의 압출재로 가공하고 냉간압연하여 2mm두께의 판재를 제조한 후 540℃에서 5시간 풀림처리하였다.
이를 15% 황산용액(전류밀도 2A/dm2,30분)에서 양극산화처리한 결과, 제5도의 (1)에서 보는 바와 같이 회색의 양극산화 피막색조를 나타내었다.
조성 L[표 1 참조]인 합금을 상기와 동일하게 주조한 후 560℃에서 10시간 균질처리하였다. 이를 410℃에서 열간압출개시하여 상기와 동일하게 열간가공하고 냉간압연하여 2mm두께의 판재를 제조하였다. 이를 상기와 같이 양극산화처리한 결과 제5도의 (2)에서 보는 바와 같이 회색의 양극산화 피막색조는 나타내었다.
조성 M [표 1참조]인 합금을 K합금과 동일하게 주조하고 균질처리하였다. 이를 460℃에서 열간압출개시하여 동일한 압출재로 가공하고, 동일한 방법으로 냉간압연한 후 400℃에서 1시간 풀림처리하였다.
이를 동일한 방법으로 양극산화처리한 결과, 제5도의 (3)에서 보는 바와 같이 회색의 양극산화 피막색조를 나타내었다.
Claims (2)
- 중량 %로서, Fe 1.0-2.0%, Mn 0.005-0.30%, Si 0.01-0.10%, Ti 0.005-0.05%, B 0.010%이하이고, 나머지는 불가피한 불순물과 Al으로 이루어진 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금.
- 중량 %로서, Fe 1.0-2.0%, Mn 0.005-0.30%, Si 0.01-0.10%, Ti 0.005-0.05%, B 0.010%이하이고, 나머지는 불가피한 불순물과 Al으로 이루어진 합금의 주조체(또는 그 표면층을 면삭한 주조체)를 460-530℃에서 8-24시간 균질처리하고, 이 균질체를 380-440℃에서 압출개시(압출예열온도: 400-460℃)하여 중간압출형재를 만들고, 상기 중간가공재 혹은 그 표면층을 면삭한 중간가공재를 냉간압연하여 판재를 만들고, 상기 판재를 350-520℃에서 0.5-5시간 풀림처리하여서 된 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금 판재의 제조방법.
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|---|---|---|---|
| KR1019960000081A KR0160935B1 (ko) | 1996-01-05 | 1996-01-05 | 흑회색 양극산화 피막용 알루미늄합금 및 이를 이용한 판재의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR0160935B1 true KR0160935B1 (ko) | 1999-01-15 |
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ID=19449018
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| KR100677030B1 (ko) * | 2005-05-23 | 2007-02-01 | 김정수 | 갈색색상을 갖는 자연발색성 알미늄 합금제품용 주물의 제조방법 |
| KR102605792B1 (ko) * | 2022-08-25 | 2023-11-29 | (주)알루텍 | 배터리케이스용 알루미늄 5052 판재 제조 방법 |
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1996
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