KR0160506B1 - 성형품을 위한 폴리염화비닐 수지 조성물 - Google Patents

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KR0160506B1 KR1019900007371A KR900007371A KR0160506B1 KR 0160506 B1 KR0160506 B1 KR 0160506B1 KR 1019900007371 A KR1019900007371 A KR 1019900007371A KR 900007371 A KR900007371 A KR 900007371A KR 0160506 B1 KR0160506 B1 KR 0160506B1
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모리 히데오
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

내용 없음.

Description

성형품을 위한 폴리염화비닐 수지 조성물
본 발명은 자동차 용도 등을 위한 성형품을 위한 폴리염화비닐 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, 가벼운 중량의, 부드러운 풍부한 감을 갖고 예컨대, 고급 감에 있어 풍부한 도드라지고 스티칭된 패턴을 갖는 안전 패드, 의자 팔걸이, 안전침, 컨소울 박스(console boxes), 계기 후드(hoods) 또는 문 장비품을 포함하는 자동차의 내부 커버링(covering) 재료에 대한 적극적인 요구가 있다.
여태껏, 이런 커버링 재료는 주로 폴리염화비닐 수지 및 ABS 수지로 구성된 가소화된 시이트의 진공-성형품, 및 주로 폴리염화비닐 및 가소제(이후 졸(sol)성형품이라 부름)로 구성된 플라스티졸(plastisol)의 회전-성형 또는 슬러쉬(slush)-성형품을 포함한다.
진공-성형품이 중량 감소 측면에서의 목적을 충족시킨다 할지라도, 부드러운 느낌이 적고 단지 강한 감촉이 얻어진다. 게다가, 이는 표면 상에 고급스러움을 주는 도드라지거나 스티칭된 패턴을 갖는 정교한 형태의 생산품으로 제조하는 것이 어렵다.
게다가, 진공-성형품은 성형시 그 큰 잔류 변형때문에, 장시간 동안 사용하는 동안 쉽게 균열이 형성되는 단점을 갖는다.
한편, 졸 성형품은 부드러운 감을 갖는다 할지라도, 졸은 그 낮은 겔화온도 때문에, 금형 안에서 쉽게 융용되기 때문에, 졸의 플로우 마크(flwo mark), 립(lip), 점질(stringiness)등과 같은 현상이 일어난다.
이런 이유 때문에, 졸 성형품은 그 내부 표면에 부드러움이 부족하고, 금형으로 부터의 졸의 배출이 너무 장시간을 요하고, 커버링 재료의 두께가 커진다는 단점을 갖는다.
게다가, 졸은 또한 색상을 변화시킬 때, 탱크, 파이프 등을 세정하는데 많은 노력이 요구되고, 점도가 시간이 경과함에 따라 변하여 졸이 장기간 저장에 견딜 수 없는 문제들을 갖는다.
최근, 이런 단점 및 문제를 해결하기 위해 분말 성형 방법이 관심을 끌고 있다.
일반적으로, 분말 성형 방법으로는 유동화 베드 피복, 정전 피복, 분말용사, 분말 회전 성형, 분말 슬러시 성형 기술들을 포함한다. 특히 분말 회전 성형 및 분말 슬러쉬 성형 기술은 자동차 내장품에 대한 커버링 재료를 생산 하는데 적합하다.
이런 분말 회전 성형 또는 분말 슬러쉬 성형은, 수지 분말 공급 박스및 180℃ 또는 보다 높은 온도에서 유지시킨 금형의 집성 단위 장치를 회전시키거나 흔들므로써, 또는 수지 분말을 금형 내로 분사시킴으로써, 수지 분말이 금형의 내부 표면에 용착되고, 잔류의 용착되지 않은 분말은 박스 안에 자동적으로 또는 강제적으로 회수되는 방법이다(일본 특허 공보 제 132507/83).
이런 분말 성형에서 금형을 가열시키기 위한 방법으로서, 기체 노를 사용하는 방법, 가열 매체 오일을 순환시키는 방법, 가열 매체 오일 또는 가열 유동 모래안에 침적시키는 방법, 고주파 유도 가열 방법등이 있다. (수미토모케이컬 캄파니, 리미팃드의 기술적 출판물, 1985-I 페이지 84-91)
가열 쟈켓이 장치된 블렌더 또는 고속 회전 혼합기 상에서 가소제, 안정화제, 안료 등과 폴리염화비닐 수지를 건조-블렌딩시켜 분말 조성물을 생산하는 것은 잘 알려져 있다.
상기 분말 성형 공정에 대해 사용되는 분말 수지 조성물은 만족스러운 유동성 및 성형 적성이 제공되어야만 한다. 특히, 최근 자동차의 대형화 및 고급 자질 등을 고려해 보면, 안전패드, 계기후드 등의 형태는 보다 더 크고 보다 복잡해지므로, 결과로서, 분말 수지 조성물의 유동성 및 성형적성의 또다른 개선이 매우 요구된다.
유동성 및 성형적성을 개선하기 위해서, 건조-블렌딩의 완결 후에 냉각 단계에서 미세하게 분말화된 탄산 칼슘, 실리카 등과 같은 무기 충전제 및 미세하게 분말화된 폴리염화비닐 수지를 첨가시키는 것 또한 잘 알려져 있다(고무 다이제스트, Vol. 14, No. 8, 페이지 367-370, 1968; 및 일본 특허 출원 제 1575 호/ 1962).
또한, 본 발명의 조성물은 자동차 내장품 등을 생산하기 위해 사용되며, 이런 용도에서, 내장품은 종종 우레탄과 함께 사용되므로, 우레탄에 기인된 아민에 의해 생겨나는 변색으로부터 내장품을 보호하는 것이 필요하게 된다. 결과적으로, 아민 저항성에 있어 뛰어난 분말 성형을 위한 폴리염화비닐 수지 조성물을 개발시키는 것이 요구되어 왔다. 이와 관련하여 일본 특허 공보 제 161451 호/85, 제 91238 호/86, 제 270645 호/87 및 제 65157 호/89에 공개된 것과 같은 다양한 방법들이 제공되어 왔다.
고도로 고급화된 자동차의 최근 성장, 디자인의 변화 및 공기 저항성을 저하시키는 앞면 유리의 확대된 면적을 고려해 보면, 앞면 유리의 각도가 안전 패드 및 계기 후드와 평행하게 보다 가까워지기 때문에, 과거와 비교하여, 그 표면 온도가 올라가고, 내열성, 내광성, 특히 이러한 내장품 재료의 표면윤기 또는 광택의 변화에 대한 저항성에 있어 높은 요구가 있다.
내광성을 향상시키기 위한 다양한 방법들이 제안되어 왔다(소프트 지켄에 의해 출판된 폴리염화비닐, 기초 및 적용, 1988, 페이지 310-325). 이런 방법들은 빛에 대한 노출하에 변식 성질을 개선하는 것이다. 그럼에도 불구하고, 그 어떤 것도 상기 문제들을 해결하지 못했다.
방사선에 의해 생성되는 광택 또는 윤기가 감소될 수 있으며, 동시에, 염화 비닐 수지에 힌더드 아민 안정화제(이후 때때로 HALS로 부름)를 첨가시킴으로써 변색이 줄어들 수 있다. 그러나, 이런 안정화제 HALS의 첨가는 일반적으로 열에 노출시 착색을 일으키고 내열성이 줄어든다. 게다가 이런 조성물로부터 제조된 물품의 폴리우레탄 수지 포움(foam)으로의 라미네이션(lamination)은 착색을 촉진 시킬 것이다.
고온하에 폴리염화비닐 수지 조성물의 이런 작용의 원인은 아직 정확하게 알려지지 않고 있다. 그러나, HALS 및 열적으로 영향받은 폴리염화비닐로부터 생성된 염화수소 사이의 반응 결과로서 형성된 염의 발생이 상기 작용을 설명한다고 볼 것이다.
본 발명은 상기 요구가 만족스럽게 될 수 있도록, 빛에 대한 노출시 자동차 용도 등의 폴리염화비닐 수지 조성물로부터 제조된, 내부 커버링 재료의 표면에서 광택 발생 및 열적 변색이 가속화되는 것을 동시에 방지하기 위한 광-및-열 안정화제에 대한 연구 작업의 결과로서 수행되어 왔다.
요약하면, 본 발명은 폴리염화비닐 수지 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 하기 구조식 (I)으로 표시되는 힌더드 아민 안정화제를 블렌딩시킨 것을 특징으로 하는 폴리염화비닐 수지 조성물에 관한 것이다:
Figure kpo00001
상기 식에서 각 R1, R2, R3및 R4는 저급 알킬기를 나타내고 R5는 알킬렌기 또는 말단 아세틸기 중 하나를 나타낸다.
게다가, 본 발명은 염화폴리비닐 수지 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 상기 구조식 (I) 및 120℃ 이하의 융점 또는 연화점을 갖는 힌더드 아민 안정화제를 블렌딩시킨 것을 특징으로 하는, 분말 성형을 위한 폴리염화비닐 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 힌더드 아민 안정화제(HALS)는 구조식 (I)을 갖는 것을 특징으로 한다. 일반식 (I)에서, 각각, R1, R2, R3및 R4는 메틸기, 에틸기 또는 프로필기에 의해 표시되는 저급 알킬기, 바람직하게는 메틸기를 나타낸다.
R5는 알킬렌기 또는 말단 아세틸기 중 하나, 바람직하게는 2개 이상의 탄소 원자를 갖는 저급 알킬렌기를 나타낸다.
통상적으로 구입가능한 HALS 중에, 일반식 (I)의 R5가 말단기 및 수소 또는 메틸기인 것들이 있다. 이런 통상적인 HALS는 내광성의 향상에 효과적일지라도, 이것들 중 어떤 것도 열적 착색이 일어나는 것을 방지하는데 충분히 효과적이지 못한다고 밝혀졌다.
분말 성형에 의해 본 발명의 폴리염화비닐 수지 조성물로부터 성형된 물품에 대해 연성이 요구되기 때문에, 10 내지 120 중량부, 바람직하게는 50 내지 80 중량부의 가소제가 염화비닐 수지 100 중량부 당 첨가된다. 건조 블렌딩에 의한 조성물의 제조시, 조성물의 온도는 110℃ 내지 130℃범위로 조절되는 것이 필요하다. 온도가 130℃ 이상인 경우, 분쇄 입자의 상호 용착이 일어나고, 그 결과로서 굵은 입자가 형성되므로 열등한 생산성을 초래한다. HALS를 적당하게 작용시켜 역효과의 발생을 막기 위해, 120℃ 이하의 융점 또는 연화점을 갖는 HALS를 사용하여 염화 비닐 수지 내에 HALS의 충분한 흡수를 일으키는 것이 가장 바람직하다
120℃ 이상의 융점(또는 연화점)을 갖는 HALS가 사용되는 경우, 염화비닐 수지 내부에 거의 흡수되지 않은 것이므로, 표면 부착을 초래한다. 이것이 일어나는 경우, 안정화제는 최종 물품으로 조형된 후에 조차 표면 위에 남아있게 된다. 이것은 만족스러운 내광성을 제공할 것이다. 그러나, 성형 또는 내열성 시험이 수행되는 동안, 표면이 열적으로 영향을 받기 때문에, 표면부착 안정화제는 폴리염화비닐 수지로부터 발생된 염화수소와 쉽게 반응하여, 변색을 촉진시킨다.
본 발명에 따라, 염화비닐 수지 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 3 중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 중량부의 양으로 HALS가 사용된다. 0.01 중량부 보다 작은 양의 HALS가 사용되는 경우, 그 적당한 결과가 얻어질 수 없다. 이는 빛에 노출되는 경우 광택을 생기게 할 것이다. 반대로, 5 중량부 이상이 첨가된다면, 이에 상응하는 보다 높은 효과는 충분하지 않으며, 단순히 비용의 소비를 초래하며, 내열성 및 변색에 대한 저항성이 약간 줄어들 것이므로, 둘다 바람직 할 수 없다.
본 발명에서 사용되는 폴리비닐염화 수지 또는 염화비닐 수지는 현탁중합, 벌크 중합 또는 에멀션 중합에 의해 생산되는 것들을 포함하며, 예컨대 염화비닐 중합체, 염화비닐 및 에틸렌, 프로필렌, 비닐 아세테이트, 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트 등과 같은 이와 공중합 가능한 화합물의 공중합체, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체와 염화비닐과의 그래프트 공중합체, 및 이들 중 둘 이상의 혼합물이 언급 될 수 있다. 그러나, 본 발명에서 사용되는 폴리비닐염화 수지는 이런 특별한 수지에 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 가소제는 디-2-에틸헥실 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디이소운데실 프탈레이트, 디(C9-C11) 알킬 프탈레이트 등과 같은 프탈산 에스테르 및 트리옥틸 트리멜리테이트, 트리-2-에틸헥실트리멜리테이트, 트리데실 트리멜리테이트, 트리(C7-C9또는 C7-C11) 알킬 트리멜리테이트 등과 같은 트리멜리트 산 에스테르, 및 테트라-2-에틸헥실 피로멜리테이트, 테트라옥틸피로멜리테이트, 테트라알킬(C7-C9) 피로멜리테이트 등과 같은 피로멜리테이트를 포함한다.
블렌딩시키고자 하는 가소제의 양이 중요하지 않다 할지라도, 폴리비닐 염화수지 100 중량부 당 일반적으로 10 내지 120 중량부, 바람직 하게는 50 내지 80 중량부의 양이 사용된다.
더욱이, 본 발명의 조성물은 소량의 에폭시 안정화제, 폴리에스테르 안정화제 등을 함유하는 것 또한 가능하다. 그러나, 본 발명에 사용되는 가소제는 이에 제한되지 않는다.
원한다면, 폴리염화비닐수지 조성물은 안정제를 추가로 함유할 수 있다.
본 발명에 사용되는 안정화제로는 아연, 바륨, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 리튬, 주석 등의 금속화합물, 예컨대, 이들 금속의 카르복신산 염이 있으며 그 중에서 아연염과 바륨염의 혼합물이 바람직하다.
상기 안정화제 이외에, 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 히드로탈사이트 화합물, 산화아연, 산화바륨, 산화칼슘, 인산바륨 등과 같은 다른 안정화제도 또한 사용 가능하다.
더욱이, 페놀 및 티오에테르 항산화제, 포스파이트, 디케토 화합물, 살리실산 에스테르, 벤조페논 화합물 및 벤조트리아졸 화합물과 같은 자외선 흡수제, 에폭시화된 대두유와 같은 에폭시 화합물, 비스페놀 A 및 에피클로로히드린으로부터 합성되는 것들 또한 사용 가능하다. 특히 아연 및 바륨의 혼합염을 히드로탈사이트 화합물과 함께 사용하는 것이 폴리우레탄이 부착되거나 적층될 때 내열성을 향상시키므로 바람직하다.
필요에 따라, 본 발명의 분말 폴리염화비닐 수지는 가소제 및 안정화제 이외에 안료, 충전제, 발포제 및 다른 보조제와 블렌딩될 수 있다.
폴리염화비닐 수지 또는 염화비닐 수지 100 중량부 등의 표현은 건조 블렌딩 전 폴리비닐 수지의 양과 건조 블렌딩 후 첨가될 미립 폴리염화비닐 수지의 양이 합계를 의미한다.
본 발명은 다음에서 실시예 및 비교 실시예에 의해 보다 상세히 기술될 것이나, 본 발명의 범위는 이들 특정 실시예에 제한되지 않는 것으로 이해되어야 한다.
1. 힌더드 아민 광안정화제(HALS)
본 발명의 실시예 및 비교 실시예에 사용되는 힌더드 아민 광안정화제의 명명 구조식, 분자량 및 융점(또는 연화점)을 아래에 표시한다.
(A) 디메틸숙시네이트 및 1-(2-히드록시에틸)-4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘의 다중 축합물(티누빈
Figure kpo00002
(TINUVIN
Figure kpo00003
)662LD, Ciba Geigy S. A.의 제품)
Figure kpo00004
분자량 : 3,000 이상
연화점 : 55-70℃
(B) 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘)세바케이트
(사놀
Figure kpo00005
(SANOL
Figure kpo00006
)LS-770, Sankyo Co., Ltd. 의 제품)
Figure kpo00007
분자량 : 481
융점 : 81-86℃
(C) 폴리[[6-(1,1,3,3,-테트라메틸부틸)이미노-1,3,5-트리아진-2,4-딜][(2,2,6,6,-테트라메틸-4-피페리딜)아미노]]헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]] (치마 소르브
Figure kpo00008
(CHIMASSORB
Figure kpo00009
), Ciba Geigy, S. A.의 제품)
Figure kpo00010
분자량 : 2,500 이상
연화점 : 100-135℃
(D) 1,2,2,6,6,-펜타메틸-4-피페리딜/트리데실(혼합)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실 레이트(마아크(Mark) LA-62, Adeka-Argus의 제품)
Figure kpo00011
(각 R1, R2, R3, R4는
Figure kpo00012
또는 -C13H27)
분자량 : 약 900
액체 화합물
(E) 2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)-2-n-부틸 말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)(티누빈
Figure kpo00013
144, Ciba Geigy, S. A.의 제품)
Figure kpo00014
분자량 : 685
융점 : 146-150℃
(F) 1,[2-[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오닐옥시]에틸]-4-[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오닐옥시]-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘(사놀
Figure kpo00015
(SANOL
Figure kpo00016
)LS-2626, Sankyo Co., Ltd.의 제품)
Figure kpo00017
분자량 : 772
융점 : 135-140℃
(G) 8-아세틸-3-도데실-7,7,9,9-테트라메틸-1,3,8-트리아자스피로[4,5] 데칸-2,4-디온(사놀
Figure kpo00018
LS-440, Sanko Co., Ltd.의 제품)
Figure kpo00019
분자량 : 436
융점 : 75-77℃
2. 분말 성형을 위한 수지 조성물의 제조
(조성물)
폴리염화비닐수지 90 중량부
(중합도 : 800)
[서미리트
Figure kpo00020
(SUMILIT
Figure kpo00021
)Sx-8G, Sumitomo Chem. Co., Itd.의 제품]
폴리염화비닐 수지 미립자 10 중량부
(중합도 : 1,300)
[서미리트
Figure kpo00022
Px-Q, Sumitomo Chem. Co., Ltd.의 제품]
가소제 DIDP(디이소데실 프탈레이트) 70 중량부
Ba/Zn 안정화제 3 중량부
에폭시화된 대두유 2 중량부
안료 최적량
광 안정화제(종류및 첨가량은 표 1에 나타내었음)
먼저, 일반적인 현탁액 중합에 의해 얻어진 폴리염화비닐 수지(서미리트
Figure kpo00023
Sx-8G)를 슈퍼 혼합기 내에 충전시켰다. 이어서, 열을 적용시키면서 일정한 회전 속도에서 혼합기를 휘저어 섞어 주었다. 수지 온도가 80℃에 달했을 때, 가소체, 안정화제, 에폭시화된 대두유, 안료 및 광 안정화제를 첨가시키고, 건조 블렌딩을 수행하였다. 블렌드의 온도가 120℃에 달했을 때, 블렌드의 온도를 50℃ 이하로 냉각시킨 다음, 폴리염화비닐 수지 미립자(서미리트
Figure kpo00024
Px-Q)를 그들 내에 균일하게 분산시켜 분말 성형을 위한 수지 복합재료를 수득하였다.
3. 분말-성형된 시이트의 제조 및 평가
먼저, 니켈 평면 금형을 280℃의 열 노 내에서 230℃로 가열하였다. 이어서 분말 조성물을 가열된 금형 상에 붓고 펴주어 금형에 10초간 부착시켜 용융을 야기시켰다. 이어서 비용융 분말을 방출시키고, 용융된 분말로 부착된 금형을 280℃의 노 내에서 일분간 재가열해 주었다.
이렇게 얻어진 성형품을 우레탄 발포를 위한 플레이트 상에 놓은 다음, 그들 상에 중합체 MDI, 폴리올 등으로부터 제조된 우레탄 물질을 주입시켜, 결국 두께 10mm를 갖는 폴리 우레탄-부착된 시이트를 얻었다.
(1)내열성 평가
상기와 같이 수득한 폴리우레탄-부착 시이트를 110℃로 가열된 분위기를 함유한 기어(Gear)-오븐 내에 놓은 다음 매 100 시간 내지 400 시간 및 800 시간 마다 노화(aging)시험을 수행했다. SM 컬러 컴퓨터 모델 SM-4(수가(Suga) 실험 기구 코오포레이션 리미팃드의 제품)을 사용하여, 노화에 적용하지 않은 대조 표준 샘플을 참조로 탈색 속도 △E를 측정했다.
이렇게 얻어진 값 △E를 하기 대로 분류했다 :
△E = 0-0.5 등급 5 (최선)
0.6-1.2 5-4
1.3-1.9 4
2.0-2.6 4-3
2.7-3.9 3
4.0-5.4 3-2
5.5-7.6 2
7.7-10.7 2-1
〉10.8 1(최악)
측정 결과를 표 1 에서 나타내었다.
(2) 내광성의 평가
폴리우레탄-부착된 시이트를 83℃의 블랙 파넬과 함께 U.V. 페이드-O-미터(fade-O-meter) 내에 놓은 다음, 매 100 시간 내지 400 시간 및 800 시간 마다 노화 시험을 수행시켰다. 내열성(1)의 평가를 위해 행한 것과 같은 방식으로 △E를 측정했고 등급을 결정했다.
디지탈 변인-각 광택 미터(digital variable-angle gloss meter) 모델 UGV-5K(수가 실험 기구 코초포레이션 리미팃드의 제품)를 사용하고, 60℃에서의 광-수용각 및 광 입사각을 셋팅시켜 광택 또는 윤기를 측정했다. 표면 광택 등급 값이 낮아 질수록, 광택 또는 윤기가 낮아지거나 더 바람직할 것이다.
결과를 또한 표 1 에 나타내었다.
Figure kpo00025

Claims (2)

  1. 각 R1, R2, R3및 R4가 저급 알킬기를 나타내고, R5가 알킬렌 또는 말단 아세틸 기를 나타내는 하기 구조식 (I)을 갖는 힌더드 아민 광안정화제를 100 중량부의 폴리 염화비닐 수지를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 양으로 블렌딩시킨 것을 특징으로 하는, 폴리염화비닐 수지 조성물.
    Figure kpo00026
  2. 구조식 (I) 및 120℃ 이하의 융점 또는 연화점을 갖는 힌더드 아민 광안정화제를 100 중량부의 폴리염화 비닐 수지를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 양으로 블렌딩 시킨 것을 특징으로 하는, 분말 성형을 위한 폴리염화비닐 수지 조성물.
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