KR0153525B1 - 예비조립된 폴리우레탄 부품을 딥-드로우잉 시키거나 폴리우레탄 재료 단편을 가압하여 성형품을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 PUR 부품을 딥-드로우잉(deep-drawing) 금형에 놓거나 파편화된 PUR 재료를 주형용 금형으로 도입시킨후 230℃ 이하의 온도 및 1000bar 이하, 바람직하게는 300bar 이하의 압력하에서 가압시키는 공정에 있어서, 성형된 생성물에, 딥-드로우잉 공정후 또는 가압 공정후에, 기존의 온도를 유지시키면서 1000bar 이하, 바람직하게는 300bar 이하의 압력하에서 10초 이상의 체류시간을 적용시킨 후 즉시 금형으로부터 제거시킴을 특징으로 하여, 예비 조립된 PUR 부품을 딥-드로우잉시키거나 파편화된 PUR 재료를 가압시켜(이 둘은 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 기본으로 한다) 비중이 0.8g/㎤ 이상인 성형품을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

예비조립된 폴리우레탄 부품을 딥-드로우잉시키거나 폴리우레탄 재료 단편을 가압하여 성형품을 제조하는 방법
본 발명은 PUR(폴리우레탄) 부품을 딥-드로우잉 금형(deep-drawing mould) 안에 넣거나 PUR 재료 단편을 주형용 금형 안으로 도입(여기서, 예비조립된 PUR 부품과 PUR 재료 단편은 둘 다 비중이 0.8g/㎤ 이상인 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 기본으로 한다)한 후에 230℃ 이하의 온도 및 1000bar 이하, 바람직하게는 300bar 이하의 압력하에서 가압함을 포함하여, 예비조립된 PUR 부품을 딥-드로우잉시키거나 PUR 재료 단편을 가압하여 성형품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이러한 방법은 예를 들어 RIM공정(반응 사출성형)에 의해 미리 제조한, 유리섬유로 임의 강화시킨 PUR 부품을 딥-드로우잉시켜 성형품을 제조하기 위해 사용되어 왔다[참조:EP-A-제0 334 171호, EP-A-제0 310 896호]. 이렇게 제조한 딥-드로우잉된 제품을 계속해서, 금형으로부터 이들을 제거하기 전에, 딥-드로우잉 금형 속에서 가압하에 냉각시킨다. 이러한 방법은 특히 거대한 제품의 제조를 위해 필요한 장기간의 냉각시간으로 인해 매우 오랜 작업 사이클을 필요로 한다.
이러한 문제로 인해 공지된 공정을 개선시켜 사이클 시간이 감소되도록 해야 한다.
이는 딥-드로우잉 공정 후 또는 가압작업 후에 기존의 온도를 유지시키면서 1000bar 이하, 바람직하게는 300bar 이하의 압력하에 성형제품에 10초 이상의 체류시간을 적용시킨 다음 즉시 제품을 금형에서 꺼냄으로써 성취된다.
따라서, 이러한 신규의 고온 이형공정에서는 가압하에 딥-드로우잉 금형 또는 가압 금형 내부에서 냉각시키는 과정이 불필요하며, 생성물은 딥-드로우잉 금형 또는 가압 금형으로부터 제거된 후에만 냉각된다. 놀랍게도, 당해 분야의 숙련가에게는 기본적으로 모순된 이러한 방법이 채택되는 경우 후수축이 발생되지 않는 성형품이 상당히 감소된 사이클 시간내에서 수득되는 것으로 밝혀졌다. 온도 하한선은 통상 약 100℃이다. 바람직한 온도 범위는 160 내지 190℃이고 특히 바람직한 온도 범위는 180 내지 190℃이다.
가압 시간은 바람직하게는 2 내지 10분, 특히 바람직하게는 3 내지 5분이다.
사용되는 폴리이소시아네이트 중부가 생성물은
a) 방향족 폴리이소시아네이,
b) 분자량이 1800 내지 12000의 범위이고 통계적 평균으로 2.5개 이상의 이소시아네이트 반응성 그룹을 함유하는 화합물, 임의로는
c) 분자량이 108 내지 400의 범위이고 방향족 결합된 2개의 1급 및/또는 2급 아미노 그룹을 함유하는 디아민 및 임으로는
d) 분자량이 60 내지 1,799의 범위이고 임의로는 에테르 그룹을 함유하는 (사이클로)알칸 폴리올 또는 (사이클로)알칸 폴리아민을, 임의로는
e) 폴리우레탄 화학에서 사용되는 공지된 보조제 및 첨가제를 첨가하면서, 성분 c) 및 d) 중 적어도 하나의 양을 성분 c)와 d)의 총량이 성분 b)의 중량을 기준으로 하여 5중량% 이상이 되도록 사용하는 조건하에서 이소시아네이트 지수를 60 내지 140으로 유지시키는 일단계 공정 또는 다단계 공정으로 반응시킴으로써 제조되는 것이다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물의 제조에서 임의로 사용되는 보조제 및 첨가제 e)는 예를 들어 내부 이형제, 폴리 이소시아네이트 중부가반응용 촉매, 발포제, 계면활성 첨가제, 기포 조절제, 안료, 염료, 난연제, 안정화제, 가소제 또는 정균제 또는 세균발육저지제(참조문헌 : EP-B-제0,081,701호, 컬럼 6, 라인 40 내지 컬럼 9, 라인 31)일 수 있다.
임의로 사용되는 바람직한 보조제 및 첨가제 중에는 자체 공지된 충전제 및 강화제(예 : 황산바륨, 다공질 규조토, 표백제, 운모 및 특히 유리 섬유, LC 섬유, 유리 플레이크, 유리 볼 및 탄소 섬유)가 있다. 이러한 충전제 및 강화 물질은 충전되거나 강화된 폴리이소시아네이트 중부가 생성물의 총 중량을 기준으로 하여 80중량% 이하, 바람직하게는 30중량% 이하의 양으로 첨가할 수 있다.
본 발명에 따르는 공정을 위한 출발물질은 반가공된 생성물의 형태, 즉 시트형 또는 소규모의 단편 형태일 수 있다.
적합한 시트형 제품에는 충전 및 강화 재료가 함유된 적층물이 포함되고 이러한 적층물의 층 구조에 대해서는 DE-A 제3 809 524호, 제12면, 제31행 내지 제14면, 제13행에 기술되어 있다.
출발물질이 단편 형태로 사용되는 경우, 이것은 입상, 칩, 플레이크 및/또는 다른 소규모의 단편 형태일 수 있다. 본 발명에 따르는 공정을 수행하기 전에 최대 입자 크기가 10㎜, 바람직하게는 6㎜ 미만인 소규모 단편을 형성하기 위한 적합한 장치내에서 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 단편화시키는 것이 특히 바람직하다. 적합한 단편화 방법은 예를 들어 당해 분야의 숙련가에게 공지된 종류인 절단 공정 또는 인열, 쵸핑(chopping) 또는 입상화 공정이다. 단편화용으로 적합한 장치는 시판되고 있다. 특히 적합한 장치는 예를 들어 회전 나이프 및 이어서 스크리닝 장치가 구비된 절단 밀(cutting mill)이다. 적합한 장치는 예를 들어 독일연방공화국 데-6660 쯔바이브뤽켄(Zweibrucken) 소재의 팔만 캄파니(Pallamnn Company) 또는 데-6340 딜렌부르크(Dillenburg) 소재의 바이쓰 캄파니(Weiss Company)에서 구입할 수 있다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 단편화된 재료 형태로 사용하는 경우, 보조제 및 강화 물질이 또한 첨가될 수 있다.
적합한 보조제 및 강화 물질은 리그닌(lignin), 셀룰로오즈 및 리그노셀룰로오즈 섬유 뿐만 아니라 천연 또는 합성 고무 단편; 황산바륨, 다공질 규조토, 표백제, 운모 또는 특히 유리 섬유, LC 섬유, 유리 플레이크, 유리 비드(glass bead) 및 금속 또는 탄소 섬유이다. 그러나, 특히 바람직한 물질은 유리, 탄소 섬유, LC 섬유, 폴리아미드 및 아라미드 섬유 및 또한 무기 물질[예 : 카바이드; 및 금속(예 : 알루미늄, 강철 또는 구리)]로 제조한 시트형 충전제(예: 단위면적당 상이한 중량의 매트, 편성물, 경편 물질, 직포, 부직포, 편망, 메쉬 및 격자 등)이다.
본 발명에 따르는 방법을 수행함에 있어서, 위에서 기술한 성분들은 일반적으로 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80중량% 이하, 바람직하게는 20 내지 70중량% 이하의 양으로 사용한다.
본 발명에 따르는 방법을 수행하는 과정, 즉 가압 및 가열시켜 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 가공하는 공정은 특정의 목적하는 공지된 장치(예 : 딥-드로우잉 프레스)를 사용하여 수행할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따르는 방법을 수행하는 경우, 재료는 진정한 면에서 열가소성 수지로서 공지된 바와 같이 용융되지 않고 어떤 액체로도 되지 않으면서 비교적 점도가 낮은 거대 상을 생성한다. 적합한 열성형법은, 예를 들면, 문헌[참조 : H. Kaufer in Maschinenmarkt 88(1982), Vogel-Verlag, Wurzburg, pages 1068 내지 1071]에 기술되어 있다.
본 발명에 따르는 방법에 의해 삽입물, 비이커, 각종 치수와 용량의 용기용 공동체(hollow body); 기구 패널 및 조절 패널용 카바, 조절간 카바; 편평한 차량 몸체 부품[예 : 문 패널, 차체 패널, 윙 또는 엔진 본넷(engine bonnet) 또는 부우트 리드(boot lid)] 형태의 성형품을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 바퀴 카바, 시트 베이스(seat base) 또는 등널(backrest)을 제조할 수 있다. 시트 형태에서 본 발명에 따르는 방법으로 제조한 제품은 또한 책상용 매트, 자석 클립이 있는 진열판, 접착제 라벨, 보호 필름 및 대부분 다양한 목적을 위한 덮개로서 사용될 수 있다. 본 발명에 따르는 방법의 제품은 또한 좌석 베이스, 등널, 박스, 비이커, 비팽창성 슈트케이스(non-expanding suitcase) 및 유사한 용기; 차체용 부재, 샷시(chassi); 강화 성분, 프로파일된 부분(예 : 프레임 및 지지체); 강화 외부 차체 부품(예 : 윙 또는 엔진 본넷 또는 부우트 리드), 바퀴 카바, 바퀴 틀 부품(wheel housing trim), 보호 및 장식 쉴드(shield)용 강화 부재 및 차량 내부 문 내장품, 문, 플랩(flap), 내부 천정 내장품 및 유사한 제품의 형태로 사용할 수 있다. 이들은 또한 차량 내장품에 사용하기 위해 나무 및 유사한 물질과 함께 압착시킬 수 있다. 이들은 또한 여가 활동용 제품에 사용하기에 적합하다.
본 발명에 따르는 방법의 제품은 또한 키보드 부재, 경질 탄성 밀봉용 부재 및 패킹 링(packing ring) 등의 작은 성형품, 오목 그립 및 그립핑 부재; 작은 제동부재 또는 록업 와셔(lockup washer) 또는 이격 와셔 및 또한, 케이블 도관(cable duct) 및 밀봉 립 또는 기타의 고체 소품을 위한 강화되거나 강화되지 않은 프로파일된 부분의 형태로 사용할 수 있다.
[실시예1]
RIM 공정을 사용하여 다음과 같은 배합물로부터 350x350x4㎜의 판을 제조한다.
폴리이소시아네이트 성분:
과량의 우레톤 개질된 4,4'-디이소시아네이토 디페닐 메탄과, 아디프산을 기준으로 한 OH 가가 56인 폴리에스테르 폴리올 및 동일한 중량부의 에틸렌 글리콜과 1,4-디하이드록시부탄의 혼합물을 반응시켜 제조한, NCO 함량이 19%인 이소시아네이트 반초기중합체.
아미노폴리에테르:
하기 실시예에서 사용된 아미노폴리에테르는 NH 가가 44이고 NCO 함량이 3.4%인 이소시아네이트 초기중합체의 이소시아네이트 그룹을 가수분해시켜 수득한다. 그런 다음, 이소시아네이트 초기중합체는 2,4-/2,6-디이소시아네이토톨루엔(이성체 비 80:20)을 OH 가가 50인 폴리에테르 혼합물과 반응시켜 수득한다. 이러한 폴리에테르 혼합물은 (A) 글리세롤을 프로폭시화시킨 다음 프로폭시화 생성물을 에톡시화시켜(PO:EO 중량비=87:13) 제조한 OH 가가 35인 폴리에테르 및 (B) 물과 트리메틸롤프로판의 상응하는 혼합물을 프로폭시화시켜 제조한, OH 가가 56이고 OH 작용가가 2.5인 폴리에테르폴리올로 이루어진다. NCO 초기중합체를 제조하는 동안의 NCO/OH 당량비는 2:1이다.
DETDA:
1-메틸-3,5-디에틸-2,4-디아미노벤젠 65%와 1-메틸-3,5-디에틸-2,6-디아미노벤젠 35%의 혼합물.
내부 이형제:
공업용 내부이형제(독일연방공화국 데-5090 레버쿠젠 소재의 바이엘 아크티엔게젤샤프트사의 PU 0733 A).
피마자유:
아미노폴리에테르 62부, DETDA 30부, 내부 이형제 6부 및 피마자유 2부를 함께 혼합하여 반응성 성분을 제조한다.
이러한 반응성 성분은 위에서 기술한 폴리이소시아네이트 성분과 독일연방공화국 데-5205 세인트 아우구스틴(St. Augustin) 소재의 마쉬넨파브릭크 헤넥케 게엠베하(Maschinenfabrik Hennecke GmbH)의 고압 피스톤 도우징 장치(high pressure piston dosing apparatus)에서 후처리하며, 이때 이소시아네이트 지수는 105로 유지시킨다. 사용된 금형은 350x350x4㎜의 강철의 판 금형이고 이의 내벽은 공업용 외부 이형제[켐트렌드사(Chemtrend)의 켐트렌드[RCTW 2006]로, 내용물을 금형내로 도입시키기 전에, 피복시킨다.
작업조건:
작업압력: 200/200bar
반응성 성분의 온도: 60℃
폴리이소시아네이트 성분의 온도: 50℃
금형 온도: 65℃
금형내의 체류시간: 30초
이러한 판은 가열 찬장에서 180℃로 예비가열한 후 즉시 180℃의 가압온도에서 딥-드로우잉 금형 속에서 성형 시킨다. 이후에, 딥-드로우잉된 성형품을 동일한 온도에서 200bar의 압력하에 5분 동안 딥-드로우잉 금형 속에 놓는다. 이후에, 이를 고온상태로 금형으로부터 제거하고 금형 외부에서 냉각되도록 한다. 성형품은 어떤 후수축도 나타내지 않는다. 사이클 시간은 6분이다.
[비교 실시예1]
실시예1에서와 동일한 판을 사용한다. 이를 가열 찬장에서 180℃로 다시 예비가열한 다음 180℃의 딥-드로우잉 금형 속에서 가압시킨다. 이러한 딥-드로우잉 공정은 25초 동안 지속시킨다. 압력 및 온도 조건은 추가로 5분 동안 유지시킨다. 이후에, 성형품을 딥-드로우잉 금형 내부에서 압력을 유지시키면서 10분 동안 냉각시킨다. 사이클 시간은 16분이다.
[실시예2]
RIM 공정을 사용하여 하기의 다음과 같은 카본 블랙 함유 배합물로부터 350x350x4㎜의 판을 제조한다.
폴리아민 성분:
다음에 사용되는 폴리아민 성분은 초기중합체 1000중량부당 디메틸포름아미드 3500중량부, 수산화나트륨 0.1중량부 및 물 100중량부의 혼합물을 사용하여 90℃에서 이소시아네이트 초기중합체를 가수분해시킨 다음 휘발성 성분을 증류제거함으로써 제조된 NH 가가 44인 아미노폴리에테르 67부의 혼합물이다. 이소시아네이트 초기중합체는 NCO 함량이 3.4%이고 2,4-디이소시아네이토 톨루엔과 과량의 폴리에테르 혼합물을 반응시켜 수득한다. 폴리에테르 혼합물은 OH 가가 56이고 OH 작용가가 2.4인, 물과 트리메틸올 프로판의 혼합물의 프로폭시화 생성물(i) 및 글리세롤을 프로폭시화시킨 다음 프로폭시화 생성물을 에톡시화(PO:EO 중량비=87:13)시켜 제조한 OH 가가 35인 폴리에테르 폴리올(ii)의 동일한 중량부, 1-메틸-3,5-디에틸-2,4-디아미노벤젠 65부와 1-메틸-3,5-디에틸-2,6-디아미노벤젠 35부의 혼합물 26부, 산가가 5 미만인 폴리리시놀레산 5부, 유니온 카바이드사의 L 5304(폴리에테르 폴리실록산 안정화제) 1부, 카본 블랙 1부, 독일연방공화국 데-5090 레버쿠젠 소재의 바이엘 아크티엔게젤샤프트사의 내부 이형제인 PU 0733 3부로 이루어진다.
연마된 스테이플 유리 섬유(바이엘 아크티엔게젤샤프트사의 MF 7901) 42,4부를 위에서 나열한 성분의 맑은 용액 속에 첨가교반한다.
폴리이소시아네이트 성분:
4.4'-디이소시아네이토디페닐메탄을 OH 가가 56인 아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 갖는 폴리 에스테르와 1:1의 몰 비로 반응시켜 제조한, NCO 함량이 19%인 개질된 4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄 50부, 및 4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄 66%, 2,4'-디이소시아네이토디페닐메탄 2% 및 이러한 디이소시아네이트의 고급 작용성 단독체 32%로 이루어진, NCO 함량이 31%인 디페닐메탄 계열의 폴리이소시아네이트 혼합물 50부의 혼합물.
폴리아민 및 폴리이소시아네이트 성분은 100:49의 중량비(NCO 지수=110)로 고압장치에 도입시킨 다음 강제 제어된 혼합 헤드에서 강하게 혼합시킨후 내벽이 위에서 기술한 바와 같이 처리된 가열성 금속 금형 속으로 신속하게 도입시킨다. 350x350x4㎜의 시험 판을 제조하기 위한 강철 판 금형을 제작한다. 성형 화합물은 직접적인 공급구에 의해 긴 측면으로부터 금형으로 도입된다.
이러한 판은 가열 찬장에서 170℃로 예비가열한 직후 170℃의 가압 온도에서 딥-드로우잉 금형내에서 성형시킨다. 고유한 딥-드로우잉 공정은 25초 동안 지속시킨다. 이후에, 딥-드로우잉된 성형품은 동일한 온도 및 압력 조건하에서 5분동안 딥-드로우잉 금형 속에 넣고 고온 상태로 금형에서 꺼내고 금형 밖에서 냉각시킨다. 성형품은 어떤 후수축도 나타내지 않는다. 사이클 시간은 6분이다.
[비교 실시예2]
실시예2에서와 동일한 판을 사용한다. 이를 예비 처리하고 실시예2에서와 동일한 조건하에서 딥-드로우잉한다. 이후에, 압력 및 온도를 5분 동안 유지시킨후 성형품을 딥-드로우잉 금형 속에서 압력은 유지시키면서 8분 동안 냉각시킨다. 사이클 시간은 14분이다.
[실시예3]
실시예1에서 기술한 방법으로 제조한 PUR 재순환 재료는 모서리 길이가 3 내지 5㎝인 단편 크기로 예비단편화시킨다. 이후에, 이를 약 3㎜의 입자 크기로 절단 밀[제조원: 독일연방 공화국 데-6660 쯔바이브뤽켄 소재의 팔만사(Pallamnn), Type PS 4-5]에서 절단한다. 이렇게 수득한 재순환 재료의 입상체는 벌크 밀도가 약 0.5g/㎤이다. 이러한 입상체는 건조 캐비넷에서 15분 동안 예비가열시킨 다음 플런징 에지(plunging edge)[제조원: 독일연방공화국 데-1000 베를린 소재의 슈바벤탄사(Schwabenthan), Type 200T]를 사용하여 가압 금형으로 직접 도입시키고 200bar의 압력에서 압착시킨다. 기존의 온도가 유지되는 동안 100bar의 압력에서 5분간의 체류시간 후에 성형품을 가압 금형에서 꺼내고 금형밖에서 냉각시킨다. 이렇게 제조한 성형품은 매우 우수한 복제물이고 어떠한 후수축도 나타내지 않는다. 성형품의 비중은 약 1.2g/㎤이다.
[비교 실시예3]
실시예3의 것과 도일한 재순환 재료를 사용한다. 이것은 동일한 방법으로 가공하고 동일한 조건하에서 압착시킨다. 그러나, 본 실시예는 성형품을 200bar의 압력하에 가압금형 내부에서 10분 동안 40℃까지 냉각시킨다는 점이 상이하다.

Claims (4)

  1. PUR 부품을 딥-드로우잉 금형(deep-drawing mould)에 넣거나 PUR 재료 단편을 가압용 금형으로 도입[여기서, 예비조립된 PUR 부품과 PUR 재료 단편은 둘 다 비중이 0.8g/㎤ 이상인 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 기본으로 한다]시킨 후에 230℃ 이하의 온도 및 1000bar 이하의 압력하에서 가압시킴으로써 성형품을 제조하는 방법에 있어서, 성형된 생성물에, 딥-드로우잉 공정 후 또는 가압공정 후에, 기존의 온도를 유지시키면서 1000bar 이하의 압력하에서 10초 이상의 체류시간을 적용시킨 후 즉시 금형에서 꺼냄을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 가압 시간이 2 내지 10분인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 가압 시간이 3 내지 5분인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 가압 압력이 300bar 이하인 방법.
KR1019900017523A 1989-11-01 1990-10-31 예비조립된 폴리우레탄 부품을 딥-드로우잉 시키거나 폴리우레탄 재료 단편을 가압하여 성형품을 제조하는 방법 KR0153525B1 (ko)

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