KR0147093B1 - 지르코니아 칼라 세라믹스의 제조방법 - Google Patents

지르코니아 칼라 세라믹스의 제조방법

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Abstract

본원에서는 구조 ZrO2세라믹스의 기계적 특성을 저하시킴이 없이 청색 계통, 하늘색 계통 및 암적색 계통의 상업적으로 이용가치가 높은 색상을 나타내는 ZrO2칼라 세라믹스의 제조 방법을 개시한다. 그 방법은 매질 속에서 염화 코발트, 염화니켈 또는 염화크롬과 같은 금속 염화물과 수산화알루미늄을 금속과 알루미늄의 비가 1 : 2가 되도록 혼합하여 교반하고, 얻어지는 혼합물에 약 2중량%의 α-Al2O3와 5N-HNO3를 첨가하고 교반하여 졸을 형성하고, 이 졸을 NH4OH로서 pH를 조정하여 겔을 만들고, 이 겔을 충분히 건조시킨 후 분쇄하고 열처리하여 제조한 알루미나 스피넬의 착색제를 ZrO2분말에 첨가하여 소결시키는 것을 포함한다. 청색 계통의 ZrO2칼라 세라믹스의 제조를 위하여는 염화코발트, 하늘색 계통은 염화니켈, 그리고 암적색 계통의 제조에는 염화크롬을 사용한다.

Description

지르코니아 칼라 세라믹스의 제조방법.
본 발명은 지르코니아(ZrO2)칼라 세라믹스에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 구조 세라믹스의 안정화를 파괴하여 기계적 특성을 저하시킴이 없이 상업적으로 이용가치가 높은 색상을 나타내는 ZrO2칼라 세라믹스의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 ZrO2는 굴절율이 크며 내식성이 크고 융점이 높으며, 또한 열팽율이 8.10×10-7/deg정도로 작기 때문에 내화 재료, 도가니, 특수자기등의 용도로서 폭넓게 사용된다. ZrO2의 착색은 미량의 중금속에 의해 달성되며, 착색된 ZrO2칼라 세라믹스는 기존의 ZrO2세라믹스가 나타내는 자체의 색상이외에 다양한 색상을 나타내는 세라믹스이다.
지금까지 개발된 ZrO2칼라 세라믹스는 ZrO2에 금속 원소를 첨가하는 방법에 의해 발색하는데 이 방법은 ZrO2의 발색되는 색상이 대부분 어둡고, 많은 경우에 ZrO2세라믹스의 안정화를 파괴하여 기계적 특성을 저하시키는 문제점이 있었다.
따라서, 상기의 중래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 ZrO2세라믹스의 기계적 특성를 저하시킴이 없이 상업적으로 이용가치가 높은 색상을 나타내는 ZrO2칼라 세라믹스의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 매질속에서 염화 코발트, 염화니켈 또는 염화크롬과 같은 금속 염화물과 수산화 알루미늄을 금속과 알루미늄의 비가 1 : 2가 되도록 혼합하여 교반하고, 얻어지는 혼합물에 금속 염화물과 수산화 알루미늄의 혼합 중량을 기준으로 약 2중량%의 α-Al2O3와 5N HNO3를 첨가하고 교반하여 졸(sol)을 형성하고, 이 졸을 NH4OH로서 pH를 조정하여 겔을 만들고, 이 겔을 충분히 건조시킨 후 분쇄하고 열처리하여 제조한 알루미나 스피넬의 착색제를 ZrO2분말에 첨가하여 소결시키는 것을 포함하는 다양한 색상을 나타낼 수 있는 ZrO2 칼라 세라믹스의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서, ZrO2에 첨가되는 알루미나 스피넬은 ZrO2와 알루미나 스피넬의 혼합분말의 중량을 기준으로 0.05-10중량%인 것이 바람직한데, 그 이유는 첨가되는 스피넬의 중량비가 0.05중량%미만인 경우에는 착색효과가 떨어지며, 10중량%를 초과하는 경우에는 기계적 특성이 저하되기 때문이다.
또한, 사용되는 ZrO2분말은 2Y PSZ 또는 3Y PSZ인 것이 바람직하다. 본원에서 사용된 용어 2Y PSZ은 2몰%의 Y2O3가 첨가된 부분적으로 안정화된 지르코니아를 의미하며, 3Y PSZ은 3몰%의 Y2O3가 첨가된 부분적으로 안정화된 지르코니아를 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예를 설명하기로 하며, 하기의 실시예에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
청색 계통 ZrO2칼라 세라믹스의 제조.
스피넬을 형성할 수 있도록 코발트와 A1 양이온 비가 1 : 2가 되도록 염화코발트와 수산화알루미늄은 칭량하고, 이를 증류수에서 혼합한 다음, 약 60℃의 온도에서 약 2시간동안 교반하였다. 얻어지는 혼합물에 약 2중량%의 α-Al203와 5N HNO3를 첨가한 후 약 60℃의 온도에서 약 5시간 교반하여 졸을 만들었다. 그 후, 졸을 NH4OH로서 pH 10-11으로 조정하여 겔을 만들었다. 그리고나서, 그 겔을 충분히 건조시킨 후 80매시-100매시의 크기로 분쇄하고 900℃의 온도에서 약 3시간 동안 열처리하여 CoAl2O4스피넬 착색제를 제조했다.
이렇게 제조된 착색제를 2Y PSZ ZrO2분말에 중량비로 3중량%로 첨가하여 1350℃에서 3시간 소결시켜서 원하는 중간정도로 진한 청색의 ZrO2칼라 세라믹스를 제조했다.
[실시예 2-7]
하기의 표 1에서 기재된 착색제 첨가량 및 공정 조건이 사용되었다는 것을 제외하곤, 실시예 1에서 기재된 바와 동일한 방식에 따라 청색계통의 ZrO2칼라 세라믹스를 제조하였다.
주 : *는 얻어진 청색 계통 ZrO칼라 세라믹스의 진한 정도를 나타내는 것으로서 *의 수가 적을수록 가장 엷고 *의 수가 많을수록 가장 진하다. 따라서, 실시예 2의 세라믹스의 색상이 가장 엷고 실시예 7의 세라믹스의 색상이 가장 진하다.
[실시예 8]
하늘색 계통 ZrO칼라 세라믹스의 제조.
스피넬을 형성할 수 있도록 니켈과 A1 양이온 비가 1 : 2가 되도록 염화니켈과 수산화 알루미늄을 칭량하고, 이를 증류수에서 혼합한 다음, 약 60℃의 온도에서 약 2시간 동안 교반하였다. 얻어지는 혼합물에 약 2중량%의 α-AlO와 5N HNO를 첨가한 후 약 60℃에서 약 5시간 교반하여 졸을 만들었다. 그후, 졸을 NHOH로서 pH 10∼11으로 조정하여 겔을 만들었다. 그리고나서, 그 겔을 충분히 건조시킨후 80매시-100매시의 크기로 분쇄하고 약 900℃의 온도에서 약 3시간 동안 열처리하여 Ni AlO스피넬 착색제를 제조했다.
이렇게 제조된 착색제를 2Y PSZ ZrO분말에 중량비로 3중량 %첨가하여 1350℃에서 3시간 소결시켜서 원하는 하늘색의 ZrO칼라 세라믹스를 제조했다.
[실시예 9-14]
하기의 표 2에서 기재된 착색제 첨가량 및 공정 조건이 사용되었다는 것을 제외하곤, 실시예 8에서 기재된 바와 동일한 방식에 따라 하늘색 계통의 ZrO칼라 세라믹스를 제조하였다.
주 : *는 얻어진 청색의 알루미나 칼라 세라믹스의 진한 정도를 나타내는 것으로서 *의 수가 많을수록 진하다는 것을 나타낸다. 따라서, 실시예 9의 세라믹스가 가장 밝고 실시예 14의 세라믹스가 가장 진하다.
[실시예 15]
암적색 계통 ZrO칼라 세라믹스의 제조
스피넬을 형성할 수 있도록 크롬과 A1 양이온비가 1 : 2가 되도록 염화크롬과 수산화알루미늄을 칭량하고, 이를 증류수에서 혼합한 다음, 약 60℃의 온도에서 약 2시간 동안 교반하였다. 얻어지는 혼합물에 약 2중량%의 α-AlO와 5N HNO를 첨가한 후 약 60℃에서 약 5시간 교반하여 졸을 만들었다. 그후, 졸을 NHOH로서 pH 10∼11으로 조정하여 겔을 만들었다. 그리고나서, 그 겔을 충분히 건조시킨 후 80메시-100매시의 크기로 분쇄하고 약 900℃의 온도에서 약 3시간동안 열처리하여 CrAlO스피넬 착색제를 제조했다.
이렇게 제조된 착색제를 2Y PSZ ZrO분말에 중량비로 3중량% 첨가하여 1350℃에서 3시간 소결시켜서 원하는 진한 암적색의 ZrO칼라 세라믹스를 제조했다.
[실시예 16-18]
하기의 표 3에서 기재된 착색제 첨가량 및 공저조건이 사용되었다는 것을 제외하곤, 실시예 15에서 기재된 바와 동일한 방식에 따라 암적색 계통의 ZrO칼라 세라믹스를 제조하였다.
[실시예 19]
실시예 1-18에 따라 제조된 ZrO칼라 세라믹스의 기계적 특성을 통상의 ZrO칼라 세라믹스와 비교하기 위하여 하기의 기계적 특성 테스트가 수행되었다.
테스트에 앞서서, 비교용으로 사용하기 위하여 상업화된 지르코니아 분말(일본 Tosho 사, 2Y PSZ을 이용하여 일반적인 소결공정에 따라 1450℃에서 3시간 소결하여 흰색의 지르코니아 세라믹스를 제조하였다.
기계적 특성을 측정하기 위하여 테스트한 방법들은 아래와 같다.
파괴강도 : 파괴강도는 스판(span)거리가 30mm인 3점 곡강도 시험을 통하여 측정 되었는데 측정 장비는 Instron사의 UTM(Model No. 4206)으로 크로스 헤드 스피드는 0.5mm/min으로 하였다.
파괴인성 : 파괴인성은 빅커스 인덴테이션(Vickers Indentation)방법으로 비이커스 경도계(일본 Mitutoyo, AVK-C2)를 이용하여 10kg의 하중으로 측정하였다.
경도 : 경도는 마이크로 비이커스 경도계로 500g의 하중으로 측정하였다.
기계적 특성에 대한 테스트 결과는 다음 표 4에서 제시된다:
상기의 표 4로부터 알수 있는 바와 같이, 실시예 1-18에 따라 제조된 ZrO칼라 세라믹스는 상업적으로 이용가치가 높은 색상을 나타내면서도 파괴강도, 파괴인성 및 경도의 기계적 특성이 통상적인 ZrO칼라 세라믹스와 비교하여 별로 저하되지 않았다.
이상에서와 같이 본 발명에 의하면, 졸-겔 공정으로 제조된 알루미나 스피넬 착색제를 ZrO세라믹 분말에 첨가함으로써 얻어지는 ZrO칼라 세라믹스의 기계적 특성을 저하시킴이 없이 상업적으로 이용가치가 높은 다양한 색상을 나타내는 ZrO2 칼라 세라믹스를 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 코발트와 알루미늄 양이온 비가 1 : 2가 되도록 매질중에서 염화코발트와 수산화알루미늄을 혼합하여 교반하는 단계 : 얻어지는 혼합물에 염화 코발트와 수산화 알루미늄 혼합물의 중량을 기준으로 약 2중량 %의 α-Al2O3와 5N HNO3를 첨가하고 교반하여 졸(sol)을 형성하는 단계 ; 상기의 졸을 NH4OH에 의해 pH를 10-11로 조정하여 겔을 형성하는 단계 ; 상기의 겔을 건조시킨 후 80-100매시의 입자 크기로 분쇄하는 단계 ; 얻어지는 분쇄물을 열처리하여 CoAl2O4스피넬을 형성하는 단계 ; 상기의 CoAl2O4스피넬을 ZrO2분말에 ZrO2와 알루미나 스피넬 혼합분말의 중량을 기준으로 0.05-10중량 % 첨가하는 단계 ; 및 얻어지는 혼합물을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 청색 계통의 ZrO2칼라 세라믹스를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기의 분쇄물의 열처리는 500-1350℃의 온도에서 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서 상기의 소결 단계는 1350-1450℃의 온도에서 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 니켈과 알루미늄 양이온비가 1 : 2가 되도록 염화니켈과 수산화알루미늄을 매질중에서 혼합하여 교반하는 단계 ; 얻어지는 혼합물에 염화니켈과 수산화 알루미늄의 혼합중량을 기준으로 약 2중량 %의 α-Al2O3와 5N HNO3를 첨가하고 교반하여 졸(sol)을 형성하는 단계 ; 상기의 졸을 NH4OH에 의해 pH를 10-11로 조정하여 겔을 형성하는 단계 ; 상기의 겔을 건조시킨 후 80-100매시의 입자 크기로 분쇄하는 단계 ; 얻어지는 분쇄물을 열처리하여 NiAl2O4스피넬을 형성하는 단계 ; 상기의 NiAl204스피넬을 ZrO2분말에 ZrO2와 NiAl2O4스피넬의 혼합 분말의 중량을 기준으로 0.05-10중량 %로 첨가하는 단계 ; 및 얻어지는 혼합물을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하늘색 계통의 ZrO2칼라 세라믹스를 제조하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기의 분쇄물의 열처리는 500-1350℃의 온도에서 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기의 소결 단계는 1350°-1450℃의 온도에서 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 크롬과 알루미늄 양이온비가 1 : 2가 되도록 염화크롬과 수산화알루미늄을 매질중에서 혼합하여 교반하는 단계 ; 얻어지는 혼합물에 염화크롬과 수산화 알루미늄의 혼합 중량을 기준으로 약 2중량 %의 α-Al2O3와 5N HNO3를 첨가하고 교반하여 졸(sol)을 형성하는 단계 ; 상기의 졸을 NH4OH에 의해 pH를 10-11로 조정하여 겔을 형성하는 단계 ; 상기의 겔을 건조시킨 후 80-100매시의 입자 크기로 분쇄하는 단계 ; 얻어지는 분쇄물을 열처리하여 CrAl2O4스피넬을 형성하는 단계 ; 상기의 CrAl2O4스피넬을 ZrO2분말에 ZrO2와 CrAl2O4스피넬의 혼합분말의 중량을 기준으로 0.05-10중량 %로 첨가하는 단계 ; 및 얻어지는 혼합물을 소결하는 단계을 포함하는 것을 특징으로 하는 암적색 계통의 ZrO2칼라 세라믹스를 제조하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기의 분쇄물의 열처리는 500-1350℃의 온도에서 3시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기의 소결 단계는 1350℃-1450℃의 온도에서 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
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