KR0146753B1 - 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 Na₂O·nSiO₂·mH₂O(1≤n≤3, 5≤m≤7)를 비극성 유기용매에 용해하고, 상기 용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하여 고속교반기로 교반한 후, 생성된 슬러리를 0.1 내지 5N HCl에 첨가하고 교반하여 반응을 완료한 후, 제조된 단분산 산화물 미립자를 물로 세척하여 얻어진 분산체 수용액을 유기용매로 치환하는 것임을 특징으로 하는 무기 산화물 미립자의 유기용매 분산체의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 간단한 공정에 의하여 단분산도의 감소없이 무기 산화물 미립자의 유기용매 분산체를 고수율로 제조할 수 있다.

Description

무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법

본 발명은 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Na₂O·nSiO₂·mH₂O(1≤n≤3, 5≤m≤7)를 비이온성 계면활성제와 비극성 유기용매로 처리하는 간단한 공정으로 고수율로 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에스테르 필름, 폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌 필름, 또는 기타 합성 필름의 충전제로 사용된다.

일본 공개특허 소63-182204호에는 가수분해 가능한 유기 금속화합물을 알코올을 포함하는 수용액 중에서 가수분해하여 수화물 미립자를 얻고, 이 알코올성 용액 현탁체에 커플링제를 첨가하여 커플링 처리를 실시하고, 커플링 처리를 실시한 알코올성 용매 현탁체의 알코올성 용매를 유기용매로 용매 치환하여 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체를 제조하는 방법이 기재되어 있다.

그러나, 상기 방법은 원료로 사용되는 유기 금속화합물이 가격이 비싸고, 취급이 용이하지 않으며 공기 중의 수분과 민감하게 반응하여 제조 상에서 문제를 일으킬 수 있는 단점이 있고, 제조공정상 회분식(Batch) 형태로만 작업이 가능하여 생산량을 증가시키기 어려운 문제점이 있다. 또한, 유기용매 치환후에는 반드시 여과공정을 거쳐야만 단분산 제품을 제조할수 있어서 공정이 번거로우며, 일정 크기(0.7㎛)이상의 단분산 산화물 미립자를 제조하는데 상당한 시간이 소요되어 급속히 성장시키는 경우 단분산도가 감소되는 단점이 있다.

이에, 본 발명자들은 간단한 공정으로 단분산도의 감소없이 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체를 높은 생산성으로 제조하는 방법을 얻기 위해 예의 연구한 결과, 종래에 사용되어 왔던 원료인 유기 금속화합물과는 상이한 무기 금속화합물과 비이온성 계면활성제를 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체 제조에 사용하므로써 상기한 문제점을 해결할 수 있음을 발견하여 본 발명에 이르게 되었다.

본 발명의 목적은 단분산도의 감소없이 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체를 고수율로 제조할수 있는 간단한 공정의 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법을 제공하는 것이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 Na₂O·nSiO₂·mH₂O(1≤n≤3, 5≤m≤7)를 비극성 유기용매에 용해하고, 상기 용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하여 고속교반기로 교반한 후, 생성된 슬러리를 0.1 내지 5N HCl에 첨가하고 교반하여 반응을 완료한 후, 제조된 단분산 산화물 미립자를 물로 세척하여 얻어진 분산체 수용액을 유기용매로 치환하는 것임을 특징으로 하는 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법인 것이다.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 방법은, 비극성 유기용매에 소듐 실리케이트 화합물(Na₂O·nSiO₂·mH₂O(1≤n≤3, 5≤m≤7))을 용해하고, 여기에 비이온성 계면활성제를 첨가한 후 이 용액을 고속교반기로 교반하여 슬러리를 제조하고, 이 슬러리를 0.1 내지 5N HCl에 첨가한 후 교반하여 단분산 산화물 미립자를 얻고, 얻어진 비정질의 상기 미립자를 물로 세척한 후, 이 단분산체 수용액을 유기용매로 치환하여 무기 산화물의 유기용매 분산체를 제조하는 것으로 이루어진다.

상기에서, Na₂O·nSiO₂·mH₂O(1≤n≤3, 5≤m≤7)로 표시되는 소듐 실리케이트 화합물은 전체 조성물에 대하여 0.1 내지 99중량%가 사용될수 있고, 비이온성 계면활성제는 0.1 내지 10중량%, 비극성 유기용매는 0.1 내지 99중량%가 사용될수 있다.

본 발명에 있어서, 비이온성 계면활성제는 비극성 유기용매 내에 수용성의 소듐 실리케이트 수용액을 분산시켜 작은 액적을 제조하기 위한 마이셀러(micellar)를 형성시키는 작용을 하는 것으로, 즉 기름에 물을 떨어뜨릴 때 기름 내에 물이 마이크로캡슐을 이루도록 돕는 역할을 하는 것이고, 이때 비극성 유기용매는 기름의 역할을 한다. 따라서, 소듐 실리케이트 수용액은 비이온성 계면활성제에 의하여 작은 액적을 형성하여 비극성 유기용매 내에 유화되는 것이다.

본 발명에 사용되는 비이온성 계면활성제로는, 예를들면 탄소원자수가 8 내지 22인 지방산 소르비탄 에스테르 화합물 또는 1 내지 40M의 에틸렌 옥사이드가 부가된 탄소원자수가 8 내지 22인 지방산 소르비탄 에스테르 화합물을 사용할수 있고, 상기에서 지방산은 단체이거나, 모노, 디, 트리지방산의 혼합물이다.

본 발명에서 사용될수 있는 비극성 유기용매로는 방향족 또는 지방족 유기용매를 사용할수 있는데, 예를들면 톨루엔, n-헥산, 벤젠, 이소프로필 알코올 등이 있다.

본 발명에 있어서, 비극성 유기용매에 용해된 소듐 실리케이트 화합물과 비이온성 계면활성제의 혼합물은 고속교반기로 교반하여 슬러리를 제조한 후, 0.1 내지 5N HCl에 첨가되는데, HCl은 SiO₂단분산체의 제조를 위하여 사용되며 이때의 반응을 식으로 표시하면 다음과 같다.

Na₂O·SiO₂+ 2HCl → SiO₂+ 2NaCl

본 발명에 따르면, 비이온성 계면활성제에 의한 뛰어난 표면 개질효과로 인하여 미립자간의 반발력이 있어서 별도의 여과장치가 필요치 않으며 1.0 내지 1.3㎛의 좁은 범위의 표준편차로 유기용매 분산체를 얻을수 있고, 생산성 또한 크게 향상될 수 있다.

본 발명에 따라 제조된 단분산체는 PET 필름, PE 필름 등에 사용할 경우 필름 표면 조도를 균일하게 하여 필름의 2차 가공시 우수한 품질을 나타낼수 있으며, 화장품의 충전제로 사용되어 슬라이스성을 향상시킨다.

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

[실시예]

Na₂O·SiO₂·5H₂O 100g을 비극성 유기용매인 벤젠 500㎖에 첨가하고, 소르비탄 모노스테아레이트 5g을 첨가하였다. 이 혼합물을 고속교반기로 30분간 교반한 후, 0.5%의 염산 용액 2ℓ에 첨가하여 30분간 교반하였다. 얻어진 생성물을 물로 세척하고, 에틸렌 글리콜에 분산하여 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체를 제조하였다.

Claims (3)

1. Na₂O·nSiO₂·mH₂O(1≤n≤3, 5≤m≤7)를 비극성 유기용매에 용해하고, 상기 용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하여 고속교반기로 교반한후, 생성된 슬러리를 0.1 내지 5N HCl에 첨가하고 교반하여 반응을 완료한 후, 제조된 단분산 산화물 미립자를 물로 세척하여 얻어진 분산체 수용액을 유기용매로 치환하는 것임을 특징으로 하는 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 탄소원자수가 8 내지 22인 지방산 소르비탄 에스테르 화합물 또는 1 내지 40M의 에틸렌 옥사이드가 부가된 탄소원자수가 8 내지 22인 지방산 소르비탄 에스테르 화합물이고, 여기에서 지방산은 단체이거나, 모노,디, 트리지방산의 혼합물인 것인 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 비극성 유기용매가 방향족 유기용매 또는 지방족 유기용매로 이루어진 군에서 선택되는 것인 무기 산화물 미립자의 유기용매 단분산체의 제조방법.