KR0143043B1 - 디메틸카보네이트 합성반응기를 나오는 기체흐름에서 산과 염 오염물을 분리하는 방법 - Google Patents
디메틸카보네이트 합성반응기를 나오는 기체흐름에서 산과 염 오염물을 분리하는 방법Info
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Abstract
HCl과 CuCl 입자를 디메틸카보네이트 합성반응기를 나온 기체-증기흐름에서 제거하는 방법을 발표한다. 오염물 제거는 소량의 공정유체의 도움을 받는다.
Description
제 1도는 실시예 4에서 나타낸 본 발명의 공정도.
제 2도는 실시예 5에서 나타낸 본 발명의 공정도.
제 3도는 실시예 6에서 나타낸 본 발명의 공정도
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
R1 : 합성 반응기 C1 : 충전탑
C2 : 증류탑 E1, E2 : 열교환기
E3 : 증발기 V1 : 탱크
1∼11 : 흐름(stream)
본 발명은 디메틸카보네이트 합성반응기를 떠난 가스-증기 혼합물로부터 산이나 염 오염물을 제거하는 방법에 관계한다.
디메틸카보네이트(이후 DMC )는 연료첨가제 또는 용매역할을 하는 다용성의 널리 알려진 화학제품이다. DMC는 합성 윤활제, 용매, 고분자용 단량체 또한 이소시아네이트, 우레탄, 요소나 폴리카보네이트 제조를 위한 단량체로 사용되는 알킬 또는 아릴카보네이트 합성에서 중요한 중간체이다.
DMC제조를 위한 경로는 CuCl 촉매 존재하에 다음 반응에 따라 메탄올의 산화성 카르보닐화 반응에 기초한다 :
2CH3OH + CO + ½O2------- (CH3O)2CO + H2O
이 반응에 따른 DMC제조는 공지되었다(US 4,218,391와 4,318,862).
상기 미국특허에서 설명한 방법의 개선점은 본출원인의 유럽특허출원 EP-A-460,732와 EP-A-460,735에 소개된다. 이 출원은 반웅 생성물이 증기상으로 반응기로부터 제거되는 연속 DMC합성방법을 설명한다. 이 방법에서 반응기를 떠나며, 제2반응에서 생성된 CO2, 미반응CO 및 O2, 반응기로 주입되는 불활성가스(H2, Ar, N2등) 및 물/메탄올/DMC시스템의 증기를 포함하는 포화된 기체 흐름이 있다. 이러한 가스-증기 혼합물은 물/메탄올/DMC액체 흔합물을 반응기에 재순환되는 응축할 수 없는 가스와 분리시키 는 응축기를 통과한다. 물/메탄올/DMC액체흐름은 이후에 분리지대에 공급 되어 증류 및 액체-액체 분리에 의해 DMC와 생성된 물을 회수하고 미반응 메탄올을 반응기에 재순환시킨다.
그러나, 상기 방법은 반응기를 떠나는 기체흐름이 반응에 사용된 촉매로부터 방출된 30내지 300부피 ppm정도의 염산으로 오염되는 문제가 있다. HCl이외에 반응기를 나온 기체흐름은 ㎛ 크기의 소적 또는 입자 형태로 촉매 담체로 부터 유도된 소량의 할로겐화 구리 염을 함유할 수 있다.
이러한 방식으로 전달되는 구리의 양은 1내지 20mg Cu/Nm3정도이다.
염소 이온과 구리이온의 존재는 반응기 하류지대에서 큰 문제를 일으킨다. 반응기를 떠난 기체 혼합물이 응축되는 단계가 특히 중요하다. 이러한 측면에서, HCl에 의한 설비의 부식 때문에 종래의 강철 응축기에서 기체 혼합물을 응축할 수 없다. 다시, 에나멜강 같은 내식성 물질의 사용은 이들 물질이 낮은 열전달계수를 갖기 때문에 기술적으로 부적절하며 상당한 크기의 응축기가 다량의 산성기체 응축에 필요하며 이러한 물질이 고가임이 고려되어야 한다. 내식성 장치를 사용하여 완전 응축조건하에서 작업을 하는 것은 소형장치를 구비한 소량 생산 공장에서 작업시 상기 문제에 대한 해답이 될 수 있다. 그러나 이 경우에도, 응축된 액체를 처리하여 생성물 회수지대에 공급하기 이전에 중화시키고 산을 중화시켜 형성된 염으로 부터 분리시켜야 하는 문제가 있다. 본 발명의 목적은 공지기술의 방법상 결점을 극복하는 것이다.
더 구체적인 목적은 HCl및 구리염이 반응기를 떠나는 기체흐름으로 부터 제거될 수 있는 방법을 제공하는 것인데, 이 공정은 종래의 재질로된 장치가 후속 처리단계에 사용될 수 있게 하는 정도까지 상기 오염물 농도를 감소시키는 소형 장치에서 수행된다.
이것과 그외의 목적은 DMC합성반웅기를 떠난 가스-증기 흐름에서 HCl 및 구리염을 제거하는 본 발명에 따른 방법에 의해 달성되는데, 상기 흐름을 흐름 자체의 온도보다 낮거나 동일한 온도에서 합성공정의 유체와 접촉시키고 그후 정제된 가스-증기 흐름에 포함된 증기를 응축하는 단계로 구성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 가스-증기 흐름을 정제하는데 이용되는 공정유체의 온도는 기체-증기 흐름자체의 온도와 같고 상기 공정유체의 처리량은 방법의 효율성과 양립하는 최소값, 특히 처리될 기체흐름 1Nm3당 액체혼합물 0.1내지 Ikg으로 유지된다.
제 1단계에서 분리될 가스-증기 흐름은 생성물이 기체흐름으로서 제거되는 공지의 DMC제조공정으로부터 유도될 수 있다. 특히 바람직한 것은 유럽특허출원 EP-A-460,732와EP-A-460,735에서의 방법이다.
HCl및 구리염의 제거는 다양한 유체를 접촉시키는데 사용되는 충전탑이나 판형칼럼, 분무챔버, 사이클론이나 분무 분리기등 공지장치로 실시될 수 있다. 다단계 역류 시스템(충전탑이나 판형칼럼)의 사용은 조작조건이 변할 때 그 다양성이 크므로 바람직하다
상기 형태의 챔버내에서 오염물 제거는 공정유체중 하나 또는 혼합물로 구성된 액체흐름에 의해 이루어진다. 특히, 물/메탄올/DMC혼합물, 즉 정제된 가스흐름을 응축시켜 수득되는 혼합물 형태의 액체 흐름으로 작업하는 것이 편리하다.
일반적으로, 가스-증기 혼합물은 혼합물 자체의 온도보다 낮거나 동일한 온도에서 처리되므로 이러한 조건하에서는 반응기로 부터 나온 증기가 응축하지 않거나 단지 부분적으로 응축한다.
반응기에서 나온 기체 혼합물이 응축하지 않거나 무시할 정도로 응축하도록 하는 공정조건이 선호된다. 이 조건은 주로 오염물 제거에 사용되는 액체 흐름의 온도를 조절하여 정제될 기체 흐름과 거의 같은 온도로 액체흐름을 유지함으로써 달성된다 기체흐름의 온도는 120내지 150℃ 정도의 반응기 온도이다. 최소 조작온도는 정제될 기체 흐름온도보다 2℃낮다.
최고 온도는 정제될 기체흐름의 온도이다. 더 높은 온도에서는 바람직하지 않은 액체흐름 부분증발현상이 일어날 수 있다. 덧붙여서, 기체혼합물보다 더 높은 온도의 액체 혼합물로 조작하면 다른 장점없이 더 큰 조작비용만 소비된다.
오염물 제거 압력은 중요치 않고 대기압과 합성반응기 압력 사이이다. 반응기 압력에 상응하는 15내지 40바아 정도의 압력으로 공정을 수행하는 것이 선호된다. 사용된 액체흐름의 처리량은 제거공정의 효율성과 양립하는 최소치로 유지된다. 처리량은 정제될 가스-증기 혼합물 1Nm3당 0.1내지 1kg정도로 변한다. 언급한 바와 같이, 오염물 제거에 사용된 액체 흐름은 물/메탄올/DMC혼합물로 증류단계로 운반하는 라인에서 빼냄으로써 수득된다. 또다른 구체예에서, 제거챔버의 하부에서 상부로 재순환시킴으로써 빼내는 양은 감소될 수 있으며 증류 및 생성물 회수단계로 공급되는 양을 증가시킬 수 있다. 이러한 조작방법에서 제거 챔버 하부를 떠난 액체혼합물은 챔버상부로 공급되며 각 순환시마다 응축기 하부에서 빼낸 새로운 혼합물을 소량씩 첨가한다. 이러한 조건하에서 새로운혼합물의 양은 처리될 기체혼합물 1Nm3당 0.01-0.05kg정도로 감소한다.
경우에 따라 무기 또는 유기 염기인 HCI중화제가 액체흐름에 용해될 수 있다. 특히 칼륨이나 나트륨의 수산화물, 탄산염 또는 중탄산염을 사용하는 것 이 유리하다. 이 경우 HCl은 염화나트륨이나 염화칼륨으로 전환된다. 염화물 형태로 존재하는 구리는 수산화물이나 염화수소화물로 전환된다. 상기 중화제를 사용할 경우 조작조건에서 HCl(및 구리염)에 대한 중화제의 비을이 1:1이거나 중화제가 5내지 10% 초과하는 농도가 되게 한다. 더 많은 초과량의 중화제도 가능하나 바람직하지 않고 DMC 가수분해 현상을 가져오며 생성물이 손실된다.
유기성분을 분리함으로써 제거 챔버 하부에서 나오는 액체흐름에 회수작업이 이루어져 증류 생성물에 첨가될 DMC와 반응기에 공급될 메탄올을 얻을 수 있다. 이 조작과정에서, HCI또는 그 염과 구리염 수용액이 수득된다.
또다른 구체예에서 HCl용액이 농축후 CuCl 촉매 재생을 위해 DMC 합성 반응기에 재순환되는데 이것은 공지방법이다(이탈리아특허 MI91-A-02529).
이후에 정제된 가스-증기 혼합물은 공지된 방법으로 수행되는 응축 및 증류된다. 정제단계 하류의 모든 조작에 종래의 강재질 장치가 사용된다.
설명한 대로 본 발명 방법은 여러 장점이 있고 특히 상기 방식으로 조작하면 오염물을 소량 세척액으로 분리할 수 있고 그 결과 오염물 제거를 위한 후속조작이 소량부피로 이루어지며 반응기를 떠난 기체혼합물의 증기를 완전 응축시켜 얻은 전체 액체에 대해서 이루어지지 않는다
실시예를 본 발명의 방법에 대한 상세한 설명으로서 제시하며 이것에 국한하는 것은 아니다.
[실시예 1]
200Nl/h의 CO와 다음 중량 조성비의 235g/h의 증기혼합물로 구성된 가스-증기 흐름이 52℃ 온도에서 10 oldershaw판이 장착되고 대기압에서 조작하는 2.54cm 직경의 판형칼럼 하부에 공급된다 :
CH3O 62.7%
DMC 30.4%
H2O 6.8%
HCl 0.1%(1000ppm에 해당)
다음 중량조성의 혼합물에 용해된 130g/h KHCO3용액을 52℃ 온도에서 칼럼상부에 공급한다 :
CH3OH 64.3%
DMC 18.7%
H2O 17.0%
KHCO3용액의 중량 농도는 15g/kg인데, 이것은 주어진 온도에서 주어진 혼합물의 포화농도에 상승한다.
칼럼속에서 두 흐름간 역류 접촉후 칼럼상부에서 가스-증기흐름을 얻고 이것을 -10℃로 냉각 응축한 후 다음 중량조성의 250g/h의 액체 혼합물을 얻 는다.
CH3OH 62.6%
DMC 32.6%
H2O 4.8%
HCl 3 ppm
0.41중량% KCl과 과량의 KHCO3를 함유한 액체흐름을 칼럼하부에서 방출한다 .
[실시예 2]
제거용액 처리량과 칼럼하부에 공급된 가스-증기흐름의 HCl농도만 변화시켜 실시예 1이 반복되는데, 정제될 가스-증기흐름에서 HCl은 1500ppm(0.15wt%)이며 공급된 KHCO3용액은 60g/h이다. 4 ppm염소 이온이 반응기 상부를 떠난 기체 흐름을 응축시킴으로써 액체 혼함물 속에서 발견되었다.
[실시예 3]
다음 중량 조성의 260g/h증기혼합물과 360 Nl/h의 CO로된 가스-증기 흐름을 대기압, 48℃ 온도에서 제 1실시예의 장치에 공급한다:
CH3OH 58.3%
DMC 34.7%
H2O 7.0%
HCl 0.3%(3000 ppm에 상응)
다음 조성의 액체혼합물 60g/h이 48℃ 온도에서 칼럼상부에 공급된다,
CH3OH 61.9%
DMC 31.9%
H2O 6.2%
-10℃ 냉각후, 다음 중량조성의 액체 혼합물 290g/h을 칼럼상부를 떠난 기체-증기혼합물에서 얻는다 :
CH3OH 58.6%
DMC 36.5%
H2O 4.9%
HCl 6 ppm
2.57중량% HCl함유 액체 흐름이 칼럼하부에서 배출된다.
[실시예 4]
이 실시예는 제 1도를 참조하여 설명한다.
130℃ 온도와 24바아 압력으로 조작하는 DMC합성반응기(R1)는 다음 부피 조성의 연속 가스-증기흐름(1)을 생성한다
CO 43.8%
CO26.7%
O20.4%
무응축 불활성기체 16.8%
CH3OH 25.0%
DMC 4.8%
H2O 2.1%
기타 유기물 0.4%
HCl 125(부피 ppm)
Cu 8.5mg/Nm3
4000Nm3/h의 흐름(1)을 약 5개의 평판 높이를 가진 에나멜 충전탑(C1) 하부에 공급된다. 830kg/h의 액체흐름(2)을 탑상부에 공급하고 이 흐름(2)은 130 ℃로 유지하며 기체 크로마토그래피 측정결과 다음의 중량조성을 가진다 :
CH3OH 58.8%
DMC 33.2%
H2O 6.7%
기타유기물 1.2%
KHCO30.48%
KCl 1.35%
Cu 270(중량 ppm)
다음 부피조성의 가스-증기흐름(3) 400Nm3/h을 탑상부에서 빼낸다.
CO 44.1%
CO26.7%
O20.4%
무응축 불활성기체 17.0%
CH3OH 24.7%
DMC 4.8%
H2O 1.9%
기타 유기물 0.4%
HCl 1 ppm
Cu 0.1mg/Nm3
흐름(3)은 AISI 304L강재질의 쉘-앤드-튜브 열교환기(E1)로 공급되고 이 속에서 가스-증기 혼합물이 60℃및 24바아로 응축된다. 응축물은 탱크(V1)에서 수거하고 탱크는 E1과 같은 온도 및 압력 조건에 있으며 V1 상부로부터 다음 부피조성의 무응축성 물질 흐름(4)이 2700Nm3/h로 추출된다 :
CO 63.7%
CO29.3%
O20.5%
무응축 불활성기체 24.5%
유기물 2.0%
이들 기체흐름은 부분 증발되고 일부는 합성을 위해 재순환한다. V1에서 수거되는 액체 혼합물은 다음의 중량조성을 갖는다 :
CH3OH 62.0%
DMC 34.0%
H2O 2.8%
기타 유기물 1.2%
2060kg/h의 액체흐름(5)이 V1의 하부에서 추출되며 DMC회수와 무반응 메탄올 재순환을 위해 분리지대로 공급된다. 응축물인 흐름(6)의 일부는 열교환기(E2)에서 130℃로 가열되며 KHCO3[흐름(I3)]을 여기에 첨가하여 2.25중량%의 염기를 함유한 용액을 얻는다. 110kg/h의 흐름(6)이 탑(C1) 하부로부터 재순환하여 얻은 흐름(7)과 함께 탑(C1)상부로 보내진다.
830 kg/h의 속도로 칼럼(C1)하부를 떠나는 흐름(8)은 다음 중량조성을 갖는다 :
CH3OH 58.3%
DMC 33.3%
H2O 7.3%
다른유기물 1.1%
KCl 1.50%
KHCO30.22%
Cu 310ppm
720kg/h의 흐름(8)은 칼럼 상부로 재순환되고(흐름(7)) 나머지 110kg/h의 흐름(8)이 빼내져 대기압에서 조작하고 60 kg/h의 속도와 150℃ 온도와 5대기압의 직류(12)에 의해 열이 공급되는 15개 평판높이의 에나멜 증류탑(C2)으로 공급된다.
다음 중량조성의 115 kg/h의 흐름(10)을 85℃ 온도에서 칼럼(C2) 상부로부터 추출한다.
CH3OH 55.9%
DMC 31.9%
H2O 11.2%
기타 유기물 1.0%
이 흐름은 흐름(5)과 함께 분리지대로 공급된다.
3중량% KC1, 0.45중량%의 KHCO3또한 600 중량 ppm의 구리를 함유한 57kg/h 수용액(11)이 칼럼(C2) 하부로부터 l05℃ 온도에서 배출된다.
[실시예 5]
이 실시예는 제 2도를 첨부도면으로 설명한다. 괄호안의 숫자는 도면의 흐름을 뜻한다.
CO, O2와 CH3OH는 촉매인 CuCl 존재하에서 130℃ 온도와 24 바아압력으로 DMC합성반응기(R1)속에서 반응한다. 반응기를 떠나는 가스-증기 흐름(1)은 다음의 부피조성을 갖는다 :
CO 43.8%
CO26.7%
O20.4%
무응축 불활성기체 16.8%
CH3OH 25.0%
DMC 4.8%
H2O 2.1%
기타유기물 0.4%
HCl 125(부피 ppm)
Cu 8.5mg/Nm3
이 흐름은 약 5개 평판 높이의 에나멜 충전탑(C1) 하부에 공급된다. 다음 중량 조성의 830 kg/h 액체흐름(2)이 130℃온도에서 칼럼(Cl) 상부로 들어 간다 :
CH3OH 61.9%
DMC 33.3%
H2O 3.3%
기타 유기물 1.5%
다음 부피 조성의 4000 Nm3/h 기체-증기 흐름(3)을 칼럼(C1)상부에서 추출 한다 :
CO 44.1%
CO26.7%
O20.4%
무응축불활성 기체 17.0%
CH3OH 24.7%
DMC 4.8%
H2O 1.9%
기타유기물 0.4%
HCl 1 ppm
Cu 0.1 mg/Nm3
흐름(3)은 AISI 304L 강재질의 쉘-앤드-튜브 열교환기(E1)로 공급되며 여기서 가스-증기 혼합물로 60℃와 24바아에서 응축한다. 응축된 화합물은 탱크(V1)에서 수거하고 El의 조건과 같은 온도와 압력하에서 두며 V1 상부에서 다음 부피조성의 2700Nm3/h 무응축성물질(4) 흐름을 추출한다 :
O263.7%
CO29.3%
O20.5%
무응축 불활성기체 24.5%
유기물 2.0%
기체흐름의 일부는 빼내고 일부는 합성을 위해 재순환한다.
V1에 수거되는 액체 혼합물은 다음의 중량조성을 갖는다 :
CH3OH 61.9%
DMC 33.3%
H2O 3.3%
기타 유기물 1.5%
V1하부에서 1340 kg/h액체흐름(5)을 추출하여 DMC회수 및 무반응 메탄올 재순환을 위해 분리지대에 공급한다. V1에 수거된 응축물 일부는 흐름(2)을 형성하고 이것을 열교환기(E2)에서 130℃로 가열하고 칼럼(C1) 상부로 공급한다. 다음 중량조성의 830 kg/h흐름(6)을 칼럼(C1)하부에서 추출한다 :
CH3OH 61.8%
DMC 33.3%
H2O 3.4%
다른 유기물 1.5%
HCl 0.1%
Cu 40(중량 ppm)
흐름(6)을 대기압에서 조작하는 Hastelloy C로된 쉘-앤드-튜브 증발기(E3)로보낸다. 증발에 의해, 70℃ 온도에서 790 kg/h흐름(7)이 E3를 떠나며 다음 부피조성을 갖는다 :
CH3OH 62.2%
DMC 33.3%
H2O 2.9%
기타 유기물 1.6%
HCl 5 ppm
흐름(7)이 흐름(5)과 합쳐져서 생성물 회수를 위한 분리지대로 공급된다.
증발기(E3)하단에서 나온 40kg/h의 흐름(s)은 다음 중량조성을 갖는 것으로 얻어진다 :
CH3OH 58.3%
DMC 33.3%
H2O 7.4%
기타유기물 1.0%
HCl 2.05%
흐름(8)이 반응기(R1)로 재순환된다.
[실시예 6]
첨부도면 제 3도와함께 이 실시예를 설명한다. 괄호안의 숫자는 흐름을 뜻한다.
CH3OH, CO 또한 O2를 연속으로 촉매 CuCl 존재하에서 DMC 합성반응기 (R1)내에서 반응시키고 130 ℃온도와 24 바아의 압력으로 조작한다. 반응기를 나온 기체-증기 흐름(1)은 다음의 부피조성을 갖는다 :
CO 43.8%
CO26.7%
O20.4%
무응축성 불활성기체 16.8%
CH3OH 25.0%
DMC 4.8%
H2O 2.1%
기타 유기물 0.4%
HCl 125(부피 ppm)
Cu 8.5mg/Nm3
4000Nm3/h 기체-증기 흐름을 5개 평판높이의 에나멜 충전탑(C1) 하부에 공급한다 .
다음 중량 조성의 830 kg/h액체흐름(2)을 65℃온도에서 탑(C1)의 상부에 공급한다 :
CH3OH 62.0%
DMC 33.4%
H2O 3.1%
기타 유기물 1.5%
NaOH 0.12%
다음 부피조성의 3850 Nm3/h 기체-증기흐름(3)을 탑(C1) 상부에서 추출 한다.
CO 44.896
CO26.9%
O20.4%
무응축 불활성기체 17.2%
CH3OH 23.7%
DMC 4.6%
H2O 2.0%
기타 유기물 0.4%
HCl 1(부피 ppm)
Cu 0.1mg/Nm3
칼럼(C1)을 떠난 기체-증기 혼합물은 AISI 304L강재질의 쉘-앤드-튜브 열교환기(E1)에서 65℃온도와 24바아의 압력으로 응축된다.
유기응축 생성물은 탱크(V1)에서 수거되며 이것은 El과 같은 온도와 압력조건에서 조작되고 무응축성 물질 함유 흐름(4)은 부분적으로는 반응에 재순환하고 일부는 빼낸다. 2700Nm3/h 유속의 흐름이 다음의 부피 조성을 갖는다.
CO 63.7%
CO29.3%
O20.5%
무응축성 불활성기체 24.5%
유기물 2.0%
다음 중량조성의 1240 kg/h 액체흐름(5)을 V1의 하부에서 추출한다.
CH3OH 62.0%
DMC 33.4%
H2O 3.1%
기타 유기물 1.5%
이 액체흐름은 생성물회수 및 무반응 메탄올 재순환을 위한 분리지대에 공급한다. 0.12중량% NaOH [흐름(12)]은 응축물 일부에 첨가하며 탑(C1) 상단에 공급되는 흐름(2)을 형성한다.
탑(C1) 하단을 나온 흐름(6)은 990kg/h 유속이며 다음의 중량조성을 갖는다 :
CH3OH 61.8%
DMC 33.4%
H2O 3.3%
기타 유기물 1.5%
NaCl 0.13%
NaOH 0.01%
Cu 35 ppm
이 흐름은 대기압에서 조작하는 Hastelloy C재질의 쉘-앤드-튜브 증발기(E2)에 공급되며 940 kg/h의 흐름(7)이 70℃에서 빼내지는데 다음의 부피조성을 갖는다.
CH3OH 62.1%
DMC 33.3%
H2O 3.0%
기타 유기물 1.6%
이 흐름은 흐름(5)과 혼합하여 분리지대에 제공된다.
증발기(E2)의 하부에서 50 kg/h의 액체흐름(8)이 다음의 중량 조성으로 추출된다 :
CH3OH 56.7%
DMC 32.4%
H2O 7.0%
다른 유기물 1.0%
NaCl 2.6%
NaOH 0.2%
Cu 700 ppm
이 흐름은 15개 평판높이의 에나멜 증류탑(C2)으로 공급되며 대기압에서 조작한다. 탑은 150℃(5대기압)온도에서 30 kg/h (흐름(11))의 유속으로 흐르는 직류에 의해 가열된다. 다음 중량조성의 50 kg/h흐름(9)을 85℃에서 탑(C2)상부로 부터 추출한다 :
CH3OH 55.9%
DMC 31.9%
H2O 11.2%
기타 유기물 1.0%
이 흐름을 흐름(5)과 (7)에 합쳐서 분리지대에 공급한다. 다음 중량조성의 3Okg/h수용액(흐름(10))을 탑(C2)하부에서 105 ℃온도로 배출한다:
H2O 95.3%
NaCl 4.3%
NaOH 0.3%
Cu 0.1%
Claims (8)
- DMC (디메틸카보네이트) 합성반응기에서 나온 가스-증기흐름을 흐름자체의 온도와 같거나 이보다 낮은 온도에서 물/메탄올/DMC액체 혼합물로 구성된 합성공정유체와 접촉시키고 정제된 가스-증기흐름에 포함된 증기를 응축하는 단계로 구성된 DMC합성 반웅기에서 나온 가스-증기흐름으로 부터 HCI및 구리염을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, HCI및구리염 제거에 사용되는 합성공정 유체가 처리될 가스-증기 흐름과 동일한 온도임을 특징으로 하는 제거방법.
- 제 1항에 있어서, HCI및 구리염 제거를위해 사용되는 합성공정유체의 양은 정제될 기체흐름 1Nm3당0.1 내지 lkg의 액체혼합물인 것을 특징으로 하는 제거방법.
- 제 1항에 있어서, HCI및 구리염 제거가 제거챔버를 나온 가스-증기혼합물을 응축키켜 수득된 물/메탄올/DMC 액체 혼합물에 의해 이루어짐을 특징으로 하는 제거방법.
- 제 1항에 있어서,HCl및 구리염 제거를 위해 사용된 합성 공정유체가 일부는 응축기 하류에서 빼내서 수득되고 일부는 제거챔버를 나온 액체 혼합물을 재순환시켜 수득됨을 특징으로 하는 제거방법.
- 제 1항에 있어서, 유기나 무기염기가 HCI및 구리염 제거에 사용되는 액체에 첨가됨을 특징으로 하는 제거방법.
- 제 6항에 있어서, 염기가 나트륨또는 칼륨의 수산화물, 탄산염 또는 중탄산염인 것을 특징으로 하는 제거방법.
- 제 6항에 있어서, 제거될 HCl+구리염 총합에 대한 염기의 비율이 1:1내지 1.1:1정도가 되도록 염기가 액체혼합물에 첨가됨을 특징으로 하는 제거방법.
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