KR0142935B1 - 고순도 카프로락탐의 회수방법 - Google Patents

고순도 카프로락탐의 회수방법

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Abstract

본 발명은 고순도 카프로락탐의 회수방법에 관한 것으로, 웨이스트를 해중합 후 용매로 용해하여 실리카 컬럼에 통과시킨 다음 분별증류하여 고순도의 카프로락탐을 회수하는 방법에 관한 것이다.

Description

고순도 카르로락탐의 회수방법
본 발명은 고순도 카프로락탐의 회수방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 웨이스트(waste)를 해중합 후 용매로 용해하여 실리카 컬럼에 통과시킨 다음 분별증류하여 고순도의 카프로락탐을 회수하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 나일론 6의 원료로 사용되는 카프로락탐은 웨이스트로부터 회수되는데, 종래에는 웨이스트를 해중합한 다음 분별증류하거나 고분자 응집제와 같은 계면활성 성분을 이용하여 카프로락탐을 회수하였다. 이렇게 회수된 카프로락탐은 순도가 99%정도로서 나머지 1%의 불순물이 나일론 6중합공정시 여러가지 문제를 야기한다.
따라서 본 발명은 카르포락탐 회수시 분별증류 전에 실리카 컬럼을 통과시켜 고순도의 카프로락탐을 회수하는 데에 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 웨이스트를 해중합 후 분별증류하여 카르로락탐을 회수함에 있어서, 웨이스틀 해중합한 다음 용매로 용해하여 실리카 컬럼을 통과시킨 다음 분별증류하는 것을 특징으로 하는 고순도 카프로락탐의 회수방법이다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 먼저 웨이스트를 회수하여 해중합하고 이 해중합물을 수분함량 10%미만으로 농축한 다음 용매에 용해한다. 용매의 사용량은 해중합물 1kg당 10ℓ가 적당하다. 여기서의 용매로는 메탄올, 에탄올, CHCl3등이 사용가능하며 특히 CHCl3가 효과적이다. 용해 후 침전물은 필터를 이용하여 여과한다.
제조된 용액은 실리카 컬럼에 흘려 통과시키는데 실리카 10kg당 용액 5∼15ℓ를 통과시킨다. 본 발명에서 실리카 컬럼은 실리카 1kg기준시 길이 30∼60cm, 지름 2∼5cm인 것을 사용한다. 통과된 용액은 회수한다. 여기서 다시 컬럼에 물을 통과시켜 흡착되어 있던 카르로락탐을 탈착시켜 회수하여 사용할 수도 있다. 상기 회수믈을 분별증류하여 본 발명의 고순도 카르포락탐을 회수한다. 이렇게 회수된 카르로락탐은 순도99.9%이상으로서 불순물이 거의 없어서 나일론 6를 효율적으로 제조할 수 있다. 이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-3]
웨이스트(나일론6) 2kg을 회수하여 인산(H3PO4)을 촉매로하여 온도 130℃에서 5시간 동안 가수분해의 해중합을 거쳐 해중합물을 얻었다. 상기 해중합물을 CHCl3에 용해하여 침전물은 필터로 여과한 다음 길이 30cm, 지름 4cm인 실리카 컬럼에 통과시키고 다시 물로 세척하였다. 세척되어 생긴 물에 의하여 용해된 부분을 증류탑을 이용하여 분별 증류의 공정으로 순도를 높였다. 상기 실시예의 사용량 및 회수된 카프로락탐의 순도를 다음표1에 나타내었다. 순도는 가스크로마토그래피로 측정하였다.

Claims (5)

  1. 웨이스트를 해중합 후 분별증류하여 카르로락탐을 회수함에 있어서, 웨이스틀 해중합한 다음 용매로 용해하여 실리카 컬럼을 통과시킨 다음 분별증류하는 것을 특징으로 하는 고순도 카프로락탐의 회수방법.
  2. 제1항에 있어서, 용매는 메탄올, 에탄올,CHCl3임을 특징으로 하는 고순도 카르로락탐의 회수방법.
  3. 제1항에 있어서, 실리카 컬럼은 실리카 1kg당 해중합물 용액 5-15ℓ를 통과시키는 것을 특징으로 하는 고순도 카르로락탐의 회수방법.
  4. 제1항에 있어서, 실리카 컬럼은 실리카 1kg기준으로 길이 30-60cm, 지름 2-5cm임을 특징으로 하는 고순도 카르로락탐의 회수방법.
  5. 제1항에 있어서, 해중합물 용액을 실리카 컬럼에 통과시킨 다음 다시물을 통과시켜 실리카에 흡착된 해중합물 용액을 탈착, 회수하여 사용하는 것을 특징으로 하는 고순도 카프로락탐의 회수방법.
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