KR0141401B1 - 고주파용 유전체 자기조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

고주파용 유전체 자기조성물 및 그 제조방법

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Abstract

본 발명은 고주파용 유존체 자기조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 종래의 고주파 유전체 조성은 소결온도가 적어도 1300∼1600℃의 고온일 뿐 아니라, 소결조제(sintering aids)를 첨가하지 않고는 소자로서 사용될 수 있는 충분한 기계적 강도와 유전특성을 가진 치밀한 소결체를 얻을 수 없었다.
이에 1mol의 ZnO와 2mol의 TiO2를 조합으로 하는 ZnTi2O5에서 Zn2+이온을 Ca2+, Ba2+, Sr2+중 선택된 하나의 이온으로 치환한 [(1-x)Zn x(Ca, Ba, Sr)]Ti2O5 이때, x = 0.001∼0.90 mol인 고주파용 유전체 자기조성물 또는 1mol의 TiO₂대해 ZnO를 0.04∼1.00mol까지 첨가한 TiO2-x(ZnO)에서 Zn2+이온을 Ca2+, Ba2+, Sr2+중 선택된 하나의 이온으로 치환한 [(1-x)Zn x(Ca, Ba, Sr)]TiO₃이때, X = 0.01∼0.90 mol인 본 발명을 제공함으로써 900∼1250℃의 비교적 낮은 온도에서 소결되고, 소결조제 없이도 치밀한 미세구조와 우수한 유전특성을 가지며, 다양한 온도보상 범위를 갖고, 비교적 값싼 금속산화를 원료만으로 구성된 3성분계 조성을 갖는 온도보상용 마이크로웨이브 유전체 조성을 제공하도록 한 것이다.

Description

고주파용 유전체 자기조성물 및 그 제조방법
본 발명은 고주파용 유전체 자기조성물 및 제조방법에 관한 것으로, 특히 1mol의 ZnO와 2mol의 TiO2를 조합으로 하는 ZnTi2O5또는 1mol의 TiO2에 대해 ZnO를 0.04∼1.00mol까지 첨가한 TiO2-x(ZnO)로 구성되는 고주파용 유전체 자기조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 무선전화기, 휴대용 전화기 등의 이동통신을 이용한 위성통신을 이용한 송수신기에 사용되는 전자부품에는 이용주파수의 고주파화 및 소형화, 경량화가 요구되고 있는 실정이다. 따라서 고주파 대응부품도 기존의 벌크(bulk)형에서 표면실장이 가능한 적층형 및 복합형으로 개발되어 대체해 나가고 있다.
일반적으로 세라믹 유전체는 전기회로에서 여러 가지 기능의 목적으로 사용되고 있는 바, 에를 들면 바이 패싱(by-passing), 커플링(coupling) 및 필터링(filtering)등이다. 그중에서도 특히 온도보상용 세라믹 유전체는 정합(coupling)회로, 대역여파기(filters) 및 공진기(resonators) 등의 고주파용 소자의 제조에 사용된다.
이러한 목적에 사용되기 위한 중요한 전기적 특성으로는 높은 유전상수(dielectric constant:εr), 낮은 유전손실(dielectric loss:tanδ)은 높은 품질계수(quality factor:Q)와 낮은 정전용량 또는 공진주파수의 온도계수(temperature coefficient of capacitance and/or resonant frequency:TCC and/or τf)이며, 그 외에 높은 절연저항과 기계적 강도, 낮은 열팽창 계수 등에 요구된다.
실용상에서는 timing, tuning과 같은 고주파용도로 적합한 특성요소중 무엇보다도 중요한 것은 높은 품질계수와 정전용량 혹은 공진주파수의 안전성이며, 더군다나 튜닝회로에서 회로의 공진주파수는 온도, 습도, 전압 및 전류의 변화와 같은 회로 주변환경(circuit environment)에 대한 대응 또는 보상(compensation)이 요구된다 하겠다.
종래의 고주파 유전체 조성인 barium titanate계(BaTi4O9, Ba2Ti9O20, BaTi5O11), modified magnesium titanate계[(Mg,Ca)TiO3], ZST계[(Zr,Sn)TiO4], barium perovskite[Ba(Zn1/3Nb2/3)O3, Ba(Zn1/3Ta2/3)O3, Ba(Mg1/3Nb2/3)O3, Ba(Mg1/3Ta2/3)O3], (Ca,Sr,Ba)ZrO3계, (Ca,Sr)[(Li,Nb)Ti]O3계 등은 소결온도가 적어도 1300∼1600℃의 고온일 뿐 아니라, 소결조제(sintering aids)를 첨가하지 않고는 소자로서 사용될 수 있는 충분한 기계적 강도와 유전특성을 가진 치밀한 소결체를 얻을 수 없었다.
따라서 상기한 문제점에 착안하여 안출한 본 발명의 목적은 첫째 900∼1250℃의 비교적 낮은 온도에서 소결되고, 둘째 소결조제 없이도 치밀한 미세구조와 우수한 유전특성을 가지며, 셋째 다양한 온도보상 범위를 갖고, 넷째 비교적 값싼 금속산화물 원료만으로 구성된 3성분계 조성을 갖는 온도보상용 마이크로웨이브 유전체 조성을 제공함에 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 유전체 세라믹의 조성을 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명은 1mol의 ZnO와, 2mol의 TiO2를 조합한 조성으로 구성되어 있으며, 주요 유전특성으로는 유전상수가 96∼102, 품질계수가 1650∼3700(at 5.1∼7.2 GHz), 공진주파수의 온도계수 +280 ppm/℃이다.
이러한 본 발명의 제조방법을 설명한다.
출발물질로 시약급(순도 99％이상)의 산화아연(zinc oxide ; ZnO)과 산화티탄(titanium dioxide ; TiO₂)을 사용하였다.
각각의 산화물 분말을 평량한 다음 탈이온수(deionized water)와, 지르코니아 볼(zirconia ball)을 사용하여 24시간 동안 습식분쇄를 하였다.
건조한 분말은 2 wt％의 PVA 바인더 수용액을 섞어 100 mesh의 체(sieve)로 거른 다음, 98 MPa의 압력으로 일축 가압 성형하여 디스크(disk) 시편을 만들었다.
제조된 시편을 1100~1300℃에서 각각 2시간씩 대기분위기에서 300℃/hr의 승온율로 소성하였다.
이와 같이 제조된 세라믹 유전체를 마이크로 웨이브 주파수 영역에서의 유전특성을 조사하기 위해 HP-8720C network analyzer를 사용하여 측정하였으며, 유전상수는 Hakki-Coleman의 유전체 공진기법(dielectric rod resonator)으로 측정하여 TE18공진모드의 공진주파수에서의 값을 계산하여 구하였다. 품질계수와 온도계수는 투과형 공동공진기(transmission open cavity)법으로 측정하였다.
이러한 마이크로파 유전특성에 의한 본 발명의 각 소결온도에 따른 유전상수와 품질계수 및 온도계수를 아래의 표1에 나타내었다.
[표 1]
실시예인 ZnTi2O5조성의 마이크로파 유전특성
한편, 위와 같은 ZnTi2O5를 기본조성으로 하여 Q×f가 약 3,000 이상, 온도계수 0 ppm/℃ 부근의 값을 얻기 위하여 ZnTi2O5의 Zn의 일부를 Ca, Ba, Sr으로 치환하여 종래의 경우보다다도 비교적 낮은 소결 온도인 900∼1250℃에서도, 유전상수는 41∼53, 품질계수는 3140∼4740(at 10∼11GHz), Q×f가 30,000이상, 그리고 공진주파수의 온도계수가 -48∼+55 ppm/℃인 우수한 유전특성을 갖는 다른 실시예에 개량된 온도보상용 마이크로웨이브 유전체 세라믹을 제공할 수 있다.
즉, 본 발명은 ZnTi2O5의 공진주파수의 온도계수가 약 +280 ppm/℃이므로, 요구되는 온도특성인 0 ppm/℃의 온도계수를 갖도록 하기 위해서 부(negative)의 온도계수를 갖고 기지(matrix)조성인 ZnTi2O5와 결정구조상 대응이 될 수 있는 CaTiO3, BaTiO3, SrTiO3를 적합한 보상용 유전체(compensation dielectrics)로 고안한 것이다.
이와 같은 유전체 세라믹의 제조방법은 stoichiometric ZnTi2O5의 Zn2+이온을 Ca2+, Ba2+, Sr2+이온으로 치환하기 위하여 칼슘 카보네이트(calcium carbornate), 바륨 카보네이트(barium carbornate) 및 스트론튬 카보네이트(strontium carbonate)를 0.1∼90 mol％ 첨가하는 것으로, 이러한 조성은 [(1-x)Zn x(Ca,Ba,Sr)]Ti2O5, x=0.001∼0.90을 실험조성으로 갖는 것이다.
상기의 조성을 900℃에서 2시간 하소(calcination)한 후, 900∼1250℃에서 각각 4시간씩 소성하였다.
그 외의 실험조건은 상기의 사항과 동일하도록 하였다.
아래의 표 2, 3, 4는 본 발명의 실시예로서 치환원소의 양을 0.5∼8.0 mol％, 소결온도를 1050∼1250℃로 했을 때의 유전특성을 나타낸 것이다.
[표 2]
실시예 : [(1-x)Zn xCa)]Ti2O5, 조성의 마이크로파 유전특성
[표 3]
실시예 : [(1-x)Zn xBa]Ti2O5, 조성의 마이크로파 유전특성
[표 4]
실시예 : [(1-x)Zn xSr]Ti2O5, 조성의 마이크로파 유전특성
한편, 본 발명의 목적을 해결하기 위한 또 다른 유전체 조성물로서, 티탄산 아연계 유전체 세라믹을 설명한다.
상기 티탄산 아연계 유전체 세라믹은 1mol의 TiO2에 대해 ZnO를 0.02∼1.00 mol까지 첨가한 조성으로 구성되어 있으며, 주요 유전특성으로는 유전상수 57∼107, 품질계수 700∼5400(at 5.1∼7.2 GHz), 공진주파수의 온도계수가 +50∼+325 ppm/℃인 유전체 조성이다.
이러한 유전체 조성의 제조방법은 ZnTi2O5마이크로파 유전체 세라믹의 제조방법과 동일하며, 마이크로파 주파수 영역에서의 유전특성의 측정 방법은 동일하게 실시하였다.
이와 같이 하여 측정된 티탄산 아연계(TiO2-x(ZnO)) 유전체막의 각소결온도와 조성에 따른 유전상수와 품질계수를 아래의 표5에 나타내었다.
[표 5]
실시예 : (TiO2-x(ZnO) 조성의 유전특성
또한, 상기한 바와 같이 우수한 유전특성을 보였던 ZnO:TiO2=1:1, 즉 ZnTiO₃조성을 기본조성으로 하여 이를 개량한 실시예를 제공한다.
주조성인 ZnTiO3의 Zn을 Ca, Ba, Sr으로 치환함으로써 낮은 소결온도인 900∼1250℃에서도 유전상수 18∼35, 품질계수 1900∼3600(at 5∼12GHz), 그리고 공진주파수의 온도계수가 -18∼47 ppm/℃인 우수한 유전특성을 갖는 온도보상용 마이크로파 유전체가 개발되었다.
즉, 본 발명은 ZnTiO3의 공진주파수의 온도계수가 약 +300 ppm/℃이므로, 요구되는 온도특성인 0 ppm/℃의 온도계수를 갖도록 하기 위해서 부(negative)의 온도계수를 갖고 기지(matrix)조성인 ZnTiO3와 결절구조상 대응이 될 수 있는 CaTiO3, BaTiO3, SrTiO3를 적합한 보상용 유전체로 고안한 것이다.
실험방법은 stoichometric ZnTiO3의 Zn2+이온을 Ca2+, Ba2+, Sr2+이온으로 치환하기 위하여 칼슘 카보네이트 및 스트론튬 카보네이트를 0.1∼90 mol％ 첨가하는 것으로, 이러한 조성은 [(1-x)Zn x(Ca,Ba,Sr)]TiO5, x=0.001∼0.90을 조성을 갖는다.
상기의 조성을 900℃에서 2시간 하소한 후, 900∼1250℃에서 각각 2시간씩 소성하였다. 그 외의 실험조건은 상기의 사항과 동일하도록 하였다.
아래의 표6은 본 발명의 실시예로서 치환원소의 양을 0.5∼8.0 mol％, 소결온도를 1100∼1200℃로 했을 때의 시편의 유전특성을 나타낸 것이다.
[표 6]
실시예 : [(1-x)Zn x(Ca,Ba,Sr)]TiO5조성의 유전특성

Claims (3)

  1. 다음 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 자기 조성물:TiO2-x(ZnO), 이 때 0.04≤x≤1.00
  2. 제1항에 있어서, Zn2+이온을 Ca2+, Ba2+, Sr2+로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 이온으로 치환한 다음의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 자기 조성물:[Zn1-y(Ca,Ba,Sr)yO]xTiO3-x, 이 때, 0.04≤x≤1.00이고, 0〈y≤0.90.
  3. 산화아연 및 산화티타늄과, 칼슘 카보네이트, 바륨 카보네이트 및 스트론튬 카보네이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 종을 다음 조성을 만족하도록 혼합하고, 습식 분쇄한 후, 하소하고, 900∼1250℃에서 2∼4시간 소성하는 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 자기 조성물의 제조방법:[Zn1-y(Ca,Ba,Sr)yO]xTiO3-x, 이 때, 0.04≤x≤1.00이고, 0〈y≤0.90.
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