KR0140380B1 - 세라믹 고온 초전도체 물질로 된 부품의 접합 방법 - Google Patents

세라믹 고온 초전도체 물질로 된 부품의 접합 방법

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Abstract

Bi(2+a-b)(Sr(1-c)CaC)(3-a)PbBCu(2+d)Ox화합물로되어, a는 0 내지 0.3이고 b는 0 내지 0.5이며 c는 0.1 내지 0.9이고 d는 0 내지 2이며 x는 주어진 금속의 산화상태에 의존하는 값을 갖는 세라믹 고온 초전도체 재료 부품을 접합하는 방법에 있어서, 서로 일정간극 이격되어 배치된 부품의 단부면이 연료가스/산소 화염으로 온도 750 내지 875℃로 가열된다. 상기 이격간극 위의 동일 재료로드는 계속 가열되어 그 용해물이 두 부품의 단부면 사이의 간극속에 떨어져 간극을 완전히 채운다. 두 부품 사이의 접합 구역은 780 내지 850℃ 사이에서 7 내지 100시간 동안 열처리된다.

Description

세라믹고온초전도체물질로 된 부품의 접합방법
제1도는 서로 평행하게 배열된 단부면을 갖는 두 개의 둥근 로드의 접합을 도시한 도면.
제2도는 쐐기형으로 서로 배열된 단부면을 갖는 두 개의 굵고 둥근 로드의 접합을 도시한 도면.
제3도는 서로 평행하게 배열된 단부면을 갖는 굵고 둥근 로드와 가늘고 둥근 로드의 접합을 도시한 도면.
제4도는 서로 평행한 배열의 단부면을 갖는 둥근 로드에 얇은 디스크를 접합하는 것을 도시한 도면.
제5도는 둥근 로드의 접합부의 국소적 열처리를 위한 장치의 도면.
제6도는 온도와 저항간의 관계를 나타낸 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
1 : 세라믹가열이송기 2 : 저항가열코일
3 : 홀더 4 : 관로
5 : 접합시임 6 : 열전지
본 발명은 합성물 Bi(2+a-b)(Sr(1-c)CaC)(3-a)PbbCu(2+d)Ox인 세라믹고온초전도체물질로 된 부품들을 접합하는 방법에 관한 것이며, 여기에서, a는 0 내지 0.3 이고 b는 0 내지 0.5 이며 c는 0.1 내지 0.9 이고 d는 0 내지 2 이며 x는 주어진 금속의 산화상태에 의존하는 값이다.
미공개 독일특허출원 P 38 30 092.3 호는 x값이 8 내지 10인 합성물 Bi2(Sr, Ca)3Cu2Ox인 고온초전도체를 제공하는 절차를 기술하고 있다. 이 때, 비스무트와 스트론튬과 칼슘 및 구리의 산화물 혹은 탄화물의 화학식적 혼합물은 870 내지 1100℃로 가열되어 균일한 용해금속을 이룬다. 상기 균일한 용해 금속은 주형으로 주조되어 그 안에서 고화된다. 주형에서 꺼낸 주조물은 6 내지 30시간동안 780 내지 850℃로 열처리된 다음 최소한 6시간 동안 600 내지 830℃로 산소기체속에서 처리된다. 이렇게 하여 단부의 길이나 직경이 수 cm에 이르는 판조각과 길이 50cm와 직경 10mm에 이르는 로드가 산출될 수 있으며, 그 각각은 순수위상의 합성물로 구성되어 있다.
여기서의 단점은 상술한 세라믹고온초전도체가 취성이 강해서 특히 거대전류송전용으로 사용될 경우에 파손이나 균열없이 기다란 전도체의 형태로 이송하기 위하여 큰 직경(일례로 2m)의 드럼에 감을 수가 없다는 것이다.
분말형태의 세라믹고온초전도체도 역시 이미 은관에 충진되었고, 상기 은관은 소정의 직경의 전선이 얻어질때까지 스웨이징 및 디프-드로잉으로 가늘게 가공되었으며, 은관 속의 고온 초전도체 분말은 열처리로 탕화되어 응집핵을 제공할 수 있었다. 이 때, 초전도체의 성형을 위해 요구되는 산소는 은관의 벽을 통하여 방산시킨다. 상기 관속분말인 초전도체는 일정한 정도의 굽힘을 견뎌, 원칙적으로 그것이 송전용 초전도체로 사용될 수 있다. 하지만, 그러한 것의 단점은 그 것이 단지 극히 가는 직경으로만 파손 없이 굽혀질 수 있고 복잡한 시스템 속에는 연결될 수 없다는 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 세라믹고온초전도체물질로 된 부품들을 접합하여 그 접합부도 초전도성인 복잡하고 길게 연장된 구조체를 제공하는 방법을 제공하는 것이다. 이는 본 발명에 따라 연료가스/산소 화염에 의해 온도 750 내지 875℃로 서로 일정간격으로 이격되어 있는 부품들의 단부를 가열하고 동시에 그 용해물이 두 부품의 단부면들의 사이의 틈에 똑똑 떨어질 때까지 이격간극위의 동일한 물질로 된 로드를 가열하여 그 틈을 완전히 채운 다음 적어도 두 부품들의 접합부분만이라도 온도 780 내지 850℃에서 7 내지 100시간동안 열처리함으로써 성취된다.
필요하다면, 본 발명에 따르는 공정은 다음에 의해 한층 더 발전될 수 있다.
(a) 온도 815 내지 830℃에서 열처리
(b) 접속부가 굵을수록 더 긴 처리시간을 요하며 역으로 더 가늘수록 더 짧은 시간을 요하는 접합부의 굵기에 따른 열처리시간
(c) 서로 평행하기 배열된 접합할 부품의 단부면.
(d) 쐐기형으로 서로 배열된 접합할 부품의 단부면.
(e) 은관으로 각각 감싸여진 접합할 세라믹고온초전도체물질
본 발명에 따라 사용되는 일례로 Bi2(Sr, Ca)3Cu2Ox(x가 약 8.2인)인 합성물은 불일치되게 용융된다. 즉, 그들은 하나의 용융점이 아닌 용융점들간의 간격을 갖는다. 또한, 노출된 고체면쪽으로의 이 용해물의 표면장력은 그 용해물이 고체면으로부터 즉각 유출하지 않을 정도로 크다. 이러한 두 특성은 자생용접에 의해 금속을 접합하는 것과 같은 처리를 위한 양호한 선결조건이다.
Bi2(Sr, Ca)3Cu2Ox(x가 약 8.2)인 합성물의 용융은 일례로 산소를 손실하면서 875℃ 이상에서 일어나서 x가 약 7.5일 때 약 780℃로 용융온도가 떨어진다. 이 용해물의 고화 후에 주어지는 고체는 이제 초전도성이 아니지만 공기중에서 약 800℃로 열처리됨으로써 다시 초전도상태로 전환될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법에 있어서는, 서로 접합되려는 부품의 단부면이 가열된 로드로부터 떨어지는 용해물에 접합할 수 있을 정도로 뜨겁세 해주어야 함을 유의해야 한다.
본 발명에 따르는 방법에 있어서 가늘은 접합부는 8 내지 15 시간동안 열처리되는 반면에 좀더 두꺼운 접합부는 100 시간까지도 열처리된다.
부품들의 사이의 접합부의 열처리는 완전히 새롭게 제조되고 가공된 부분을 오븐속에서 열처리함으로써 행해질 수도 있다. 그러나, 열처리는 또한 소형 전기오분에 배치하여 접합부의 둘레를 정확하게 온도측정하고 제어하거나 접합부에 횡으로 배치된 전극을 사용한 국소적 고주파유도가열 또는 직접가열이나 레이저파 등으로 국소적으로도 수행될 수도 있다.
은관으로 감싸여진 고온초전도성 세라믹물질의 성형부품을 본 발명에 따라 용접함에 있어서는 특히, 은의 용융점과 고온초전도성 합성물의 용융점이 그다지 차이가 없으므로 연료가스/산소화염이 은포장재에 직접 접촉하여 그것을 용해시키지 않도록 유의해야만 한다. 본 발명에 따라 접합되려는 두 부품들의 사이의 은을 제거한 접합구역은 필요하다면 차후에 은으로 감싸질 수 있다.
제1도에서 빗금친 A는 고화된 비초전도성 용해물을 나타내고, 빗금친 B는 또 다시 열처리된 후의 초전도성 합성물을 나타낸다.
제1도의 a는 틈속에 떨어진 용해물의 고화직후의 둥근 로드의 접합부를 도시하고, b는 815℃에서 24시간동안 열처리한 후의 접합부를 도시한다.
제3도에는 좀더 가늘고 둥근 로드와 좀더 굵고 둥근 로드의 종축에 공동구역이 있다.
제5도에는 홀더(3)의 관로(4)를 경유하여 고정되어 있는 저항가열코일(2)을 포함하고 있는 세라믹가열이송기(1)가 있다. 5는 세라믹고온초전도체물질로 된 두개의 둥근 로드의 접삽시임을 나타낸다. 열전대(6)가 접합시임(5)의 근처에 위치되어 있다.
제6도는 실시예1의 절차에 따라 본 발명대로 접합할 부품의 세가지의 측정치를 나타낸다. 즉, 좀더 상세하게는 곡선1과 2는 접합된 부품의 각각에서의 측정치를 나타내며 곡선3은 용접후의 두 부품의 접합구역에서의 측정치를 나타낸다.
[실시예 1]
독일특허출원 제 P 38 30 092.3 호에 따르는 공정으로 마련된 직경 5mm, 길이 150mm의 두개의 둥근 로드는 그 단부면이 서로 평행해질 때까지 이격된 채로 세라믹기층에서 서로 밀어졌다. 단부면은 천연가스/산소화염으로 시뻘겋게 달궈질 때까지 가열되었다. 동시에, 상기 이격된 틈위의 동일재료의 둥근 로드는 용해물이 틈속으로 떨어질 정도의 가열되었다. 상기 틈은 두 개의 둥근 로드를 서서히 회전시킴으로써 용해물로 균일하게 채워졌다(제1도의 a참조). 접합된 둥근 로드를 오븐에서 12시간동안 815℃로 열처리한 후, 두 개의 둥근 로드들의 사이의 접합구역은 초전도성이 되었다(제1도의 b참조).
두 개의 둥근 로드의 접합구역의 전이온도는 85.5K였다. 즉, 그 좌우측에 대해 각각 86.0K 및 86.5K의 전이온도가 측정되었다(제6도 참조).
[실시예 2]
독일특허출원 제 P 38 30 092.3 호에 따르는 공정으로 마련된 직경 12mm, 길이 300mm의 두 개의 둥근 로드가 그 단부면이 쐐기형으로 서로 배열되게 배치되었다. 프로판가스/산소화염으로 동일한 재료로 되고 녹아 떨어질 둥근 로드로부터의 용해물이 위쪽으로부터 쐐기속으로 떨어져 완전히 채워지기전에 개활면쪽의 쐐기가 가열되어 먼저 기부로부터 용해되었다(제2도 참조). 접합된 둥근 로드는 이어서 오븐에서 800℃로 24시간동안 열처리 되었다.
두 개의 둥근 로드들의 사이의 접합구역이 이제 초전도성인지를 검사하기 위하여 접합된 둥근 로드의 비저항이 측정되었다.
열처리전 293K 에서; 1Ω×cm
열처리후 293K 에서; 0.001Ω×cm
열처리후 77K 에서; 0Ω×cm
[실시예 3]
직경 5mm, 길이 120mm의 둥근 로드와 직경 16mm, 길이 40mm의 둥근 로드가 그 축이 중심이 되고 그 단부면이 서로 평행하게 배열되도록 홀딩장치로 조여지는 변화와 함께 실시예 2가 반복되었다(제3도와 같음).
접합된 둥근 로드의 비저항측정이 아래와 같다.
열처리전 293K 에서; 2.8Ω×cm
열처리후 293K 에서; 0.0015Ω×cm
열처리후 77K 에서; 0Ω×cm
[실시예 4]
직경 5mm, 길이 80mm의 둥근 로드가 원판(직경 20mm, 두께 5mm)에 수직하게 접합되는 변화와 함께 실시예 2가 반복되었가(제4도와 같음). 이 때는 얇은 디스크의 가열이 둥근 로드의 가열보다 약하게 함.
[실시예 5]
직경 8mm의 둥근 로드가 서로 접합되었고 열처리는 접합부의 국소적 열처리로 수행되는 변화와 함께 실시예 2가 반복되었다. 이렇게 하기 위하여, 소형 전기오븐이 접합구역의 둥근 로드의 둘레에 배치되고 알루미나울로 된 열전열물이 제공되어 사용되었다. 측면에 제공된 열전지가 온도제어를 위해 사용되었다(제5도 참조).

Claims (1)

  1. Bi(2+a-b)(Sr(1-c)CaC)(3-a)PbbCu(2+d)Ox; a는 0 내지 0.3이고, b는 0 내지 0.5이며, c는 0.1 내지 0.9이고, d는 0 내지 2이며, x는 주어진 금속의 산화상태에 의존하는 값을 갖는 조성으로 된 세라믹고온초전도체물질로 된 부품을 접합하는 방법에 있어서,
    서로 일정한 간극만큼 이격되어 배치된 부품의 단부면을 연료가스/산소화염으로 온도 750 내지 875℃로 가열하는 동시에 상기 이격된 간극위의 동일한 물질로 된 로드가 그 용해물이 두 부품들의 단부면의 사이의 간극속에 떨어져 간극을 완전히 채울 때까지 가열한 뒤 적어도 두 부품들의 사이의 접합구역을 온도 780 내지 850℃의 사이에서 7 내지 100시간동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 세라믹고온초전도체물질로 된 부품의 접합방법.
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