KR0139560B1 - 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분할형 폴리에스테르 복합섬유를 제조한 후 1성분을 용해하여 단사섬도가 0.3 데니어 이하인 극사섬유를 제조함에 있어서, 비용해성분으로는 통상의 폴리에스테르 호모폴리머를 사용하고 용해성분으로는 분자량이 10,000 ∼20,000인 폴리에틸렌글리콜을 폴리에스테르 중량 대비 8∼15중량% 공중합시킨 코폴리에스테르를 사용하여 2성분 복합방사한 다음 알칼리 감량함을 특징으로 하는 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법에 관한 것이다.

Description

폴리에스테르 극세섬유의 제조방법

제 1 도 내지 제 5 도는 실시예 1 및 비교예 1　3 및 비교예 6에서 제조된 섬유의 단면을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.

본 발명은 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 분할형 폴리에스테르 복합섬유를 제조한 후 1성분을 용해하여 단사섬도가 0.3데니어 이하인 극세섬유를 제조함에 있어서, 비용해성분으로는 통상의 폴리에스테르 호모폴리머를 사용하고 용해성분으로는 분자량이 10,000∼20,000인 폴리 에틸렌글리콜을 폴리에스테르 중량 대비 8∼15중량% 공중합시킨 코폴리에스테르를 사용하여 2성분 복합방사한 다음 알칼리 가수분해함을 특징으로 하는 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법에 관한 것이다.

극세섬유의 제조방법으로는 일본특공소 48-25362호에는 해도형 단면을 지닌 연신사의 해부를 용제로 제거하고 도성분을 극세섬유로 얻는 방법이 기재되어 있고, 특개소 51-130317호에는 상용성의 차이가 있는 여러 열가소성 중합체로 이루어진 복합사를 방사 연신한 후 기계적 또는 화학적으로 분할하여 극세섬유를 얻는 방법이 기재되어 있으며, 일본특개소 55-26201호에는 직접 방사법으로 방사 연신하여 극세섬유를 얻는 방법이 기재되어 있다.

그러나, 상용성의 차이에 의한 방법은 균일 염색과 농염색에 제한이 따르며, 직접 방사방법은 고도의 기술이 필요하고 방사 작업에도 문제가 따르며 일정 수준의 데니어 이상에서만 가능하다. 따라서, 최근에 일반적으로 가장 많이 사용되는 방법은 용해성이 다른 2성분을 복합방사한 후 1성분을 용해하여 극세사를 얻는 방법으로, 이때 사용되는 용해성 성분으로 일본특개평 1-156583호에서는 폴리에스테르 중합시 테레프탈릭산에 대해 디메틸테레프탈레이트 술폰산나트륨 단량체를 0.5∼20몰%를 투입하여 중합하여 제조한 것으로 일반 폴리에스테르에 비하여 알카리 가수분해성이 높은 염기로 염료 가염폴리에스테르를 이용하는 방법이 기재되어 있다.

그러나, 상기의 염료성 염료 가염코폴리에스테르를 사용함에 있어서 디메틸프탈레이트 술폰산나트륨 단량체의 함량이 적을시에는 용해성의 정도가 미미하여 분할이 잘 되지 않은 단점이 있고, 디메틸프탈레이트 술폰산나트륨 단량체의 함량이 많을시에는 방사과정에서 열분해 또는 가수분해된 디메틸프탈레이트 술폰산나트륨 모노머 혹은 올리고머가 모랜담과 필터에 쌓여 팩압을 급상승시키는 문제가 초래하여 대량생산에 제한이 따른다.

따라서, 본 발명의 목적은 극세섬유로의 분할이 용이하고 팩압급상승의 단점이 없는 폴리에스테르 극세섬유를 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.

상기 목적 뿐만아니라 용이하게 표출될 수 있는 또다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 분할형 복합섬유를 제조한 후 알칼리 감량하여 극세섬유를 제조하되 용해성분으로서 분자량이 10,000∼20,000인 폴리에틸렌글리콜을 폴리에스테르 중량대비 8∼15% 공중합시킨 코폴리에스테를 사용하므로써 단사 섬도가 0.3데니어 이하인 폴리에스테르 극세섬유를 용이하게 얻을 수 있었다.

본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 폴리에스테르 극세섬유는 비용해성분으로서 통상의 폴리에스테르 호모폴리머를 사용하고 용해성분으로는 분자량이 10,000 ∼ 20,000인 폴리에틸렌글리콜을 폴리에스테르 중량 대비 8∼15% 공중합시킨 코폴리에스테르를 사용하여 2성분 복합방사하므로써 분할형 폴리에스테르 복합섬유를 얻고 이를 통상의 방법 예를들어, 제조된 복합섬유를 환편한 후 98℃의 4% 수산화나트륨수용액에 넣고 일정시간 가열교반하고 수세건조하는 방법으로 알칼리 감량가공하므로서 제조된다. 코폴리에스테르에 중합되는 폴리에틸렌글리콜의 첨가량은 8∼15중량%가 적당하며 9∼11중량%가 특히 바람직하였다. 만약, 폴리에틸렌글리콜의 첨가량이 8중량% 미만일때는 용해성이 현저히 저하되어 분할이 안되는 단점이 잇고, 15중량%를 초과할 때는 복합방사시 점도차이가 심해 2성분 복합방사가 곤란하며 단면형성이 되지 않아 감량후 분할이 되지않는 결과를 낳는다.

또한, 폴리에스테르에 중합되는 폴리에틸렌글리콜의 분자량은 10,000 ∼ 20,000인 것이 효과적이며, 사용되는 폴리에틸렌글리콜의 분자량이 10,000 미만일 경우에는 용해성이 저하되어 분할이 안되는 단점이 있고, 20,000를 초과하는 경우에는 중합이 불량하여 방사가 곤란한 문제점이 있었다.

복합방사시 용해성분과 비용해성분의 비율은 중량비로 15∼30 : 85∼70가 바람직하고, 좀더 바람직하게는 용해성분의 비율이 20∼25%인 것이 효과적이다. 만약, 복합방사이 용해성분의 비율이 15% 미만일 경우에는 알칼리감량시 분할이 되지 않으며, 30%를 초과할 경우에는 경제성의 문제가 있을 뿐만 아니라 제조되는 극세섬유의 물성이 저하되는 단점이 있다.

본 발명에서 제조되는 분할형 복합섬유의 단면은 용해부와 비용해부가 교차로 존재하고, 알칼리 감량후에는 비용해부만 분할되어 초극세사로 제조된다. 또한, 복합섬유는 비용해성분이 4∼20개가 존재하도록 복합방사 하는 것이 바람직하며, 비용해성분이 4개 미만이면 비경제적일 뿐만 아니라 방사구금의 토출공이 적어야만 구금 설계가 곤란한 단점이 있고, 20개를 초과할 경우에는 분할이 용이하지 못한 단점이 있었다.

상술한 방법으로 제조된 복합섬유는 통상의 방법 예를들어, 제조된 복합섬유를 환편한 후 98℃의 4% 수산화나트륨에 넣고 일정시간 가열교반하고 수세건조하는 방법으로 알칼리 감량가공하므로서 폴리에스테르 극세섬유로 제조된다.

다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 상세히 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.

실시예 및 비교예에 있어서, 알카리 감량율은 방사 연신된 원사를 환편한 후 환편시료를 98℃의 4% 수산화나트륨 수용액에 넣고 일정시간 가열교반 시킨후 수세 건조하여 감량실험 전후의 무게를 측정하며 구하였으며, 분할성은 감량을 25%에서의 원사단면 분할상태의 전자현미경으로 사진촬영하여 관찰하였다. 또한, 용해성분인 코폴리에스테르의 팩압시험은 소형방사기에서 1450메시의 필터를 설치하고 280℃에서 시간에 따른 팩압 상승속도를 측정하여 기존의 디메틸레프탈레이트술폰산나트륨 단량체를 5몰%을 중합한 코폴리에스테르의 방사시 팩압과 상대 비교하였으며 팩압 상승속도가 5Kg/Cm2hr 이하면 양호 판정하였다.

[실시예 1]

분자량 2,000의 폴리에틸렌테레프탈레이트 올리고머 5,000g을 질소 기류하 250℃에서 용해한 후 분자량 20,000의 폴리에틸렌글리콜 471.4g과 에스테르 교환 반응 촉매로 에틸렌글리콜에 대해 중량%로 용해시킨 아연아세테이트수화물 6.1g을 투입하고 1.0시간 동안 반응시킨 다음, 산화방지제로 이가녹스 1010(Iganox;시바가이기사제품) 23.6g과 중합촉매로 에틸렌글리콜에 2중량%로 용해시킨 안티몬트리아세테이트 88.4g을 투입하여 5분간 교반한 후, 40분간 진공을 서서히 걸명서 285℃로 승온시킨다. 그후 285℃, 0.2토로 상태로 1.5시간 유지하여 코폴리에스테르를 제조한다. 이렇게 얻어진 코폴리에스테르를 용해성 성분으로 하고 통상의 폴리에틸렌테레프탈리이트를 비용해성 성분으로 하여 복합방사 한다. 이때 용해성 성분과 비용해성 성분의 비율은 20:80으로 하였다. 이렇게 방사한 원사를 통상의 연신방법으로 연신하여 환편한 후 25% 감량을 실시하여 전자현미경으로 분할여부를 관찰하고 제1도에 나타내었고, 상기에서 제조된 코폴리에스테르를 팩압시험하여 분할성 결과와 팩압시험 결과를 표 1에 기재하였다.

[비교예 1∼3]

폴리에틸렌글리콜의 사용량, 용해성분과 비용해성분의 비율을 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 행하고, 분할후 섬유단면을 제2도 내지 제4도에 나타내었고, 분할성과 팩압시험을 실시예 1과 동일한 방법으로 행하고 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[비교예 4∼5]

폴리에틸렌글리콜의 사용량, 용해성분과 비용해성분의 비율을 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 행하고, 그 결과를 표1에 기재하였다.

[비교예 6]

분자량 2,000의 폴리에틸렌테레프탈레이트 올리고머 5,000g를 질소 기류하 250℃에서 용해한 후 358.9g의 디메틸테레프탈레이트 술폰산나트륨과 에스테르 교환반응 촉매로 에틸렌글리콜에 대해 2중량%로 용해시킨 아연아세테이트수화물 6.1g을 투입하고 1.0시간 동안 반응시킨 다음, 산화방지제로 이가녹스(Iganox;시바가이기사제품) 1010 23.6g과 중합촉매로 에틸렌그리콜에 2중량%로 용해시킨안티몬트리아세테이트 88.4g을 투입하여 5분간 교반한 후, 40분간 진공을 서서히 걸며서 285℃로 승온 시킨다. 그후 285℃, 02토로 상태로 2.5시간 유지하여 코폴리에스테르를 제조한다. 이렇게 얻어진 코폴리에스테르를 용해성 성분으로 하고 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 비용해성 성분으로 하여 복합방사 한다. 이때 용해성 성분과 비용해성 성분의 비율은 20:80으로 하였다. 이렇게 방사된 원사를 통상의 연신방법으로 하여 환편한 후 25% 감량을 실시하여 전자현미경으로 분할여부를 관찰하고 제5도에 나타내었으며, 상기에서 제조된 코폴리에스테르를 팩압시험하여 분할성 결과와 팩압시험 결과를 표 1에 기재하였다.

*DMS : 디메틸테레프탈레이트 술폰산 나트륨

Claims (2)

1. 분할형 폴리에스테르 복합섬유를 제조한 후 1성분을 용해하여 단사섬도가 0.3 데니어 이하인 극사섬유를 제조함에 있어서, 비용해성분으로는 통상의 폴리에스테르 호모폴리머를 사용하고 용해성분으로는 분자량이 10,000 ∼20,000인 폴리에틸렌글리콜을 폴리에스테르 중량 대비 8∼15중량% 공중합시킨 코폴리에스테르를 사용하여 2성분 복합방사한 다음 알칼리 감량함을 특징으로 하는 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 복합방사시 용해성분과 비용해성분의 비율을 중량비 15∼30 : 85∼70로 함을 특징으로 하는 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.