JPWO2021100286A1

JPWO2021100286A1 - フィルタ

Info

Publication number: JPWO2021100286A1
Application number: JP2021529054A
Authority: JP
Inventors: 純也阪井; 昭二飯山
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 2019-11-21
Filing date: 2020-09-04
Publication date: 2021-11-25
Anticipated expiration: 2040-09-04
Also published as: TW202120170A; WO2021100286A1; JP6956928B1

Abstract

フィルタエレメントが割れることを防止する。フィルタ（１０）は、第１端（４１）と第２端（４２）との間をフィルタ面（４３）が延伸するフィルタエレメント（４０）と、第１開口が形成され、フィルタエレメント（４０）が収容される空間を形成する流路の内壁に固定される仕切り板（３０）と、フィルタエレメント（４０）が挿入される第２開口が形成されると共に、第１端（４１）と第２端（４２）との間に配置される治具（５０）と、を備える。

Description

本発明は、フィルタに関する。

従来、気体と粉体とを分離するために、当該粉体を含む気体が流通する流路に設けられるフィルタが知られている。例えば、特許文献１には、ガスを濾過すると共に、貫通孔が形成された面板と、当該貫通孔に配置されたフィルタエレメントと、を備えるガス濾過装置が開示されている。

中国特許出願公開第１０２８１４０８４号明細書

しかしながら、特許文献１に開示されているガス濾過装置では、フィルタエレメントが振動することにより、フィルタエレメントが割れる虞があるという問題がある。本発明の一態様は、フィルタエレメントが割れることを防止することを目的とする。

前記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るフィルタは、気体と粉体とを分離するために、当該粉体を含む気体が流通する流路に設けられるフィルタであって、気体と粉体とを分離すると共に、第１端と、当該第１端とは反対側の第２端と、の間をフィルタ面が延伸するフィルタエレメントと、第１開口が形成され、当該第１開口に、前記第１端または前記第１端近傍が固定されると共に、前記フィルタエレメントが収容される空間を形成する前記流路の内壁に固定される固定部と、前記フィルタエレメントが挿入される第２開口が形成されると共に、前記第１端と前記第２端との間に配置される治具と、を備える。

本発明の一態様によれば、フィルタエレメントが割れることを防止することができる。

本発明の実施形態１に係るフィルタの構成の一例を示す模式図である。図１に示すフィルタについて、フィルタエレメントが仕切り板に固定されていない状態と、筐体が分割された状態と、を示す模式図である。図１に示すフィルタが備える治具の構成の一例を示す模式図である。図１に示すフィルタを備える製造装置の構成の一例を示す模式図である。本発明の実施形態２に係る製造装置の構成の一例を示す模式図である。

〔実施形態１〕
（フィルタ１０の構成）
図１は、本発明の実施形態１に係るフィルタ１０の構成の一例を示す模式図である。図２は、図１に示すフィルタ１０について、フィルタエレメント４０が仕切り板３０に固定されていない状態（フィルタエレメント４０が存在していない状態）と、筐体２０が分割された状態と、を示す模式図である。図１は、説明の便宜上、筐体２０の内部が見えるように、フィルタ１０の構成を示している。図２における１０１で示す図も同様である。なお、仕切り板３０は、固定部に該当する。

フィルタ１０は、気体と粉体とを分離するために、当該粉体を含む気体が流通する流路に設けられる。また、フィルタ１０は、例えば、トリクロロシラン（ＴＣＳ、ＳｉＨＣｌ_３）の製造系に設けられるフィルタである。トリクロロシランの製造系とは、トリクロロシランを製造する製造装置全体を示しており、例えば、後述する製造装置１または製造装置１１の全体を示している。

ただし、本発明は、トリクロロシランの製造系に設けられるフィルタに適用範囲が限定されるものではない。本発明は、シーメンス法を用いて、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によってクロロシランガス及び水素（Ｈ_２）から多結晶シリコンを製造する装置に設けられるフィルタにも適用されるものである。当該フィルタは、当該装置に備えられる反応容器から排出される、シリコン粉体（Ｓｉ）及び塩化水素（ＨＣｌ）を含む気体からシリコン粉体及び塩化水素を分離する。

本発明は、前記したようなフィルタに適用されるため、フィルタ１０の後述するフィルタエレメント４０によって気体と分離される粉体は、シリコン粉体であり、フィルタエレメント４０によって粉体と分離される気体は、水素、塩化水素、窒素及びクロロシランガスの少なくとも１つを含む。当該クロロシランガスとしては、例えば、トリクロロシラン、テトラクロロシラン（ＳＴＣ、ＳｉＣｌ４）等が挙げられる。

前記構成によれば、前記のような気体や粉体が流路を流れる場合であっても、後述する治具５０によってフィルタエレメント４０の振動を抑制することができる。また、フィルタエレメント４０によって、比重が重いシリコン粉体を気体から分離すると共に、腐食性ガスをシリコン粉体から分離する。このため、硬くて脆い焼結金属からなるフィルタエレメントを利用した場合、他の材料のフィルタエレメントを利用した場合に比べて、特に、フィルタエレメントが割れることを防止する顕著な効果を奏する。

なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意味する。以下では、一例としてトリクロロシランの製造系に設けられるフィルタ１０について説明する。

また、本明細書において、「シリコン粉体」とは、冶金製金属シリコン、珪素鉄またはポリシリコン等の金属状態の珪素元素を含む固体物質を意図し、公知のものが何ら制限なく使用される。また、それらシリコン粉体には鉄化合物等の不純物が含まれていてもよく、その成分及び含有量において特に制限はない。

図１に示すように、フィルタ１０は、筐体２０と、仕切り板３０（固定部）と、フィルタエレメント４０と、治具５０と、を備える。図２における１０２で示す図の通り、筐体２０は、上部キャップ２１と下部チャンバ２２とを有すると共に、上部キャップ２１と下部チャンバ２２とに分割可能なものである。

筐体２０には、流入口６０と、気体排出口７０と、粉体排出口８０と、が形成される。流入口６０は、シリコン粉体を含む気体が筐体２０の内部に流入するために形成される。気体排出口７０は、シリコン粉体と分離された気体を筐体２０から排出するために形成される。粉体排出口８０は、気体と分離されたシリコン粉体を筐体２０から排出するために形成される。

また、筐体２０の内部において、第１領域Ｒ１内の圧力と第２領域Ｒ２内の圧力との差圧を計測する差圧計９０が筐体２０に対して設置されている。第１領域Ｒ１内の圧力と第２領域Ｒ２内の圧力との差圧は、例えば、１００〜１５００ｋＰａＧである。シリコン粉体を含む気体は、流入口６０から筐体２０の内部に流入し、第２領域Ｒ２、フィルタエレメント４０及び第１領域Ｒ１の順にこれらを通過し、気体排出口７０から筐体２０の外部に排出される。筐体２０の内部に流入する気体に含まれるシリコン粉体の粒径は、例えば、１〜４０μｍであり、当該気体中の粉体密度は、１〜５ｋｇ／Ｎｍ^３である。前記気体中のシリコン粉体の粉体濃度は、１０〜２０ｗｔ％である。

仕切り板３０は、筐体２０の内部の空間を、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とに仕切る板である。第１領域Ｒ１は、フィルタエレメント４０によってシリコン粉体と分離される気体が主に存在する領域である。第２領域Ｒ２は、フィルタエレメント４０によって気体と分離されるシリコン粉体と、筐体２０の内部に流入する気体と、が存在する領域である。

仕切り板３０により筐体２０の内部の空間を第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とに仕切ることで、筐体２０の内部に流入する、シリコン粉体を含む気体が、第１領域Ｒ１に侵入することを防止することができる。仕切り板３０は、フィルタエレメント４０が収容される空間を形成する流路の内壁に固定される。具体的には、仕切り板３０は、筐体２０の内壁２３に固定されて固定部となる。

仕切り板３０は、上部キャップ２１と下部チャンバ２２との間に挟まれることにより、筐体２０の内壁２３に固定されて固定部となる。この他、下部チャンバ２２の上部内壁部分に、仕切り板３０を保持できる保持部（図示せず）を設け、当該保持部に仕切り板３０を置くことにより、仕切り板３０を筐体２０の内壁２３に固定する態様とすることもできる。この場合、前記保持部と仕切り板３０との間に隙間が生じないような構造とする必要がある。

図２における１０１で示す図の通り、仕切り板３０には、第１開口３１が形成される。第１開口３１には、フィルタエレメント４０の第１端４１または第１端４１近傍が固定される。第１開口３１は、フィルタエレメント４０を通過した気体が第１領域Ｒ１に導入されるために、仕切り板３０に形成される。仕切り板３０には、第１開口３１以外には開口は形成されていない。

第１端４１近傍とは、例えば、フィルタエレメント４０のうち、第１端４１と、第１端４１から後述する延伸方向Ｄ１に沿って、フィルタエレメント４０の長さＬ１の１０％程度の長さ以下だけ粉体排出口８０に向かった位置と、の間の部分である。つまり、長さＬ１が１０００〜１５００ｍｍであれば、フィルタエレメント４０のうち、第１端４１と、第１端４１から延伸方向Ｄ１に沿って１００〜１５０ｍｍだけ粉体排出口８０に向かった位置と、の間の部分である。

なお、濾過効率を考えた場合、第１端４１の上端と仕切り板３０の上面とが同一平面状に存在することが好ましい。つまり、第１端４１と仕切り板３０とが接合していることが好ましい。少なくとも第１端４１近傍が第１開口３１に固定されることにより、フィルタエレメント４０が仕切り板３０に対して第２領域Ｒ２側に十分に延伸するため、フィルタエレメント４０による濾過の機能を十分に発揮することができる。

フィルタエレメント４０は、気体と、粉体としてのシリコン粉体と、を分離すると共に、第１端４１と、第１端４１とは反対側の第２端４２と、の間をフィルタ面４３が延伸する濾材である。フィルタエレメント４０は、焼結金属であることが好ましい。これにより、十分な耐食性及び耐摩耗性を有するフィルタ１０を実現することができる。当該焼結金属としては、例えば、耐食性の高いモリブデンを１ｗｔ％以上、好ましくは２〜２０ｗｔ％、より好ましくは５〜２０ｗｔ％含む焼結金属であるインコロイ、インコネルまたはハステロイ等が挙げられる。

フィルタエレメント４０の表面積あたりのガス流入量（線速度）は、例えば、２０〜６０ｍ^３／ｍ^２／ｈｒである。フィルタエレメント４０の濾過精度は、例えば、５μｍであることが好ましく、２μｍであることがより好ましい。なお、濾過精度とは、当該濾過精度を示す数値の粒子径（例えば、５μｍの粒子径または２μｍの粒子径）を有する粉体の９９．９％以上を除去できることを示す。

フィルタエレメント４０における延伸方向Ｄ１に沿った長さＬ１は、例えば、１０００〜１５００ｍｍである。延伸方向Ｄ１は、筐体２０の延伸方向と同一である。フィルタエレメント４０の直径は、４０〜６０ｍｍである。

筐体２０の内部に収容されるフィルタエレメント４０の本数は、１つのフィルタ１０につき、例えば、５０〜２５０本である。後述する製造装置１がトリクロロシランを製造中であり、筐体２０の内部に、シリコン粉体を含む気体が流通している場合、フィルタエレメント４０の温度は、例えば、１００〜３００℃である。

治具５０は、フィルタエレメント４０の第１端４１と第２端４２との間に配置される。図２における１０１で示す図の通り、治具５０には、第２開口５１が形成される。第２開口５１には、フィルタエレメント４０が挿入される。また、気体排出口７０から粉体排出口８０に向かう方向から見て、仕切り板３０の第１開口３１の位置と、治具５０に形成される第２開口５１の位置とが一致する。

前記構成によれば、フィルタエレメント４０が第２開口５１に挿入される構造によって、フィルタエレメント４０の振動が抑制される。このため、治具５０が配置されない場合に比べて、フィルタエレメント４０の振動に起因する、フィルタエレメント４０の第２端４２にかかる力のモーメントを小さくすることができる。よって、フィルタエレメント４０が割れることを防止することができる。

フィルタエレメント４０が割れることを防止できるため、フィルタエレメントが割れた箇所からシリコン粉体が通過することにより、フィルタ１０よりも下流の工程でシリコン粉体が堆積して問題が生じることを防止することができる。また、フィルタエレメントの長さが所定以上の長さである場合に、フィルタエレメントが割れる確率が高くなる。このため、治具５０が設けられることにより、フィルタエレメント４０を長くして、気体とシリコン粉体との分離を効率的に行うと共に、フィルタエレメント４０が割れることを防止することができる。

さらに、フィルタ１０を逆洗浄するとき、高圧のガスをフィルタ１０の下流から流通させる。このような場合であっても、高圧のガスによるフィルタエレメント４０の振動を抑制することができる。

治具５０は、フィルタエレメント４０の延伸方向Ｄ１に沿った距離ＤＳだけ仕切り板３０から離れた位置に配置されている。距離ＤＳは、フィルタエレメント４０における延伸方向Ｄ１に沿った長さＬ１の１／３以上２／３以下の長さと同一である。前記構成によれば、フィルタエレメント４０の中央付近に治具５０が配置されるため、フィルタエレメント４０の振動を効率的に抑制することができる。

治具５０は、治具５０と仕切り板３０とを接続する接続部材３２を介して仕切り板３０に固定されている。前記構成によれば、治具５０と仕切り板３０とを筐体２０からまとめて取り出すことができるため、筐体２０内を容易に掃除することができる。また、筐体２０は、上部キャップ２１と下部チャンバ２２とに分割可能なものであるため、治具５０と仕切り板３０とを筐体２０からまとめて取り出すことが容易にできる。さらに、後述する振動防止材Ｐ１を、第２開口５１とフィルタエレメント４０との間に容易に挿入することができる。

なお、治具５０が接続部材３２を介して仕切り板３０に固定される構成は、一例であり、治具５０が筐体２０に固定される構成は限定されない。例えば、治具５０は、下部チャンバ２２の内壁に固定されてもよい。

治具５０の材質は、ステンレススチール製であることが好ましく、例えば、ＳＵＳ３０４である。また、治具５０における延伸方向Ｄ１に沿った厚みは、例えば、約５〜２０ｍｍであることが好ましく、約１０ｍｍであることが好ましい。

治具５０の外径は、筐体２０の内径、つまり、下部チャンバ２２の内径より小さい。よって、治具５０が延伸方向Ｄ１に直交する平面に沿って配置された状態では、治具５０は、筐体２０の内壁に接触しない。筐体２０の内径とは、延伸方向Ｄ１に直交する筐体２０の断面の直径である。

治具５０に形成された第２開口５１の目開きの形状は、特に制限されるものではなく、フィルタエレメント４０が挿入できる形状であればよい。この場合、後述する振動防止材Ｐ１を第２開口５１とフィルタエレメント４０との間に介在させることが好ましい。

複数のフィルタエレメント４０を備えたフィルタ１０の場合を考える。この場合、フィルタ１０自体を構成する作業性を考慮すると、第２開口５１の目開きの形状は、フィルタエレメント４０の断面（第２開口５１にフィルタエレメント４０が挿入されたときに、第２開口５１と同一平面上に存在するフィルタエレメント４０の断面）の形状と同一の形状であることが好ましい。例えば、フィルタエレメント４０が円筒状であれば、第２開口５１の目開きの形状は、円状であることが好ましい。

そして、振動防止材Ｐ１を使用しない場合、第２開口５１の目開きの大きさは、フィルタエレメント４０の振動防止効果を低減させない程度の大きさであればよい。ただし、フィルタ１０自体の準備、及び、フィルタエレメント４０の振動防止効果を考慮すると、以下の通りであることが好ましい。

まず、前記の通り、フィルタエレメント４０の断面形状と第２開口５１の目開きの形状とは同一で、互いに相似の関係にあることが好ましい。そして、フィルタ１０の規模にも影響するが、フィルタ１０自体の準備のし易さを考慮すると、以下の通りである。具体的には、図３に示すように、フィルタエレメント４０の断面形状の中心点からその外周縁までの長さをＬａとしたとき、第２開口５１の目開きの中心点からその内周縁までの長さはＬａ以上１．８０Ｌａ以下であることが好ましい。

ただし、第２開口５１の目開きの大きさが大きくなり過ぎると、フィルタエレメント４０の振動を抑制する効果が低下する傾向にあり、また、振動防止材Ｐ１を複数、及び、多量に使用する必要が生じるため、作業性が低下する傾向にある。また、第２開口５１の目開きの大きさが小さくなり過ぎると、フィルタエレメント４０を挿入する際に精密な制御が必要となり、この場合もフィルタ１０自体を構成する際に作業性が低下する傾向にある。

このため、第２開口５１の目開きの中心点からその内周縁までの長さは、Ｌａを超え１．７０Ｌａ以下であることがより好ましく、１．０２Ｌａ以上１．６０Ｌａ以下であることがさらに好ましく、１．０５Ｌａ以上１．５０Ｌａ以下であることが特に好ましい。

そして、第２開口５１の目開きの中心点からその内周縁までの長さが、Ｌａに対して大きくなり過ぎる場合には、必要に応じて、振動防止材Ｐ１を使用することが好ましい。例えば、第２開口５１の目開きの大きさは、フィルタの規模に応じて異なる。このため、一概に限定できるものではないが、第２開口５１の目開きの中心点からその内周縁までの長さが１．０１Ｌａ以上となる場合には、振動防止効果を高めるために、振動防止材Ｐ１を併用することが好ましい。

具体的に好適な形態を例示すると以下の通りである。特に、フィルタ１０の準備のし易さを考慮すると以下の通りである。フィルタエレメント４０の形状が円筒状である場合、前記の通り、第２開口５１の目開きの形状は円状であることが好ましい。この場合、フィルタエレメント４０の断面の半径（外周縁基準）よりも、第２開口５１の目開きの半径（内周縁基準）を、１ｍｍを超え１５ｍｍ以下だけ大きなものとすることが好ましく、２ｍｍ以上１０ｍｍ以下だけ大きなものとすることがより好ましい。そして、第２開口５１にフィルタエレメント４０を挿入する。この場合には、第２開口５１とフィルタエレメント４０との間に生じた隙間に振動防止材Ｐ１を介在させることが好ましい。

特に制限されるものではないが、フィルタ１０自体の準備を容易にするため、及び、フィルタエレメント４０の振動を抑制する効果をより一層高めるためには、第２開口５１とフィルタエレメント４０との間に、樹脂製の振動防止材Ｐ１を介在させることが好ましい。

振動防止材Ｐ１に用いられる樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（テフロン（登録商標））等のフッ素系樹脂である。中でも、フッ素系樹脂からなる振動防止材Ｐ１は、耐食性に優れ、他材料との滑り性にも優れているため、好適に使用できる。振動防止材Ｐ１を設けることにより、振動防止材Ｐ１がない場合に比べて、フィルタエレメント４０の振動をさらに抑制することができる。また、振動防止材Ｐ１が樹脂製であるため、流路を流通する気体が酸性の腐食性ガスである場合であっても、振動防止材Ｐ１が腐食することを低減することができる。

また、振動防止材Ｐ１の形状は、特に制限されるものではなく、第２開口５１の内周面の少なくとも一部に存在させることにより、振動防止材Ｐ１を介して第２開口５１とフィルタエレメント４０とが接触するような形状であればよい。このため、第２開口５１の内周面の全面に振動防止材Ｐ１が存在しなくてもよい。

ただし、以下の理由により、第２開口５１の内周面の全面に振動防止材Ｐ１が存在することが好ましい。つまり、当該内周面の全面に振動防止材Ｐ１が存在することにより、フィルタ１０を構成した際に、フィルタエレメント４０の延伸方向Ｄ１の軸がまっ直ぐとなり易く、フィルタエレメント４０の割れを抑制できる。

加えて、第２開口５１とフィルタエレメント４０の全周との間に振動防止材Ｐ１が配置されるため、フィルタエレメント４０が振動することを効率的に抑制することができる。例えば、振動防止材Ｐ１の形状をリング状とすることにより、フィルタエレメント４０が振動して、フィルタエレメント４０の表面のうち、第２開口５１に接触する可能性がある部分を振動防止材Ｐ１で覆うことができる。

振動防止材Ｐ１は、以下のように配置することができる。例えば、フィルタエレメント４０を第２開口５１に挿入し、フィルタエレメント４０の延伸方向Ｄ１の所望とする位置に治具５０を設置した後、第２開口５１とフィルタエレメント４０との間の隙間を埋めるように、振動防止材Ｐ１を設けることができる。

この場合、振動防止材Ｐ１は、第２開口５１の目開きの内周面の全部に存在する必要はなく、少なくともフィルタエレメント４０と第２開口５１とが、振動防止材Ｐ１を介して接触するような状態とすることもできる。

また、第２開口５１の内周面に振動防止材Ｐ１を予め配置しておき、第２開口５１にフィルタエレメント４０を挿入することもできる。

最も操作性がよい方法であって、振動防止材Ｐ１を配置する方法としては、以下のような方法を採用することが好ましい。まず、フィルタエレメント４０の第２端４２または第２端４２近傍を第２開口５１に挿入する。その状態でフィルタエレメント４０と第２開口５１との位置を合わせ、第２開口５１と、第２端４２または第２端４２の近傍と、の間に振動防止材Ｐ１を配置する。

そして、治具５０をフィルタエレメント４０の延伸方向Ｄ１の所定の位置に配置する。これにより、複数のフィルタエレメント４０が存在する場合であっても、効率よく、フィルタ１０を準備することができる。この方法を採用する場合、接続部材３２が仕切り板（固定部）３０と治具５０とを接続する形態であることにより、フィルタ１０の準備において、操作性を向上できる。

第２開口５１の内周面に振動防止材Ｐ１を予め配置する方法、及び、第２開口５１と第２端４２等との位置合わせを行う方法においては、治具５０の位置（高さ）を後から所定の位置に合わせる。このため、振動防止材Ｐ１とフィルタエレメント４０との間には、厳密には隙間が生じていることになる。

例えば、治具５０の位置を合わせるときに、フィルタエレメント４０上を振動防止材Ｐ１が移動することになる。このため、この場合には、厳密にはフィルタエレメント４０と振動防止材Ｐ１との間には隙間が存在する。ただし、当該隙間は、振動防止効果を低減させず、濾過性に悪影響を及ぼさない程度の間隔であればよい。具体的には、前記隙間は、１ｍｍ以下の隙間であることが好ましく、０．５ｍｍ以下の隙間であることがより好ましく、０．２ｍｍ以下程度の隙間であることがさらに好ましく、０．１ｍｍ以下程度の隙間であることが特に好ましい。

なお、前記隙間の下限値は、治具５０の位置合わせをした後に振動防止材Ｐ１を隙間に介在させることを考慮すれば０ｍｍを超える値である。この場合、振動防止材Ｐ１は、フィルタエレメント４０に対して滑り性がよいものが望ましいため、フッ素系樹脂からなるものが好適である。

図３に、振動防止材Ｐ１を設けた場合の一態様を示す。図３は、第２開口５１の内周面、即ち、フィルタエレメント４０が振動して第２開口５１と接触する箇所に、リング状の振動防止材Ｐ１が配置された構成を示す。

また、図３に示すように、治具５０には、第２開口５１とは別に形成されると共に、気体を通過させるための第３開口５２が形成される。図３は、図１に示すフィルタ１０が備える治具５０の構成の一例を示す模式図である。第３開口５２には、フィルタエレメント４０が挿入されないため、第３開口５２は、気体を通過させることが可能な状態となっている。治具５０に第３開口５２が形成される構成によれば、第３開口５２から気体が通過することにより、第３開口５２が形成されない場合に比べて、フィルタエレメント４０付近において通気性を向上させることができる。よって、フィルタ１０を通過する気体の量を増加させることができる。

さらに、治具５０には、第２開口５１及び第３開口５２とは別に形成されると共に、気体を通過させるための第４開口５３がさらに形成されてもよい。第４開口５３の口径は、第３開口５２の口径よりも小さい。治具５０に第４開口５３がさらに形成されることにより、フィルタエレメント４０付近において通気性をさらに向上させることができる。

治具５０の空隙率は以下のようになることが好ましい。図３のように治具５０を上方向または下方向から見た際に、治具５０の面積（第２開口５１、第３開口５２及び第４開口５３が開けられていない場合の面積）に対する、第２開口５１、第３開口５２及び第４開口５３の合計面積の割合（以下、第一空隙率とする場合もある）は、大きくなればなるほど気体が通過し易くなり、濾過の効率を高めることができる。しかしながら、当該第一空隙率が大きくなればなるほど、治具５０自体の強度、及び、フィルタエレメント４０の振動を抑制する効果が低下する傾向にある。このため、前記第一空隙率は、５０〜９５％であることが好ましく、７０〜９０％であることがより好ましい。

第２開口５１にはフィルタエレメント４０が挿入される。このとき、治具５０の面積（第２開口５１、第３開口５２及び第４開口５３が開けられていない場合の面積）に対する、第３開口５２及び第４開口５３の合計面積の割合となる第二空隙率は、１０〜５０％であることが好ましく、２０〜４０％であることがより好ましい。

なお、第２開口５１とフィルタエレメント４０との間に、振動防止材Ｐ１が存在せずに隙間が生じている場合を考える。この場合、前記第二空隙率は、治具５０の面積（第２開口５１、第３開口５２及び第４開口５３が開けられていない場合の面積）に対する、第３開口５２、第４開口５３及び当該隙間の合計面積の割合となる。

なお、フィルタ１０は、治具５０を複数備えていてもよい。この場合、複数の治具５０は、それぞれ、接続部材３２を介して互いに接続される。複数の治具５０は、接続部材３２を介して仕切り板３０に固定される。複数の治具５０は、フィルタエレメント４０の第１端４１と第２端４２との間に配置される。

（治具に対する開口の形成方法）
まず、図２における１０１で示す図の通り、筐体２０に仕切り板３０が固定され、筐体２０の内部に治具５０が収容された状態を考える。この状態において、気体排出口７０から粉体排出口８０に向かう方向から見て、仕切り板３０の第１開口３１の位置と、治具５０に形成される第２開口５１の位置とが一致させることを考慮して、治具に第２開口５１を形成する。

治具に第２開口５１を形成した後、治具のうち第２開口５１が形成されていない部分に第３開口５２を形成する。さらに、治具のうち第２開口５１及び第３開口５２が形成されていない部分に第４開口５３を形成する。このように、治具に第２開口５１、第３開口５２及び第４開口５３が形成されることにより、治具５０が完成する。

（製造装置１の構成）
図４は、図１に示すフィルタ１０を備える製造装置１の構成の一例を示す模式図である。製造装置１は、シリコン粉体を用いてトリクロロシランを製造する装置である。図４に示すように、製造装置１は、第１反応容器２と、冷却器３と、第１収容槽４と、フィルタ１０と、を備える。製造装置１が備えるこれらの構成要素は、互いに配管によって接続されている。

第１反応容器２は、トリクロロシランの製造系に設けられると共に、外部から供給されたシリコン粉体及び塩化水素を収容し、シリコン粉体と塩化水素とを反応させてトリクロロシラン、テトラクロロシラン及び水素を生成する。反応式で示せば以下の通りである。シリコン粉体（Ｓｉ）＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ_３＋Ｈ_２
シリコン粉体（Ｓｉ）＋４ＨＣｌ→ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２
冷却器３は、第１反応容器２から供給されたシリコン粉体、水素、トリクロロシラン及びテトラクロロシラン等を冷却する。第１収容槽４は、第１反応容器２の下部から排出されたシリコン粉体と、フィルタ１０の粉体排出口８０から排出されたシリコン粉体と、を収容する。

フィルタ１０は、冷却器３を通過したシリコン粉体、水素、トリクロロシラン及びテトラクロロシラン等を流入口６０から取り入れる。フィルタ１０は、冷却器３を通過したシリコン粉体、水素、トリクロロシラン及びテトラクロロシラン等から、シリコン粉体を除去する。つまり、フィルタ１０のフィルタエレメント４０によって分離される気体及び粉体は、第１反応容器２から排出されたものとなる。なお、フィルタ１０が筐体２０を備えていない場合、フィルタ１０は、冷却器３の前後に接続された配管に設けられてもよい。

〔実施形態２〕
図５は、本発明の実施形態２に係る製造装置１１の構成の一例を示す模式図である。なお、説明の便宜上、実施形態１にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。

図５に示すように、製造装置１１は、第２反応容器１２と、熱交換器１３と、加熱器１４と、第２収容槽１５と、フィルタ１０Ａと、を備える。製造装置１１が備えるこれらの構成要素は、互いに配管によって接続されている。フィルタ１０Ａとしては、フィルタ１０と同一のものが用いられてもよい。

熱交換器１３には、水素及びテトラクロロシランが供給される。このテトラクロロシランは、例えば、前述した第１反応容器２によって副反応として生じたものである。熱交換器１３は、第２反応容器１２を経由したシリコン粉体、水素及びトリクロロシランを、水素及びテトラクロロシランと熱交換する。熱交換器１３は、水素及びテトラクロロシランを加熱器１４に供給する。加熱器１４は、テトラクロロシラン及び水素を加熱して、テトラクロロシラン及び水素を第２反応容器１２に供給する。

第２反応容器１２は、テトラクロロシラン、水素、及び、外部から供給されたシリコン粉体を収容する。第２反応容器１２は、トリクロロシランの製造系に設けられると共に、テトラクロロシランと水素とシリコン粉体とを反応させてトリクロロシランを生成する。反応式で示せば以下の通りである。
シリコン粉体（Ｓｉ）＋３ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２→４ＳｉＨＣｌ_３
第２反応容器１２は、シリコン粉体、水素、トリクロロシラン及び未反応のテトラクロロシランを、熱交換器１３を介してフィルタ１０Ａに供給する。第２収容槽１５は、第２反応容器１２の下部から排出されたシリコン粉体と、フィルタ１０Ａの粉体排出口８０から排出されたシリコン粉体と、を収容する。

フィルタ１０Ａは、熱交換器１３を介して第２反応容器１２から供給されたシリコン粉体、水素、トリクロロシラン及び未反応のテトラクロロシランを流入口６０から取り入れる。フィルタ１０Ａは、シリコン粉体、水素、トリクロロシラン及び未反応のテトラクロロシランから、シリコン粉体を除去する。つまり、フィルタ１０Ａのフィルタエレメント４０によって分離される気体及び粉体は、第２反応容器１２から排出されたものとなる。

実施形態１及び実施形態２の構成から、前記のような第１反応容器２及び第２反応容器１２のそれぞれから排出される気体及び粉体の分離に好適にフィルタ１０，１０Ａを利用することができる。特に、トリクロロシランの製造にフィルタ１０，１０Ａを利用する場合には、高純度のトリクロロシランを得るために、耐食性の高いモリブデンを１ｗｔ％以上含む焼結金属からなるフィルタエレメント（国際公開第２０１９／０９８３４５号）を利用することが好ましい。

具体的には、当該焼結金属としては、モリブデンを好ましくは２〜２０ｗｔ％、より好ましくは５〜２０ｗｔ％含む焼結金属であるインコロイ、インコネルまたはハステロイ等が挙げられる。しかし、このフィルタエレメントは脆い傾向にある。前記構成によれば、このようなフィルタエレメントを利用する場合においても、フィルタエレメントが割れることを防止する顕著な効果を奏する。

なお、前記実施形態１及び実施形態２の説明においては、不活性ガスである窒素について記載していないが、いずれの実施形態においても、反応終了後に、不活性ガスである窒素を使用する場合がある。例えば、原料ガス（例えば、ＨＣｌ、テトラクロロシラン及び／または水素等の原料となるガスを含むガス）の供給を止め、窒素の供給に切り替えて、製造装置内の雰囲気を窒素に置換する操作を行う場合がある。この操作においては、シリコン粉体を含む前記原料ガスと窒素との混合ガス中、またはシリコン粉体を含む窒素中のシリコン粉体を分離するためにフィルタが使用される。このため、フィルタ１０，１０Ａで分離される気体には窒素が含まれてもよい。

本発明は前述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

〔まとめ〕
本発明の一態様に係るフィルタは、気体と粉体とを分離するために、当該粉体を含む気体が流通する流路に設けられるフィルタであって、気体と粉体とを分離すると共に、第１端と、当該第１端とは反対側の第２端と、の間をフィルタ面が延伸するフィルタエレメントと、第１開口が形成され、当該第１開口に、前記第１端または前記第１端近傍が固定されると共に、前記フィルタエレメントが収容される空間を形成する前記流路の内壁に固定される固定部と、前記フィルタエレメントが挿入される第２開口が形成されると共に、前記第１端と前記第２端との間に配置される治具と、を備える。

前記構成によれば、フィルタエレメントが第２開口に挿入される構造によって、フィルタエレメントの振動が抑制される。このため、治具が配置されない場合に比べて、フィルタエレメントの振動に起因する、フィルタエレメントの第２端にかかる力のモーメントを小さくすることができる。よって、フィルタエレメントが割れることを防止することができる。

前記治具は、前記フィルタエレメントにおける延伸方向に沿った長さの１／３以上２／３以下の長さと同一である、当該延伸方向に沿った距離だけ前記固定部から離れた位置に配置されてもよい。前記構成によれば、フィルタエレメントの中央付近に治具が配置されるため、フィルタエレメントの振動を効率的に抑制することができる。

前記第２開口とフィルタエレメントとの間に、樹脂製の振動防止材を介在させてもよい。前記構成によれば、振動防止材がない場合に比べて、フィルタエレメントの振動をさらに抑制することができる。また、振動防止材が樹脂製であるため、流路を流通する気体が酸性の腐食性ガスである場合であっても、振動防止材が腐食することを低減することができる。

前記治具は、当該治具と前記固定部とを接続する接続部材を介して前記固定部に固定されてもよい。前記構成によれば、治具と固定部とを流路からまとめて取り出すことができるため、流路内を容易に掃除することができる。

前記フィルタエレメントは、焼結金属であってもよい。前記構成によれば、十分な耐食性及び耐摩耗性を有するフィルタを実現することができる。

前記フィルタエレメントによって気体と分離される粉体は、シリコン粉体であり、前記フィルタエレメントによって粉体と分離される気体は、水素、塩化水素、窒素及びクロロシランガスの少なくとも１つを含んでもよい。

前記構成によれば、前記のような気体や粉体が流路を流れる場合であっても、治具によってフィルタエレメントの振動を抑制することができる。また、フィルタエレメントによって、比重が重いシリコン粉体を気体から分離すると共に、腐食性ガスをシリコン粉体から分離する。このため、硬くて脆い焼結金属からなるフィルタエレメントを利用した場合、他の材料のフィルタエレメントを利用した場合に比べて、特に、フィルタエレメントが割れることを防止する顕著な効果を奏する。

前記フィルタエレメントによって分離される気体及び粉体は、トリクロロシランの製造系に設けられると共に、シリコン粉体と塩化水素とを反応させて前記トリクロロシランを生成する第１反応容器から排出される、または、前記トリクロロシランの製造系に設けられると共に、テトラクロロシランと水素とシリコン粉体とを反応させて前記トリクロロシランを生成する第２反応容器から排出されてもよい。

前記構成によれば、前記のような第１反応容器及び第２反応容器のそれぞれから排出される気体及び粉体の分離に好適にフィルタを利用することができる。特に、トリクロロシランの製造にフィルタを利用する場合には、高純度のトリクロロシランを得るために、耐食性の高いモリブデンを１ｗｔ％以上含む焼結金属からなるフィルタエレメント（国際公開第２０１９／０９８３４５号）を利用することが好ましい。しかし、このフィルタエレメントは脆い傾向にある。前記構成によれば、このようなフィルタエレメントを利用する場合においても、フィルタエレメントが割れることを防止する顕著な効果を奏する。

前記治具には、前記第２開口とは別に形成されると共に、気体を通過させるための第３開口が形成されてもよい。前記構成によれば、第３開口から気体が通過することにより、第３開口が形成されない場合に比べて、フィルタエレメント付近において通気性を向上させることができる。

（実施例）
以下、本発明のフィルタについて実施例を示してさらに具体的に説明するが、本発明は、この実施例に限定されるものではない。図１及び図４に示すようなフィルタ及び製造装置を使用した。使用したフィルタ１０は以下の通りである。

＜治具５０＞
治具５０は、図３に示すように第３開口５２及び第４開口５３が形成されたものを使用した。治具５０の第二空隙率が２８％となるように、治具５０に第３開口５２及び第４開口５３を施した。

＜フィルタ１０の準備＞
インコネル６２５（モリブデン１ｗｔ％以上含有）からなり、長さ１２００ｍｍ、直径５０ｍｍ、濾過精度２μｍのフィルタエレメント４０が１５０本固定された仕切り板３０（固定部３０）を使用した。第２開口５１の内周面にリング状のフッ素系樹脂からなる振動防止材Ｐ１を配置した状態で、仕切り板３０と治具５０とを組み合わせ、接続部材３２で仕切り板３０と治具５０とを接続した。このとき、治具５０を、フィルタエレメント４０の第２端４２から６００ｍｍ上方にあるように配置した。つまり、フィルタエレメント４０の延伸方向Ｄ１に沿った長さの１／２の長さの位置に治具５０を配置した。

＜固体と気体との分離試験＞
フィルタ１０を使用して、以下の処理を行った。シリコン粉体（平均して粒子径が約１０μｍ）、塩化水素、水素、トリクロロシラン及びテトラクロロシランを含む気体（粉体を１５ｗｔ％含むガス）について、フィルタエレメント４０の表面積あたりのガスの流入量（線速度）を４０ｍ^３／ｍ^２／ｈｒとした。フィルタエレメント４０の温度を２００℃で管理して１年間運転した。その後、製造装置を分解してフィルタエレメント４０を確認したが、ひびが生じているフィルタエレメント４０は存在しなかった。

（比較例）
前記実施例の「フィルタの準備」において、治具５０を使用していない状態でフィルタエレメント４０が１５０本固定された仕切り板３０を使用したこと以外は、前記実施例と同様の方法（同様の「固体と気体との分離試験」）で試験を行った。３か月の運転後、フィルタの差圧計９０の差圧の指示値が低下したため、運転を停止して、フィルタの開放点検を実施した。その結果、１８本のフィルタエレメント４０が第１開口３１の近傍でひび割れが生じていた。

本発明は、気体と粉体との分離に利用することができる。

１、１１製造装置
２第１反応容器
１０、１０Ａフィルタ
１２第２反応容器
２０筐体
２３内壁
３１第１開口
３２接続部材
４０フィルタエレメント
４３フィルタ面
５０治具
５１第２開口
５２第３開口
Ｄ１延伸方向
Ｐ１振動防止材

Claims

気体と粉体とを分離するために、当該粉体を含む気体が流通する流路に設けられるフィルタであって、
気体と粉体とを分離すると共に、第１端と、当該第１端とは反対側の第２端と、の間をフィルタ面が延伸するフィルタエレメントと、
第１開口が形成され、当該第１開口に、前記第１端または前記第１端近傍が固定されると共に、前記フィルタエレメントが収容される空間を形成する前記流路の内壁に固定される固定部と、
前記フィルタエレメントが挿入される第２開口が形成されると共に、前記第１端と前記第２端との間に配置される治具と、を備えることを特徴とするフィルタ。
前記治具は、前記フィルタエレメントにおける延伸方向に沿った長さの１／３以上２／３以下の長さと同一である、当該延伸方向に沿った距離だけ前記固定部から離れた位置に配置されることを特徴とする請求項１に記載のフィルタ。
前記第２開口とフィルタエレメントとの間に、樹脂製の振動防止材を介在させることを特徴とする請求項１または２に記載のフィルタ。
前記治具は、当該治具と前記固定部とを接続する接続部材を介して前記固定部に固定されることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のフィルタ。
前記フィルタエレメントは、焼結金属であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のフィルタ。
前記フィルタエレメントによって気体と分離される粉体は、シリコン粉体であり、
前記フィルタエレメントによって粉体と分離される気体は、水素、塩化水素、窒素及びクロロシランガスの少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のフィルタ。
前記フィルタエレメントによって分離される気体及び粉体は、
トリクロロシランの製造系に設けられると共に、シリコン粉体と塩化水素とを反応させて前記トリクロロシランを生成する第１反応容器から排出される、または、
前記トリクロロシランの製造系に設けられると共に、テトラクロロシランと水素とシリコン粉体とを反応させて前記トリクロロシランを生成する第２反応容器から排出されることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のフィルタ。
前記治具には、前記第２開口とは別に形成されると共に、気体を通過させるための第３開口が形成されることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のフィルタ。