JPWO2020162049A1 - 化合物及びリチウム含有膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(式(1)中、Aは窒素原子、リン原子、ホウ素原子又はアルミニウム原子である。
E1及びE2は、それぞれ独立して、炭素原子、ケイ素原子、ゲルマニウム原子又はスズ原子である。
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10の炭化水素基である。ただし、R1〜R6の全てが水素原子となる場合はない。
Dは、単座又は多座の中性配位子構造である。
xは0又は1以上の整数であり、yは1以上の整数である。ただし、Aが窒素原子であり、かつR1〜R6を構成する炭素原子のいずれも前記ヘテロ原子により置換されていない場合、xは1以上の数であり、yは1以上の数である。
A、E1、E2及びR1〜R6が、それぞれ複数ある場合、それらは互いに同一でも異なっていてもよい。)
(式(i)中、R11〜R16は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基である。ただし、R11〜R16の全てが水素原子となる場合はない。
D1は、二座又は三座の中性配位子構造である。
x1及びy1は、それぞれ独立して1以上の整数である。)
D1が、1,2−ジエトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン又はN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンであり、
x1及びy1が1であることが好ましい。
(式(ii)中、E1及びE2は、前記式(1)と同義である。
Z1及びZ2は、それぞれ独立して、単結合又は2価の連結基である。
R21〜R28は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基である。ただし、R21〜R28の全てが水素原子となる場合はない。
D2は、単座又は二座の中性配位子構造である。
x2は0又は1以上の整数であり、y2は1以上の整数である。)
Z1及びZ2は、メチレン基又はエチレン基であり、
R21、R22、R27及びR28は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基又はt−ブチル基であり、
R22〜R26は、水素原子、メチル基又はエチル基であり、
D2は、鎖状若しくは環状エーテル、鎖状若しくは環状チオエーテル、又は第三級アミンであり、
x2が0又は1であり、y2が1であることが好ましい。
(式(iii)中、A3は、リン原子、ホウ素原子又はアルミニウム原子である。
E1及びE2は、前記式(1)と同義である。
R31〜R36は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基である。ただし、R31〜R36の全てが水素原子となる場合はない。
D3は、単座又は二座の中性配位子構造である。
x3は0又は1以上の整数であり、y2は1以上の整数である。)
E1及びE2がケイ素原子であり、
R31〜R36がメチル基、エチル基、n−プロピル基又はi−プロピル基であり、
D3が、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン又はN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンであり、
x3が0又は1であり、y3が1であることが好ましい。
気化させた当該化合物を含むガスを前記反応チャンバに導入する工程、及び
前記ガスと前記基板とを接触させる気相堆積プロセスにより前記基板の表面の少なくとも一部にリチウム含有膜を形成する工程
を含むリチウム含有膜の製造方法に関する。
本実施形態に係る化合物は、下記式(1)で表される。
(式(1)中、Aは窒素原子、リン原子、ホウ素原子又はアルミニウム原子である。
E1及びE2は、それぞれ独立して、炭素原子、ケイ素原子、ゲルマニウム原子又はスズ原子である。
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10の炭化水素基である。ただし、R1〜R6の全てが水素原子となる場合はない。
Dは、単座又は多座の中性配位子構造である。
xは0又は1以上の整数であり、yは1以上の整数である。ただし、Aが窒素原子であり、かつR1〜R6を構成する炭素原子のいずれも前記ヘテロ原子により置換されていない場合、xは1以上の数であり、yは1以上の数である。
A、E1、E2及びR1〜R6が、それぞれ複数ある場合、それらは互いに同一でも異なっていてもよい。)
メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、2−メチルプロピル基、1−メチルプロピル基、t−ブチル基等のアルキル基;
エテニル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基;
エチニル基、プロピニル基、ブチニル基等のアルキニル基などが挙げられる。
シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基;
ノルボルニル基、アダマンチル基、トリシクロデシル基等の多環のシクロアルキル基;
シクロプロペニル基、シクロブテニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等のシクロアルケニル基;
ノルボルネニル基、トリシクロデセニル基等の多環のシクロアルケニル基などが挙げられる。
フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基などが挙げられる。
単座の中性配位子構造の具体例としては、テトラヒドロフラン(THF)、ジオキサン、ピリジン、ピロール、イミダゾール、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジi−プロピルエーテル、ジメチルチオエーテル、ジエチルチオエーテル、メチルエチルチオエーテル、シクロペンタジエン等が挙げられる。
二座の中性配位子構造の具体例としては、1,2−ジメトキシエタン(DME)、1,2−ジエトキシエタン、ビピリジン、ジエン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン(TEEDA)、1,2−ビス(ジメチルアミノ)プロパン等が挙げられる。
三座の中性配位子構造の具体例としては、トリエン、ジグリム(ジエチレングリコールジメチルエーテル)、N,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミン(PMDTA)等が挙げられる。
化合物(1)は、一実施形態として、下記式(i)で表されることが好ましい。
(式(i)中、R11〜R16は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基である。ただし、R11〜R16の全てが水素原子となる場合はない。
D1は、二座又は三座の中性配位子構造である。
x1及びy1は、それぞれ独立して1以上の整数である。)
D1が、1,2−ジエトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、1,2−ビス(ジメチルアミノ)プロパン又はN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンであり、
x1及びy1が1であることが好ましい。
化合物(1)は、一実施形態として、下記式(ii)で表されることが好ましい。
(式(ii)中、E1及びE2は、前記式(1)と同義である。
Z1及びZ2は、それぞれ独立して、単結合又は2価の連結基である。
R21〜R28は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基である。ただし、R21〜R28の全てが水素原子となる場合はない。
D2は、単座又は二座の中性配位子構造である。
x2は0又は1以上の整数であり、y2は1以上の整数である。)
Z1及びZ2は、メチレン基又はエチレン基であり、
R21、R22、R27及びR28は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基又はt−ブチル基であり、
R22〜R26は、水素原子、メチル基又はエチル基であり、
D2は、鎖状若しくは環状エーテル、鎖状若しくは環状チオエーテル、又は第三級アミンであり、
x2が0又は1であり、y2が1であることが好ましい。
(式(iii)中、A3は、リン原子、ホウ素原子又はアルミニウム原子である。
E1及びE2は、前記式(1)と同義である。
R31〜R36は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基である。ただし、R31〜R36の全てが水素原子となる場合はない。
D3は、単座又は二座の中性配位子構造である。
x3は0又は1以上の整数であり、y2は1以上の整数である。)
E1及びE2がケイ素原子であり、
R31〜R36がメチル基、エチル基、n−プロピル基又はi−プロピル基であり、
D3が、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン又はN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンであり、
x3が0又は1であり、y3が1であることが好ましい。
化合物(1)及び好適な実施形態である化合物(i)〜(iii)は、当該技術分野における公知の方法にて製造することができる。例えば、化合物(i)は、対応するリチウムアミドと中性配位子構造に対応する化合物とを溶媒(トルエン等)で反応させることにより得られる。また、化合物(ii)は、まずアルキルホスフェートと有機リチウム化合物とを反応させてリチウムアルキルホスフェートを調製し、これと末端ハロゲン化アルキルアミンとを反応させ、最後に有機リチウム化合物とを反応させることで得られる。化合物(iii)は、対応するリチウムアミドと中性配位子構造に対応する化合物とを溶媒(トルエン等)で反応させることにより得られる。他の構造もこれらを適宜変更することで製造することができる。
本実施形態に係るリチウム含有膜の製造方法は、
内部に少なくとも1枚の基板を配置した反応チャンバを準備する工程、
気化させた前記化合物を含むガスを前記反応チャンバに導入する工程、及び
前記ガスと前記基板とを接触させる気相堆積プロセスにより前記基板の表面の少なくとも一部にリチウム含有膜を形成する工程
を含む。
本工程では、内部に少なくとも1枚の基板を配置した反応チャンバを準備する。リチウム含有膜を堆積させる基板の種類は、最終用途に応じて適宜選択される。いくつかの実施形態では、基板は、MIM、DRAM、またはFeRam技術における絶縁材料として使用される酸化物(たとえば、HfO2ベース材料、TiO2ベース材料、ZrO2ベース材料、希土類酸化物ベース材料、三元酸化物ベースの材料など)から、または銅とlow−k膜との間の酸素バリアとして使用される窒化物ベース膜(たとえば、TaN)から選択することができる。半導体、光電池、LCD−TFT、またはフラットパネルデバイスの製造において、他の基板を使用することができる。このような基板の例としては、限定されないが、金属窒化物含有基板(たとえば、TaN、TiN、WN、TaCN、TiCN、TaSiN、およびTiSiN)などの中実基板;絶縁体(たとえば、SiO2、Si3N4、SiON、HfO2、Ta2O5、ZrO2、TiO2、Al2O3、およびチタン酸バリウムストロンチウム);またはこれらの材料の組み合わせのうちのいくつかを含む他の基板が挙げられる。利用する実際の基板は、利用する具体的な化合物の実施形態にも依存し得る。
本工程では、気化させた前記化合物を含むガスを前記反応チャンバに導入する。純粋な(単一の)化合物またはブレンドされた(複数の)化合物は液体の状態で気化器に供給されてもよく、ここで反応チャンバに導入される前に気化される。あるいは、化合物は、この化合物を容れた容器にキャリアガスを通すことによって、またはこの化合物にキャリアガスをバブリングすることによって気化できる。次に、キャリアガスおよび気化した化合物を含むガスを反応チャンバに導入する。必要であれば、化合物が十分な蒸気圧を有することを可能にする温度まで容器を加熱してもよい。キャリアガスとしては、限定はされないが、Ar、He、N2、およびこれらの混合物を挙げることができる。酸素供給源、たとえばO3、O2、NO、H2O、H2O2、カルボン酸(C1−C10の線状および分枝)、酢酸、ホルマリン、蟻酸、アルコール、パラ−ホルムアルデヒド、およびこれらの組み合わせ;好ましくはO3、O2、H2O、NO、およびこれらの組み合わせ;より好ましくはH2Oをさらに提供してもよい。容器はたとえば約0℃〜約150℃の範囲内の温度に維持されうる。当業者であれば、容器の温度を周知の方法で調節して、気化させる化合物の量を制御できることが分かる。
本工程では、前記ガスと前記基板とを接触させる気相堆積プロセスにより前記基板の表面の少なくとも一部にリチウム含有膜を形成する。例示的な1つの原子層堆積タイプのプロセスでは、化合物の気相を反応チャンバに導入し、ここで好適な基板と接触させる。その後、過剰な化合物はリアクタをパージするおよび/または排気することによって反応チャンバから除去できる。酸素供給源を反応チャンバに導入し、ここでそれは吸収された化合物と自己停止方式で反応する。過剰な酸素供給源は反応チャンバをパージするおよび/または排気することによって反応チャンバから除去される。所望の膜がリチウム酸化物膜である場合、この二段階プロセスは所望の膜厚を提供する場合もあるし、必要な厚さを有する膜が得られるまで繰り返される場合もある。
LiN(SiMe3)2(2g、12mmol)をトルエン(40ml)に溶解し、これにN,N,N’、N’−テトラメチルエチレンジアミン(1.8ml、12mmol)を0℃でゆっくりと添加した。得られた溶液を1時間撹拌し、次に揮発性物質を真空下で除去した。白色固体を単離し、ペンタンで洗浄した。粗物質を昇華により精製して、3.12gの白色固体を得た。収率(92%)。1HNMR(C6D6,400 MHz):1.75ppm(s,12H),1.48ppm(m,4H),0.38ppm(s,18H)
LiN(SiMe3)2(2g、12mmol)のトルエン(30ml)溶液に、1,2−ビス(ジメチルアミノ)プロパン(2.89ml、18mmol)を0℃で滴下した。次いで、反応混合物を一晩撹拌した。翌日、溶媒を真空下で除去した。粗物質を真空下(95〜97℃、15Pa)で蒸留により精製し、922mgの無色油状物を得た。収率(26%)。1HNMR(C6D6,400MHz):2.1ppm(m,1H)、2〜1.6ppm(m,13H)、1.2ppm(dd,1H,3JH−H=13.3Hz,3JH−H=3.2Hz)、0.32ppm(s,18H)、0.21ppm(d,3H,J=6.4Hz)
LiN(SiMe2CH2PiPr2)2を、Inorg Chem.2002,41,5615に記載された改良された方法に従って、iPr2PLi塩による塩素の求核置換により合成した。
比較対象物質としてLiOtBu(シグマ・アルドリッチ製)を用いた。
シリコンまたはアモルファス炭素基板(約20mm×約20mm×厚さ約0.75mm)をALD反応器またはCVD反応器に導入した。次いで、各実験について、基板を窒素雰囲気下で100〜500℃の設定点まで加熱した。設定値に達した後、化合物としてLiN(SiMe2CH2PiPr2)2、酸素源およびキャリアガスを反応器に流し、基板上に膜を堆積させた。この間、酸素源として水蒸気または酸素、キャリアガスとして窒素を用い、圧力を266.6Paに保った。
Si基板上の100℃、150℃および200℃でのALD実験の堆積速度を以下に示す。各実験において、LiN(SiMe3)2パルス、リン酸トリメチルパルス、およびパージを400サイクル適用した。管状炉を使用し、30cmの位置を炉の中心点と見なした。
Claims (12)
- 下記式(1)で表される化合物。
(式(1)中、Aは窒素原子、リン原子、ホウ素原子又はアルミニウム原子である。
E1及びE2は、それぞれ独立して、炭素原子、ケイ素原子、ゲルマニウム原子又はスズ原子である。
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素原子であるか、又は構成原子がヘテロ原子により置換されていてもよい炭素数1〜10の炭化水素基である。ただし、R1〜R6の全てが水素原子となる場合はない。
Dは、単座又は多座の中性配位子構造である。
xは0又は1以上の整数であり、yは1以上の整数である。ただし、Aが窒素原子であり、かつR1〜R6を構成する炭素原子のいずれも前記ヘテロ原子により置換されていない場合、xは1以上の数であり、yは1以上の数である。
A、E1、E2及びR1〜R6が、それぞれ複数ある場合、それらは互いに同一でも異なっていてもよい。) - R11〜R16が全てメチル基であり、
D1が、1,2−ジエトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン又はN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンであり、
x1及びy1が1である請求項2に記載の化合物。 - E1及びE2が炭素原子又はケイ素原子であり、
Z1及びZ2は、メチレン基又はエチレン基であり、
R21、R22、R27及びR28は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基又はt−ブチル基であり、
R22〜R26は、水素原子、メチル基又はエチル基であり、
D2は、鎖状若しくは環状エーテル、鎖状若しくは環状チオエーテル、又は第三級アミンであり、
x2が0又は1であり、y2が1である請求項4に記載の化合物。 - A3がリン原子であり、
E1及びE2がケイ素原子であり、
R31〜R36がメチル基、エチル基、n−プロピル基又はi−プロピル基であり、
D3が、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン又はN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンであり、
x3が0又は1であり、y3が1である請求項6に記載の化合物。 - 25℃で液状であるか、又は蒸気圧が133.3Paを示す温度が100℃以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の化合物。
- 熱重量分析において、300℃以下で重量損失が95%以上となる領域が存在する請求項1〜8のいずれか1項に記載の化合物。
- 薄膜気相堆積用である請求項1〜9のいずれか1項に記載の化合物。
- 内部に少なくとも1枚の基板を配置した反応チャンバを準備する工程、
気化させた請求項1〜10のいずれか1項に記載の化合物を含むガスを前記反応チャンバに導入する工程、及び
前記ガスと前記基板とを接触させる気相堆積プロセスにより前記基板の表面の少なくとも一部にリチウム含有膜を形成する工程
を含むリチウム含有膜の製造方法。 - 前記気相堆積プロセスを200℃以下で行う請求項11に記載のリチウム含有膜の製造方法。
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